Anda di halaman 1dari 10

ANALISIS KUALITATIF BAHAN KIMIA OBAT FUROSEMID DAN HIDROKLORTIAZIDA DALAM OBAT TRADISIONAL DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS

TIPIS

OLEH : NEVIA PUTRI SEKTI G. RIZKI PUSPITASARI WIMALA PERMATASARI DEDY ISKANDAR EKA WULANDARI G1F009029 G1F009031 G1F009032 G1F009034 G1F010035

LABORATORIUM KIMIA-FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN PURWOKERTO 2012

A. Judul Percobaan

Anaslisis Kualitatif Bahan Kimia Obat Furosemid dan Hidroklortiazida dalam Obat Tradisional dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis B. Tujuan Mampu melakukan prinsip analisis dengan metode kromatografi lapis tipis, menotolkan sampel , mengelusi , dan mengidentifikasi senyawa dengan kromatografi lapis tipis.
C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan Chamber , gelas ukur , pipa kapiler , pipet volume , pipet tetes , mortar stemper , filler , corong , batang pengaduk , spatula. Bahan yang diperlukan Hidroklortiazida standar , furosemid standar , jamu campuran , jamu asli , methanol , etil asetat , kertas saring , silica gel. D. Data Pengamatan Jarak yang di tempuh zat terlarut (solute) :

Furosemide : 4,5cm Hidroklorotiazida : 4,2 cm Jamu : 2,2 cm Sampel : 2 cm

Gambar

E. Perhitungan Rf : Jarak yang ditempuh komponen yang larut Jarak yang ditempu pelarut sampai garis front Rf Hidroklortiazida standar : Rf Furosemid standar Rf Jamu Asli Rf Jamu Campuran : : : 4,2 cm : 0,84 cm 5 cm 4,5 cm : 0,9 cm 5 cm 2,2 cm : 0,44 cm 5 cm 2 cm 5 cm : 0,4 cm

F. Pembahasan Kromatografi digunakan sebagai untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya. Kromatografi juga merupakan pemisahan camuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya. Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa tekhnik kromatografi. Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan senyawa yang akan dipisahkan. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponenkomponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda (Anonim,2009) Kromatografi Lapis Tipis merupakan betuk kromatografi planar selain kromatografi kertas dan elektroforesis. Berbeda dengan kromatografi kolom yang mana fase diamnya di isikan atau dikemas didalamnya , pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca , pelat aluminimum , pelat plastik (Gandjar I G dan Abdul Rohman , 2007) Fase gerak yag dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara naik (ascending) atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun (descending) (Gandjar I G dan Abdul Rohman , 2007).

Monografi Bahan 1. Metanol

Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Ia digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol industry (Anonim,1995).

2. Furosemid

Asam4-kloro-N-furfuril-5sulfamoylantranilat(C12H11ClN2O5S) BM 330,74. Furosemida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0 % C12H11ClN2O5S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbk hablur,putih hamper kuning,tidak berbau. Kelarutan praktis tidak ,larut daalam air,mudah larut dalam aseton,dalam dimetil formamaida dan dalam larutan alkali hidroksida.Larut dalam methanol,agak sukar larut dalam etanol,sukar larut dalam eter,sangat sukar larut dalam kloroform (Anonim,1995). 3. Hidroklortiazid

6-kloro-3,4-dihidro-2H-1,2,4-Benzotiadiazina-7-sulfonamida1,1dioksida(C7H8ClN3O4S2)BM 297,737. Hidroklorotiazid mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C7H8ClN3O4S2 dihitung lu zat yang telah dikeringkan.Pemerian serbuk hablur,putih atau praktis putih praktis tidak berbau.Kelarutan sukar larut dalam air,mudah larut dalam larutan natriumhidroksida,dalam n-butil amina dan dalam dimetil formamidat,agak sukar larut dalam methanol,tidak larut dalam eter dan dalam kloroform dan asam mineral encer (Anonim,1995).
4. Etil Asetat

Etil Asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna, memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil dan OAc mewakili asetat. Etil asetat diproduksi dalam skala besar sebagai pelarut. Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah, dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat asam (yaitu hidrogen yang terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen. Etil asetat dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun demikian, senyawa ini tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau asam (Anonim,1995). 5. Obat tradisional (jamu)

Jamu adalah sebutan untuk obat tradisional dari Indonesia. Belakangan populer dengan sebutan herba atau herbal.Jamu dibuat dari bahan-bahan alami, berupa bagian dari tumbuhan seperti rimpang (akar-akaran), daun-daunan dan kulit batang, buah. Ada juga menggunakan bahan dari tubuh hewan, seperti empedu kambing atau tangkur buaya.Jamu biasanya terasa pahit sehingga perlu ditambah madu sebagai pemanis agar rasanya lebih dapat ditoleransi peminumnya.Di berbagai kota besar terdapat profesi penjual jamu gendong yang berkeliling menjajakan jamu sebagai minuman yang sehat dan menyegarkan. Selain itu jamu juga diproduksi di pabrik-pabrik jamu oleh perusahaan besar seperti Jamu Air Mancur, Nyonya Meneer atau Djamu Djago, dan dijual di berbagai toko obat dalam kemasan sachet. Jamu seperti ini harus dilarutkan dalam air panas terlebih dahulu sebelum diminum. Pada perkembangan selanjutnya jamu juga dijual dalam bentuk tablet, kaplet dan kapsul (Anonim,2009).

Pada praktikum kali ini kami mengidentifikasi ada tidaknya kandungan furosemid dan hideoklortiazid dalam jamu pelangsing yang beredar di pasaran serta jamu campuran yang sengaja dicampur bahan kimia obat tersebut. Sedangkan hiroklortiazid dan furosemid sebagai standar. Sampel-sampel tadi dilarutkan terlebih dahulu dengan methanol. Metanol digunakan karena eluen yang digunakan juga methanol. Metanol juga merupakan pelarut polar yang akan melarutkan bahan kimia tadi. Hal ini sesuai dengan sifat larutan like disolve like atau melarutkan sesama. Setelah dilarutkan sampel disaring terlebih dahulu dengan tujuan agar didapat filtrat yang jernih. Lempeng KLT yang digunakan adalah silica GF254 karena silica ini akan berfluoresensi pada spektroskopi pada panjang gelombang 254 nm. Silica dibuat dengan ukuran 7 cm x 5 cm menyesuaikan tinggi dan lebar chamber. Kemudian pada sisi bawah ditarik garis setinggi 1 cm sebagi garis start yang nantinya akan menjadi tempat penotolan sampel dan dari garis start ditarik sepanjang 5 cm sebagai garis front nantinya akan menandakan elusi sudah cukup. Pada garis start ditotolkan masing-masing sampel yaitu sebanyak 3 totolan kemudian keringkan. Setelah sampel sudah siap,kita buat eluen yang terdiri dari methanol : etil asetat dengan perbandingan 2 : 3 yaitu 2 ml methanol dan 3 ml etil asetat. Perbandingan ini digunakan untuk mempermudah meletakkan lempeng KLT karena chamber yang kecil sehingga jarak garis front dan start tidak terlalu dekat ataupun jauh. Penggunaan dua pelarut ini ditujukkan untuk meningkatkan harga Rf secara signifikan. Karena sifat methanol yang merupakan

pelarut polar dan etil asetat yang menengah polar. Eluen tersebut dimasukkan ke dalam chamber ditutup dan ditunggu sekitar 10 menit dengan tujuan eluen yang berada di dalam chamber tepat jenuh ketika akan digunakan untuk mengelusi. Kemudian silica gel yang sudah ditotolkan sampel dimasukkan ke dalam chamber dengan posisi berdiri tegak sehingga eluen yang naik akan tepat bersama-sama sampai digaris front , garis start tidak boleh menyentuh eluen karena akan menyebabkan sampel yang ditotolkan larut dalam eluen dan chamber ditutup,ditunggu hingga eluen mencapai garis front. Elusi selesai ketika eluen mencapai garis front. Silica dalam chamber diangkat dengan menggunaka pinset dan dikeringkan. Kira-kira cukup kering silica diamati dibawah spektroskopi sinar uv 254. Bercak yang terlihat dilingkari dengan pensil. Kemudian ukur jarak yang ditempuh masingmasing sampel. Baru kemudian dimasukkan dalam rumus Rf. Hasil yang diperoleh Rf standar Hidroklortiazid, Rf standar Furosemid, Rf jamu asli , jamu campuran berturut-turut : 0,84 cm , 0,9 cm , 0,44 cm , 0,4 cm. Dua senyawa dikatakan idenitik jika mempunyai nilai Rf yang sama jika diukur pada kondisi KLT yang sama pula. Jamu asli yang beredar dipasaran terbukti tidak mengandung bahan kimia obat furosemid maupun hidroklortiazid dilihat dari harga Rf yang terpaut cukup jauh dari harga Rf standar furoseimd dan hidroklortiazid. Jamu campuran yang sengaja dicampur dengan bahan kimia obat hidroklortiazid dan furosemid seharusnya menunjukkan harga Rf yang sama dengan harga Rf hidroklortiazid dan furosemid, namun pada praktikum kami ini tidak ditemukannya hidroklortiazid ataupun furosemid, karena nilai Rfnya terpaut cukup jauh dari nilai Rf hidroklortiazid dan furosemid. Hal ini terjadi karena beberapa faktor, diantaranya yaitu kondisi lempeng tidak dalam keadaab yang bagus, karena ketika dilihat dibawah sinar UV, terlihat goresan-goresan yang mengganggu jalannya bercak sehingga tidak mencapai jarak yang seharusnya. Parameter dari teknik kromatografi adalah bilangan Rf. Bilangan Rf adalah jarak yang ditempuh senyawa pada kromatografi terhadap garis depan. Bilangan Rf diperoleh dengan mengukur jarak antara titik awal dan pusat bercak yang dihasilkan senyawa dan jarak ini kemudian dibagi dengan jarak antara titik awal dan garis depan (jarak yang ditempuh cairan pengembang) (Gandjar dan Rohman, 2007). Beberapa keuntungan kromatografi lapis tipis adalah sebagai berikut : Kromatografi lapis tipis banyak digunakan untuk tujuan analisis. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna, fluorosensi atau dengan radiasi menggunakan sinar ultraviolet.

Dapat dilakukan elusi secara menaik (ascending), menurun (descending), atau dengan cara elusi 2 dimensi. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan ditentukan merupakan bercak yang tidak bergerak. Kekurangan KLT adalah adanya fase gerak yang kemurnianya tinggi karena KLT

sangat sensitive dan pada penentuan penjenuhan eluen dalam chamber biasanya kurang valid. Karena apabila di tes dengan sebuah kertas saring yang di uapi eluen maka aka nada udara yang masuk pada sela-sela chamber yang terbuka. Sehingga dengan cara lain yaitu dengan mengira-ngira dengan melihat waktu kurang lebih 30 menit. Kelebihan penggunaan KLT dibandingkan dengan Kkt adalah karena dapat dihasilkannya pemisahan yang lebih sempurna ,kepekaan yang lebih tinggi,dan dapat dilaksanakan dengan lebih cepat.Banyak pemisahan yang memakan waktu berjam-jam bila dikerjakan dengan kromatografi kertas tetapi dapat dilaksanakan hanya beberapa menit saja bila dikerjakan dengan KLT (Adnan,1997). G. Kesimpulan Sampel terbukti tidak mengandung furosemide dan hidroklorotiazida karena tidak memiliki nilai Rf yang sama dengan standar furosemide dan hidroklorotiazida.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1995. Farmakope Indonesia,edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI Anonim . 2009 . KLT. http://greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi-lapis-tipis.html diakses tanggal 04 Mei 2012 Gandjar, Ibnu Tholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : UGM Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI-Press Moch, Adnan. 1987. Teknik kromatografi untuk analisis bahan makanan. Yogyakarta : ANDI