Penentuan kadar belerang dalam logam dengan titrasi penetralan

Ruang lingkup

Standar ini menetapkan cara penentuan kadar belerang dalam logam dengan titrasi penetralan yang meliputi acuan normatif, prinsip, dan uji penentuan kadar belera ng dalam logam dengan titrasi penetralan. 2 Acuan normatif JIS Z "261-1979, General Rules for Determination of Sulfur in Metalic Materials. 3 Prinsip

Belerang di dalam contoh logam dioksidasi menjadi belerang dioksida dengan meman askan contoh di dalam aliran oksigen, belerang dioksida diabsorpsi dengan hidrog en peroksida menjadi asam sulfat, untuk kemudian dititrasi dengan larutan standa r natrium hidroksida 4 Cara uji

4.1 Peralatan dan bahan Peralatan dan bahan yang biasa digunakan pada penentuan belerang dalam logam ada lah seperti terlihat pada Lampiran A (susunan peralatan umum penentuan beleranq dalam logam). 4.1.1 Tabung oksigen dan pengatur tekanan Sebuah katup pengatur tekanan dipasang pada tabung untuk mengatur tekanan dan kecepatan alir gas oksigen. Sebuah meter alir (flow meter) dengan tipe kecepatan tetap dihubungkan pada pengatur tekanan. 4.1.2 Meter aliran (flowmeter) Meter aliran ini adalah pengukur kecepatan alir oksigen yang disuplai menggunaka n rotor meter dengan tingkat kecepatan alir 0 ml/min sampai dengan 400 ml/menit. 4.1.3 Tabung oksidasi Tabung ini berfungsi untuk mengoksidasi senyawa-senyawa organik di dalam oksigen , atau karbon monoksida dan belerang dioksida di dalam gas hasil pembakaran. Pro ses oksidasi dilakukan secara sistem kering atau sistem basah. a)Tabung oksidasi kering Tabung oksidasi kering diisi dengan butiran tembaga oksida dan asbes platina. Se belum digunakan asbes platina (platinum asbestos) dipanaskan pada suhu 700 oC sa mpai dengan 750 oC. b)Tabung (botol) oksidasi basah Tabung (botol) berisi larutan asam kromat jenuh dalam asam suifat atau tarutan a sam permanganat dalam asam sulfat, yang dipersiapkan dengan cara : 1) mencampurkan larutan asam kromat anhidridrat dengan asam sulfat (berat jenis 1,82 g/cm3) ,sampai jenuh atau, 2) mencampurkan 1ml larutan asam sulfat (1+1)dengan setiap 10 ml larutan kalium

permanganat 5 % (berat/volume). 4.1.4 Tabung (kolom) absorbsi belerang dioksida Tabung in berfungsi menyerap (mengabsorbsi) belerang dioksida di dalam oksigen y ang dialirkan ke dalam tabung oksidasi. Demikian juga sebaliknya, untuk menghind arkan masuknya gas-gas asam seperti karbon dioksida dari udara luar. Tabung (kol om) diisi dengan soda lime, soda asbestos, atau natrium hidroksida. Apabila digu nakan natrium hidroksida, lakukan penggerusan untuk memperluas permukaan absorps i 4.1.5 Tabung (kolom, botol) dehidrasi Tabung ini berfungsi untuk menghilangkan air (moisture) didalam oksigen atau gas hasil pembakaran. Proses penghilangan air, sebaliknya juga untuk menghindarkan masuknya (intrusi) air lembab dari udara luar. Masing-masing tabung berisi asam sulfat (berat jenis 1,84 g/cm3), alumina aktif, magnesium perklorat , fosfor pen taoksida dan lain-lain 4.1.6 Tungku pemanas tabung pembakaran Tungku pemanas dapat berupa salah satu dari tungku berikut : a) Tungku pemanas jenis tubular electric resistance (Gambar 1 )

Tungku pemanas berbentuk tabung/kolom dengan panjang 200 mm sampai dengan 300 mm , yang dipanaskan dengan unit pemanas tahanan elektrik (electric resistance), da n suhu diatur dengan mengontrol arus listrik. Sedikitnya sepanjang 150 mm dari b agian tengah tungku, dijaga pada suhu 1.200 oC sampai dengan 1 450 oC. Tabung pembakaran dari porselin dimasukkan ke dalam tungku (seperti terlihat pada Gamba r 1) dan suhu tepat di atas tabung pembakaran pada bagian tengah tungku diukur d engan termoelektrik termometer. Suhu yang ditunjukkan oleh termometer biasanya berbed a dengan suhu di dalam tabung pembakaran, perlu diukur perbedaan suhu tersebut. Untuk mendapatkan suhu di dalam tabung pembakaran dari suhu yang terbaca pada t ermometer, di sebelah dalam dari bagian tengah tabung pembakaran diisi dengan as bes platina, asbes besi oksida atau yang sejenis, sepanjang kira-kira 50 mm. Ap abila gas hasil pembakaran mengandung gas klor, isi bagian ujung tabung pembakar an dengan kasa tembaga dan kasa perak. b) Tungku induksi pemanas dengan frekuensi tinggi (Gambar 2)

Tungku pemanas induksi frekuensi tinggi (high frequency induction heating furnac e) terdiri atas : 1) tabung pembakaran dari bahan kuarsa (salah satunya berukuran diameter luar 30 mm sampai dengan 44 mm, diameter dalam 26 mm sampai dengan 37 mm, dan panjangnya20A mm sampai dengan 220 mm), 2) koil pemanas setinggi 35 mm sampar dengan 55 mm dengan jumlah putaran 4 kali sampai dengan 5 kali pada bagian luar tabung, 3) osilator frekuensi tinggi untuk penyediaan arus frekuensi tinggi, 4) krusibel pembakar frekuensi tinggi sebagaiwadah penyimpanan contoh logam, dan