10/14/11

Contoh Kasus
Dilakukan pengukuran volume air yang mengalir dari sebuah pipet ukur kelas A terbuat dari bahan borosilicate dengan ketelitian 0.05ml dan berkapasitas 10 ml dengan bagian skala terkecil 0.1 ml

Timbangan yang digunakan berkapasitas 160g dengan resolusi 0.1mg

Volumetric glassware by renanta

10/14/11

Model Matematik
Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu 20 C, dari massa air destilasi yang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah :
: dimana: R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong udara adalah densitas udara, air adalah densitas air destilasi, AT adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan tair adalah suhu air destilasi adalah koefisien muai bahan.
Volumetric glassware by renanta 3

Metode Pengukuran
Diambil 5 titik ukur yang dapat mewakili seluruh titik ukur yang ada dalam

pipet ukur
Air destilasi dan seluruh peralatan yang digunakan telah dikondisikan dalam

ruang kalibrasi minimal 12 jam.Untuk menampung air destilasi yang mengalir dari pipet ukur, digunakan cawan yang terbuat dari gelas.

Pipet ukur diisi air destilasi dan dilakukan pengesetan meniskus air destilasi

pada titik ukur yang dikehendaki, kemudian air destilasi tersebut ditampung dalam cawan yang telah diketahui massanya dalam keadaan kosong. Air destilasi yang tertampung tersebut ditimbang bersamaan dengan cawan. Kemudian suhu air destilasi dalam cawan tersebut diukur menggunakan termometer Metoda ini diulangi sebanyak 2 kali untuk masing-masing titik ukur yang telah ditentukan
Volumetric glassware by renanta 4

10/14/11

Data Standar dan Peralatan

Timbangan Analitik,kapasitas 160g,resolusi 0.1 mg. LOP dalam sertifikat kalibrasi :1.7mg pada TK 95% dan k=2 Standar deviasi dalam sertifikat kalibrasi : 0.071mg Standar yang digunakan untuk mengkalibrasi adalah anak timbangan kelas F1.

Thermometer gelas, skala terkecil 0.1 C Ketidakpastian dalam sertifikat : 0.06 C pada TK 95% dan k=2
Volumetric glassware by renanta 5

Data Hasil Pengukuran

Massa Air Destilasi
Nominal ( ml ) R - empty-1 ( g ) R - full-1 ( g ) R - empty-2 ( g ) R - full-2 ( g )

1 3 5 7 9

8.7559 8.7556 8.756 8.7559 8.7562

9.7575 11.760 13.7596 15.7574 17.7582

Temperature-1 ( C )

8.7561 8.7559 8.7557 8.7558 8.7559

9.7579 11.7599 13.7598 15.7581 17.7585

Temperature-2 ( C )

Suhu Air Destilasi

Nominal ( ml )

1 3 5 7 9

19.8 19.9 20.4 20.1 20.3

Volumetric glassware by renanta

20.1 20.1 20.3 20.1 20.2

6

10/14/11

Densitas Air Destilasi

Densitas air destilasi dihitung dengan persamaan yang terdapat dalam ISO/TR 20461:2000 :

Dimana tair adalah suhu air destilasi dalam C a0 = 999.853 08 kg/m3

a1 = 6.326 93 x 10-2 C-1 kg/m3 a2 = -8.532 829 93 x 10-3 C-1 kg/m3 a3 = 6.943 248 x 10-5 C-3 kg/m3 a4 = 3.821 216 x 10-7 C-4 kg/m3
Volumetric glassware by renanta 7

Hasil Pengukuran
Av.Dens. of water Correction (ml)

Nominal

Average Reading

Av. Temp.of water

V 20 (ml)

1 3 5 7 9

1.002 3.004 5.004 7.002 9.002

19.95 20.00 20.35 20.10 20.25

998.214 998.204 998.131 998.183 998.152

1.00455 3.01268 5.01848 7.02203 9.02844

0.0045 0.0127 0.0185 0.0220 0.0284

Koreksi = V20 - Nominal

Volumetric glassware by renanta

10/14/11

Analisis Ketidakpastian
Sumber Ketidakpastian :
Ketidakpastian baku massa air destilasi Ketidakpastian baku densitas udara Ketidakpastian baku densitas air destilasi Ketidakpastian baku densitas anak timbangan Ketidakpastian baku suhu air destilasi Ketidakpastian baku koefisien muai bahan Ketidakpastian baku dari setting meniskus

Volumetric glassware by renanta

Ketidakpastian
Ketidakpastian baku gabungan

Ketidakpastian bentangan

U(V20) =

u c(V20) x k
Volumetric glassware by renanta 10

k adalah faktor cakupan

10/14/11

Koefisien Sensitifitas

11

Ketidakpastian Baku Massa Air Destilasi

(1)

Kontribusi ketidakpastian tipe A,dihitung dari standar deviasi timbangan yang tertera dalam sertifikat dibagi n 1/2 , dimana n adalah banyaknya pengukuran sehingga :

Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance) yang tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan. Sehingga ketidakpastian tipe B dari massa air destilasi adalah :

Volumetric glassware by renanta

12

10/14/11

Ketidakpastian Baku Massa Air Destilasi

(2)

Ketidakpastian baku massa air destilasi sebesar :

Volumetric glassware by renanta

13

Ketidakpastian Baku Densitas Udara

Penimbangan massa air destilasi dalam kalibrasi alat ukur volume ini
merupakan penimbangan massa konvensional Penimbangan massa konvensional dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas udara 1,2 kg/m3, densitas anak timbangan 8000 kg/m3 dan suhu udara 20 C Variasi densitas udara yang diijinkan dalam penimbangan konvensional adalah 10% dari 1,2 kg/m
Pada saat pengukuran, densitas udara laboratorium dapat berada pada nilai

+10% dari 1,2 kg/m dengan kemungkinan yang sama, sehingga dapat dianggap mempunyai distribusi rectangular dengan semi range 10% x 1,2 kg/m, maka :

Volumetric glassware by renanta

14

10/14/11

Ketidakpastian Baku Densitas Air Destilasi

Dari persamaan densitas air destilasi yang terdapat pada ISO/TR 20461:2000 ketidakpastian baku densitas air destilasi dapat dihitung dengan persamaan :

Volumetric glassware by renanta

15

Ketidakpastian Baku Densitas Anak Timbangan

Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa dengan basis penimbangan konvensional, sehingga pembacaan timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8000 kg/m Berdasarkan sertifikat , timbangan telah dikalibrasi terhadap anak timbangan standar kelas F1. Batas rentang densitas bahan untuk anak timbangan kelas F1 adalah 7390 kg/m sampai 8730 kg/m Dari data tersebut dapat disimpulkan variasi densitas bahan anak timbangan sebesar 10% dari 8000 kg/m dengan kemungkinan yang sama , sehingga :

Volumetric glassware by renanta

16

10/14/11

Ketidakpastian Baku Suhu Air Destilasi

Suhu air destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k), maka :

Volumetric glassware by renanta

17

Ketidakpastian Baku Koefisien Muai Bahan

Umumnya bahan yang digunakan dalam volumetric glassware adalah borosilicate glass dan soda lime glass , masing-masing memiliki koefisien muai bahan sebesar 10-6 / C dan 0.000025 /C Bahan yang digunakan dapat dilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya Ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 10% dari koefisien muai bahan yang digunakan, maka :

Volumetric glassware by renanta

18

10/14/11

Ketidakpastian Baku Setting Meniskus

Pengesetan meniskus air merupakan faktor yang sangat menentukan dalam kalibrasi volumetric glassware dan ini sangat tergantung pada kecakapan operator dalam melakukannya. Ketidakpastian baku setting meniskus air dalam penelitian ini mempunyai semi range sebesar 5% dari skala terkecil , maka :

Volumetric glassware by renanta

19

Budget Ketidakpastian
Budget ketidakpastian pada titik ukur 9 ml
Source of unc. Mass of water Dens.of air Dens.of water Dens.of weight Temp.of water Coef.Cub.Thermal Setting of meniscus ui 8.51E-07 6.93E-02 -0.0073008 4.62E+02 3.00E-02 5.77E-07 0.0025 u-combined Uexpanded, 95%, k=2 Ci 1.00E-03 9.06E-09 -9.06E-09 1.69E-13 -9.03E-11 -2.26E-06 1 ui.Ci 8.54E-04 6.27E-04 6.61E-05 7.82E-05 -2.71E-06 -1.30E-06 0.0025 (ui.Ci)^2 7.29E-07 3.94E-07 4.37E-09 6.12E-09 7.34E-12 1.70E-12 6.25E-06 0.0027 0.0054 units ml ml ml ml ml ml ml ml ml

Volumetric glassware by renanta

20

10

10/14/11

Laporan
Hasil Pengukuran
Nominal ml 1 3 5 7 9 Koreksi ml 0.0045 0.0127 0.0185 0.0220 0.0284
Volumetric glassware by renanta 21

Ketidakpastian ml

+ 0.0054

11