Anda di halaman 1dari 8

JENIS-JENIS DETEKTOR PADA KROMATOGRAFI GAS

THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD) / DETEKTOR HANTAR PANAS


Detektor hantar panas (TCD) merupakan detektor yang banyak digunakan untuk Gas Liquid Chromatography. Detektor hantar panas bekerja berdasarkan perbedaan daya hantar panas (heat transfer) antara gas pembawa dalam keadaan murni terhadap daya hantar panas gas pembawa yang mengandung cuplikan. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah hidrogen dan helium. Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas termal karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan senyawa organik dan tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor konduktivitas termal dapat ditingkatkan dengan menjalankan elemen elemen pada temperatur yang lebih tinggi dengan memberikan suatu arus jembatan yang besar, tetapi melibatkan harapan hidup elemen tersebut kecil. Detektor ini secara umum tidak bersifat menghancurkan. Detektor ini relatif sederhana, tidak mahal, memiliki kepekaan yang cukup bagi banyak kegunaan. TCD terdiri dari filamen yang dipanaskan dengan listrik ataupun suatu termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan menggabungkan campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan runut logam lainnya. Detector jenis ini memiliki dua buah filamen (Pt, Au atau W) yang terpisah tetapi berada pada satu blok masif yang dipanaskan pada suhu tertentu. Kedua filamen ini berukuran standard an akan mempunyai tahanan, R, yang sama jika dipanaskan pada suhu yang sama. Masing- masing filamen berhubungan satu dengan lainnya menurut jembatan wheatstone. Ketika sebuah elutes analit dan konduktivitas termal dari kolom limbah berkurang, filamen memanas dan perlawanan perubahan. Perubahan resistansi sering dirasakan oleh jembatan Wheatstone rangkaian yang menghasilkan perubahan tegangan terukur.

Gambar 1. Jembatan wheatstone

Skema dari desain detektor konduktivitas termal klasik memanfaatkan jembatan Wheatstone sirkuit. Aliran referensi resistor 4 dari rangkaian mengkompensasi hanyut karena fluktuasi aliran atau suhu. Perubahan konduktivitas termal dari aliran limbah kolom di resistor 3 akan mengakibatkan perubahan suhu resistor dan karena itu perubahan resistansi yang dapat diukur sebagai sinyal. Masing-masing filamen dapat juga dihubungkan dengan kolom kromatografi, namun harus sangat identik (jenis, bahan, panjang, diameter kolom dan fasa diam). Sebelum alat dinyalakan, gas pembawa harus sudah dialirkan ke dalam kedua kolom pada kecepatan alir yang sesuai untuk menghindari oksidasi filamen oleh O2 dari udara. Detektor ini dapat mendeteksi perubahan konduktivitas termal dari kolom limbah dan membandingkannya dengan referensi aliran gas pembawa.

Gambar 2. Bagan Detector Hantaran Panas Semua senyawa organik dan anorganik, memiliki konduktivitas termal yang berbeda dari helium, maka semua senyawa dapat dideteksi dengan detektor ini. TCD sering disebut detektor universal karena menanggapi semua senyawa. TCD dapat digunakan tanpa kalibrasi dan konsentrasi komponen sampel dapat diperkirakan oleh rasio luas puncak analit untuk semua komponen (puncak) dalam sampel. TCD kurang

sensitif dibandingkan dengan detektor ionisasi nyala dan memiliki volume yang mati lebih besar tidak akan memberikan sebagai resolusi yang baik sebagai FID . TCD juga digunakan dalam analisis gas tetap (argon, oksigen, nitrogen, karbon dioksida) karena menanggapi semua zat murni tidak seperti FID yang tidak dapat mendeteksi senyawa yang tidak mengandung ikatan karbon-hidrogen.

FLAME IONIZATION DETECTOR (FID) / DETEKTOR IONISASI NYALA


Detektor Ionisasi Nyala (FID) merupakan jenis detektor gas yang digunakan dalam kromatografi gas. Pendeteksian senyawa organik yang paling efektif dilakukan dengan ionisasi nyala. Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala hidrogen cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara brlebih. Suatu potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar nyala itu. Ketika ion ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda menjadi lebih konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat yang diterima perekam. Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion ion dalam ruang antara elektroda dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju dimana molekul molekul zat terlarut dikirim ke nyala. Berat zat terlarut yang mencapai nyala dalam satuan waktu akan mnghasilkan respon detektor yang sama berapapun tingkat pengenceran oleh gas pembawa. Ini dasar untuk pernyataan bahwa detektor ini memberi respon bukan pada konsentrasi zat terlarut tetapi pada laju alir massa zat terlarut tersebut. Juga perlu diperhatikan bahwa Detektor pengionan nyala dapat menghancurkan komponen komponen sampel. Sebagai contoh, sebuah FID sangat baik untuk mendeteksi metana dalam nitrogen, karena akan merespon metana tetapi tidak untuk nitrogen. Jumlah besar yang

terbaik untuk mendeteksi hidrokarbon dan komponen lain yang mudah terbakar dengan mudah. Mereka sangat sensitif terhadap komponen-komponen ini, dan respon cenderung menjadi linier di berbagai konsentrasi. Namun, FID menghancurkan sebagian besar dari komponen itu. Sebaliknya, dengan TCD komponen dapat melanjutkan ke detektor lain setelah melewati TCD, sehingga dianggap sebagai detektor non-destruktif (ini dapat berguna untuk menganalisa campuran yang kompleks dimana detektor yang berbeda diperlukan karena selektivitas detektor yang berbeda). Namun, dengan FID sebuah, komponen sebagian besar hancur dan tidak ada deteksi lebih lanjut. Seperti namanya, analisis melibatkan deteksi ion . Sumber ion ini adalah api hidrogenudara kecil. Kadang-kadang hidrogen-oksigen api digunakan karena kemampuan untuk meningkatkan sensitivitas deteksi, namun untuk analisis kebanyakan, penggunaan kompresi udara bernapas cukup. Nyala api yang dihasilkan seperti terbakar pada suhu untuk pyrolyze kebanyakan senyawa organik, menghasilkan ion positif diisi dan elektron. Respon detektor ditentukan oleh jumlah atom karbon (ion) yang memukul detektor per satuan waktu. Hal ini membuat detektor sensitif terhadap massa daripada konsentrasi, karena respon detektor tidak sangat dipengaruhi oleh perubahan dalam tingkat aliran gas pembawa.

Gambar 3. Bagan Flame ionization detector

ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD) / DETEKTOR PENANGKAP ELEKTRON

Pengambilan detektor elektron (ECD) adalah perangkat untuk mendeteksi atom dan molekul dalam gas melalui lampiran elektron melalui menangkap ionisasi elektron. Perangkat ini diciptakan pada tahun 1957 oleh Dr James E. Lovelock digunakan dalam kromatografi gas untuk mendeteksi jumlah jejak senyawa kimia dalam sampel. Detektor ini merupakan modifikasi dari FID yaitu pada bagian tabung ionisasi. Dasar dari ECD ialah terjadinya absorbsi e- oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap e- bebas (senyawa-senyawa elektronegatif). Dalam detektor gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari
3 63

H atau

Ni. Detektor penangkapan elektron digunakan untuk

mendeteksi elektron-menyerap komponen (tinggi elektronegativitas ) seperti senyawa halogenal dalam aliran output dari gas kromatografi . ECD menggunakan radioaktif partikel beta (elektron) emitor, biasanya foil logam memegang 10 millicuries (370 M Bq ) dari radionuklida nikel-63. Elektron terbentuk oleh tabrakan dengan nitrogen karena pameran nitrogen energi eksitasi yang rendah, sehingga mudah untuk menghilangkan elektron dari molekul nitrogen. Elektron kemudian tertarik pada bermuatan positif anoda, dan menjadi stabil. Sampel dibawa ke detektor oleh aliran nitrogen atau 5% metana , 95% argon campuran, molekul analit menangkap elektron dan mengurangi arus antara anoda kolektor dan katoda. Konsentrasi analit dengan demikian berbanding lurus dengan tingkat penangkapan elektron, dan detektor ini sangat sensitif terhadap halogen, senyawa organologam , nitril , atau senyawa nitro. Ketika sebuah elektron menangkap molekul memasuki detektor (misalnya, sebuah molekul halogenasi) elektron ditangkap oleh molekul dan molekul menjadi dikenakan Mobilitas elektron, ditangkap oleh bahan halogenasi, jauh lebih kecil daripada elektron bebas dan elektron ditangkap juga lebih mungkin dinetralisir oleh tabrakan dengan ion positif Detektor penangkapan elektron adalah salah satu detektor kromatografi gas yang paling sensitif yang tersedia.

Batas deteksi untuk detektor penangkapan elektron adalah 5 femtograms per detik (fg / s), dan detektor umumnya menunjukkan lipatan linier rentang-10.000. Hal ini memungkinkan untuk mendeteksi senyawa terhalogenasi seperti pestisida dan CFC , bahkan pada tingkat hanya satu bagian per triliun ( ppt ), sehingga merevolusi pemahaman kita tentang suasana dan polutan.

Gambar 4. Bagan detector penangkap electron

FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD) / DETEKTOR FOTOMETRI NYALA


Detektor fotometri nyala yang diciptakan oleh Grant di akhir 1950-an untuk mengukur kadar hidrokarbon aromatik benzole. Dalam pembuatan gas batubara (baik sebagai produk utama dari sebuah karya kota-gas, atau sebagai produk sampingan dari oven coke) gas telah digosok dengan minyak dan benzole yang pulih dari minyak distilasi. Benzole adalah campuran kompleks dari hidrokarbon, sebagian besar aromatik, yang sebagian besar adalah benzena. Grant menggunakan hidrogen sebagai gas pembawa dan membakar hidrogen dari kromatografi kolom di jet kecil mirip dengan detektor nyala termokopel atau detektor ionisasi nyala. Setiap aromatik terbakar dalam nyala yang diberikan sangat bercahaya dan dengan demikian, senyawa aromatik dapat

selektif diidentifikasi. Respon detektor sebagian besar kualitatif tetapi oleh kalibrasi yang sesuai dapat dibuat kuantitatif.

Gambar 5. Detektor fotometri nyala Penentuan senyawa yang mengandung belerang atau fosfor adalah tugas dari detektor fotometri nyala (FPD). Perangkat ini menggunakan reaksi chemiluminescent senyawa ini dalam hidrogen / nyala udara sebagai sumber informasi analitis yang relatif spesifik untuk zat yang mengandung dua jenis atom. Kekurangan di sini adalah bahwa filter harus dipertukarkan antara berjalan kromatografi jika keluarga lain dari senyawa yang akan terdeteksi. Detector ini banyak digunakan untuk menetapkan residu pestisida belerang organic (mengandung gugus merkaptan) dan fosfor organic dari golongan phosphamidon seperti racun hama, diazinon atau baygon.

THERMOIONIC IONIZATION DETEKTOR (TID) / DETEKTOR IONISASI TERMONIK


Detektor ionisasi termionik yang paling banyak digunakan untuk mendeteksi khusus Senyawa nitrogen-fosfor dalam kromatografi gas. Mekanisme operasi dari detektor ionisasi permukaan adalah proses di mana parameter kunci adalah fungsi kerja

dari permukaan emisi termionik, suhu permukaan termionik, dan komposisi gas di lingkungan disekitar permukaan termionik. Dengan variasi yang sistematis dari masingmasing tiga parameter kunci, teknik deteksi ionisasi termionik telah sangat diperluas untuk mencakup sejumlah mode yang berbeda dari jawaban, yang semuanya menggunakan hardware detektor serupa dan komponen elektronik. Termionik ionisasi detektor (TID) yang menggunakan elektrik sumber alkalidiresapi dipanaskan secara luas digunakan untuk deteksi khusus nitrogen (N) dan fosfor (P) senyawa [1-6]. Sekarang diketahui [5, 6] bahwa ionisasi mekanisme dalam jenis detektor adalah permukaan ionisasi proses, dan tiga utama yang menentukan parameter detector respon komposisi permukaan termionik sumber, suhu sumber, dan komposisi gas sekitar sumbernya.

Gambar 6. Detector fotometri nyala