Universidad Autnoma de Zacatecas rea de Ciencias de la Salud Unidad Acadmica de Ciencias Qumicas Qumico Farmacutico Bilogo

REPORTE DE PRCTICA DEL LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

(Qumica analtica III)

PRACTICA 5. ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO DE UN METAL EN ALEACIN

Alumnos: Ramrez Flores M. G., Lpez Arellano A. Docente: Dra. Sols Recendez M. G.

4Semestre Grupo C Programa educativo Q.F.B. UACQ, ACS, Campus UAZ Siglo XXI, carretera Zacatecas-Guadalajara Km 6 s/n ejido La Escondida Cp. 98160 Zacatecas Zac. Ciclo enero junio 2010 Edificio 5, aula 1 23 de febrero del 2010 26 de febrero del 2010

RESUMEN

En esta prctica determinamos la cantidad de cobre presente en una muestra problema. Utilizando un espectrofotmetro y basndonos en la ley de Beer obtuvimos las absorbancias de nueve muestras de una concentracin determinada y realizamos una curva de calibracin para obtener el coeficiente de absortividad de los analitos presentes y con el poder calcular la concentracin de los mismos pero ahora en una muestra problema, obteniendo los siguientes resultados 76% de cobre en la moneda y 54.3% de cobre en la muestra de bronce.

Palabras clave: Ley beer, curva de calibracin, REM, fotocolormetro, espectrofotmetro Introduccin La espectroscopia de absorcin molecular se basa en la medida de la T o de la absorbancia de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino ptico de b cm. Normalmente la concentracin c de un analito absorbente est relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuacin A= -log T= log Po/P= bc Esta ecuacin es una representacin matemtica de la ley de Beer-Lambert, la ley de Beer se puede aplicar a un medio que contenga ms de una clase de sustancias absorbentes. Siempre que no haya interacciones entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente viene dado por A total=A1+A2++ An =1bc1+2bc2+nbcn Donde los subndices se refieren a los componentes absorbentes 1,2..., n. Para realizar el mtodo de la curva de calibracin se introducen en el instrumento varios patrones que contienen concentraciones exactamente conocidas del analito y se registra la seal instrumental. Normalmente esta seal se corrige con la correspondiente seal obtenida con el blanco. En condiciones ideales el blanco contiene todos los componentes de la muestra original excepto el analito. Los datos obtenidos se representan para obtener una grafica de la seal corregida del instrumento frente a la concentracin de analito. [1]
[1] Skoog, Holler, Nieman. Principios de Anlisis instrumental, 5a edicin, pp. 16, 324, 325, Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de Espaa, Aravaca (Madrid), 2001.

Objetivo En este reporte presentamos el mtodo que utilizamos para determinar las concentraciones de Cu++ y CuSO4 que se encontraban en dos distintas aleaciones (bronce y una moneda), mostramos los resultados esquematizados en dos tablas y construimos dos curvas de calibracin necesarias para determinar los coeficientes de absortvidad y con ellos obtener el grado de concentracin de los analito en las muestras. Para al final compararlos con los patrones establecidos por las reglas mexicanas.

Material y mtodos Para desarrollar esta prctica utilizamos como reactivos Sulfato cprico (CuSO4-5H2O) hidrxido de amonio concentrado, acido sulfrico concentrado y agua destilada para preparar las soluciones, el material que utilizamos fue 10 matraces volumtricos para las soluciones diluidas,

se uso un matraz volumtrico de un litro para preparar la solucin madre necesitamos tambin dos pipetas graduadas de 10 ml y el fotocolormetro para tomar las lecturas de absorbancia. Para preparar primeramente la solucin madre se pesaron 3.93 g de sulfato de cobre pentahidratado y se disolvi en agua, posteriormente se agrego cinco gotas de acido sulfrico concentrado y se aforo hasta 1000ml con agua destilada, mientras tanto por otro lado se prepararon las dos soluciones madre problema conteniendo la primera de ellas 0.9802 gramos de una moneda de aleacin de cobre en un litro de solucin, mientras que la segunda se preparo con 1.2677gramos de bronce en un litro de solucin. Luego se procedi a preparar 9 soluciones diluidas de sulfato cprico tomando (0,2,4,6,8,10,12,14,16,18)ml de solucin madre, aforamos a 50 ml, y agregando a cada uno de los matraces 3ml de NH4OH,y usamos la ecuacin C1V1=C2V2 para calcular las nuevas concentraciones de CuSO4 y Cu en los nueve matraces. Establecimos el matraz cero como la solucin blanco que contena solo agua e hidrxido de amonio, llenamos la celda para luz visible con el blanco y calibramos a cero absorbancia, luego tomamos en otra celda la soluciones diluidas de los matraces 1-9(cada una por separado por supuesto) y tomamos 3 lecturas de absorbancia de cada una calibrando con el blanco entre cada lectura, sacamos el promedio de estas tres lecturas y lo utilizamos para hacer la curva de calibracin donde estos datos sern los puntos de las ordenadas mientras que los datos de concentracin(de cobre y de sulfato cprico) ocuparan el lugar de las abscisas, ahora utilizando la calculadora hacemos la regresin lineal para obtener los datos de la pendiente que ser el coeficiente de absortividad(a), la ordenada al origen(B) y el coeficiente de regresin lineal(r).Se hace lo mismo para los dos analitos. Luego se toman de las soluciones de bronce y moneda 4ml y 8 ml para hacer dos soluciones diluidas de cada una para tener solucin moneda I(4ml de sol. Madre) y solucin moneda II (8ml de sol. Madre), y dos soluciones de bronce con 4 y otra con 8ml de solucin madre de bronce respectivamente, luego tomamos tres lecturas de cada solucin calibrando con el blanco entre lectura y lectura, calculamos el promedio de absorbancia de las lecturas. Ahora utilizando la ecuacin de la ley de Beer despejamos para concentracin C=A-B/ab y como previamente obtuvimos el valor de a y de la ordenada al origen calculamos con ella la concentracin en mg de cobre y de sulfato de cobre que se encuentran en los ml de solucin diluida; para obtener los mg de cobre y de sulfato cprico en la solucin madre solo multiplicamos por el factor de dilucin que fueron 12.5 para la de 4 ml y 6.25 para la de 8ml, luego sacamos la media de concentracin de moneda 1 y 2, y de la concentracin de bronce 1 y 2, por ultimo calculamos cuantos gramos de CuSO4 y cuantos gramos de Cu se encuentran por gramo de bronce y por gramo de moneda, dividiendo lo obtenido (g de analito/lt de sol. Madre) entre los gramos de moneda o bronce que haba en 1lt de solucin madre.

Resultados A continuacin se presentan los resultados obtenidos de los clculos para las concentraciones y los datos de las lecturas de absorbancia para las soluciones diluidas de sulfato cprico contiene tambin l % de transmitancia y la absorbancia corregida
# mat raz 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Sol A 0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml 12 ml 14 ml 16 ml 18 ml NH4OH Agua destilada (aforar) 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml C de CUSO4 0 mg/ml 0.1mg/ml 0.2mg/ml 0.3mg/ml 0.4mg/ml 0.5mg/ml 0.6mg/ml 0.7mg/ml 0.8mg/ml 0.9mg/ml C de Cu
+2

%T

Absorbancia

Absor banci a real 0 0.030 0.060 0.095 0.125 0.156 0.186 0.218 0.251 0.281 0 0.030 9 0.062 3 0.093 6 0.124 9 0.156 3 0.187 6 0.219 0 0.247 6 0.250 3

3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3ml 3 ml

0 mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.12mg/ml 0.16mg/ml 0.20mg/ml 0.24mg/ml 0.28mg/ml 0.32mg/ml 0.36mg/ml

100.0 93.11 87.09 80.53 74.81 69.66 65.16 60.67 56.10 52.23

100.0 93.11 86.89 80.35 74.81 69.66 65.16 60.53 56.10 52.36

100.0 93.32 87.09 80.35 74.98 69.82 65.16 60.53 56.10 52.36

0 0.031 0.060 0.094 0.126 0.157 0.186 0.217 0.251 0.282

0 0.031 0.061 0.095 0.126 0.157 0.186 0.218 0.251 0.281

En la siguiente tabla se muestran los resultados que obtuvimos de las lecturas de absorbancia, el % de T, contiene tambin los datos que obtuvimos al calcular las concentraciones de Cu y CuSO 4 en las muestras problema.
+2

# Matraz

Sol B

NH 4O H

Agua destilada (aforar)

C de CUSO4

C de Cu

%T

Absorbancia

Estndar

3 ml 4 ml 3 ml 3 ml 3 ml 3 ml

50 ml

0 mg/ml

0mg /ml

100.0

100.0

100.0

Moneda I Moneda II Bronce I

50 ml

1.85mg/ml

0.739mg /ml 0.7656m g/ml 0.685mg /ml 0.691mg /ml

89.94

89.94

89.94

0.046

0.046

0.046

8 ml

50 ml

1.91mg/ml
1.71 mg/ml

80.35

80.53

80.35

0.095

0.094

0.095

4 ml

50 ml

90.78

90.99

90.78

0.042

0.041

0.042

Bronce II

8 ml

50 ml

1.73mg/ml

82.03

81.84

82.03

0.086

0.087

0.086

La siguiente grfica muestra la curva de calibracin que construimos a partir de los datos de absorbancia en las ordenadas y la concentracin en las abscisas para las concentraciones de Cu y de CuSO4

curva de calibracion
0.3 0.281333333 0.25 0.251 0.217666667 0.2 Absorbancia 0.186 0.15 0.156666667 0.125666667 0.1 0.094666667 0.060333333 0.030666667 0 0 mg/ml 0 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.12mg/ml 0.16mg/ml 0.20mg/ml 0.24mg/ml 0.28mg/ml 0.32mg/ml 0.36mg/ml Absorbancia real

0.05

0 mg/ml 0.1mg/ml 0.2mg/ml 0.3mg/ml 0.4mg/ml 0.5mg/ml 0.6mg/ml 0.7mg/ml 0.8mg/ml 0.9mg/ml

A continuacin se muestra la grfica de absorbancia real

Absorbancia real
0.3 0.25 0.219 0.2 0.15 0.1249 0.1 0.05 0.0309 0 0 mg/ml 0 0.0623 0.0936 0.1563 0.1876 0.2476 0.2503

0.12mg/ml

0.32mg/ml

0.04mg/ml

0.08mg/ml

0.16mg/ml

0.20mg/ml

0.24mg/ml

0.28mg/ml

0 mg/ml0.1mg/ml .2mg/ml .3mg/ml .4mg/ml .5mg/ml .6mg/ml .7mg/ml .8mg/ml .9mg/ml 0 0 0 0 0 0 0 0

0.36mg/ml

Discusin y conclusiones Interpretando los resultados de las tablas y los datos de las curvas nos dimos cuenta que efectivamente con un coeficiente de regresin lineal de 0.99992 se cumple la ley de beer que es una lnea recta, calculando la pendiente de esta lnea recta pudimos obtener el coeficiente de absortividad de el Cu (0.3134) Y el de CuSO4 (0.7835) entonces calculamos las concentraciones de las muestras problema usando la ecuacin de beer para c, obteniendo que contena 76% de cobre en la moneda y 54.3% de cobre en la aleacin de bronce, para la concentracin de sulfato cprico en la moneda y el bronce obtuvimos que contena 1.88 gramos de CuSO 4 por cada litro de solucin madre lo cual es errneo ya que nos informaron que se preparo con tan solo 0.9802 gramos de moneda por litro de la solucin, lo mismo para el bronce obtuvimos que contena 1.72 gramos de CuSO4 por litro de solucin y al compararlo con la informacin proporcionada por la auxiliar del laboratorio que nos dijo que la solucin madre se preparo con tan solo 1.2677g de bronce por litro de solucin madre no coincide ya que haciendo el clculo para el porcentaje se obtiene mucho mas del 100%. La reaccin que se lleva a cabo entre el sulfato de cprico y el amonio es: CuSO4*5H2O + 2NH4OH = (NH4)2SO4 + Cu (OH)2 + 5H2O sulfato de cobre pentahidratado + hidrxido de amonio =sulfato de amonio + hidrxido de cobre 2 + 5 molculas de agua Comparando los resultados obtenidos con la especificacin para la moneda se encontr que no contiene suficiente cobre ya que se pide que contengan: Para la moneda de cincuenta centavos: Aleacin de bronce-aluminio integrada como sigue: 92% (noventa y dos por ciento) de cobre; 6% (seis por ciento) de aluminio; y 2% (dos por ciento) de nquel. Mientras que esta solo contena una fraccin de este porcentaje. Para las especificaciones de la concentracin de cobre en el bronce encontramos que tampoco se encontraba bajo las especificaciones ya que el bronce mnimamente tiene que contener 80% de cobre y nosotros encontramos que tan solo contena 54.3% lo que es muy baja concentracin y seria de mala calidad. Cuando comparamos la grafica de absorbancia real con la que obtuvimos experimentalmente nos dimos cuenta que estamos dentro de los limites de confianza ya que son muy parecidas, concluimos que fue un buen trabajo.

Al realizar esta prctica pudimos concluir en la importancia de realizar anlisis en los muchos distintos materiales para comprobar y checar si esta dentro de las normas oficiales y por lo tanto que sean materiales de buena calidad, comprendimos la importancia de construir una curva de calibracin, ya que sin ella sera imposible hacer caculos correctos, aprendimos a determinar la concentracin de un metal en aleacin sabiendo que no es posible cuantificar su concentracin en solido por lo que tuvimos que disolverlo para tenerlo en solucin y as poder utilizar el espectrofotmetro para soluciones acuosas; adems reforzamos nuestros conocimientos sobre la ley de Beer-Lambert y practicamos nuestras habilidades de laboratorista.

Referencias

[1] Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A. Principios de Anlisis instrumental, 5a edicin, pp. 11-16 Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de Espaa, Aravaca (Madrid), 2001.