Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Validasi Metode Minuman Beralkohol dengan Menggunakan Metode Kromatografi Gas (GC)

Nama Kelompok : 1. 2. 3. 4. Maria Robert Kristanto Nur Aida Fitri Vatin Asisten 2443008142 2443009000 2443009114 2443009152 : Henry K.S

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2011

I. Tujuan:
Menentukan validasi metode penentuan kadar etanol dalam minuman beralkohol secara Kromatografi Gas. Mahasiswa dapat memahami cara memvalidasi metode penetapan kadar secara Kromatografi Gas.

II. Sifat Bahan:


Etanol (FI IV hal 63): Etanol Mutlak mengandung tidak kurang dari 99,2% b/b, setara dengan tidak kurang dari 99,5% v/v, C2H5OH, pada suhu 15,56oC. Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3% b/b dan tidak lebih dari 93,8% b/b., setara dengan tidak kurang dari 94,9% v/v dan tidak lebig dari 96% v/v, C 2H5OH, pada suhu 15,56o C. Pemerian: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78oC. Mudah terbakar. Kelarutan: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik. BJ 0,81 g/ml. BM: 46,07. n-Butanol: Pemerian: Cairan tidak berwarna, jernih, dan bau khas. Mendidh pada suhu 118oC. Kelarutan: Agak sukar larut dalam air (1:160), larut dalam pelarut organik. BM: 74,12.

III. Alat dan Bahan:


Alat:
Beaker glass. Labu takar. Batang pengaduk. Filter holder Micropipet Membran filter Batang pengaduk. GC

Bahan
Etanol Absolut N-butanol WFI Minuman Beralkohol

IV. Cara Kerja Selektivitas


1. Pembuatan Larutan Standar (Etanol 0.001%) 100 ppm
Pipet 0.05 ml (50 l) etanol 95 % + kan water for injection (WFI) ad 5 ml Pipet 100 l + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject

2. Pembuatan Larutan Internal Standar (N-butanol 0.01 %) 100ppm


Pipet 0.05 ml (50 l) N-butanol murni + kan water for injection (WFI) ad 5 ml Pipet 100 l + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject

3. Pembuatan Campuran (Etanol 0.01% dan N-butanol 0.01%)


Pipet 100 l Larutan Standar Etanol 0.01% Pipet 100 l larutan internal standar n-butanol 0.01%

+ kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject

4. Pembuatan Sampel tanpa Penambahan N-butanol 0.01% (diketahui kadar bir dalam 1 botol = 40 %)
Pipet Sampel 125 l + kan WFI ad 5 ml Pipet 0.1 ml, + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject

5. Pembuatan Sampel dengan Penambahan N-butanol 0.01%


Pipet 125 l Sampel, +kan WFI ad 5 ml Pipet 0.1 ml + 100 l N-butanol 0.01% (lar. Internal standar) + kan WFI ad 10 ml Pipet 1 l kemudian inject

Linieritas
Pipet 50 l etanol + kan WFI ad 5 ml

Pipet 50 l

pipet 75 l

pipet 100 l

pipet 125 l

pipet 150 l

+ kan Pipet 100 l N-butanol (pipet 50 l n-butanol murni, + WFI ad 5 ml) + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject (replikasi 3 kali)

Akurasi dan Presisi


Pipet 2.1 l etanol 95 %, + kan WFI ad 5 ml Pipet 0.1 ml + kan WFI ad 5 ml Pipet 0.1 ml + 0.1 ml N-butanol (50 l n-butanol murni + WFI ad 5 ml) + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membrane filter holder Pipet 1 l kemudian inject (replikasi 2 kali)

Preparasi Sampel (40%)


Pipet sampel 0.1 ml + WFI ad 5 ml Pipet 0.1 ml + N-butanol 0.1 ml (50 l n-butanol murni + WFI ad 5 ml) + kan WFI ad 10 ml Saring dengan membran filter holder Pipet 1 l kemudian inject (replikasi 3 kali)

Kondisi GC
Temperature (oC) Hold time (menit) Heating rate (oC/menit) Oven 70 145 Inlet 85 165 Detector 220 1 20 1,5 1 20 1,5

V. Hasil Pengamatan dan Perhitungan Selektivitas : untuk mengetahui keterpisahan (syaratnya : Rs 1,5)

Gambar: Hasil pengujian selektivitas pada kondisi GC yang tertulis Perhitungan selektifitas tR etanol = 1,327 tR n-butanol = 0,413 Wetanol = 0.4 Wn-butanol = 0.2
Rs = 3.05 Rs= 2(tR) wEt+wn-but

Linieritas Konsentrasi Teoritis Kelompok (x) C1 C2 C3 a = 0,7135 b = -2,015 x 10-3 r = - 0,3438 50 ppm 75 ppm 100 ppm Etanol
51,024 58,333 22,691

Luas Area n-butanol


112,390 70,304 89,868

Ratio (y)
0,4539 0,8297 0,2524

Penetapan Kadar Sampel Konsentrasi Sampel Luas Area Ratio pengamatan (ppm) S1 203,130 303,751 0.6687 22.23 Faktor Pengenceran % etanol dalam sampel = C x Faktor 10000 490 x 1.089

VI.

Pembahasan
Dalam metode validasi ini tidak dilakukan uji akurasi dan presisi mengingat waktu praktikum kolom inject kotor. Sehingga hanya didapat data uji selektivitas, dan uji linieritas saja. Pada uji selektivitas didapat nilai 3.05. Hasil yang didapat memenuhi syarat yang

dikehendaki yaitu Rs > 1,5. Pada uji linieritas, kita hanya melakukan 3x pada konsentrasi C1, C3, dan C5. Sehingga r hitung yang didapat -0,3438, jadi tidak dapat dibuat kurva linieritas. Pada uji sampel didapat kadar 1.089%, diluar kadar sebenarnya yaitu 40%. Hal ini dikarenakan hasil regresi linier yang tidak bagus yang didapat mempengaruhi persentase perhitungan kadar sampel.

VII.

Kesimpulan
Selektivitas : memenuhi syarat Linieritas : tidak linier %tase sampel : diluar kadar yang sebenarnya. Kesimpulan yang didapat adalah hasil dari metode ini tidak valid. Karena tidak dilakukan uji akurasi dan presisi, dan hasil yang didapat tidak sesuai dengan yang diharapkan walaupun selektivitas memenuhi syarat yaitu Rs > 1.5

VIII.

Daftar Pustaka
1. Association of Official Analytical Chemist (AOAC), Infra Red and Ultraviolet Spectra of Some Compounds of Pharmaceutical Interest, 1975 2. Tim penyusun. 2011. Petunjuk Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Surabaya: Laboratorium Instrumen Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala 3. DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI