P. 1
Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi Cair-cair

|Views: 615|Likes:
Dipublikasikan oleh Miman Nasution

More info:

Published by: Miman Nasution on Sep 25, 2012
Hak Cipta:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/13/2013

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM PROSES PEMISAHAN & PEMURNIAN I EKSTRAKSI CAIR - CAIR

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Laporan Praktikum Proses Pemisahan & Pemurnian I Dosen Pembimbing : Ir. Rintis Manfaati, MT 2 A TKPB Kelompok VII Disusun Oleh : Miman M. Tsaniya S.M. Vira K. W. Widya Y. (101424022) (101424027) (101424028) (101424029)

Tanggal Praktikum : 25 Mei 2012 Tanggal Penyerahan Laporan : 8 Juni 2012

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012

EKSTRAKSI CAIR – CAIR

I.

TUJUAN PERCOBAAN A. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking B. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa. C. Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa LANDASAN TEORI Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang. Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain : 1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada kondisi vakum. 2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan. 3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama. Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan β) β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan. 2. Koefisien distribusi Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. 3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

II.

k. 8. . fasa ekstrak dan fasa rafinat. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. 5. Neraca masssa Prinsip-prinsip proses ekstraksi 1. tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut. Koefisien distribusi . sehingga diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi. didefinisikan sebagai perbandingan Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. sehingga y = kx. 4.Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa. Pada konsentrasi rendah. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Chemical reactivity Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem material / bahan konstruksi. sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam asetat. Viskositas. Koefisien distribusi Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish. 6. 7. Densitas Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat. koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi. Tegangan antar muka (interfacial tention) Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian.

0) Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 . Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0) 2.X1*) X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair. untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik) X Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l) = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l) 1. Koefisien perpindahan massa ⁄ Dengan . ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 . Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.2. Neraca massa massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka. . Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.

jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE pada variasi laju alir biarkan proses berlangsung sampai TCE habis. jalankan pompa air dan isi kolom dengan laju alir tinggi sampai packing terendam.1 M  Asam propionate  Tri cloro etilen (TCE)  Air (solvent)  Tissue IV.III. ambil sampel setiap tiga menit pada rafinat dan ekstrak titrasi dengan NaOH 0.1 M. ALAT DAN BAHAN  Alat yang digunakan  Seperangkat alat ekstraksi cair – cair  Corong pemisah 250 ml  Gelas ukur 250 ml. 2 buah  Erlenmeyer  Batang pengaduk  Bahan yang digunakan  NaOH 0. CARA KERJA lakukan kalibrasi pompa TCE berdasarkan % bukaan terhadap laju alir isi tangki TCE dgn 10 L TCE dan 10 mL asam propionat isi tangki fasa air dgn 15 L air. ulangi percobaan dengan laju alir lain .

65 B.87 52. Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair sebagai media kontinu) Volume TCE yang dimasukkan Volume Asam asetat yang dimasukkan : 3L : 10 mL .39 116. DATA PENGAMATAN A.4 R² = 0.9569 laju alir Linear (laju alir) Laju Alir [mL/menit] 200 300 400 500 Bukaan Pompa 19.13 84.V.1x + 138. Kalibrasi Laju Alir TCE Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap bukaan pompa 350 300 Laju Alir 250 200 150 0 20 40 Bukaan pompa 60 80 y = 3.

8 0.01 N 10 mL 11.05 12.60 mL Volume total asam oksalat Standarisasi NaOH ± 0.01 N Konsentrasi Asam oksalat Volume Asam oksalat Volume NaOH yang dibutuhkan I II 5.60 mL 0.85 mL  Run 1 (Laju Alir air & TCE 200 mL/menit) No 1 2 3 4 5 6 7 8 Waktu (menit) Umpan 3 6 9 12 15 18 21 11.4 Rafinat .65 18 Titran NaOH (mL) Ekstrak 1 1. 18 Mei 2012 0.60 mL 11.35 13.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.Standarisasi NaOH ± 0.9 11.01 N Konsentrasi Asam oksalat Volume Asam oksalat Volume NaOH yang dibutuhkan I II 11.85 mL 5.8 0.1 1 0.5 11.7 0.85 mL 0.2 1.35 1. 25 Mei 2012 0.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.01 N 10 mL Volume total asam oksalat 5.

3 0. Run 2 (Laju Alir air & TCE 300 mL/menit) No 1 2 3 4 Waktu (menit) Umpan 3 6 9 28.6 Titran NaOH (mL) Ekstrak 98.6 15.6 Rafinat .1 0.45 0.6 Titran NaOH (mL) Ekstrak 3.75 0.6 Rafinat  Run 4 (Laju Alir air & TCE 500 mL/menit) No 1 2 3 Waktu (menit) Umpan 3 6 20.4 Rafinat  Run 3 (Laju Alir air & TCE 400 mL/menit) No 1 2 3 Waktu (menit) Umpan 3 6 4.8 Titran NaOH (mL) Ekstrak 46.8 1 0.8 13.25 27 26.5 2.

05 M  Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2 30.8 Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi)  Asam asetat dalam fasa air (ekstrak).7 x 0. 2 4 5 7 0.095 M .7 15.1 N2 = 1 x N2 = = 1.1 N2 = 1 x N2 = = 2.5 x 0.9 x 0.1 = 1 x N2 N2 = = 3.95 8. 2.9 20. 4.59 M  Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2 20. Asam Asetat yang ditambahkan (ml) Rafinat (Fasa Organik) Ekstraksi (Fasa Air) 30.5 1.1 2 3.87 M  Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2 15. Y  Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2 8. Menentukan Koefisien Distribusi  Tabel Pengamatan : Volum titer NaOH No.C.1 N2 = 1 x N2 = = 0.3 1. 3.95 x 0.

04 M  Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2 3.1 N2 = 5 x N2 = = 0.006 M  Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2 1.1 N2 = 5 x N2 = = 0.3 x 0.022 M  Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2 2 x 0.X  Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2 0.8 x 0.1 N2 = 5 x N2 = = 0.076 M  Menghitung koefisien Distribusi  Data 1 K= =  Data 2 K= =  Data 3 K= = = 51.1 x 0.1 N2 = 5 x N2 = = 0.25 = 72.27 = 145 . Asam asetat dalam fasa organic (rafinat).

076 145 72.0321x .04 0.724 Kurva koefisien distribusi antara asam asetat dalam rafinat (X) VS asam asetat dalam ekstrak (Y) Kurva Koefisien Distribusi 0.095 0.5 30.022 0. Data 4 K= = = 40.02 0.7 15.04 0.Asetat dalam Ekstrak.59 2. 4.5 y = 0.07 0. 2 4 5 7 0. diperoleh slope K (Koefisien Distrbusi) adalah 0.9893 Berdasarkan Kurva di atas.03 0.Asetat dalam Rafiant.0.006 0.06 Ekstrak 0.01 0 0.05 3. 3.1 2 3. Y As. X Koefisien distribusi = Y/X No.8 8.95 1.27 51.9 20.5 1 1.08 0.032 .724 Tabel hasil perhitungan Asam Asetat (ml) Titer NaOH As.5 2 Rafinat 2.025 R² = 0.3 1.25 40. Rafinat Ekstraksi 0.5 3 3. 2.87 1.05 0.

01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.01 N 0.01 N 0.0086 N  Standarisasi NaOH ± 0.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat. 18 Mei 2012 0.0086 N  Standarisasi NaOH ± 0. 25 Mei 2012 0.0170 N .Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Asam Asetat di dalam sampel Vsampel NNaOH = 10 mL = 0.

00069 0.01 0.00095 0.00 0.65 18.35 11.Run 1 Laju alir air & TCE : 200 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Rafinat 3 Rafinat 4 Rafinat 5 Rafinat 6 Rafinat 7 Ekstrak 1 Ekstrak 2 Ekstrak 3 Ekstrak 4 Ekstrak 5 Ekstrak 6 Ekstrak 7 1 1.4 11.005 0 0 5 10 15 20 25 waktu (menit) Ekstrak Rafinat .8 0.015 0.00069 0.02 Kons.0115 0.0099 0.00013 0.35 13.0100 0.8 0.00086 0.0091 0.90 11.1 1 0.0106 0. asam asetat (N) 0.0155 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs kons asam asetat 0.00103 0.00060 0.50 11.7 0.00086 0.0102 0.2 1.05 12.

0232 0.1 0.0228 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs kons asam asetat 0.000387 0.45 0.4 28.6 0.005 0 0 2 4 6 8 10 Waktu (Menit) Ekstrak Rafinat .000645 0.Run 2 Laju alir air & TCE : 300 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 4 5 6 7 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Rafinat 3 Ekstrak 1 Ekstrak 2 Ekstrak 3 98.0243 0.02 0.75 0.03 Kons.000344 0.01 0.025 0.25 27 26.015 0. asam asetat (N) 0.0084 0.

6 4.6 0.8 1 0.00327 0.8 13.Run 3 Laju alir air & TCE : 400 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 5 6 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Ekstrak 1 Ekstrak 2 3.0041 0.00052 0.0117 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat 16 14 Kons asam aseat (N) 12 10 8 6 4 2 0 0 2 4 waktu (menit) 6 8 Ekstrak Rafinat .00086 0.

00301 0.6 20.0155 0. asetat di rafinat.5 2.8 0.00013 0.0228 0.0135 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat kons.6 15.00223 0.00223 Konsentrasi as. asetat di ekstrak.0117 0.3 3.Run 4 Laju alir air & TCE : 500 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 5 6 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Ekstrak 1 Ekstrak 2 46.00052 0.0135 .00034 0. asam asetat (N) 25 20 15 10 5 0 0 2 4 waktu (menit) 6 8 Ekstrak Rafinat PERHITUNGAN Laju Alir dan Laju Run Alir Organik (ml/menit) 1 2 3 4 200 300 400 500 Konsentrasi as. Y (N) 0.0177 0. X (N) 0.0398 0.

1.0031 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi o Laju transfer asam = 0.0031 mol/menit o Volume packing : Tinggi packing (t) = 113 cm Diameter packing (d) = 6 cm Volume packing = ¼ π d2 t = ¼ (3.193 L o Mean driving force : ⁄ . dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.00013 X1 = 0.2 L/menit (0.0155 + 0.01563 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).14) (6)2 cm2 (113)cm = 3193 cm3 = 3.0.01563 .2 L/menit Laju alir air = 200 ml/menit = 0. Run 1  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 200 ml/menit = 0.00013) mol/L = 0.

dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0. Run 2  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 300 ml/menit = 0.= X2 – 0 = 0.02314 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.02314 .000852 L/menit 2.00684 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi o o Laju transfer asam = 0.00684 mol/menit Volume packing = 3.00034 X1 = 0.3 L/menit Laju alir air = 300 ml/menit = 0.0228 + 0.00034) mol/L = 0.0.00013 = X1 – X1* = 0.3 L/menit (0.058 mol/L = 0.3 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).00013– 0 = 0.193 L o Mean driving force : .46837 ⁄ = 0.

00052) mol/L = 0.4 L/menit Laju alir air = 400 ml/menit = 0.0117 + 0. dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.⁄ = X2 – 0 = 0.00052 X1 = 0.00034 – 0 = 0.00468 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi .4 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).090 mol/L = 0.00034 = X1 – X1* = 0.68936 ⁄ = 0.4 L/menit (0.00174 L/menit 3.01222 .0. Run 3  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 400 ml/menit = 0.01222 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.

35338 ⁄ = 0.01573 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) .o o Laju transfer asam = 0.00052 = X1 – X1* = 0. dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.00129 L/menit 4.5 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).004681 mol/menit Volume packing = 3.0135+ 0.5 L/menit Laju alir air = 500 ml/menit = 0.193 L o Mean driving force : ⁄ = X2 – 0 = 0.00052 – 0 = 0.054 mol/L = 0.00223 X1 = 0. Run 4  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 500 ml/menit = 0.

= Vo (X1 – X2) = 0.00052 0.5 L/menit (0. Y (N) 0.00675 mol/menit Volume packing = 3.00223 Konsentrasi as.00223 – 0 = 0.193 L o Mean driving force : ⁄ = X2 – 0 = 0.00223 = X1 – X1* = 0.00177 L/menit Laju alir air dan Laju alir organik (ml/menit) 200 300 400 500 Konsentrasi as.00223) mol/L = 0. asetat di rafinat.00675 mol/menit  Menghitung efisien ekstraksi o o Laju transfer asam = 0.40617 ⁄ = 0.00129 0.0117 0.01573 . X (N) 0.0.00034 0.077 mol/L = 0. asetat di ekstrak.0228 0.000852 0.0155 0.00177 .00174 0.00013 0.0135 Koefisien transfer massa (L/menit) 0.

You're Reading a Free Preview

Mengunduh
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->