GRAVIMETRI 11/03/2012 nuut PENETAPAN KADAR AIR DAN KADAR ABU JARINGAN TANAMAN I.

Prinsip Percobaan Gravimetri adalah metode analisis kimia secara kuantitatif dimana jumlah analit ditentukandengan mengukur bobot substansi murni yang hanya mengandung analit.(Skoog 2004) Penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat dilakukan dengandua metode, yaitu metode pengendapan melalui isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tak diketahui dan metode penguapan dimana larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang, dankehilangan berat dihitung. (Harvey 2000) Berdasarkan cara mengukur fase, gravimetri dibedakan menjadidua jenis, yaitu gravimetri evolusi langsung dan gravimetri evolusi tidak langsung. Gravimetri evolusilangsung berfungsi untuk mengukur fase gas secara langsung, sedangkan gravimetri evolusi tidak langsung berfungsi untuk mengukur fase gas dan fase padat dari padatan yang terbentuk.(Skoog 2004)Kadar air suatu bahan menunjukkan kandungan air bebas dalam bahan tersebut yang berikatanhidrogen dengan sesama molekul air bebas. Kadar abu suatu bahan adalah residu senyawa oksida dangaram yang tersisa dari pengeringsn suatu bahan pada temperatur yang tinggi.(Fennema 1996)Pada percobaan ini, gravimetri digunakan untuk melakukan penetapan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring ( Curcuma heyneana ). Temu giring adalah semak semusim yang hidup secara liar di pekarangan dan ladang pada tanah lembab dan sedikit cahaya. Zat kimia yang terkandung dalam temugiring antara lain minyak atsiri dan zat pati.(Davy 1996) Pada percobaan ini, sampel yang digunakan berupa bubuk temu giring, bukan bahan segar temu giring. Penetapan kadar air bubuk temu giringdilakukan berdasarkan metode penguapan, sedangkan penetapan kadar abu bubuk temu giring dilakukan berdasarkan metode pengendapan. II. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan menetapkan kadar air dan kadar abu suatu bahan. III. Alat dan Bahan Alat-alat yang dipakai adalah botol timbang, neraca analitik, eksikator, oven ( t hermos t a t) , cawan porselin, pembakar gas, dan tanur listrik. Bahan-bahan yang digunakan adalah bubuk temu giring ( Curcumaheyneana ). IV. Prosedur Percobaan

Penetapan Kadar Air Botol timbang dikeringkan pada temperatur 105C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalameksikator selama 15 menit, kemudian ditimbang. Kira-kira 3 gram bubuk temu giring dimasukkandalam botol timbang, kemudian dikeringkan pada temperatur 105C hingga bebas air selama 60menit. Setelah didinginkan dalam eksikator selama 15 menit, botol timbang dan isinya ditimbang.Pekerjaan dilakukan rangkap 3 (triplo). Penetapan Kadar AbuCawan porselin dikeringkan pada temperatur 600C selama 30 menit, dinginkan dalameksikator kemudian ditimbang. Kira-kira 2 gram bubuk temu giring dimasukkan ke dalam cawan porselin. Cawan dan isinya dipanaskan dengan nyala bunsen sampai tidak berasap lagi. Kemudiandimasukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600C selama 30 menit. Setelah didinginkandalam eksikator, cawan dan isinya ditimbang. Pekerjaan dilakukan rangkap 3 (triplo). V. Data Hasil Pengamatan Penetapan Kadar Air UlanganMassaCawan +Tutup g ram Massa Bubuk TemuGiring g ram Massa SebelumPengeringan(a) g ram Massa SesudahPengeringan(b) g ram Kadar Air %1 33,4098 3,0426 36,4524 36,1949 25,75002 26,4596 3,0973 29,5569 29,2685 28,84003 30,5431 3,0273 33,5704 33,2796 29,0800Rata-rata 27,8900St. Deviasi 1,8572 Contoh Perhitungan Kadar Air (Ambil data ulangan ke-2) :Kadar Air === 28,8400 % Perhitungan Rata-rata Kadar Air :Rata-rata === 27,8900 % Perhitungan Standar Deviasi Kadar Air :Sd === = = 1,8572 Ketelitian ==Penetapan Kadar Abu UlanganMassaCawan +Tutup g ram MassaBubuk TemuGiring(b) g ram MassaSebelumPengeringan g ram MassaSesudahPengeringan g ram MassaAbu(a) g ram

Kadar Abu%1 30,0079 2,0052 32,0131 30,4386 1,5745 78,52082 34,4716 2,0001 36,4717 34,8827 1,589 79,44603 30,5843 2,0002 32,5845 31,0121 1,5724 78,6121Rata-rata78,8597St.Deviasi0,5098 Contoh Perhitungan Kadar Abu (Ambil data ulangan ke-3) :Kadar Abu === 78,5208 % Perhitungan Rata-rata Kadar Abu :Rata-rata === 78,8597 % Perhitungan Standar Deviasi Kadar Abu :Sd ==

= = = 0,5098 VI.

Ketelitian ==

Pembahasan Percobaan ini menentukan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring ( Curcuma heyneana )dengan menggunakan metode gravimetri evolusi tidak langsung. Cara yang dilakukan untuk pengeringanadalah dengan menggunakan oven dan tanur listrik karena bubuk temu giring merupakan contoh bahanyang kandungan airnya dapat diuapkan dengan oven dan tanur listrik pada kondisi temperatur tinggi.Desikator digunakan untuk memperkecil resiko hilangnya air saat pendinginan.(Skoog 2004) Kadar air ditentukan dengan membandingkan selisih bobot bubuk temu giring sebelum pengeringan pada suhu105C selama 60 menit dan bobot bubuk temu giring setelah pengeringan dengan bobot bubuk temugiring sebelum pengeringan. Kadar abu ditentukan dengan membandingkan bobot abu yang didapatdengan bobot bubuk temu giring sebelum pengeringan pada suhu 600C selama 30 menit. Proses perpindahan cawan selalu menggunakan gegep agar lemak dari tangan yang mungkin menempel padacawan tidak ikut tertimbang.Pada percobaan penentuan kadar air, didapatkan hasil kadar air bubuk temu giring sebesar (27,8900 1,8572) % dengan ketelitian 93,3409 %. Hal ini berarti bubuk temu giring tidak dapatdisimpan lama pada suhu kamar dengan kemasan terbuka. Karena bahan yang dapat disimpan lama padasuhu kamar dengan kemasan terbuka harus memiliki kadar air kurang dari 10 %.(Acker 1969)Pada percobaan penentuan kadar abu, didapatkan hasil kadar abu bubuk temu giring sebesar (78,8597 0,5098) %

dengan ketelitian 99,3535 %. Hal ini berarti sebagian besar kandungan bubuk temugiring tersusun atas molekul mineral. Karena penentuan kadar abu biasa digunakan untuk menentukankadar mineral yang terdapat dalm suatu bahan, walaupun jenis mineral yang terkandung tidak dapatdiidentifikasi menggunakan metode ini.(Fennema 1996)Ketelitian yang didapat dari percobaan sangat tinggi. Hal ini berarti kesalahan yang mungkinterjadi sudah bisa dihindari. Kesalahan ini meliputi kurang hati-hati dalam pemindahan cawan, kesalahankalibrasi neraca analitik, dan kesalahan penyimpanan dalam desikator. Namun demikian, ketepatan pada percobaan ini tidak dapat dicari karena tidak ada sumber yang mencantumkan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring. Kesalahan ini dapat teratasi dengan koordinasi yang baik antara asisten dengan praktikan sehingga praktikan dapat membawa bahan segar yang akan diuji. Dengan demikian, pencarianliteratur tentang bahan tersebut akan lebih mudah. VII. Simpulan Percobaan ini telah berhasil menentukan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring ( Curcumaheyneana ). Kadar air bubuk temu giring sebesar (27,8900 1,8572) % dengan ketelitian 93,3409 % dankadar abu bubuk temu giring sebesar (78,8597 0,5098) % dengan ketelitian 99,3535 %. VIII. Pustaka Rujukan Acker L.W. 1969. Water Activity and Enzyme Activity. F ood Technolo g y . 23(10):1257-1270.Davy H. 1996. Elements of Agricultural Chemistry 5 th Edition. London: Green and Longman.Fennema Owen. 1996. F ood Chemis t ry Third Edi t ion . New York: Marcel Dekker Inc.Harvey David. 2000. Modern Analy t ical Chemis t ry . New York: McGraw-Hill Comp.Skoog Douglas e t al . 2004.

F undamen t al of Analy t ical Chemis t ry . Singapura: Thomson Learning.http://worldofandika.blogspot.com/2010/06/gravimetri-penetapankadar-air-dan.html http://www.scribd.com/doc/84911522/Gravimetri-Kadar-Air

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsurunsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27). Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buahbuahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309). Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan: aA+pPAaPp a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses

pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135). Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010). Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305). PEMBAHASAN 1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O) Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih terkandang didalamnya. Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh

berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika selisih antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya. Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua penimbangan hanya 0,0002 g http://mutmainnahlatief.wordpress.com/2012/01/06/laporan-paktikum-kimia-analitik-gravimetri/