Anda di halaman 1dari 9

IDENTIFIKASI GOLONGAN IV 8 SEPTEMBER 2010

Tujuan Siswa dapat identifikasi kation golongan IV dalam sampel

Dasar Teori Analisis kation memerlukan pendekatan yang

sistematis.Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutandilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide nikel(Ni), kobalt (Co), mangan (II), dan Zink (Zn) (disebut golongan IIIB).

Alat dan Bahan Bunsen Penjepit tabung Sentrifugasi Tabung sentrifugal Test tube Rak tabung Pipet tetes Botol semprot
SampeL H2O2 HNO3 H2S

Amil alcohol
CH3COOH NH4Cl

HCl 6N
Air I2 Air H2 NH4OH

Metil violet NaOH DMG KSCN

Prosedur Pengerjaan
Prosedur pendahuluan

Dalam suatu sampel ambil 1/3 bagiannya ke dalam tabung sentrifugal, tambahkan HCl 6N jika terbentuk endapan tambahkan HCl berlebih. Sentrifugal.
Endapan dan sentrat dipisahkan, endapannya digunakan untuk

golongan I dan sentratnya diasamkan dengan HCl 6N, tambahkan setetes H2O2 10%.
Larutan dididihkan 1 menit agar H2O2 nya habis. Tambahkan larutan I2, kocok.

tambahkan metil violet


alirkan gas H2S sampai terbentuk endapan. Jika larutan bersifat asam,

tambahkan NH4OH 6N sampai berwarna hijau.


Endapan dan sentratnya dipisahkan, kemudian sentrat di ambil di

panaskan Pb assetat diteteskan pada kertas + sentrat Sentrat + air brom


Uapkan + NH4Cl 5M teteskan NH4OH sampai bau ammonia

Sentrifugasikan sentrat di ambil

Tambahkan NH4Cl 5M +NH4OH 6N Tambahkan(NH4)2S [sampai mengendap sempurna]

Sentrifugasikan ( jika larutan hitam ) tambahkan lagi HOAc sampai larutan netral Tambahkan lagi 1 mL HOAc Uapkan sampai volume 1-1,5 mL Sentrifugalkan Ambil endapan untuk pengujian kation golongan IV
Endapan di cuci dengan air yang mengandung sedikit NH4OH

Tambahkan 1 mL air Tambahkan lagi beberapa tetes HCl 6M

Pembahasan Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Fe3+ dan Cr3+ sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3 (merah), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Hidroksida kation yang lain pada awalnya juga akan mengendap menyebabkan tetapi penambahan amonium tersebut hidroksida menjadi berlebih kompleks hidroksida kation-kation

Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)62+ , Co(NH3)62+ yang larut. Ion sulfida dapat bereaksi dengan Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)62+ , Co(NH3)62+ membentuk endapan sulfida CoS (hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan reaksi seperti berikut: Ni(NH3)62+ + S2- 2NiS + NH3 Hidroksida aluminium, kromium dan seng bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH. Sebaliknya hidroksida besi, mangan, kobalt dan nikel tidak bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH. Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation golongan 3. Endapan kation golongan 3 larut dengan HCl, kecuali NiS dan CoS yang agak sullit, keduanya dapat larut cepat dengan aqua regia (HCl dan HNO3). Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ Hidroksida besi dan nikel cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+ dan Ni2+, tetapi MnO2 dan Co(OH)3 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan cara mereduksinya menjadi MnO dan Co(OH)2. Reaksi yang berlangsung: MnO2 + H2O MnO + H2O + O2 2Co(OH)3 + H2O2 2Co(OH)2 + 2H2O + O2 MnO + 2H+ Mn2+ + H2O Co(OH)2 + 2H+ Co2+ + 2H2O Identifikasi kobalt Identifikasi kobalt dapat dilakukan dengan pereaksi yang sama dengan besi yaitu KSCN dalam alkohol memberikan warna larutan biru. Kompleks besi dengan tiosianat merupakan kompleks yang stabil sedangkan kompleks Co dengan tiosiant merupakan kompleks yang kurang

stabil sehingga untuk penentuan besi dengan adanya Co tidak akan mengganggu. Co2+ + 4SCN Co(SCN)42Identifikasi Ni Buat larutan menjadi basa dengan penambahan NH3. Jika pada penambahan ini terbentuk endapan hidroksida besi dan mangan, sentrifus dan dekantasi. Pada filtrat yang tidak berwarna ditambahkan dimetil glioksim. Endapan merah dari NiC8H14N4O4 (Ni-dimetil glioksim) menunjukkan adanya Ni. (CH3)C2(NOH)2 + Ni(NH3)62+ 2NH4+ + NiC8H14N4O4 + 4NH3 Identifikasi Mn Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4- yang berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat. 2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O Identifikasi Zn Identifikasi Zn dapat dilakukan dengan kertas difeniltiokarbazon atau kertas ditizhone memberikan warna merah keunguan menunjukkan adanya Zn Pengendapan parsial zink sulfide dalam larutan netral. Bila konsentrasi asam dihasilkan adalah kirakira M0,3 (pH kira-kira O,6), maka konsentrasi ion-sulfide yang berasal dari hydrogen sulfide diturunkan begitu banyak oleh konsentrasi ion hydrogen dari asa, sehingga menjadi terlalu rendah untuk melampaui hasil kali kelarutan ZnS. Akibatnya pengendapan berhenti Zn2+ + H2S ZnS + 2H+

Kesimpulan Dari praktikum yang kami lakukan dan dari data-data yang diperoleh dari hasil praktikum dapat diambil kesimpulan sampel yang diidentifikasi bahwa sampel yang di identifikasi positif Zn2+, negative Mn2+, negative Co2+ , dan positif Ni2+. Daftar pustaka http://filzahazny.wordpress.com/2008/09/28/pemeriksaan-atas-unsurlogam/ http://katalog.pdii.lipi.go.id/index.php/searchkatalog/downloadDatabyId/42/ 42.pdf http://pasirhanja.blogspot.com/2008/12/identifikasi-kation.htm http://safrizalk.typepad.com/blog/ http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/unsur-unsur Svehla, G, diterjemahkan oleh Ir.L.Setiono.1979. VOGEL, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Bagian I dan II. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka