Anda di halaman 1dari 14

ISOLASI MINYAK KEMIRI (EKSTRAKSI-DISTILASI) I.

TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam. II. ALAT YANG DIGUNAKAN Seperangkat alat ekstraksi Seperangkat alat destilasi Erlenmeyer Kaca arloji Spatula Gelas ukur Pipet ukur Bola karet Buret Pengaduk Pipet tetes Hot plate Corong kaca Labu takar Botol aquadest Batu didih Gelas kimia III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

Kemiri 23 gram Etanol 150 ml

IV.

DASAR TEORI Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan

yang berasal dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen yang dipisahkan terhadap dua pelarut yang tidak saling bercampur. Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua macam, yaitu : (1) Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi yang di ekstraksi

terdapat dalam campuran yang berbentuk padat.(2) Ektraksi cair-cair, yaitu subtansi yang di ekstraksi yang terdapat dalam campuran berbentuk cairan. Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu

1. Ekstraksi tradisional atau sederhana dapat dilakukan dengan cara


perebusan. Cara perebusan merupakan yang paling mudah dengan alatalat yang sederhana pula. Adapun prinsip pengolahannya yaitu, bahan yang akan di ekstra, di rebus dalam pelarut air dengan perbandingan tertentu, bahan di rebus sampai terjadi larutan ekstrak, lalu diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan ekstrak siap digunakan. 2. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel padat dalam suatu pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai dengan tindakan mekanik seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim digunakan untuk sampel berupa padatan. Sampel harus terendam dalam pelarut. a. b. Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia pada temperatur titik didih pelarut. usaha untuk mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana ekstraksi padat-cair dalam laboratorium akan lebih muda dengan mengunakan alat ekstraksi yang dikenal dengan ekstraktor soxhlet. Langkah-langkah ekstraksi padat-cair, yaitu pencampuran pelarut dan badan-bahan yang diekstrask, lalu dipisahkan dengan beberapa fase. Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk memindahkan atau memisahkan produk alam dari dahan keringnya yang asli, dari tanaman, jamur, dan lain sebagainya. Ekstraksi dapat dilakukan berulangulang untuk mendapatkan hasil yang memuaskan, dengan pelarut yang cocok misalnya : air, asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluena, karbon disulfida, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor dan isopropanol dan oktanol.(lienda Handojo,1995:178). Dan bisa juga berawal mulai dari petroleum ringan (titik didih 40C) untuk memisahkan komponen polar dari suatu campuran kemudian melangkah kepelarut yang

lebih

polar

seperti

asam

amino,

karbohidrat

dan

lain

sebagainya

(Vogel,1978). Adapun beberapa keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet antara lain : Dapat digunakan dalam skala besar. Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi. Lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan

dari proses sirkulasi. ekstraksi selesai, sehingga dapat digunakan kembali. proses berjalan effektif dan beberapa pengotor. PELARUT Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari suatu ekstraksi, adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan mudah. Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan mudah dipisahkan umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert, 1974:60). Disamping syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus diperhatikan adalah harganya, mudah atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam dan Johnsons, 1955). Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta dielektrikumnya, maka semakin besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan bersifat makin polar. MINYAK KEMIRI Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan menjemur biji kemudian dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat yang runcing. Dengan pengepresan dingin (cold press) kuning, sedang pengepresan panas akan dihasilkan minyak berwarna

menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat. Kemiri yang akan diekstrak harus digerus dulu hingga halus, karena untuk mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah kemiri

terekstrak oleh pelarut yang digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Pelarut yang biasa digunakan dalam proses digunakan sebagai pelarut karena memiliki ekstraksi adalah eter. Eter

tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa nonpolar. Kompos1s1 Kimia Biji Dan Minyak Kemiri Biji Kemiri Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63 gram lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mgram fosfor, 2 mgram besi, 0,06 mgram vitamin B, 7 gram air. Minyak Kemiri Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60 persen. Komposisi Kimia Minyak Kemiri Asam Lemak Asam lemak jenuh Asam palmintat Asam stearat Asam lemak tak jenuh Asam oleat Asam linoleat Asam linolenat Sifat Fisik dan Kimia Tabel Karakteristik Minyak Kemiri Karakteristik Bilangan penyabunan Bilangan asam Bilangan iod Bilangan thiocynogen Bilangan hidroksil Bilangan Reichert Meissl Bilangan polenske Indeks bias pada 25C Komponen tidak tersabunkan Bobot jenis pada 15C Kegunaan Minyak Kemiri Nilai 188-202 6,3-8 136-167 97-107 Tidak ada 0,1-0,8 Tidak ada 1,473-1,479 0,3-1% 0,924-0,929 Jumlah (%) 55 6,7 10,5 48,5 28,5

Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang relatif kecil. Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan biasanya digunakan sebagai bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan pembuatan sabun untuk penerangan. atau sebagai pengawet kayu. Minyak kemiri dapat Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana digunakan sebagai minyak rambut dan sebagai bahan pembatik, dan juga minyak ini mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish. LEMAK Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.

Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

a. b.

Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang penjernihan(refining), penghilanganbau (deodorizing),

minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian. berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air. c. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun Reichert-Meissel,angka penyabunan, indeks refraksi polenske,angka titik cair,angka mencirikan sifat minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka krischner,angka

kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya. Analisa Lemak dan Minyak

Penentuan Sifat Lemak Minyak Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifatsifatnya.

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi: 1. Penentuan angka penyabunan 2. Penentuan angka ester

3. Penentuan angka iodine 4. Penentuan angka Reichert-Meissel


Penentuan Kualitas Lemak Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

1. Penentu angka asam


2. penentu angka peroksida

3. penentuan asam thiobarbiturat(TBA)


4. penentuan kadar minyak

Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak 1. 2. 3. 4. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak trimetil-amin dari lecitin temperatu kamar unsur kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak. (coastor oil0, sedikit larut dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut halogen. 5. 6. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai karbon Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak. 7. 8. 9. Titik Titik kekeruhan lunak ditetapkan dari dengan cara mendinginkan untuk campuran lemak atau minyak dengan pelarut lemak. lemak/minyak ditetapkan mengidentifikasikan minyak/lemak shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari minyak / lemak 10. slipping point digunakan untuk pengenalan minyak

Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft.

1. Esterifikasi

2. Hidrolisa Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut. 3. Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan. 4. Hidrogenasi Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan. 5. Pembentukan Keton Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester. 6. Oksidasi Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak. V. VI. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) LANGKAH KERJA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. menimbang 60 gram kemiri mengiris dan menghaluskan. Kemudian memasukkan dalam soxhlet. menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri pada labu leher dua memasukkan etanol yang telah dibungkus lalu memasukkan ke dalam alat ekstaktor. sebanyak 200 ml dan melakukan ektraksi selama 3 jam. kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, mengeringkan residu dalam oven, kemudian menentukan kandungan lemak yang terbentuk. melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia menampung destilat yang terbentuk. mengeringkan pula dalam desikator.

minyak (lihat prosedur umum analisa sifat fisika dan kimia minyak). VII. DATA PENGAMATAN

No 1.

Perlakuan Menimbang & memasukkan kemiri ke dalam soxhlet Memasukkan etanol 200

Pengamatan Kemiri yg telah dihaluskan ditimbang 60 gr dan dibungkus dengan kertas dan diikat. Saat di ekstraksi larutan akan mengalami sirkulasi dan menghasilkan minyak nabati. Di dalam larutan tsb terdapat cairan kekuning-kuningan. Setelah di destilasi minyak kemiri yang didapat berwarna kuning kecoklatan dan terdapat endapan di dalamnya. Produk minyak kemiri yang didapat yaitu 6,35 gram. Dari analisa didapat hasil Bilangan asam : 5,61, Bilangan penyabunan : 61,71, : 0,808 gr/ml, : 155,4338 kg m/s Temperatur (C) 75 70 68 68 68 68 Waktu (menit) 30 20 13 13 13 13

2.

ml ke dalam labu dan mengekstraksi selama 3 jam.

3.

Mendestilasi hasil ekstraksi Menimbang produk Menganalisa densitas,

4.

5.

minyak, bilangan asam dan bilangan penyabunan. Siklus 1 2 3 4 5 6

VIII.

PERHITUNGAN Analisa Minyak Menghitung bilangan asam A : volume titrasi KOH = 10 ml N : Normalitas KOH = 0,1 N G : berat contoh minyak = 10 gram

Bilangan Asam =

( A N 56,1) = (10 ml 0,1 N 56,1) = 5,61


G 10 gr

Menghitung bilangan penyabunan A : volume titrasi blanko = 47 ml B : volume titrasi sample = 36 ml G : berat contoh minyak = 5 gram

Bilangan penyabunan =

( A B ) 28,05 = ( 47 36 ) ml 28,05 = 61,71


G 5 gr

Menghitung densitas Berat pikno kosong = 28,5 gram Berat pikno+minyak = 48,7 gram Volume pikno = 25 ml

berat pikno kosong berat pikno + min yak ( 48,7 28,5) gr = = 0,808 gr ml volume pikno 25 ml

Menghitung viskositas Jenis bola stainless stell bola Volume bola Massa

4 r 3 3 4 3 V = 3,14 ( 0,555 cm ) = 0,71 cm 3 3 V =


Massa cairan dipindah fluida

m = V m = 7,1 gr

cm 3 m = 5,4 gram

0,71 cm 3

Kecepatan

m = fluida V m = 0,8 gr cm 3 m = 0,58 gram 0,71 cm 3

v= v=

s t

0,1 m 32 ,82 sekon v = 0,003 m s

( m mo ) g
6rv

6 3,14 0,0055 m 0,003 m s

( 5,4 0,58) gr 10 m s 2

= 155,4838 kg m

Neraca massa ekstraksi dan destilasi

Ekstraksi

Destilasi

me tan ol = V me tan ol = 200 ml 0,789 gr ml = 157 ,8 gram


Neraca massa total destilasi input = output F =B+D 6159 ,6 gr = 6,35 gr + 138 gr 159 ,6 gr = 144 ,35 gr

Neraca massa total ekstraksi input = output F +S =E+R 60 gr + 157,8 gr = 159,6 gr + 58,2 gr 217,8 gr = 217,8 gr
IX. PERTANYAAN 1. ekstraksi ? Jawab :

Apakah yang dimaksud dengan

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. 2. dalam ekstraksi ? Jawab : Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, Sebutkan syarat-syarat pelarut

memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan mudah. 3. lemak ? Jawab : Lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya. 4. lemak ? Jawab : Cara mengidentifikasi lemak yaitu dengan menganalisa lemak dengan Menentukan Sifat Lemak dan menentukan kualitas minyak, meliputi Penentuan angka penyabunan, Penentuan angka ester. Penentuan angka iodine, Penentuan angka Reichert-Meissel, Penentu angka asam, penentu angka peroksida, penentuan asam thiobarbiturat (TBA), dan penentuan kadar minyak. 5. membentuk zat apa ? Sebutkan ! Jawab : Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. 6. Jawab : Apa rumus bangun lemak ? Pada reaksi hidrolisis lemak akan Bagaimana cara mengidentifikasi Apakah yang dimaksud dengan

X.

ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji kemiri yang telah dihaluskan dengan metode ekstraksi soxhlet. Lalu setelah di ekstraksi, dilanjutkan dengan proses destilasi untuk memisahkan minyak kemiri yang terdapat di dalam pelarut. Biji kemiri yang akan di ekstrak harus diherus dulu sampai halus, karena untuk mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri terekstrak oleh pelarut yang diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan yaitu etanol. Etanol digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang realtif sama dengan minyak yang akan di ekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar. Pada saat proses ekstraksi akan mengalami proses sirkulasi selama 6 kali. Semakin banyak jumlah sirkulasi maka akan memiliki peluang yang lebih besar untuk memperoleh minyak yang lebih banyak. Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut dari minyak dengan cara destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih dahulu karena memiliki titik didih yang lebih rendah. Pada neraca massa destilasi input dan output yang didapat tidak seimbang, karena destilat mungkin mengandung uap etanol yang lepas/menguap, sehingga beratnya banyak yang hilang. XI. KESIMPULAN Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat di simpulkan : Minyak Analisa kemiri minyak dapat yang dihasilkan dengan cara mengekstraksi dan destilasi biji kemiri. asam dan bilangan penyabunan. Komposisi Minyak minyak kemiri pada bagian buah (biji) mengandung minyak 35-36% kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat dilakukan pada percobaan ini yaitu densitas, viskositas, bilangan

digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish. Berat produk yang didapat Bilangan asam dan bilangan yaitu 6,35 gram dan berwarna kuning kecoklatan. penyabunan yang didapat secara praktek yaitu 5,61 dan 61,71, sedangkan bilangan asam dan penyabunan yang didapat secara teori yaitu 6,3-8 dan 188-202. XII. DAFTAR PUSTAKA Palembang Kasi Laboratorium Satuan Proses2. 2010. Petunjuk Praktikum Satuan Proses 2. Politeknik Negeri Sriwijaya


netti.pdf

http://karya-

ilmiah.um.ac.id/index.php/pkm/article/view/4044 http://library.usu.ac.id/download/ft/tkimia-

kemiri/

http://katalog.pdii.lipi.go.id/ http://www.docstoc.com/docs/29066329/minyak-

GAMBAR ALAT