Anda di halaman 1dari 32

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan Praktikum Adapun tujuan praktikum pH Meter adalah sebagai berikut : 1. Untuk mengetahui prinsip kerja pH Meter 2. Untuk mengetahui pH suatu larutan, apakah bersifat asam atau bersifat basa 3. Untuk membandingkan pH suatu larutan secara teoritis dan praktek

1.2 Prinsip Kerja pH Meter pH Meter adalah sebuah perangkat untuk pengukuran pH. pH Meter yang tak lain hanya voltameter yang tepat terhubung ke pH elektroda berupa elektroda ion selektif. Tegangan yang dihasilkan oleh elektroda pH adalah proporsional ke logaritma dari aktifitas H+. pH meter voltameter layar akan diskalakan sehingga yang ditampilkan adalah hanya pengukuran hasil pH.

1.3 Landasan Teori 1.3.1 Penetapan kadar sakarin,asam benzoat,asam sorbet, kofeina,dan aspartam di dalam beberapa minuman ringan bersoda secara kromatografi cair kinerja tinggi. Pendahuluan Seiring dengan meningkatnya pertumbuhan industri makanan dan minuman di Indonesia, telah terjadi peningkatan produksi minuman ringan yang beredar di masyarakat. Pada minuman ringan sering ditam- bahkan kofeina, pengawet dan

pe- manis buatan yang kadarnya perlu diperhatikan, karena apabila konsum- sinya berlebihan dapat membahaya- kan kesehatan (Soerjodibroto, 2002 ; Jacobson, 2000). Pada penelitian ini akan dilaku- kan pengujian terhadap bahan tam- bahan yang terdapat dalam minuman ringan, yaitu asam benzoat dan asam sorbat sebagai pengawet, sakarin dan aspartam sebagai pemanis buatan dan kofeina sebagai pemberi efek stimulan. Analisis bahan tambahan di da- lam minuman ringan pada penelitian ini menggunakan metode Kromato- grafi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), karena analisis dengan KCKT cepat, daya pisah baik, peka, penyiapan sampel mudah, dan dapat dihubung- kan dengan detektor yang sesuai (Johnson, 1991). Beberapa pustaka menunjukkan bahwa metode KCKT fase terbalik merupakan metode terpilih untuk analisis campuran bahan tambahan tersebut, karena zatzat tersebut bersifat polar dan larut dalam air sehingga sulit dipisahkan menggunakan KCKT fase normal yang menggunakan kolom polar dan fase gerak yang bersifat non polar (Meyers, 2000; Nollet, 1996). Tujuan penelitian ini adalah memperoleh analisis optimum untuk penetapan kadar sakarin, aspartam, asam benzoat, asam sorbat dan kofeina yang terdapat di dalam mi- numan ringan secara KCKT fase terbalik. Bahan dan Cara kerja Bahan : Bahan baku pembanding natrium sakarin (China), natrium benzoat (F.Goodrich Kalama USA), kalium sorbat (Japan), kofeina (China), dan aspartam (Ajinomoto). Pelarut kimia metanol p.a asam asetat glasial (e.Merck), ammonium asetat (E.Merck), asetonitril p.a (E.Merck), dan aquabides (Ikapharmindo). Sampel minuman ringan berkabonasi CC, DC, PC, DP dan CLC. Alat : KCKT yang terdiri dari pompa KCKT model LC-6A, detektor UVVIS model SPD-6AV, rekorder dan integrator model C-R4A Chro- matopac (Shimadzu). Kolom C-18

Latek (15 cm x 4,0 mm). Spektro- fotometer UV-VIS 1601 (Shimadzu). pH meter (Jenway). Neraca analitik (Ohaus). Cara kerja 1. Sampling minuman Proses sampling minuman ringan berkarbonasi dilakukan berdasarkan merek yang beredar di pasaran (su permarket di daerah Jakarta dan Depok). Lima merek minuman ringan berkabonasi dipilih untuk dijadikan sampel dalam penelitian ini. Pemilihan sampel berdasarkan atas informasi kandungan bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam sampel tersebut. Pengaduk ultrasonik (Branson 3200). Saringan filter eluen dan sampel 0,45 m (Whatman). Alat- alat gelas.

2. Penetapan panjang gelombang pengukuran a. Pembuatan larutan baku 10 ppm Dibuat larutan standar dari masing-masing bahan baku pem- banding dengan kadar sakarin 9,64 ppm, asam benzoat 10,101 ppm, asam sorbat 10,05 ppm, kofeina 10,01 ppm, dan aspartam 10,03 ppm menggunakan pelarut aquabides yang telah disaring. b. Penetapan panjang gelombang pengukuran Masing-masing larutan ba- han baku pembanding tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang 200-300 nm meng- gunakan spektrofotometer, lalu dibuat kurva serapannya. Kemu- dian ditentukan panjang gelom- bang untuk analisis. 3. Mencari kondisi percobaan opti- mum untuk analisis sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam. Larutan campuran bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam di dalam pelarut aquabides, disun- tikkan sebanyak 20 l ke dalam kolom menggunakan fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat dengan berbagai komposisi yaitu :

a. 19:81, pH dapar 4 dan 4,5 b. 10:90, pH dapar 4 ; 4,5 ; dan 5 c. 5:95, pH dapar 4 ; 4,5 ; dan 5 Dipilih komposisi dan pH dapar yang memberikan pemisahan terbaik, berdasarkan waku tambat (tR), resolusi (R), HETP, dan jumlah pelat teori (N). Kondisi terpilih harus digu- nakan pada analisis sampel. 4. Penentuan limit deteksi dan limit kuantitatif. Dibuat larutan bahan baku pem- banding dalam aquabides yang telah dipasang dengan konsentrasi sakarin dalam larutan sebesar 1,416 ppm;0,689 ppm; 0,550 ppm; 0,344 ppm; 0,2 ppm; dan 0,138 ppm, konsentrasi asam benzoat dalam larutan sebesar 1,072 ppm; 0,852 ppm; 0,750 ppm; 0,536 ppm; 0,268 ppm; 0,206 ppm; dan 0,150 ppm, konsentrasi kofeina dalam larutan sebesar 1,076 ppm; 0,5 ppm; 0,452 ppm; 0,269 ppm; 0,142 ppm; dan 0,086 ppm, konsentrasi asam sorbat dalam larutan sebesar 0,055 ppm; 0,027 ppm, 0,013 ppm, 0,0074 ppm; dan 0,0057 ppm dan konsentrasi aspartam dalam larutan sebesar 25,2 ppm; 20,64 ppm; 10,32 ppm; 6,5 ppm; dan 5,16 ppm. Larutan bahan baku pembanding tersebut disuntikkan sebanyak 20 l pada kolom dengan kondisi analisis terpilih. Limit deteksi dan limit kuantitatif ditentukan dengan memban- dingkan tinggi puncak zat dengan tinggi puncak derau. Tinggi puncak derau adalah tinggi puncak terbesar yang dihasilkan oleh garis dasar pelarut. Batas minimum limit deteksi adalah tinggi puncak zat 2 dan 3 kali lebih tinggi dari tinggi puncak derau, sedangkan batas minimum limit kuantitatif adalah tinggi puncak zat 10 kali lebih tinggi dari tinggi puncak derau. 5. Pembuatan kurva kalibrasi

Dibuat larutan sakarin dalam pelarut aquabides yang telah di- saring dengan konsentrasi 5,66 ppm; 11,32 ppm; 22,64 ppm; 45,28 ppm; dan 56,6 ppm lalu disuntikkan seba- nyak 20 l ke dalam kolom meng- gunakan kondisi analisis terpilih. Catat area yang diperoleh lalu dibuat kurva kalibrasinya. Prosedur di atas diulangi untuk pembuatan kurva kalibrasi asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam. Untuk kurva kalibarsi asam benzoat, dibuat larutan aam benzoat dengan konsentrasi 1,012 ppm; 5,06 ppm; 10,12 ppm; 20,24 ppm; 40,48 ppm; dan 60,72 ppm. Untuk kurva kalibrasi asam sorbat dibuat larutan asam sorbat dengan konsentrasi 0,0509 ppm; 0,1018 ppm; 0,509 ppm; 1,018 ppm; 2,036 ppm; dan 3,054 ppm. Untuk kurva kalibrasi kofeina, dibuat larutan dengan konsentrasi 1,01 ppm; 5,05 ppm; 10,1 ppm; 20,2 ppm; dan 40,4 ppm. Sedangkan untuk kurva kalibrasi aspartam, dibuat larutan aspartam dengan konsentrasi 30,24 ppm; 40,32 ppm; 50,4 ppm; 60,48 ppm; dan 100,8 ppm. 6. Penentuan keterulangan metoda analisis sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspar- tam. Dibuat larutan sakarin dalam pelarut aquabides yang telah disa- ring dengan konsentrasi 21,88 ppm; dan 28,57 ppm. Masing-masing konsentrasi disuntikkan enam kali ke dalam kolom, lalu area yang diper- oleh dicatat dan dihitung konsen- trasinya berdasarkan kurva kalibrasi yang diperoleh. Tentukan koefisien variasi dari masing-masing konsen- trasi dan variasi rata-rata konsentrasi tersebut. Prosedur yang sama diulang untuk asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam. Untuk asam benzoat dibuat dengan kosentrasi 14,35 ppm; dan 34,01 ppm. Untuk asam sorbat dibuat dengan konsen- trasi 0,85 ppm; dan 1,63 ppm. Untuk kofeina dibuat dengan konsentrasi 10,1 ppm; dan 20,2 ppm. Sedangkan untuk aspartam dibuat dengan konsentrasi 40,32 ppm; dan 45,95 ppm.

7. Uji perolehan kembali Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan sejumlah bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam ke dalam sampel minuman ringan yang sebelumnyatelah asam sorbat, kofein dan ditentukan kadar sakarin, asam benzoat,

aspartamnya. Dihitung perolehan kembalinya. 8. Identifikasi sakarin, asam ben- zoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dalam sampel.Menggunakan kondisi analisis terpilih dan komposisi fase gerak lain, 20 l sampel disuntikkan ke dalam kolom dan dicatat waktu tam- bat puncak-puncak yang dihasilkan oleh sampel. Jika puncak-puncak tersebut mempunyai waktu tambat yang kurang lebih sama dengan waktu tambat puncak bahan baku pembanding sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam, maka disimpulkan bahwa pada sampel terdapat zatzat tersebut. Cara lain untuk memastikan apakah puncak yang dihasilkan sampel adalah benar puncak sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam, yaitu dengan menam- bahkan sejumlah bahan baku zat-zat tersebut ke dalam sampel, lalu sam- pel dikromatografi lagi. Apabila puncak yang diduga meningkat intensitasnya, maka dapat disimpul- kan bahwa memang benar puncak tersebut puncak zat yang diduga. 9. Penetapan kadar Beberapa minuman ringan yang beredar di pasaran diperiksa kadar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartamnya mengguna-kan kondisi analisis terpilih. Sampel diencerkan sebanyak lima kali meng-gunakan pelarut aquabides, lalu disuntikkan sebanyak 20 l ke dalam kolom. Area yang diperoleh

dicatat, lalu dihitung kadarnya menggunakankurva kalibrasi masing-masing zat. Pembahasan dan Hasil percobaan Mekanisme pemisahan yang terjadi didasarkan pada kompetensi antara fase gerak dan sampel ber- ikatan dengan kolom. Zat yang keluar terlebih dahulu, adalah zat yang yang lebih polar daripada zar yang lainnya, sedangkan zat yang tertahan lebih lama dari kolom, merupakan zat yang lebih non polar. Semakin polar fase gerak, waktu tambat sampel semakin lambat dan semakin non polar fase gerak, sam- pel semakin cepat keluar (Meyers, 2000). Metode dan kondisi awal yangmenjadi acuan pada percobaan ini adalah kolom C18, fase gerak merupakan campuran asetronitril dan dapar asetat (2% asam asetat dan 0,5 % ammonium asetat dalam air) pH 4 (19 : 81), detektor tersedia UV agar 254 nm. Kondisi awal ini disesuaikan dengan alat yang dapat diterapkan pada analisis sampel. Untuk menentukan

pajang ge- lombang analisis yang akan diguna- kan, dibuat spektrum serapan larutan standar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dengan konsetrasi 10 ppm, pada pajang gelombang 200-300 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih semua adalah 254 nm, karena zat pada pada panjanggelombang tersebut, zat memberi puncak yang baik. kadar

Pemilihan pajang gelombang harus mem- pertimbangkan sampel yang akan dianalisis.

Gambar 1 : Kurva serapan larutan asam sorbet 10,05 ppm (I), kofeina 10,01 ppm (II), sakarin 9,64 ppm (III), asam benzoat 10,01 ppm (IV), dan aspartame 10,03 ppm (V) dalam pelarut aquabides pada panjang gelombang 190-290 nm.

Untuk mencari kondisi perco- baan optimum untuk analisis sakarin, azam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dicobakan beberapa komposisi fase gerak yang merupa- kan penyesuaian dari fase gerak acuan (campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 (19:81)). Komposisi itu adalah campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 sampai pH 5 dengan perbandingan 19:81, 10:90, dan 5:95. Parameter yang dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan optimum adalah resolusi, N, dan HETP. Walaupun resolusi yang baik (lebih besar dari 1,5) untuk kelima zat telah tercapai pada komposisi campuran asetonitril dan dapar asetat pH 4 dan 5 (10:90), tetapi komposisi ini belun dapat diterapkan pada ana- lisis sampel karena belum dapat menghasilkan pemisahan yang baik, khususnya untuk sakarin. Karena di dalam sampel terdapat zat lain yang mempunyai waktu tambat berde- katan dengan sakarin. Pemisahan sakarin dengan zat lain yang mempunyai waktu tambat berdekatan dengan sakarin tersebut, telah ter- capai pada komposisi perbandingan 5:95 pH 5. Maka disimpulkan bahwa kondisi optimum yang digunakan pada analisis adalah kolom Latek 18 (15 cm x 4,0 mm), fase

gerak berupa campuran asetonitril dan dapat asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran 1,0 ml/ menit, dideteksi pada panjang ge- lombang 254 nm, dan sesitivifas alat 0,04. Sebelum masuk ke pembuatan kuva kalivrasi, dilakukan terlebih dahulu uji untuk mengetahui limit deteksi dan limit kuantitatif tiap zat.

Tabel 1. Resolusi Sakarin, Asam benzoat, Asam sorbat, Kofeina, dan Aspartam pada Berbagai Komposisi Fase Gerak

Uji ini dilakukan untuk mengetahui batas konsetrasi minimum zat yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Nilai koefisien korelasi untuk kurva kalibrasi kelima zat cukup baik, yaitu sekitar 0,999. Untuk mengetahui keterulangan metoda analisis, dilakukan uji keter- ulangan yang dilakukan dengan penyutikan secara berulang (enam kali) larutan baku zat, lalu dihitung simpangan baku relatif atau koefisien variasinya (KV), dengan nilai KV yang memenuhi syarat adalah lebih kecil dari 2%. Didapat hasil bahwa koefisien variasi untuk kelima zat memenuhi syarat, yaitu lebih kecil dari pada 2%, dimana koefisien variasi untuk sakarin 0,69%, asam benzoat 1,29%, asam sorbat 1,44%, kofein 1,04% dan aspartam 1,56%. Selain uji keterulangan, juga dilakukan uji perolehan kembali. Pada uji ini, dilakukan penambahan sejumlah zat baku ke dalam sampel yang telah

dihitung kadar masing- masing zatnya dalam tiga konsetrasi yang berbeda. Setelah itu, sampel tadi disuntikkan lagi ke dalam alat lalu dihitung konsentrasi perolehan kembalinya. Hasil yang memenuhi syarat untuk uji perolehan kembali ini adalah 90% - 110%. Didapat hasil bahwa perolehan kembali tiap zat memenuhi syarat, yaitu untuk sakarin 99,3%, asam benzoat 98,73%, asam sorbat 98,59%, kofeina 99,66% dan aspartam 96,36%. Pada sampel terdapat juga zat- zat lain yang mempunyai waktu tambat yang berdekatan dengan watu tambat zat, khusunya sakarin. Oleh karena itu, perlu dilakukan identifikasi puncak yang dihasilkan oleh sampel untuk memastikan bahwa puncak itu adalah puncak sampel yang dimaksud. Cara untuk memastikan adalah dengan mengkromatografi sampel menggunakan komposisi fase gerak lain selain komposisi fase gerak terpilih. Waktu tambat puncak yang

Gambar 2 : Kromatogram campuran standar sakarin 27,35 ppm (I), asam benzoate 15,21 ppm (II), asam sorbat 1,02 ppm (III), kofeina 10,1 ppm (IV), aspartame 50,4 ppm (V). Volume penyuntikan : 20 l. kondisi : kolom Latek C18 (15 cm x 4,0 mm), fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran 1 ml/menit, detector spektrofotometer UV 254 nm, dengan sensitivitas

0,04. dihasilkan oleh sampel, dibanding- kan dengan waktu tambat puncak bahan baku pembanding. Dari hasil pengamatan, disimpulkan bahwa sakarin hanya terdapat pada sampel B, karena hanya pada sampel B, puncak sakarin terbentuk di setiap komposisi fase gerak yang dipakai. Kesimpulan tersebut diperkuat dengan meningkatnya intensitas puncak yang diduga setelah dilaku- kan penambahan sejumlah bahan baku pembanding ke dalam sampel. Untuk zat-zat lain, disimpulkan bahwa asam benzoat terdapat pada sampel A, B, C, dan D, kofeina terdapat pada sampel A, B, C, D, dan E, dan aspartam hanya terdapat pada sampel D. Pada kelima sampel tidak ditemukan adanya asam sorbat. Penetapan kadar sampel dilaku- kan dengan kondisi yang sudah diperoleh. Untuk masing-masing sampel (5 merek minuman ringan) dilakukan triplo dan hasil analisis yang diperoleh adalah sampel A mengandung kofeina 96,66 ppm. Sampel B mengandung sakarin 112,13 ppm, asam benzoat 206,81 ppm dan kofeina 130,63 ppm. Sampel C meng- andung asam benzoat 10,83 ppm dan kofeina 97,66 ppm. Sampel D meng- andung asam benzoat 163,78 ppm, kofeina 101,52 ppm dan aspartam231,30 ppm. Kadar sakarin, asam benzoat, kofeina, dan aspartem yang ditemukan pada sampel tidak mele- wati batas maksimum penggunaan yang diperbolehkan

Kesimpulan 1. Metoda Kromatogarfi Cair Ki- nerja Tinggi (KCKT) dapat digu- nakan untuk menetapkan kadar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartam yang terdapat di dalam minuman ri- ngan, dengan kondisi analisis sebagai berikut : kolom Latek C18 (150 x 4 mm), fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran fase gerak 1 ml/menit, detektor spektrofotometer Ultra Violet (UV) pada panjang gelombang 254 nm, dan sensitivitas 0,04. 2. Limit deteksi yang diperoleh pada metode ini adalah untuk sakarin 0,2 ppm, untuk asam benzoat 0,2. ppm, untuk asam sorbat 0,007 ppm, untuk kofeina

0,142 ppm, dan untuk aspartam 6,5 ppm, sedangkan limit kuantitatif yang diperoleh adalah untuk sakarin 0,689 ppm, untuk asam benzoate 0,852 ppm, untuk asam sorbat0,027 ppm, untuk kofeina 0,452 ppm dan untuk aspartam 25,2 ppm. 3. Sampel minuman ringan yang diperiksa memberikan hasil sebagai berikut : kadar sakarin yang terdapat pada sampel B = (1112,13 + 1,36) ppm, kadar asam benzoate yang terdapat pada sampel B = (206,81 + 0,61) ppm, sampel C = (10,83 + 0,08) ppm, sampel D = (163,78 + 0,69) ppm, dan pada sampel A kadar asam benzoate. tidak dapat dihitung karena mendekati limit kuantitatif, dan pada sampel E tidak ditemukan adanya asam benzoat, kadar kofeina yang terdapat pada sampel A = (96,66 + 0,18) ppm, sampel B = (130,63 + 1,49) ppm, sampel C = (97,66 + 0,62) ppm, sampel D = (231,30 + 3,22) ppm. Pada kelima sampel tidak ditemui adanya asam sorbat. 4. Kadar sakarin, asam benzoat, kofeina, dan aspartam yang di- temukan pada sampel tidak me- lewati batas maksimum peng- gunaan yang diperbolehkan. Sedangkan kadar asam benzoat pada sampel B melewati batas maksimum penggunaan yang diperbolehkan

1.3.2

Defenisi pH Meter

pH adalah potensi ion Hidrogen untuk bermuatan dalam suatu senyawa. pH Meter adalah seperangkat alat elektronik yang terdiri dari elektroda kaca ( katoda dan anoda) yang apabila elektroda dicelupkan kedalam suatu larutan, larutan akan timbul beda potensial akibat dari ikatan Hidrogen dalam larutan tersebut. pH sangat erat hubungannya dengan tingkat keasaman dan kebebasan dari suatu larutan. Instrumen pHmeter adalah peralatan laboratorium yang digunakan untuk menentukan pH atau tingkat keasaman dari suatu sistem larutan. (Beran,

1996). Tingkat keasaman dari suatu zat, ditentukan berdasarkan keberadaan jumlah ion. Pengukuran sifat keasaman dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu: a. Kertas lakmus, terdapat dua jenis kertas lakmus, yaitu kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru. Penggunaan kertas lakmus hanya sekali pakai.Nilai pH yang terukur hanya bersifat pendekatan, jika suatu senyawa merubah warna kertas lakmus merah menjadi biru, maka dia bersifat basa, sedangkan jika suatu senyawa merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah, maka ia bersifat asam. Pengukuran hanya bersifat kualitatif, hasil yang diperoleh relatif tidak begitu akurat. Kertas lakmus dengan kombinasi beberapa indikator ada yang dapat digunakan berbeda yakni diberi dengan skala 1-14 pencocokan sesuai skala, kertas pH lakmus yang jenis ini mengkombinasikan 4 indikator yang berbeda warna. Kombinasi warna yang dengan sistem diukur. Keuntungan dari penggunaan pHmeter dalam menentukan tingkat keasaman suatu senyawa adalah: - Pemakaiannya bisa berulang-ulang - Nilai pH terukur relatif cukup akurat Insrumen yang digunakan dalam pHmeter dapat bersifat analog maupun digital. Sebagaimana alat yang lain, untuk mendapatkan hasil pengukuran yang baik, maka diperlukan perawatan dan kalibrasi pHmeter.Pada penggunaan pHmeter, kalibrasi alat harus diperhatikan sebelum dilakukan pengukuran. Seperti diketahui prinsip utama pHmeter adalah pengukuran arsu listrik yang tercatat pada sensor pH akibat suasana ionik di larutan. Stabilitas sensor harus selalu dijaga dan caranya adalah dengan kalibrasi alat. 1.3.3. pH pH atau derajat keasaman digunakan untuk menyatakan tingkat keasaaman atau basa yang dimiliki oleh suatu zat, larutan atau benda. pH normal memiliki nilai 7 sementara bila nilai pH > 7 menunjukkan zat tersebut memiliki sifat basa sedangkan nilai pH< 7 menunjukkan keasaman. pH 0 menunjukkan

derajat keasaman yang tinggi, dan pH 14 menunjukkan derajat kebasaan tertinggi. Umumnya indicator sederhana yang digunakan adalah kertas lakmus yang berubah menjadi merah bila keasamannya tinggi dan biru bila keasamannya rendah. Selain menggunakan kertas lakmus, indicator asam basa dapat diukur mempunyai tiga bagian yaitu elektroda

dengan pH meter yang bekerja berdasarkan prinsip elektrolit/konduktivitas suatu larutan. Sistem pengukuran pH pengukuran pH, elektroda referensi dan alat pengukur impedansi tinggi. Istilah pH berasal dari "p", lambang matematika dari negative logaritma, dan "H", lambang kimia untuk unsur Hidrogen. Defenisi yang formal tentang pH adalah negative logaritma power of Hydrogen.
Konsentrasi ion H+ dalam larutan disebut derajat keasaman (pH). Rumus pH dituliskan sebagai berikut :

dari aktivitas ion Hydrogen. pH

adalah singkatan dari

Untuk air murni pada temperatur 25 C : [H+] = [OH-] = 10-7 mol/L Sehingga pH air murni = log 10-7 = 7. Atas dasar pengertian ini, maka : x Jika pH = 7, maka larutan bersifat netral x Jika pH < 7, maka larutan bersifat asam x Jika pH > 7, maka larutan bersifat basa x Pada temperatur kamar : pKw = pH + pOH = 14 Telah disinggung dalam pembahasan sebelumnya bahwa asam terbagi menjadi dua, yaitu asam kuat dan asam lemah. Begitu juga pada larutan basa terbagi

menjadi dua, yaitu basa kuat dan basa lemah. Pembagian ini sangat membantu dalam penentuan derajat keasaman (pH).

1. Asam kuat Disebut asam kuat karena zat terlarut dalam larutan ini mengion seluruhnya ( = 1). Untuk menyatakan derajat keasamannya, dapat ditentukan langsung dari konsentrasi asamnya dengan melihat valensinya. 2. Asam lemah Disebut asam lemah karena zat terlarut dalam larutan ini tidak mengion seluruhnya, 1, (0 < < 1). Penentuan besarnya derajat keasaman tidak dapat ditentukan langsung dari konsentrasi asam lemahnya (seperti halnya asam kuat). Penghitungan derajat keasaman dilakukan dengan menghitung konsentrasi [H+] terlebih dahulu dengan rumus :

di mana, Ca = konsentrasi asam lemah Ka = tetapan ionisasi asam lemah 3. Basa kuat Disebut basa kuat karena zat terlarut dalam larutan ini mengion seluruhnya ( = 1). Pada penentuan derajat keasaman dari larutan basa terlebih dulu dihitung nilai pOH dari konsentrasi basanya. 4. Basa lemah

Disebut basa lemah karena zat terlarut dalam larutan ini tidak mengion seluruhnya, 1, (0 < < 1). Penentuan besarnya konsentrasi OH- tidak dapat ditentukan langsung dari konsentrasi basa lemahnya (seperti halnya basa kuat), akan tetapi harus dihitung dengan menggunakan rumus :

di mana, Cb = konsentrasi basa lemah Kb = tetapan ionisasi basa lemah 1.3.4. Indikator Indikator untuk titrasi asam basa memegang peranan yang amat penting disebabkan indicator ini akan menunjukkan kita dimana titik akhir titrasi berlangsung. Pemilihan indicator yang tepat akan sangat membantu dalam keberhasilan titrasi yang akan kita lakukan. Jangan sampai kita salah memilih indicator yang menyebabkan terjadinya kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi. Untuk memilih indicator yang akan dipakai pada titrasi asam basa maka terlebih dahulu kita harus memperhatikan trayek pH indicator tersebut. Misalkan kita memiliki indicator asam lemah HIn dimana bentuk takterionisasinya berwarna merah sedangkan bentuk terionisasinya berwarna kuning. Perubahan warna HIn terjadi pada kisaran pH tertentu. Perubahan ini tampak bergantung pada kejelihan penglihatan orang yang melakukan titrasi. Untuk warna indicator yang terjadi akibat terbentuknya dari transisi kedua warna (misal HIn berubah dari warna merah ke kuning maka kemungkinan warna transisinya adalah oranye), maka umumnya hanya satu warna yang akan teramati jika perbandingan kedua konsentrasi adalah 10:1 jadi hanya warna dengan konsentrasi yang paling tinggi yang akan terlihat. Sebagai contoh jika hanya warna kuning yang terlihat maka konsentrasi [In-]/[HIn] = 10/1 dan jika kita masukkan ke persamaan Henderson-Hasselbalch diperoleh

pH = pKa + log 10/1 = pKa + 1 dan jika hanya warna merah yang terlihat maka konsentrasi [In]/HIn] = 1/10 sehingga: pH = pKa + log 1/10 = pKa 1 Jadi pH indicator akan berubah dari kisaran warna yang satu dengan yang lain adalah berkisar antara pKa-1 sampai dengan pKa + 1, dan pada titik tengah daerah transisi perubahan warna indicator konsentrasi [In-] akan sama dengan [HIn] oleh sebab itu pH = pKa. Dengan demikian kita dapat memilih suatu indicator dengan cara mimilih indicator yang nilai pKa-nya adalah mendekati nilai pH pada titik ekuivalen atau untuk pH indicator dari basa lemah nilai pKb-nya yang mendekati nilai pH ekuivalen. Contoh indicator pp yang dipakai untuk titrasi asam kuat dan basa kuat atau asam lemah dan basa kuat, indikato metil merah yang dipakai untuk titrasi basa lemah dan asam kuat. Lakmus Lakmus memiliki molekul yang sungguh rumit yang akan kita sederhanakan menjadi HLit. "H" adalah proton yang dapat diberikan kepada yang lain. "Lit" adalah molekul asam lemah. Tidak dapat dipungkiri bahwa akan terjadi kesetimbangan ketika asam ini dilarutkan dalam air. Pengambilan versi yang disederhanakan kesetimbangan ini:

1.3.5. Larutan Asam Basa Teori Asam Basa Arrhenius Menurut Arrhenius, asam adalah zat yang bila dilarutkan di dalam air meningkatkan konsentrasi ion H+(aq). Basa adalah zat yang bila dilarutkan di dalam air dapat meningkatkan konsentrasi ion OH-(aq). ion H+(aq) tidak berupa

proton bebas tetapi terikat secara kimia pada molekul air, membentuk H3O+(aq). Spesi ini dinamakan ion hidronium yang terasosiasi dengan sendirinya melalui ikatan hidrogen dengan sejumlah molekul air. Adanya ion hidronium dan ion hidroksida dalam larutan air akibat swa-ionisasi air

Dengan demikian, pelarutan asam atau basa ke dalam air akan menggeser reaksi yang berupa perbandingan ionisasi pada kandungan setiap air pada indikator. Walaupun teori Arrhenius berhasil mengungkapkan beberapa kasus, tetapi memiliki keterbatasan. Selain hanya memandang aspek reaksi asam-basa di dalam pelarut air, juga pembentukan ion H+ atau ion OH merupakan kekhasan teori asam-basa Arrhenius. Artinya jika suatu reaksi tidak membentuk ion H+ atau ion OH tidak dapat dikatakan sebagai asam. Menurut Arrhenius, asam adalah zat yang dalam air melepakan ion H+, sedangkan basa adalah zat yang dalam air melepaskan ion OH. Jadi pembawa sifat asam adalah ion H+, sedangkan pembawa sifat basa adalah ion OH.

Teori Asam Basa Bronsted Lowry Pada tahun 1923, Johanes Bronsted dan Thomas Lowry mengemukakan bahwa reaksi asam dan basa dapat dipandang sebagai reaksi transfer proton, dan asam-basa dapat didefinisikan dalam bentuk transfer proton. Menurut teori asam-basa Bronsted-Lowry, suatu asam adalah spesi yang memberikan (donor) proton, sedangkan basa adalah yang bertindak sebagai penerima (akseptor) proton dalam suatu reaksi transfer proton. Pada reaksi asam Basa Bronsted-Lowry, terdapat dua pasangan asam basa. Pasangan pertama merupakan pasangan antara asam dengan basa konjugasi (yang

menyerap proton); dalam hal ini ditandai dengan Asam 1 dan Basa 1. Pasangan kedua adalah pasangan antara basa dengan asam konjugasi (yang memberi proton); dalam hal ini ditandai dengan Basa 2 dan Asam 2. Rumusan kimia pasangan asambasa konjugasi hanya berbeda satu proton (H+). Menurut model Bronsted-Lowry : Basa adalah spesi akseptor proton, misalnya ion OH-. Asam dan basa dapat berupa ion atau molekul. Reaksi asam-basa tidak terbatas pada larutan air. Beberapa spesi dapat bereaksi sebagai asam atau basa tergantung pada pereaksi lain.

Teori Asam Basa Lewis G.N. Lewis menyatakan bahwa konsep asam dan basa dapat berlaku umum untuk mencakup reaksi reaksi oksida asam dan oksida basa dan sejumlah reaksi lainnya. Menurut konsep ini, suatu asam lewis adalah spesi yang dapat membentuk ikatan kovalen dengan menerima pasangan elektron bebas dari spesi yang lain (asam sebagai akseptor pasangan elektron bebas). Suatu basa Lewis adalah spesi yang dapat membentuk ikatan kovalen dengan memberikan pasangan elektron kepada spesi lain. Konsep asam-basa Lewis dan Bronsted-Lowry berbeda menurut cara pandangnya terhadap reaksi kimia tertentu. 1.3.6. Larutan Penyangga 1. Pengertian larutan penyangga Larutan penyangga atau larutan buffer adalah larutan yang dapat mempertahankan pH tertentu terhadap usaha mengubah pH, seperti penambahan asam, basa, ataupun Pengenceran. Dengan kata lain pH larutan penyangga tidak akan berubah walaupun pada larutan tersebut ditambahkan sedikit asam kuat, basa kuat atau larutan tersebut diencerkan.

2. Komposisi larutan penyangga Jika ke dalam air ditambahkan asam atau basa meskipun dalam jumlah yang sedikit, harga pH akan berubah secara drastis. Mengapa demikian? Lain halnya apabila kita menambahkan HCl atau NaOH ke dalam campuran CH3COOH atau CH3COONa dan NH4OH atau NH4Cl pH-nya relatif tidak berubah. Bagaimanakah larutan tersebut mempertahankan pH? Sebagaimana telah diuraikan di atas, larutan yang dapat mempertahankan pH disebut larutan penyangga atau buffer. pH suatu larutan bergantung pada perbandingan konsentrasi ion H+ dengan konsentrasi ion OH dalam larutannya. Sedangkan larutan penyangga merupakan larutan yang mengandung suatu komponen asam dan komponen basa yang tidak saling bereaksi, sehingga larutan penyangga dapat bereaksi dengan ion H+ maupun ion OH. Larutan penyangga dapat dibuat dengan mencampurkan suatu asam lemah dengan basa konjugasinya, atau suatu basa lemah dengan asam konjugasinya. Untuk lebih jelasnya, perhatikan contoh larutan penyangga.

BAB II PROSEDUR KERJA


2.1 Alat dan Bahan a. Alat yang digunakan: 1. Beaker glass 2. Beaker glass 3. Gelas ukur 4. Batang pengaduk 5. Pipet volume 6. Pipet ml 7. Bola karet 8. pH Meter 9. Labu ukur 10. Botol semprot b. Bahan yang digunakan: 1. Larutan standart pH 6,86 2. Larutan standart pH 4,01 3. Larutan KOH 0,1M 4. Larutan H2SO4 0,1M 1000 ml 10 ml 10 ml 200 ml 300 ml 50 ml 3 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 set 2 buah 1 buah

5. Aquades

2.2 Prosedur Kerja 1. Dihidupkan alat pH Meter, dipasang elektroda pH Meter dan dicelupkan elektroda ini ke dalam laruan standart pH 6,86 , diatur skala sampai 6,86 dibiarkan stabil selama satu menit. 2. Dimatikan alat pH Meter, angkat elektroda dan semprotkan aquades sampai bersih, dikeringkan elektroda dengan kertas tissu. 3. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan standart pH 4,01 atur skala pH 4,01 biarka stabil selama satu menit. 4. Dimatikan alat pH Meter, diangkat elektroda cuci dengan aquades, dikeringkan dengan kertas tissue. 5. Setelah selesai standarisasi, alat siap untuk pengukuran pH, selanjutnya dengan cara yang sama seperti diatas. 6. Setelah selesai standarisasi, diukur Ph larutan sampel yang digunakan H2SO4 0,01 N, H2SO4 0,02 N, KOH 0,01 N, KOH 0,02 N. 7. Dicatat pH dan temperature larutan.

BAB III GAMBAR RANGKAIAN

3.1 Gambar Peralatan 1. Batang pengaduk 2. Pipet milimeter 10 ml

3. Pipet volume 10 ml

4. Botol semprot

5. Gelas ukur

6. Botol semprot

7. Labu ukur 1000 ml

8. Beaker glass 300 ml

9. Tissu

10. Beaker glass 200 ml

3.2 Gambar Rangkaian

2 3 4

3.3 Keterangan Gambar Rangkaian 1. Alat pH Meter 2. Larutan yang didalam beaker glass adalah larutan yang dianalisa 3. Elektroda Anoda

4. Elektroda Katoda

BAB IV DATA PENGAMATAN


Nama Larutan H2SO4 H2SO4 KOH KOH Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,01 0,02 pH 1,23 1,68 11,84 12,24 Temperatur (C) 30,7 30,5 30,7 30,9

BAB V PENGOLAHAN DATA

5.1 Perhitungan Asam a. H2SO4 0,01 M V1.M1 = V2.M2 V1. 36,8 M = 1000 ml . 0,01 M V1 = 1000 ml . 0,01 M 36,8 M V1 = 2,71 ml

b. H2SO4 0,02 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 65 ml . 0,02 M V1 = 1,3 ml.M 0,1 M

V1 = 13 ml

5.2. Perhitungan Basa a. KOH 0,01 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 75 ml . 0,02 M V1 = 1.5 ml.M 0,1 M V1 = 15 ml

b. KOH 0,02 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 75 ml . 0,02 M V1 = 1,5 ml.M 0,1 M V1 = 15 ml

5.3. Perhitungan pH secara teori a. Perhitungan pH Asam


1. H2SO4 0,01 M

H+ = X . Ma = 2 x 0,01 = 2 x 10-2 pH = - log H+ = - log 2 x 10-2 = 2 log 2

= 1,6989

2. H2SO4 0,02 M

H+ = X . Ma = 2 x 0,02 = 4 x 10-2 pH = - log H+ = - log 4 x 10-2 = 2 log 4 = 1,3979 b. Perhitungan pH Basa


1. KOH 0,01 M

OH- = Y . Mb = 1 x 0,01 = 10 -2 pOH = - log OH= - log 10-2 =2 pH = 14 pOH pH = 14 2 = 12

2. KOH 0,02 M

OH- = Y . Mb = 1 x 0,02 = 2 x 10 -2 pOH = - log OH= - log 2 x 10-2

= 2 log 2 = 1,6989 pH = 14 pOH pH = 14 1,6989 = 12,3011 5.4. Perhitungan Persen Error


1. H2SO4 0,01 M

% error = HT- HP x 100 HT

= 1,6989 1,23 x 100 1,6989 = 27,60 %

2. H2SO4 0,02 M

% error = HT- HP x 100 HT = 1,3979 - 1,68 x 100 1,3979 = -20,18 %

3. KOH 0,01 M

% error = HT- HP x 100 HT

= 12 -11,84 x 100 12 = 1,33 %

4. KOH 0,02 M % error = HT- HP x 100 HT

= 12,3011 -12,24 x 100 12,3011 = 0,49 %

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut:
1.

Pada larutan asam semakin tinggi konsentrasi ion [H+] dalam larutan, maka semakin besar harga pH dari larutan tersebut. Pada larutan basa semakin tinggi konsentrasi ion [OH-] dalam larutan, maka semakin besar harga pH dari larutan tersebut.

2.

6.2. Saran

1. Dalam praktek yang dilakukan agar praktikan lebih teliti dan hati-hati

dalam pelaksanaannya agar mendapat hasil data yang akurat dan maksimal. 2. Kepada asisten laboratorium agar lebih memperhatikan praktikan saat melakukan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Ir.Adil Barus. 2012. Chemistry Diktat Kimia Analisa Instrument. PTKI. Medan Juna, Sihombing. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument. PTKI. Medan Hiskia, achmad. 2001. Kimia Larutan. Bandung: PT. Citra Aditya Bakti.