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VOLUMETRIA POR RETROCESO

PRCTICA N 3 VOLUMETRIA POR RETROCESO

I.

OBJETIVO: -Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. -Aplicar la titulacin por retroceso. -Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de xido de magnesio, MgO.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida. Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin de la alcalinidad total en la leche de magnesia. La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin con el medio. Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El cido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede
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determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin bsica o alcalina. Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son:

Neutralizacin: Al(OH)3 3 H2O Hidrxido Agua de Aluminio Mg(OH)2 4 H2O Hidrxido Agua de Magnesio Clorhdrico de Magnesio cido Cloruro Clorhdrico + 2 HCl de Aluminio MgCl2 + cido Cloruro + 3 HCl AlCl3 +

Titulacin por Retroceso: HCl + Agua Clorhdrico de Sodio de Sodio H2O cido Hidrxido Cloruro + NaOH NaCl

Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad de hidrxido utilizado en la titulacin.

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Mg(OH)2

HCl

NaOH

Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin de Mg(OH)2, tenemos que el nmero de equivalente de ese lcali es igual al nmero de equivalentes del cido clorhdrico menos el nmero de equivalentes del hidrxido de sodio:

n eq-g Mg(OH)2 = n eq-g HCl n eq-g NaOH

[Masa/Peq] Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x Entre otras aplicaciones Normalidad) de esta volumetra estn la determinacin NaOH de la dureza permanente del agua, la determinacin de fsforo en los fertilizantes, fsforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrgeno en sustancias orgnicas, entre otras.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos: Vaso de precipitado matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Piceta Soporte universal Balanza

b) Reactivos:
- Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH 0.1N - Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0.1N

- Indicador fenolftalena
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c) Procedimiento: Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar aproximadamente 10 mL de agua destilada. Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la suspensin. Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar de 5 en 5 mL hasta completa disolucin y sumarle al volumen inicial lo agregado. Luego aadir 3 gotas de indicador fenolftalena. Enrasar la bureta con solucin de hidrxido de sodio y proceder a titular el exceso de cido en el erlenmeyer hasta la aparicin del color rosa plido. Anote el volumen gastado en la titulacin y realice sus clculos. #eq-g Mg (OH)2 = #eq-g HCl - #eq-g NaOH

masa = (V * N ) HCl (V * N ) NaOH peso equivalente Mg ( OH ) 2

masa MgO = masa

Mg ( OH ) 2

M MgO M Mg ( OH ) 2

% MgO =

masa de MgO( g ) masa de muestra ( g )

* 100

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los clculos respectivos:
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Volumen de HCl (litros) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (litros) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO (%)

V.

CUESTIONARIO 1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe como efectuar un control para determinar el % de hidrxido de magnesio en su producto. Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y utiliza 55 mL de reactivo estndar en exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N. Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un 15%, d una conclusin de acuerdo a sus resultados. 2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de vinagre, a pesar de ser una solucin homognea. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de productos para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el lmite de calidad del 7% de ste ltimo. Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta.

3. Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra por retroceso para la valoracin de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicacin.
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4. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.

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