Anda di halaman 1dari 7

PRAKTIKUM FARMASI PERCOBAAN III KOEFISIEN PARTISI OLEH NAMA : NIM : KELAS : KELOMPOK ASISTEN :

FISIK 1

MEI KURNIAWATI F1F111054 A : II LD. ABDUL KADIR, S.Si

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2012 PERCOBAAN III KOEFISIEN PARTISI TUJUAN PERCOBAAN Mengetahui pengaruh pH terhadap koefisien partisi obat yang bersifat asam lemah dalam campuran pelarut kloroform-air. LANDASAN TEORI Koefisien partisi minyak-air adalah suatu petunjuk sifat lipofilik atau hidrofob ik dari molekul obat. Lewatnya obat melalui membran lemak dan interaksi dengan m akro molekul pada reseptor kadang-kadang berhubungan baik dengan koefisien parti si oktanol/air dari obat. Jika kelebihan cairan atau zat pelarut ditambahkan ke dalam campuran dari dua ca iran tidak bercampur, zat itu akan mendistribusi diri diantara kedua fase sehing ga masing-masing menjadi jenuh. Jika zat itu ditambahkan ke dalam pelarut tidak tercampur dalam jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat ters ebut tetap berdistribusi di antara kedua lapisan dengan perbandingan konsentrasi tertentu. Jika C1 dan C2 adalah konsentrasi kesetimbangan zat dalam pelarut1 da n pelarut2, persamaan kesetimbangan menjadi : C1/C2 = K Tetapan kesetimbangan K dikenal sebgai perbandingan distribusi, koefisien distri busi atau koefisien partisi. Persamaan yang dikenal dengan hukum distribusi, jel as hanya dapat dapakai dalam larutan encer dimana koefisien keaktifan dapat diab aikan (Martin, 1993). Pelarut secara umum dibedakan atas dua pelarut, yaitu pelarut ai r dan bukan air. Salah satu ciri penting dari pelarut tetapan dielektriknya (E), yaitu gaya yang bekerja antara dua muatan itu dalam ruang hampa dengan gaya yan g bekerja pada muatan itu dalam dua pelarut. Tetapan ini menunjukkan sampai seja uh mana tingkat kemampuan melarutkan pelarut tersebut. Misalnya air dengan tetap an dielektriknya yang tinggi (E = 78,5) pada suhu 25oC, merupakan pelaruit yang baik untuk zat-zat yang bersifat polar, tetapi juga merupakan pelarut yang kuran g baik untuk zat-zat non polar. Sebaliknya, pelarut yang mempunyai tetapan diele ktrik yang rendah merupakan pelarut yang baik untuk zat non polar dan merupakan pelarut yang kurang baik untuk zat berpolar (Rifai, 1995). Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi distribusi zat dalam larutan, yaitu : Temperatur, kecepatan berbagai reaksi bertambah kira-kira 2 atau 3 tiap kenaikan suhu 10oC. Kekuatan Ion, semakin kecil konsentrasi suatu larutan maka laju distribu si makin kecil. Konstanta Dielektrik, efek konstanta dielektrik terhadap konstanta laju reaksi ionik diekstrapolarkan sampai pengenceran tak terbatas, yang pengaruh kek uatan ionnya 0. Untuk reaktan ion yang kekuatannya bermuatan berlawanan maka laj u distribusi reaktan tersebut adalah positif dan untuk reaktan yang muatannya sa

ma maka laju distribusinya negatif. Katalisis, katalisis dapat menurunkan laju - laju distribusi (Katalis ne gatif). Katalis dapat juga menurunkan energi aktivitas denganss mengubah mekanis me reaksi sehingga kecepatan bertambah. Katalis Asam Basa Spesifik, laju distribusi dapat dipercepat dengan pena mbahan asam atau basa. Jika laju peruraian ini terdapat bagian yang mengandung k onsentrasi ion hidrogen atau hidroksi. Cahaya Energi, cahaya seperti panas dapat memberikan keaktifan yang dipe rlukan untuk terjadi reaksi. Radisi dengan frekuensi yang sesuai dengan energi y ang cukup akan diabsorbsi untuk mengaktifkan molekul molekul (Cammarata, 1995). Koefisien partisi terlarut dari organik-ke-air, KCorg / Caq, ditentukan secara ek sperimen dengan menggunakan perunut radioaktif. Sevolume yang sama fasa organik dan air disetimbangkan dalam tabung terbuat dari teflon. Kedua cairan tersebut d ipaksa-kontakkan dengan cara mengocoknya menggunakan pengaduk magnetik selama se kitar 24 jam. Kuantitas AA dalam kedua fasa ditentukan setelah sebelumnya disent rifugasi. Koefisien aktivitas AA kemudian dihitung dengan ungkapan : = K(K ref) bila K dan Kref masing-masing adalah koefisien partisi AA pada konsentrasi tert entu garam, Cs, dan untuk Cs = 0 (rujukan) (Hendrawan, 2002). Koefisien distribusi atau koefisien partisi (partition coefficient), K didefi nisikan sebagai perbandingan antara fraksi berat solute dalam fase ekstrak, dibagi dengan fraksi berat solute dalam fase rafinat, pada keadaan kesetimban gan. K= (Xc)E/(Xc)R Koefisien distribusi dapat juga dinyatakan dalam fraksi mol : K= (X)/(Y) Dimana x,y masing-masing adalah fraksi mol solut dalam fase rafinat dan fase ekstr ak (Kasmiyatun, 2008). Sebagai molekul terdisosiasi dalam ion-ion salah satu dari fase tersebut. Hukum distribusi digunakan hanya untuk yang umum konsentrasinya pada kedua fase, yaitu monomer atau molekul sederhana dari zat tersebut (Martin, 1993).

ALAT DAN BAHAN Alat Erlenmeyer 250 ml : 3 Gelas kimia 50 ml : 4 Gelas kimia 250 ml : 3 Botol semprot : 1 Pipet ukur 25 ml Pipet ukur 10 ml Filler : 2 Pipet tetes : 1 Water baths : 1 Spektrofotometer Kuvet : 2 Corong pisah : 1 Bahan Larutan dapar 0.01 M dengan Kloroform 10 ml Aquades larutan FeCl3 1%

gelas gelas gelas buah : 1 buah : 1 buah buah buah buah : 1 buah buah buah pH 3, 4, dan 5

PROSEDUR KERJA

Dimasukkan 20 ml ke dalam erlenmeyer Ditambahkan larutan kloroform 10 ml Diinkubasikan pada water baths dengan suhu 37C dan sesekali diaduk Dipipet 2 ml fase air dari larutan Diencerkan hingga 50 ml Ditambahkan 2 ml larutan FeCl3 1 % pada 2 ml dari hasil pengenceran Diukur Absorbansinya pada 525 nm Diamati

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 20 ml Ditambahkan larutan kloroform 10 ml Diinkubasikan pada water baths dengan suhu 37C dan sesekali diaduk Dipipet 2 ml fase air dari larutan Diencerkan hingga 50 ml Ditambahkan 2 ml larutan FeCl3 1 % pada 2 ml dari hasil pengenceran Diukur Absorbansinya pada 525 nm Diamati

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 20 ml Ditambahkan larutan kloroform 10 ml Diinkubasikan pada water baths dengan suhu 37C dan sesekali diaduk Dipipet 2 ml fase air dari larutan Diencerkan hingga 50 ml Ditambahkan 2 ml larutan FeCl3 1 % pada 2 ml dari hasil pengenceran Diukur Absorbansinya pada 525 nm Diamati

HASIL PENGAMATAN Absorbansi awal asam salisilat =0,0401 Volume fase air dan fase organik pada pH 3 Volume fase cair = 29 ml Volume fase organik = 8 ml Volume fase air dan fase organik pada pH 4 Volume fase cair = 25 ml Volume fase organik = 8 ml Volume fase air dan fase organik pada pH 5 Volume fase cair = 26 ml Volume fase organik = 8 ml

pH 3 4 5

Tabel hasil pengamatan Absorpbansi (A) 0,255 0,196 0,256

Perhitungan Absortivitas Molar (Asam Salisilat) A = b C Keterangan : A = absortivitas = absortivitas molar b = tebal kuvet C = konsentrasi Sehingga : A = b C 0,401 = 0,1 cm 0,01 M = 401.10-3 10-3 = 401 /M.cm Larutan dapar salisilat pH 3, 4 dan 5 (Ka = 10-3), jika kadar total asam dan garamnya 0,01M tentukan : Kadar asam salisilat dan natrium salisilat pada tiap pH 3 pH = -log [H+] log [H+] = - 3 [H+] = 10-3 [H+] = Ka ([ asam])/([garam]) , jika [asam] = X maka {garam} = 0,01 X 10-3 = 1,0610-3([ asam])/([garam]) = 1,0610-3X/(0,01-X) 10-5 10-3 x = 1,06 10-3 10-5 = 1,06 10-3 + 10-3x 10-5 = 2,06 10-3x X = 0,01 2,06 = 0,004585 = 4,85 10-3 M C2o = 4,85 10-3 M A = b C 0,255 = 401 / Mcm 0,1 cm C C = 0,255 M 40,1 = 6,3 10-3 M C2 = 6,3 10-3 M Koefisien partisi semu (APC) asam salisilat pada pH 3 APC = (C2o C2) a C2 b = (4,85.10-3 M 6,3.10-3 M) 29 ml 6,3.10-3 M 8 ml = -1,45 29 6,3 8 = -0,834 Kadar asam salisilat dan natrium salisilat pada tiap pH 4 pH = -log [H+] log [H+] = - 3 [H+] = 10-3 [H+] = Ka ([ asam])/([garam]) , jika [asam] = X maka {garam} = 0,01 X 10-3 = 1,0610-3([ asam])/([garam]) = 1,0610-3X/(0,01-X) 10-6 10-4 x = 1,06 10-3x

= 1,06 10-3 + 0,1 10-3x = 1,16 10-3x X = 0,001 1,16 = 0,000862 = 8,62 10-4 M C2o = 8,62 10-4 M A = b C 0,196 = 401 / Mcm 0,1 cm C C = 0,196 M 40,1 = 48 10-4 M C2 = 4,8 10-3 M Koefisien partisi semu (APC) asam salisilat pada pH 4 APC = (C2o C2) a C2 b = (0,862.10-3 M 4,8.10-3 M) 25 ml 6,3.10-3 M 8 ml = -3,938 25 4,8 8 = -2,563 Kadar asam salisilat dan natrium salisilat pada tiap pH 5 pH = -log [H+] log [H+] = - 3 [H+] = 10-3 [H+] = Ka ([ asam])/([garam]) , jika [asam] = X maka {garam} = 0,01 X 10-5 = 1,0610-3([ asam])/([garam]) = 1,0610-3X/(0,01-X) 10-7 10-5 x = 1,06 10-3x 10-7 = 1,06 10-3 + 0,01 10-3x 10-7 = 1,07 10-3x X = 10-4 1,07 = 0,0000934 = 9,34 10-5 M C2o = 9,34 10-5 M = 0,0934 10-3 M A = b C 0,256 = 401 / Mcm 0,1 cm C C = 0,256 M 40,1 = 6,3 10-3 M C2 = 6,3 10-3 M Koefisien partisi semu (APC) asam salisilat pada pH 5 APC = (C2o C2) a C2 b = (0,0934.10-3 M 6,3.10-3 M) 26 ml 6,3.10-3 M 8 ml = -6,2066 26 6,3 8 = -3,078 Kurva pH vs Absorbansi Kurva pH vs Koefisien partisi semu PEMBAHASAN Koefisien partisi merupakan suatu perbandingan kelarutan suatu z at (sampel) di dalam dua pelarut yang berbeda dan tidak saling bercampur, serta

10-6 10-6

merupakan suatu harga tetap pada suhu tertentu. Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Berdasarkan hukum Nernst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A akan terdistribusi b aik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik). Dimana p ada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi (partisi) dengan perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-air t ersebut adalah pada temperatur tetap. Pada percobaan kali ini, kita menggunakan senyawa organik yaitu asam salisilat. Hal ini dikarenakan asam salisilat merupakan senyawa yang mudah larut dalam pela rut organik daripada larut dalam air, sehingga senyawa tersebut mudah dipisahkan dari campurannya yang mengandung air atau larutannya. Metode penentuan koefisie n distribusi asam salisilat dilakukan dengan penentuan konsentrasi asam salisila t baik yang ada dalam fasa air maupun fasa organik. Pada penentuan partisi harus dilakukan dengan air dan pelarut organik dalam jumlah yang sama. Pelarut yang k ita gunakan yaitu kloroform dan air. Pelarut kloroform dan air tidak dapat salin g campur, tetapi kedua pelarut ni dapat melarutkan sampel. Hal ini disebabkan ai r merupakan pelarut yang bersifat polar, artinya H2O memiliki keelektronegatifan yang besar dan kemampuannya yang besar untuk membentuk awan elektron sehingga m engimbas menjadi polar. Sedangkan kloroform merupakan pelarut organik dan terma suk dalam pelarut non polar, dikarenakan didalamnya terdapat atom C yang akan me nyebabkan ikatan menjadi simetris. Ikatan yang simetris tersebut akan menyebabka n momen dipol yang kecil. Sementara kepolaran suatu senyawa sangat tergantung pa da besar kecilnya momen dipol. Larutan yang akan dipisahkan fase air dan fase organiknya dipanaskan didalam ink ubator yang berupa water bash. Pada proses pemisahan antara dua fase tersebut di sertai dengan pengadukan. Hal ini dilakukan agar larutan mengalami pemanasan yan g merata dan agar larutan tidak mengalami jumping di dalam water baths. Pada pro ses pengukuran absorbansi menggunakan alat spektrofotometer. Spektrofotometer ha nya dapat membaca zat yang memiliki warna. Sehingga diperlukan zat FeCl3. Hal in i dikarenakan pemberian FeCl3 menghasilkan warna saat mencapai kesetimbangan ata u titik ekivalen. Pemberian FeCl3 dihentikan pada saat larutan berwarna ungu. Se rapan atau absorbansi pada masing masing pH tersebut terbaca pada spektrofotomet er pada panjang gelombang 525 nm. Nilai absorbansi yang kita peroleh pada pH 3 y aitu 0,255 A, pada pH 4 yaitu 0,196 A, dan pada pH 5 yaitu 0,256 A. Absorbansi b erbanding lurus dengan konsentrasi. Makin tinggi konsentrasi nya maka makin ting gi pula absorbansinya. Berdasarkan hasil percobaan yang kita lakukan, kita memperoleh nilai konsentrasi asam salisilat dan natrium salisilat disetiap pH. Konsentrasi (kadar) asam sali slat pada pH = 3, pH = 4 dan pH = 5 ialah berturut turut yaitu 6,3 10-3 M, 8,62 10-4 M, 9,34 10-5 M. Dari hasil yang diperoleh dari nilai konsentrasi asam salis ilat, maka dapat dihitung pula kadar garam natrium salisilat. Dari kurva perband ingan pH dan natrium salisilat terlihat bahwa semakin rendah pH suatu sampel mak a semakin rendah konsentrasi natrium salisilatnya. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yang tidak bercampur harus sama dengan 1. Hal ini bahwa senyawa tersebut terdistribusi secara merata pada d ua fase yaitu fase minyak dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kecil da ri 1 maka senyawa tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase air dari pad a fase minyaknya. Semakin kecil koefisien distribusi (Kd) yang dihasilkan semaki n kecil akan diperoleh massa zat sisa terlarut pada pelarut air yang lebih besar . Dalam percobaan ini terjadi suatu keadaan sampel yang digunakan yai tu asam salisilat mempunyai kecenderungan untuk menuju ke salah satu fase yaitu fasa air. Dimana kita ketahui bersama bahwa air merupakan pelarut yang polar dan pelarut yang ideal untuk senyawa-senyawa tertentu (kecuali yang tidak dapat lar ut dalam pelarut air tapi larut dalam pelarut organik lainnya).

KESIMPULAN Konsentrasi asam salisilat pada pH = 3, pH = 4 dan pH = 5 berturut turut yaitu 6,3 10-3 M, 8,62 10-4 M, dan 9,34 10-5 M. Nilai absorbansi pada pH = 3 yaitu 0,255 A, pada pH = 4 yaitu 0,196 A, d an pada pH = 5 yaitu 0,256 A Semakin tinggi pH suatu sampel, maka makin kecil konsentrasi (kadar) nat rium salisilatnya.

DAFTAR PUSTAKA Cammarata, s., 1995, Farmasi FisIka, UI-Press, Jakarta. Hendrawan, Kajian Tentang Kinetika Transfer Asam Asetat Pada Antarmuka Cair-Cair Dengan Menggunakan Rotating Membrane Cell, 2002, Jurnal Matematika dan Sains, 2 (7):71-76. Kasmiyatun M. dan Jos B., EKSTRAKSI ASAM SITRAT DAN ASAM OKSALAT PENGARUH TRIOCT YLAMINE SEBAGAI EXTRACTING POWER BERBAGAI SOLVEN CAMPURAN TERHADAP KOEFISIEN DIS TRIBUSI, 2008, J. Reaktor, 2(12):107-116. Martin, Alfred, 1993, Farmasi Fisik jilid I Edisi III, UI-Press: Jakarta. Martin, Alfred, 1993, Farmasi Fisik jilid II Edisi III, UI-Press: Jakarta. Rivai, H., 1995, Azas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Jakarta.