Anda di halaman 1dari 7

LABORATORIUM KIMIA ANALISA PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

LEMBAR PENGESAHAN
Nama NIM Kelompok : Arifin Suden : 040405002 :I

Asisten

M.Khaidir

BAB II TEORI
2.1. Pengertian Argentometri Argentometri adalah suatu metode analisa kimia kuantitatif yang berdasarkan pengendapan garam-garam halogenida oleh AgNO3. Selain garam-garam halogenida (Cl, Br, I), pengendapan dapat pula terjadi pada sianida (CN), tiosianida (CNS), dan lain-lain. Contoh reaksi dengan metode argentometri: 1. KCNS + AgNO3 2. KI + AgNO3 3. NaCl + AgNO3 4. KCN + AgNO3 2.2. AgCNS + KNO3 AgI + KNO3 AgCl + NaNO3 AgCN + KNO3

Prinsip Titrasi Argentometri Prinsip titrasi pada argentometri adalah titrasi pengendapan dimana zat yang

hendak ditentukan kadarnya bereaksi dengan zat ypentiter membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Oleh karena itu, kepekatan zat yang hendak ditentukan kadarnya akan semakin berkurang seiring dengan berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu dapat diamati dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai. Untuk diketahui perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraannya. Untuk menentukan normalitas zat yang akan diendapkan, rumus yang digunakan adalah: Vp . Np = Vs . Ns Dimana: Vp = volume zat pentiter Np = normalitas zat pentiter Ns = normalitas zat sampel / yang dititer Vs = volume zat sampel / yang dititer

Skema titrasi argentometri sebagai berikut: Argentometri

Zat pentiter (dalam buret) AgNO3

Zat yang dititer (dalam erlenmeyer) MnCl2.4H2O / KCNS

Pada awalnya, konsentrasi ion halogen sangat tinggi pada larutan sehingga perak halogen akan mengendap lebih dulu. Kemudian AgNO3 akan mengendapkan K2CrO4 5%. Pada saat ini, kedua garam setimbang dalam larutan yang berwarna merah bata. Ini merupakan prinsip dasar argentometri cara Mohr yang dilakukan untuk percobaan ini. 2.3. Metode Argentometri

Pada analisa argentometri, ada 2 metode yang dapat digunakan, antara lain: 1. Metode langsung yang dapat dibagi menjadi metode Mohr dan metode Fajans. 2. Metode tidak langsung yaitu metode Volhard. 2.3.1. Metode Langsung Metode Mohr merupakan pengendapan oleh AgNO3 dengan indikator K2CrO4 5% pada larutan sampel yang sifat pengendapannya bertingkat. Untuk metode ini, lingkungan pada titrasi harus netral (pH 6 10) dan sedikit alkalis. Metode ini hanya baik untuk menentukan kadar Cl dan Br. Selama titrasi dengan metode ini, larutan harus diaduk dengan baik untuk menghindari kelebihan titran yang dapat mengakibatkan pengendapan indikator sebelum titik ekuivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian. Hal ini dapat mengakibatkan titik akhir titrasi tidak tajam. Kelebihan metode Mohr: kerja lebih sederhana titik akhir titrasi lebih mudah terlihat

2.3.1.1. Metode Mohr

Keburukan metode Mohr: Lingkungan untuk titrasi berada pada suasanan netral sedikit alkalis pH 6 -10. Pada suasana asam CrO42- dapat melarut sehingga Ag2CrO4 tidak mengendap. Dalam suasana basa, AgNO3 akan bereaksi dengan basanya sehingga hasil titrasi akan salah. 2.3.1.2. Metode Fajans Metode Fajans mempunyai syarat-syarat dan cara titrasi yang sama seperti metode Mohr. Yang berbeda hanya penggunaan indikatornya, bila pada metode Mohr indikator yang digunakan adalah K2CrO4 maka pada metode Fajans indikator yang digunakan adalah suatu indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi adalah suatu indikator dari senyawa organik tertentu yang berwarna yang warnanya dapat diserap oleh permukaan endapan. Contoh-contoh dari indikator adsorpsi antara lain Fluorescein, Eosin, dan Diklorofluoresein. Struktur dari ke-3 indikator ini sebagai berikut:

Gambar 2.1. (I) fluoresein, (II) dikloro fluoresein, (III) eosin Jika pada metode Mohr sebagai petunjuk titik akhir titrasi adalah adanya pembentukan endapan merah Ag2CrO4, maka pada metode Fajans endapan AgCl yang semula putih menjadi merah karena adanya adsorpsi. 2.3.2. Metode Tidak Langsung Seperti yang telah disebutkan sebelumnya, metode tidak langsung ini adalah metode Volhard. Cara Volhard ini didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam

larutan HNO3. Untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 yang berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghsilkan suatu kesalahan, karena AgCNS kurang larut bila kita bandingkan dengan AgCl sehingga: AgCl + SCN- AgCNS + ClAkibatnya lebih banyak CNS- diperlukan sehingga kandungan Cl- seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau dapat pula menambahkan sedikit nitobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi dengan tiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Kelebihan metode Volhard: dapat menetapkan kadar semua halogenida maupun rhodonida seperti Cl, Br, I, dan CNS. Kekurangan metode Volhard: suasana lingkungan titrasi harus bersifat asam perubahan warna menuju akhir titrasi dapat terganggu oleh endapan AgCl.

2.3.3. Perbedaan Cara Mohr dengan Cara Volhard 1. 2. Pada metoda Mohr, titrasi harus dilakukan dalam lingkungan netral atau Pada metoda Mohr, dalam larutan tidak boleh ada kation Ba2+, Pb2+, Bi3+ sedikit alkalis. Pada metoda Volhard, titrasi dilakukan dalam lingkungan asam. dan sebagainya karena kation-kation ini dapat bereaksi dengan ion CrO42membentuk endapan. Pada metoda Volhard, kation-kation ini tidak mengganggu jalannya titrasi. 3. Pada metoda Mohr, pembentukan endapan AgCl tidak mengganggu jalannya titrasi sedangkan pada metoda Volhard,pembentukan endapan dapat mengganggu karena dapat bereaksi degan Fe(CN)3. 4. Metoda Mohr hanya cocok untuk menetapkan kadar Cl dan Br-. Untuk penetapan kadar I- dan SCN- tidak baik karena AgI dan AgSCN dapat mengabsorbsi CrO42- sehingga mengganggu titrasi. Pada metoda Volhard semua halogenida maupun rhodonida dapat ditentukan kadarnya dengan baik.

2.4.

Larutan Standar Larutan standar yang dipakai pada metode ini adalah larutan AgNO3.

2.4.1. Cara Mohr 2.4.2. Cara Fajans Larutan standar yang dipakai pada metode ini adalah larutan AgNO3.. 2.4.3. Cara Volhard Larutan standar yang dipakai pada metode ini adalah larutan AgNO3 dan NH4CNS atau KCNS. 2.5. Indikator Indikator untuk metode Mohr adalah K2CrO4 5%. Dengan adanya indikator ini maka reaksi pada titik titrasi akhir membentuk endapan yang warnanya merah bata. 2.5.2. Metoda Fajans Indikator untuk metode Fajans adalah indikator adsorpsi. Dengan adanya penambahan indikator ini pada larutan yang akan dititrasi, pada akhir titrasinya akan membentuk endapan yang berwarna merah karena adsorpsi yang terjadi pada endapan yang semula putih. Keunggulan indikator ini antara lain: - memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi - perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam 2.5.3. Metode Volhard Metode Volhard menggunakan garam-garam ferri sebagai indikatornya. Contoh dari garam ferri seperti ferri aluin (NH4Fe(SO4)2). Setelah AgNO3 berlebih dititrasi dengan NH4SCN, pada akhir titrasi kelebihan satu tetes saja NH4SCN akan bereaksi dengan ion ferri membentuk Fe(SCN)3 yang membuat warna larutan menjadi berwarna merah pada berakhir titrasi. 2.6. Aplikasi Argentometri Aplikasi argentometri pada dunia industri adalah pada pembuatan kalium klorida (KCl) dari silvinit yang dipaparkan sebagai berikut:

2.5.1. Metoda Mohr

Larutan jenuh campuran NaCl dan KCl di dalam air didinginkan dari titik didihnya sehingga KCl akan memisah dengan hanya tercampur NaCl yang ikut terbawa sebagai ketidakmurnian. Cairan induk yang dingin itu dipanaskan sampai 110oC dengan menggunakan penukar kalor yang menggunakan uap bekas pakai. Cairan induk yang panas itu dilewatkan melalui sederetan pelarut turbomikser (pencampur turbo) yang menggunakan pemanasan uap, berlawanan arah dengan arus bijih gilingan (ukuran 4 mesh) yang berpindah dari tangki pelarut yang satu ke tangki pelarut yang lain dengan sejumlah kecil NaCl. Pada tahap ini, lempung koloid dan semikoloid yang terdapat di dalam bijih itu berada dalam keadaan suspensi di dalam larutan yang mengandung potas itu. Cairan induk yang sudah diperkaya itu dilewatkan ke dalam alat pengental (thickener) dimana lumpur akan mengendap. Lumpur aliran bawah dicuci dengan dekantasi di dalam pendingin dan kristalisator vakum. Sisa dari proses ini yaitu terdiri dari sebagian besar natrium klorida dibawa keluar dari pabrik ke tempat penampungan limbah. Kalium klorida dikeluarkan dari larutan dan dipompakan dalam suspensi ke dalam tangki di mana sebagian besar cairan itu didekantasi melalui pencuci untuk dipakai lagi. Massa kristal hasil pengentalan dicuci dan dikeringkan. Ampas yang telah difilter diayak dan dibawa ke gudang atau masuk gerbong.

Gambar 2.2. Flowsheet pembuatan kalium klorida dari silvinit dengan menggunakan pelarutan aliran kontinu untuk proses pemurnian larutan panas Untuk membawa 1 ton KCl bersih diperlukan bahan-bahan berikut: 1) Silvinit 2) Air 2,51 ton 3) Listrik 180 MJ 5) Uap 1250 kg 170 200 m3 4) Tenaga kerja 4 5 jam orang kerja