ISSN 0854 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

PENENTUAN UNSUR IMPURITAS SERBUK U3SI2 MENGGUNAKAN ALAT ICPS

Dian Anggraini, Arif Nugroho, Sutri Indaryati

ABSTRAK Penentuan unsur impuritis serbuk U3Si2 telah dilakukan dengan menggunakan alat ICPS untuk mengetahui kesesuaian antara spesfikasi serbuk U3Si2 yang digunakan dengan persyaratan yang ditetapkan. Hasil analisis kualitatif menunjukkan bahwa semua unsur logam ( Al,B,Cd,Co,Cu,Fe,Ni,Zn,Li) yang dipersyaratkan dalam spesifikasi EBN dapat terdeteksi. Analisa kuantitatif diperoleh dengan menggunakan kurva kalibrasi dari hasil pengukuran larutan standar. Dari hasil analisis kuantitatif diperoleh konsentrasi unsur Al, Cd, Co, Fe, Ni, Zn lebih rendah dari batas konsentrasi yang dipersyaratkan. Konsentrasi unsur B, Cd,dan Li tidak dapat ditentukan besarannya karena intensitas pengukuran berada diluar daerah pengukuran. Presisi hasil pengukuran masih perlu diperbaiki dengan menggunakan metode penanganan sampel yang lebih tepat. Kata Kunci : U3Si2, ICPS.

PENDAHULUAN Pada tahun 1998, BATAN telah melakukan fabrikasi pelat elemen bakar (PEB) jenis silisida 3 U3Si2-Al dengan TMU 2,9 g/cm sebagai pengganti elemen bakar lama jenis oksida U3O8-Al. Dan pada tahun 2001 BATAN telah berhasil memasukkan bahan bakar silisida U3Si2-Al dengan TMU 2,9 3 g/cm ke seluruh teras Reaktor Serba Guna G.A.Siwabessy Serpong. Elemen Bakar Pelat (PEB) U3Si2-Al merupakan gabungan dari inti elemen bakar U3Si2-Al (IEB) dan kelongsong AlMg2 sebagai pembungkusnya. Inti elemen bakar U3Si2-Al (IEB) di fabrikasi melalui beberapa tahapan proses, diantaranya adalah proses pembuatan serbuk paduan U3Si2 melalui proses peleburan serbuk Si dan logam Al sebagai tahap awal dan dilamjutkan dengan proses pembuatan inti elemen bakar atau meat U3Si2-Al dengan cara mencampur sejumlah tertentu serbuk U3Si2 dan logam Al murni, yang kemudian di press dengan tekanan tinggi. Pada setiap tahapan proses tersebut dikenakan sistim kendali kualitas untuk mengontrol mutu produk agar sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan. Pada proses pembuatan serbuk U3Si2, kendali kualitas yang dilakukan antara lain adalah uji impuritas. Berdasarkan standar spesifikasi bahan bakar U3Si2 Al, dipersyaratkan bahwa impuritas yang terdapat pada bahan serbuk U3Si2 harus memenuhi batasan [1 seperti yang tercantum pada table 3 ]. Pada umumnya uji impuritas dilakukan dengan menggunakan cara kimia yaitu dengan metode spektrometri seperti AAS dan ICPS. Selama ini, BANTEK sebagai fabrikan elemen bakar U3Si2-Al telah menggunakan metode AAS dalam pengujian impuritas U3Si2. Untuk mendukung data yang telah ada maka pada kegiatan ini akan mencoba pengujian impuritas U3Si2 menggunakan ICPS. Hal [2] ini berdasarkan pustaka yang menyatakan bahwa alat ICPS memiliki spesifikasi yang mampu menganalisis 80% unsur yang ada dalam sistim periodik dengan kemampuan analisis mencapai kandungan part pe million (ppm) sehingga dimungkinkan alat ini mampu menganalisis unsur- unsur

157

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

ISSN 0854 - 5561

impuritis dalam serbuk U3Si2, seperti yang tercantum pada table 3. Selain sebagai data dukung dan pembanding diharapkan dari kegiatan ini diperoleh juga metode baku pengukuran impuritis serbuk U3Si2 dengan ICPS. ICPS - 40 merupakan alat untuk analisis kimia yang berada di di Laboratorium Fisiko Kimia BPR PTBN- BATAN yang mampu menganalisis unsur- unsur logam dalam suatu bahan berupa larutan dengan cara kualitatif maupun kuantitatif. Kelebihan pengukuran alat ini adalah memiliki selektivitas yang tinggi dan dapat mengukur beberapa unsur sekaligus secara berurutan dalam setiap pengukuran. Prinsip umum alat ini berdasarkan pengukuran intensitas energi / radiasi yang dipancarkan oleh unsur- unsur yang mengalami peristiwa perubahan tingkat energi atom ( eksitasi dan ionisasi ). Ion logam dijadikan aerosol homogen dan selanjutnya diatomisasi dalam keadaan gas. Pada keadaan gas, terjadi eksitasi dan deeksitasi elektron berikut memancarkan radiasi yang dapat diukur dengan detektor. Radiasi / energi yang dipancarkan dan diukur tersebut merupakan karakteristik dari setiap analit sehingga fenomena ini dijadikan metode untuk analisi kualitatif. Kuantitas unsur analit dalam sampel dapat diketahui dari hubungan kesebandingan antara [3] konsentrasi analit dengan intensitas pancaran energi dari setiap unsur .

METODOLOGI PENELITIAN Analisis dengan menggunakan alat ICPS merupakan metode komparatif sehingga diperlukan kurva kalibrasi, yang diperoleh melalui pengukuran larutan standar.. Pada kegiatan ini larutan standar dibuat dari bahan standar Spex 1000 ppm yang diencerkan menjadi beberapa deret standar larutan dengan variasi konsentrasi. Pembuatan larutan sample U3Si2 dilakukan dengan melarutkan serbuk U3Si2 sebanyak 1g, kemudian dilarutkan dengan menggunakan 20 ml larutan HNO3 6M dan dipanaskan sampai kering. Larutan keringan tersebut kemudian dilarutkan dengan larutan HNO3 3M dan disaring. Hasil saringan diuapkan sampai kering dan dilarutkan kembali dengan HNO3 3M sebanyak 10 ml. Selanjutnya larutan dimasukkan ke dalam labu takar 25ml dan ditepatsampai tanda batas dengan HNO3 3M. Larutan kemudian diekstraksi menggunakan 25 ml TBP/Heksan ( 7:3) selama 5 menit, ekstraksi dilakukan 3 kali. Fasa air dipisahkan dan siap untuk diukur. Larutan blanko dibuat dari 20 ml aqua regia dan diperlakukan sama seperti larutan sample diatas. Pengukuran larutan standar dengan variasi konsentrasi digunakan untuk membuat kurva kalibrasi. Sedangkan pengukuran kandungan unsur dalam sampel ditentukan dari nilai intensitas yang diukur dan disubtitusikan ke dalam persamaan regresi yang dihasilkan dari kurva kalibrasi.

HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis kualitatif dan kuantitatif unsur- unsur impuritas dalam serbuk U3Si2 telah dilakukan menggunakan metode ICPS. Penetuan unsur secara kualitatif berdasarkan besaran panjang gelombang dari garis spektra masing- masing unsur, yang diperoleh dari hasil optimasi pengukuran. Optimasi pengukuran dilakukan dengan penetapan pembatasan panjang gelombang untuk unsur unsur dengan kisaran 25 nm. Penetapan ini dilakukan dengan menggunakan larutan standar dari unsur yang akan dianalisis dan besaran panjang gelombang yang diperoleh disimpan untuk pengukuran secara kuantitatif. Analisa kuantitatif diperoleh melalui pengukuran deret larutan standar masing- masing unsur dengan 7 kali pengulangan. Hasil pengukuran berupa besaran intensitas dan besaran tersebut kemudian dihubungkan dengan konsentrasi deret larutan standar masing- masing unsur untuk membuat kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi dari setiap unsur yang dianalisis dapat dilihat

158

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

pada gambar 1. Pada setiap kurva kalibrasi kemudian dilakukan evaluasi dengan menggunakan metode least square untuk mendapatkan daerah kerja linier serta penentuan batas atas dan bawahnyadan hasilnya serperti yang tercantum pada table 2. Tabel 2. Data Daerah Kerja dan Koefisien Regresi Pengukuran U3Si2 Unsur Al B Cd Co Cu Fe Ni Li Zn Daerah Kerja (ppm ) 1 - 10 0 - 10 0 - 10 0.8 - 10 0 - 10 0.2 - 2 1 - 10 10 - 80 0- 10 Koefisien Regresi( R dalam %) 85,95 99,95 95,58 99,79 99,90 99,41 99,99 98,14 99,99
2

LD/ LQ 1,326 0,461/0,925 4,021 0,126/0,925 0,14 0,04/0,21 1,565/2,857 0,962/3,486

Pada table diatas terlihat bahwa besaran koefisien regresi dari persamaan regresi berkisar antara 85% sampai dengan 99,99%. Pustaka [4] menyatakan bahwa data pengukuran dapat diterima bila nilai RSD lebih besar sama dengan 95%. Pada tabel diatas terlihat bahwa nilai RSD unsur Al dan Cd berada dibawah dan mendekati 95% . Fenomena terjadi karena kemungkinan pengambilan konsentrasi standar yang kurang tepat sehingga nilai intensitas yang diperoleh menyimpang cukup besar. Hal ini mempengaruhi pada nilai akurasi pengukuran seperti yang terlihat pada tabel 3. Nilai presisi dan akurasi alat untuk unsur yang lain seperti Co, Zn, Fe dan Ni dari pengukuran salah satu larutan standar yang tidak digunakan atau digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi dengan pengulangan 7 kali diperoleh kurang baik, seperti yang tercantum pada tabel 3. Ini diduga masih ada sampel dalam sistim pengukuran dari analisis sebelumnya yang mempegaruhi pengukuran selanjutnya Tabel 3. Presisi dan Akurasi Alat ICPS Pada Pengukuran Impuritis Serbuk U3Si2 Unsur B Cd Li Co Zn Al Cu Fe Ni Presisi ( RSD,%) 3,945 1,136 11,960 5,75 17,26 1,840 15,12 5,63 Akurasi (%) 99,33 98,37 75,17 78,52 87,92 97,88 97,72 46,45

Penentuan konsentrasi unsur unsur yang terkandung dalam sample dilakukan dengan cara melakukan pengukuran larutan sample sampai 7 kali pengulangan pengukuran. Dari hasil pengukuran diperoleh nilai intensitas dan kemudian dilakukan evaluasi serta perhitungan konsentrasi dengan memasukkan nilai rata- rata intensitas ke dalam persamaan regresi. Data hasil perhitungan berupa nilai konsentrasi setiap unsur yang dianalisis tertuang pada table 4.

159

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

ISSN 0854 - 5561

Tabel 4. Konsentrasi Persyaratan IAEA dan Pengukuran serta Besaran Presisi Metode Unsur Nilai Batas Persyaratan (ppm) 600 10 10 10 80 10 1000
+ +

Al B Cd Co Cu Li Zn Ni Fe

Konsentrasi Pengukuran, (ppm) 97,32 ttd ttd 5,32 15,1 ttd 13,67 12,3 0,615

Presisi Metode (%) 30,95 15,7 15,58 37,46 3,20

Keterangan

Intensitas pengukuran lebih kecil dari blanko Intensitas pengukuran lebih kecil dari blanko

Intensitas pengukuran lebih kecil dari blanko 16,8 15,58 63,77

Catatan : +Nilai batas persyaratan Fe + Ni = 1000 ppm

Pada table diatas terlihat bahwa nilai konsentrasi pengukuran dari unsur Al, Co, Cu, Zn, Fe dan Ni berada dibawah konsentrasi yang dipersyaratkan. Namun presisi pengukuran unsur- unsur tersebut masih rendah, seperti yang ditunjukkan oleh besaran RSD pada tabel 4. Pada tabel tersebut terlihat besaran RSD cukup tinggi, yang menunjukkan bahwa fluktuasi dari intensitas pengukuran berulang sangat besar. Fenomena ini diduga akibat larutan sampel tidak homogen karena masih mengandung partikel Si yang tidak larut dan tidak tersaring sempurna. Untuk itu kegiatan penentuan impuritas perlu dilakukan kembali dengan menggunakan metode perlakuan sampel yang tepat agar diperoleh hasil analisis yang akurat. Sedangkan besaran konsentrasi untuk unsur B,Cd dan Li tidak dapat ditentukan karena intensitas pengukuran diperoleh lebih rendah dari intensitas blanko sampel.

KESIMPULAN Semua unsur logam impuritas yang dipersyaratkan dalam standar sspesifikasi bahan bakar U3Si2-Al dapat dideteksi secara kualitatif dengan ICPS. Dari hasil analisis secara kuantitatif diperoleh konsentrasi unsur- unsur Al, Co, Cu, Zn, Fe dan Ni lebih rendah dari yang dipersyaratkan namun unjuk kerja alat dan metode sebagian besar dari unsur tersebut masih perlu ditingkatkan.

DAFTAR PUSTAKA [1] IAEA - TECDOC-467, Standardization of Specifications and Inspection Procedures For LEU Plate- Type, Vienna, 1988 [2] ANONIM, Operation Mannual ICPS Plasma , Perkin Elmer [3] HOBART H.WILLARD, Instrumenal Methoda of Analysis, Wadsworth Inc, 1988

160