LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI

Oleh : Nama NRP Kelompok Asisten : Rinda Mailisa D. : 103020046 :B : Annisa Khaira Wikaningtyas

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2011

Loporan Praktikum Ekstraksi

EKSTRAKSI

Oleh: Rinda Meilisa Dewi 103020046

Intisari
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap 2 cairan yang tidak saling larut.Tujuan percobaanekstraksi adalah untuk menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstraksi dari larutan tersebut. Prinsip percobaan ekstraksi adalah berdasarkan pada waktu pengambilan zat dari campuran larutan oleh zat ketiga yang tidak bereaksi dengan larutan tersebut dan hanya bereaksi dengan penyortirnya. Hasil pengamatan percobaan ekstraksi adalah corong 1 diperoleh hasil yaitu I 2 dalam CCl4 adalah 9 ml dan pada saat titrasi diperoleh 4,3 ml sedangkan I 2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 27,6 ml, [I2]CCl4 adalah 0,048 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 2,522. Pada corong 2 diperoleh hasil yaitu I2 dalam CCl4 adalah 5 ml dan pada saat titrasi diperoleh 2,9 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 28,6 ml,[I2]CCl4 adalah 0,054 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 0,4 .

PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan ekstraksi adalah pada hari Rabu, 26 Oktober 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan ekstraksi adalah untuk menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstraksi dari larutan tersebut. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan ekstraksi adalah berdasarkan pada waktu pengambilan zat dari campuran larutan oleh zat ketiga yang tidak bereaksi dengan larutan tersebut dan hanya bereaksi dengan penyortirnya.

Reaksi Percobaan Reaksi yang terjadi pada percobaan ini antara lain: I2 + S2O32- 2I- + S4O62BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ekstraksi adalah I2 jenuh, aquadest, CCl4, H2SO4, KI padat, amilum,dan Na2S2O3. Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi adalah pipet pisah, gelas ukur, erlenmeyer, buret, pipet tetes, klem, dan statif.

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

Metode Percobaan

Dimasukkan 20 ml I2 jenuh + 100 ml aquades + CCl4 10 ml

Lapisan bawah dipindahkan dan diukur volumenya

Lapisan atas dipindahkan dan diukur volumenya

Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1N hingga warna kuning jerami + 10 tetes amilum dititrasi kembali hingga TAT biru -> hilang

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml + as. Sulfat 5 ml dan KI padat 1 gram

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml + as. Sulfat 5 ml dan KI padat 1 gram

NB: Lakukan metode yang sama tetapi pada saan mengekstraksi kloroform yang di pakai menjadi 5 ml Gambar 1. Metode Percobaan Ekstraksi

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan 1.Hasil Pengamatan Lapisan Bawah I2 dalam CCl4 Tabel 1. Hasil Pengamatan Lapisan Bawah I2 dalam CCl4 Volume Lapisan 9 ml Corong 1 Awal 0 ml Akhir 4,3 ml Selisih 4,3 ml 0 ml 2,9 ml 2,9 ml Awal Corong 2 Akhir Selisih

5 ml (Sumber: Rinda Mailisa D., Meja 6) 2. hasil Pengamatan Lapisan Atas I2 dalam H2O

Tabel 2. Hasil Pengamatan Lapisan Atas I2 dalam H2O Volume Lapisan 120 ml Corong 1 Awal 4,3 ml Akhir 31,9 ml Selisih 27,6 ml 3 ml 31,6 ml 28,6ml Awal Corong 2 Akhir Selisih

120 ml (Sumber: Rinda Mailisa D., Meja 6) Pembahasan Berdasarkan hasil pengamatan corong 1 diperoleh hasil yaitu I2 dalam CCl4 adalah 9 ml dan pada saat titrasi diperoleh 4,3 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 27,6 ml, [I2]CCl4 adalah 0,048 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 2,522. Pada corong 2 diperoleh hasil yaitu I2 dalam CCl4 adalah 5 ml dan pada saat titrasi diperoleh 2,9 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 28,6 ml, [I2]CCl4 adalah 0,054 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 0,4 . Metode percobaan ekstraksi yaitu pertama dimasukkan 20 ml I2 jenuh ke dalam pipet pemisah, lalu ditambahkan aquadest 100 ml dan CCl4 10 ml, kemudian dikocok

(searah) selama 30 menit, pada selang menit kran pipet pemisah haruslah sering dibuka karena didalam pipet pemisah tergapat CO2 yang diuapkan oleh CCl4. Fungsi CCl4 sendiri adalah sebagai zat ketiga yang melarutkan I2 dan H2O, fungsi I2 adalah sebagai pelarut atau zat organik, sedangkan fungsi H2O adalah sebagai pelarut organik. Hasil ekstraksi yang sudak dikocok selama 30 menit kemudian didiamkan 10 menit agar menghasilkan endapan I2. Setelah itu endapan dimasukkan ke dalam gelas ukur untuk dihitung volume yang didapat, kemudian I2 dalam CCl4 yang didapat dimasukkan kedalam labu erlenmeyer ditambahkan asam sulfat untuk mempercepat jalannya reaksi dan ditambahkan KI padat sebanyak 1 gram dan dititrasi menggunakan Na2S2O3. Ulangi

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

percobaan tetapi pada saat mengekstraksi volume kloroform menjadi 5 ml. Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua tersebut bereaksi dengan zat tertentu. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garamgaram logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat (Khopkar, 2007). Salah satu penyebeb harga Kd adalah penambahab KI, dimana iod berbanding dengan air, sehingga setelah pengocokkan bersama-sama kemudian didiamkan akan membentuk dua lapisan, yaitu lapisan bawah dan lapisan atas. CCl4 dapat lebih kuat mengekstraksi KI (Khopkar, 1990). Iod jauh lebih dapat larut dalam larutan kalium iodida daripada dalam air; ini disebabkan oleh terbentuknya ion tri-iodida, I3-. Kesetimbangan berikut berlangsung dalam suatu larutan seperti itu : I2 + I- I3Jika larutan itu dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, konsentrasi iod total sebagai I2 bebas dan I3tidak bebas, diperoleh karena, segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan tiosulfat, sejumlah iod baru saja dibebaskan dari triiodida agar kesetimbangan tidak

terganggu. Namun jika larutan dikocok dengan karbon tetraklorida, dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak, maka iod dalam lapisan organikberada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan air (Svehla, 1985). Faktor kesalahan pasa ekstraksi adalah sebagai berikut: Suhu pH Pengocokkan yang tidak stabil Pengocokkan yang telalu cepat Pengocokkan yang terlalu lambat Peralatan yang kurang bersih Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik, yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut ke dalam pelarut kedua itu. Cukup diketahui bahwa zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain, bila cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, dan juga eter dan air, dikocok bersamasama dalam suatu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan(Svehla, 1985). Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya bersih dalam arti tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu (Underwood, 1999). Mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu: (1) pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi, (2) distribusi dari kompleks yang terekstraksi, dan (3) interaksinya yang mungkin dalam fase organik (Khopkar, 2007). Memahami teknikpembentukan ion kompleks tidak bermuatan, sebaiknya kita tinjau masing-masing tahap secara terperinci.Pembentukan kompleks tidak bermuatan merupakan tahap paling penting dalam ekstraksi. Jelaslah bahwa kompleks bermuatan tidak akan terekstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tanpa muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat dibentuk melalui proses pembentukan khelat yaitu khelat netral, solvasi atau pembentukan pasangan ion (Khopkar, 2007). Fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukkan pasangan ion kompleks yang terbentuk dapat berupa anion dan kation yang berasosiasi dengan masing-masing kation atau anion lain untuk

menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organik. Pada tahap ini penting untuk memperhatikan sifat kompleks logam dan faktor-faktor yang mempengaruhi pembentukannya akan dilihat juga kompleks koordinasinya. Kestabilan kompleks koordinasi tergantung pada keasaman ion logam, kebasaan ligan yang akan berkoordinasi, pertimbangan stereokimia, serta konfigurasi kompleks yang terbentuk. Kompleks yang terbentuk dapat berupa khelat atau bukan khelat dapat juga berupa kompleks koordinasi sederhana ataupun kompleks dengan asam bervalensi tinggi (Khopkar, 2007). Tahap yang penting pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Distribusi tersebut bergantung pada bermacam faktor, antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan koefisien aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase. Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua tersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik.Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat.Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion (baik solvasi atau kompleks pasangan ion) sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar, 2007).

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan (Khopkar, 2007). Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulangkali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ekstraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar.Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah. Ekstraksi kontinyu digunakan apabila perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan berapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinyu tergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapinya kesetimbangan. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kontak yang besar. Volume setengah ekstraksi adalah volume pengekstraksi pelarut yang diperlukan untuk menurunkan zat terekstraksi menjadi setengah kalinya (Khopkar, 2007). Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang

berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian. Sangat bermanfaat untuk fraksionasi senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawasenyawa anorganik. Secara umum, pemilihan metode yang digunakan tergantung pada perbandingan distribusi zat terlarut dan zat-zat lain yang bercampur dan mengganggu pemisahan (Khopkar, 2007). Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satupun dari satu pelarut ke pelarut yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan campuran bahan yang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain. Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni. Dalam mempertimbangkan bagaimana kedua fase boleh dipakai secara berulang-ulang, dapat dibedakan menurut empat derajat kesukaran (Underwood, 1999). Pertama secara sederhana adalah satu hubungan yang tunggal. Kedua, satu fase dapat dipakai kembali untuk mengadakanhubungan dengan bagian yang baru dari fase yang kedua. Hal ini harus diperhatikan apabila suatu bahan terdapat dalam jumlah kuantitatif dalam satu fase, sedangkan bahan yang lain terbagi-bagi antara kedua fase.Sebuah contoh pada larutan air harus diekstraksi ulang dengan suatu

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

bagian pelarut organik secara berturut-turut. Alat ekstrasi soxhlet dapat digolongkan dalam hal ini sebagai teknik untuk melakukan pengendapan kembali dalam analisa gravimetri. Ketiga, satu fase dapat bergerak sambil mengadakan kontak dengan fase kedua yang tetap tinggal. Fase bergerak boleh bergerak terus-menerus, seperti pada beberapa teknik kromatografi, atau pada suatu seri langkah keseimbangan. Beberapa teknik dari bentuk ini telah dinyatakan dengan istilah counter current. Keempat, kita mencatat cara counter current yang sebenarnya, dengan ketentuan kedua fase bergerak, selalu berhubungan satu sama lain, dalam arah yang berlawanan (Underwood, 1999). Distribusi bertingkat adalah contoh yang nyata dari proses counter current, cairan untuk merefluks bergerak terus-menerus ke dalam kolom destilasi yang berhubungan dengan uap yang naik. Proses counter current adalah pemakaian yang luas oleh ahli teknik kimia dalam perencanaan kerja dengan ukuran yang luas (Underwood, 1999). Zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfide, kloroform, atau tetraklorida daripada dalam air. Lagi pula, bila cairancairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, dan juga eter dan air, dikocok bersama-sama dalam satu bejana dan campuran kemudian, dibiarkan maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan (Svehla, 1990).

Hukum distribusi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara pelarut yang tidak dapat bercampur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angkabanding distribusi yang konstan antara dua pelarut itu dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain yang mungkin ada. Harga angkabanding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut yang tak dapat campur dengan air disebut ekstraksi (dengan) pelarut (Svehla, 1990). KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ekstraksi adalah corong 1 diperoleh hasil yaitu I2 dalam CHCl3 adalah 9 ml dan pada saat titrasi diperoleh 4,3 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 27,6 ml, [I2]CHCl3 adalah 0,048 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 2,522. Pada corong 2 diperoleh hasil yaitu I2 dalam CHCl3 adalah 5 ml dan pada saat titrasi diperoleh 2,9 ml sedangkan I2 dalam H2O adalah 120 ml dan pada saat titrasi diperoleh 28,6 ml,[I2]CHCl3 adalah 0,054 N [I2] H2O adalah 0,023 N dan Kd adalah 0,4 . Saran Percobaan ekstraksi bersifat sangat hati-hati, disarankan agar berhati-hati dalam menggunakan pipet pemisah dan juga harus teliti ketika membedakan antara lapisan bawah dengan lapisan atas pipet sehingga dalam proses titrasinya

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Loporan Praktikum Ekstraksi

tidak salah dan proses pengocokan campurannya juga harus sampai benar-benar terpisah, dan teliti sesuai ketentuan yang ada dalam prosedur.

dan Semimakro, Edisi kelima (139; 140; 142), PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

DAFTAR PUSTAKA Anonimous, (2011), Ekstraksi http:google Permanganometri.com, Accesses Oktober 31. Khopkar, S.M, (2007), Konsep Dasar Kimia Analitik(hal 87; 88-89; 94; 100; 101-102), Universitas Indonesia, Jakarta. Underwood, A. L dan Day, R. A, (1999), Analisa kimia Kualitatif, Edisi kelima (hal 451; 458-459), PT Erlangga, Jakarta. Svehla, G. (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012