BAB IV METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan September 2012 sampai bulan Desember 2012 di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika FMIPA UB. Proses Karbonisasi dilakukan pada bulan September di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika FMIPA UB Laboratorium. Proses uji kadar abu dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia FMIPA-UB. Pembuatan bahan target dilakukan di Lab Teknik Sipil Fakultas Tehnik UB. Karakterisasi komposisi dilakukan pada bulan Desember di Laboratorium Sentral Ilmu Hayati Universitas Brawijaya.
4.2 Alat dan Bahan

Pada penelitian ini, alat-alat yang digunakan dalam proses karbonisasi adalah tungku pembakaran (furnace), timbangan, dan stopwatch. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam proses pemurnian yaitu: reactor pemurnian dengan menggunakan gas Hidrogen Adapun alat-alat yang digunakan dalam proses analisis adalah seperangkat alat karakterisasi morfologi permukaan dan komposisi kimia (sputtering, dan Scanning Electron Microscope (SEM) dan EDAX), saringan (sieve) 60mesh,80mesh dan 100 mesh, blender, timbangan, tanur (furnace), reactor pemurnian ,cetakan pres dan mesin press. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah tempurung kelapa, gas Hidrogen 4.3 Tahapan Penelitian Penelitian ini dilakukan beberapa tahap yaitu : 1. Persiapan sampel.
2. Proses karbonisasi pada sampel tempurung kelapa dengan metode pirolisis.

3. Penghalusan Sampel 4. SEM EDX 5. Penyaringan 6. Uji kadar karbon terika

30

7. Pencucian serbuk arang dengan HCL 1 M 8. Pemurnian dengan Prinsip Redok 9. Pencetakan 10. Sentering 11. Uji TGA
Skema dari tahapan penelitian disajikan seperti gambar di bawah: mulai

Persiapan bahan

Pengeringan

Karbonisasi tempurung kelapa dengan metode pirolisis

Arang dihaluskan

Uji SEM/EDX awal

Uji Kadar Karbon Terika

Uji DTA

Pemurnian dengan metode Redok

Pencucian dengan Larutan HCL 1 M

Uji SEM/EDX Pencetakan Pelet Sintering Uji Tekan

Gambar 4.1 skema penelitian

31

4.3.1 Persiapan sampel Tempurung kelapa yang diapakai diambil dari kelapa yang sejenis ( Kelapa Hijau). Persiapan sampel meliputi pemisahan dari serabut dan tanah, pemotongan, pengepakan dengan kantong plastik dan penimbanagan.

(a)

(b) 4.2 Gambar Sampel yang digunakan

(c)

a. Tempurung kelapa yang belum dibersihkan , b. tempurung kelapa yang sudah dibersihkan c. sampel yang dikemas dengan komposisi 250 gram setiap kemasan

4.3.2 Pengerinagan

Proses awal adalah pengeringan, yaitu sampel dikeringkan selama 60 menit pada suhu 1200C. proses pengeringan dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke dalam oven tepat pada suhu 1200C dan dibiarkan selama 60 menit.
4.3.3. Karbonisasi dengan metode pirolisis

Kemudian sampel

dikeluarkan dan ditimbang untuk mengetahui besarnya penyusutan kada air

Pada proses karbonisasi dilakukan pada suhu 5000C, 6000C dan 7000C dengan variasi waktu karbonisasi masing masing suhu adalah 1 jam,2jam dan 3 jam. Pada tahap ini sampel dimasukkan kedalam furnice tepat pada suhu yang dinginkan dan dibiarkan sesuai dengan waktu karbonisasi. Setelah selesai karbonisasi lalu sampel ditimbang dan dimasukkan kedalam kemasan dan diberi label. Jumlah sampel yang dihasilkan pada proses karbonisasi sebanyak 9 sampel.

32

(b) (c) Gambar 4.4 (a) oven untuk pengeringan (b) tungku pemanas listrik (furnace). (c) wadah untuk pembakaran 4.3.4 Penghalusan Arang

(a)

Pada tahap ini arang yang telah jadi kemudian dihaluskan dengan belander selama 15 menit, kemudian disaring dengan menggunakan saringan berukuran 60,80,dan 100 mesh untuk mendapatkan ukuran partikel karbon. Sehingga pada proses ini sampel akan bertambah sesuai dengan jenis pertikal yang dihasilkan Waktu Suhu (0C) 1 jam 2 jam 3 jam Jumlah Ukuran Partikel Ukuran Partikel Ukuran Partikel (Mesh) 60 500 600 700 1 1 1 80 1 1 1 100 60 1 1 1 1 1 1 Jumlah (Mesh) 80 1 1 1 100 60 1 1 1 1 1 1 (Mesh) 80 1 1 1 100 1 1 1 9 9 9 27

2.6.1 Uji Kadar Karbon Terikat

33

Jumlah karbon yang ada di dalam hasil karbonisasi pemanasan sederhana dapat dihitung dengan terlebih dahulu melakukan uji kadar abu dan pengujian kadar zat menguap. Pada dasarnya prinsip penentuan kadar karbon terikat adalah dengan menghitung fraksi karbon dalam arang, tidak termasuk zat menguap dan abu. Kadar karbon terikat arang (Kc) dapat dihitung dengan menggunakan rumus: Kc = 100 (Ka + Kv )% dimana : Kc = kadar karbon terikat (%) Ka = kadar abu (%) Kv = kadar zat menguap (%)
Pada tahapan ini akan diambil kadar karbon terikat yang paling besar untuk selanjutnya akan dilakukan pengujian lanjutan.

4.3.5 Uji kadar abu ( Ferry 2002) Pengujian kadar abu dilakukan di lab fak fisika material universitas brawijaya.

Pengujian kadar abu bertujuan untuk mengetahui kandungan abu yang dihasilkan dari proses karbonisasi dan mengatahui Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses penggolahan. Proses ini arang hasil karbonisasi dihaluskan dengan mengunakan brlender kemudian diambail sebanyak 2 gram dan dimasukkan kedalam cawan kemudian dipansakan hingga suhu 8000C selama 6 jam. Setelah itu dimasukkan kedalam desivaktor dan dibiarkanselama 1 jam kemudian ditimbang massa setelah pengabuan. Dari hail tersebtu akan diambbil smapel yang mengdung kadar abu yang sedikit utuk dilakukan proses ketahapan selanjutnya. Kadar abu dapat dihitung a Kadar abu ( % ) = x 100% ( Ferry, 2002) b a. = bobot sisa sampel setelah (gr)

34

b. = bobot sampel sebelum pemanasan (gr ) Uji Kadar Zat Menguap Sampel kering sebanyak 2 g dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot keringnya. Selanjutnya sampel dipanaskan dalam tanur dengan temperatur 950 oC selama 10 Menit (cawan ditutup serapat mungkin), kemudian didinginkan dalam desikator selama 1 jam dan ditimbang. Kadar zat Menguap = ab x 100% b

a = bobot sampel sebelum pemanasan ( gr ) b = bobot sampel setelah pemanasan ( gr )

4.3.6 Uji SEM/EDX

Pada tahap ini pengujian SEM/EDX bertujuan untuk mengetahui morfologi permukaan bahan target serta kandungan karbon yang terkandung pada arang hasil karbonisasi. Sampel yang digunakan adalah sampel yang memiliki kandungan kadar karbon terikat yang paling besar presentasinya. Hasil yang diperoleh akan dibandingkan dengan hasil ujia kadar karbon terikat sehingga dapat menudahkan peneliti untuk menentukan besarnya parameter suhu yang menghasilkan kandungan karbon terbaik dan data ini akan digunakan ke tahapan selajutnya yaitu pemurnia dengan menggunakan larutan HCL dan Reaksi Redok .
4.4.7 Pemurnian karbon dengan HCl 1M

Sampel yang digunakan pada proses pemurnian dengan HCl diambil dari sampel yang memiliki kadar abu paling sedikit. Larutan HC1 1M diperoleh dari pengenceran larutan HCl 37% dengan aquades dengan menggunakan rumus pengenceran, yaitu:

Dimana: M1 M2 V1
:

Molaritas larutan asal

: Molaritas larutan yang akan dibuat : volume larutan asal

35

V2

: volume larutan yang akan dibuat

V1 merupakan banyaknya larutan HCl 37% yang diambil. Pada penelitian ini larutan HCl 37% diambil sebanyak 100 ml. Konsentrasi atau molaritas (M1) dari larutan HCl 37% dapat diketahui dengan menggunakan persamaan berikut :

Dimana: M Bj Bm X n[H+] : Molaritas : berat jenis ( Bj HCl : 1,19 : konsenterasi (37% = 0,37) : elektron yang dilepas H+ dari yaitu 1 10-3 gr/mol )

: berat molekul ( Mr HCl : 36,5 )

Proses pengenceran larutan HCl 37% dilakukan pada ruang asam. Proses pemurnian diawali dengan memasukkan larutan sebanyak 100 ml kedalam serbuk karbon kemudian direndam selama 6 jam lalu disaring sehingga unsur abu dan pengotor lainnya akan terpisah dari arang. Kemudian dicuci dengan aquades sampai Ph larutan normal selanjutnya dikeringkan di oven pada sahu 1000C selama 2 jam kemudian ditempatkan dalam desikator selama 1 jam, kemudian ditimbang untuk mengetahui berapa besar penyusutan yang terjadi. 4.4.8 Pemurnian dengan redok Pada tahapan ini dilakukan untuk menghilangkan unsur oksigen yang masi terikat pada karbon , gas yang digunakan adalah gas Hidrogen dengan menggunakan prinsip reaksi redoks. Langkah pertama dari pemurnian adalah menimbang serbuk arang 25 gram kemudian memasukkan kadalam reactor dan dialiri gas Hidrogen kedalam reactor. Debit gas hydrogen yang mengalir dibuat tetap yaitu 500mL/min dengan waktu pengamatan mulai 1 jam, 2 jam dan 3 jam dengan variasi suhu 1000C,2000C dan 300 0C

36

Pada proses reaksi diharapakan gas hydrogen dapat mengikat oksigen sehingga yang tersisa di arang adalah unsure karbon. Pada reaksi redoks reaksi yang terjadi dalam tabung reactor adalah C 0 C + H 2 O .

Prosesdur pemurnian karbon secara redoks

F Arah pembuagan gas hydrogen

D C

Arah pembuagan gas Nitrogen G

Keterangan gambar : A = Tabung Gas Hidrogen (H2) B = Tabung Gas Nitrogen ( N2) C = Flow meter untuk gas Hidrogen (H2) D = Kran vakum E = Reaktor F = Alat pengukur tekanan G = Pompa
Prosedur kerja 1. Panaskan sistem sampai suhu 3000C atau suhu yang dituju ( diatas 1000C)

37

2. Setelah mencapai temperatur target sistem di flush dengan gas Nitrogen (N2) dengan tujuan untuk membuang kadar air yang masi terdapat dalam tabung reactor Langkah langkah : a. Flowmeter pada tekanan gas hydrogen ( H2) tertutup b. Refrigator pada gas Nitrogen (N2) diatur pada tekanan 0,05 MPa atau 0,5 Bar c. Waktu flushing 15 menit 3. Setelah selasai flushing jalur nitrogen ditutup dan jalur gas hydrogen dibuka. 4. Pengaturan untuk gas hydrogen a. Tekanan pada refrigator 0,1 MPa b. Kecepatan laju aliran gas pada flow meter bervariasi sesuai dengan kebutuhan c. Begitu gas hydrogen dialirkan, pompa vakum dimatikan Tabel Pengamtan Waktu ( jam ) Sampel 1 2 3 Suhu ( 0C) 100 200 300 Massa (gr) Sebelum Sesudah pemurnian pemurnian

4.4.9 Analisis Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik di mana suhu dari suatu sampel dibandingkan dengan material inert. Suhu dari sampel dan pembanding pada awalnya sama sampai ada kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal, dan endotermal bila sebaliknya ( Dalam peneltian ini sampel diambil sebanyak 2 gr dan dimasukkan ke dalam krusibel alumina. Kemudian alat dijalankan dengan laju kenaikan suhu pemanas DTA diset pada 25 C per menit. Data yang direkam adalah perbedaan suhu per gram sampel sebagai
o

fungsi suhu.
4.3.10 Pencetakan Bahan Target

Serbuk yang telah dimurnikan selajunta dipadatkan dengan mesin press dengan variasi gaya yang diberikan yaitu 100 MPa, 200 MPa dan 300 MPa dengan

38

menggunakan 3 jenis ukuran partikel yaitu 60 mesh,80 mesh dan 100 mesh. Proses pembuatan target karbon ini dilakukan di Lab Lab. Beton Jurusan Teknik Sipil FT UB. Pada proses ini serbuk sebagai bahan dasar untuk proses pencetakan bahan target diberikan dua jenis perlkauan yaitu menggunakan bahan perekat ( PVa) dan tanpa menggunakan bahan perekat. Data yang didapatkan diplot dalam tabel sebagai berikut, A. Dengan menggunakan bahan perekat 1. Ukuran butir 60 mesh Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press 100 MPa 98% : 2% 200 MPa 300 MPa 100 MPa 97% : 3% 200 MPa 300 MPa 100 MPa 96% : 4% 200 MPa 300 MPa 2. Ukuran butir 80 mesh Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press 100 MPa 98% : 2% 200 MPa 300 MPa 100 MPa 97% : 3% 200 MPa 300 MPa 96% : 4% 100 MPa Kuat tekan () Kuat tekan ()

39

200 MPa 300 MPa 3. Ukuran butir 100 mesh Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press 100 MPa 98% : 2% 200 MPa 300 MPa 100 MPa 97% : 3% 200 MPa 300 MPa 100 MPa 96% : 4% 200 MPa 300 MPa B. Tanpa bahan perekat Ukuran partikel ( Mesh) 60 Variasi ( MPa) 100 MPa 200 MPa 300 MPa 80 100 MPa 200 MPa 300 MPa 100 100 MPa 200 MPa 300 MPa gaya press Kuat tekan Kuat tekan ()

40

Nilai kuat tekan () dari suatu sampel merupakan properti mekanis yang menunjukkan sifat dan respon bahan terhadap pembebanan tekanan. Persamaan yang berlaku disini adalah,

dimana F adalah besarnya gaya yang diberikan pada sampel, A adalah luasan dari sampel dan nilai kuat tekan sampel. 4.3.11 Sintering Proses sintering akan fase berpengaruh Fraksi fase cukup yang besar pada pembentukan kristal bahan.

terbentuk umumnya bergantung pada lama dan atau suhu sintering. Semakin besar suhu sintering dimungkinkan semakin cepat proses pembentukan kristal tersebut. serta Besar ukuran kecilnya celah suhu dan juga juga berpengaruh pada bentuk

berpengaruh pada struktur pertumbuhan Kristal. Pada tahap ini bahan target yang dibuat akan dipanaskan dalam oven pada suhu konstan 5000C selamat 3 jam . 4.4.2. Uji tekan Bahan target karbon yang sudah terbentuk dilakukan uji tekan untuk mengetahui properti mekanisnya. Pengujian dilakukan di lab fisika material universitas brawijaya. Tujuan dari uji tekan ini adalah untuk melihat bagiamana hubungan antara ukuran partikel dan pengeruh homogenitas bahan target yang dihasilkan.

41

JADWAL PENELITIAN No Jenis Kegiatan 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ujian Proposal Persiapan sampel Karbonisasi Proses Penghalusan sampel Proses Penyaringan Uji SEM sebelum di murnikan Pemurnian dengan HCL Pemurnian secara redoks Proses Pencetakan Bahan Target September 2 3 4 1 Bulan Oktober 2 3

November 2 3

29