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MTODO DE EXTRACCIN CON DISOLVENTES: MOJONNIER,

A PRESIONES O TEMPERATURAS ELEVADAS


Y EXTRACCIN POR VIA HUMEDA: SIN DISOLVENTES
Anlisis de Alimentos
Ciclo 2012 B

Presentado por :
Mara Monserrat Centeno Ramrez
Luis Fernando Amzquita Reyes
Presentado a:
Dra. Xchitl Aparicio Fernndez
Lagos de Moreno, Jalisco Septiembre del 2012

Caractersticas del Mtodo


Mojonnier
Mtodo

de extraccin en discontinuo.

Utiliza

disolventes (ter etlico y ter de


petrleo).

No

precisa la eliminacin de la humedad de la


muestra.

Aplicado

en muestras liquidas y solidas.

Fundamento
Las grasas se extraen con una mezcla de
teres.

Se utiliza el matraz Mojonnier

Las grasas son secadas hasta peso


constante
Se expresan como porcentaje de grasa en
peso

Principalmente

solo se aplica a productos


lcteos, aunque es aplicable a otros alimentos

Preparacin de la Muestra
Llevar muestra a
20C

Preparar muestra
homogneamente

Enfriar la muestra
y transferir la
porcin necesaria.

Si hay grumos,
calentar a bao de
agua a 38C.

Procedimiento
Pesar 10g de
Leche dentro del
matraz
Mojonnier.

Aadir 1.5ml de
NH4OH y agitar.

Aadir 10 ml de
Etanol del 95% y
agitar por 90
segundos

Adicionar 25ml
de ter etlico y
agitar.

Enfriar, Adicionar
25 ml de Eter de
Petrleo y agitar.

Procedimiento
Centrifugar a 600
rpm durante 30
segundos.

Decantar dentro
del platillo de
Mojonnier la
disolucin de
ter.

Llevar a cado de
2a3
extracciones.

Evaporar el
disolvente en una
parrilla a <100C
en una campana

Secar el platillo
hasta pesada
contante en
estufa a 100C.

Dejar enfriar a
temperatura
ambiente y pesar.

Clculos para el mtodo de


Mojonnier
% de Grasas =
100 x {[(Peso del Platillo + Las grasas)
(Peso del platillo)] (Peso medio del
residuo del blanco)}
Peso de la muestra

Determinacin del Blanco del


Reactivo
Utilizar

10mL de agua destilada


en lugar de la muestra de la
leche.

Tiene

que dar de <0.002 g.

Determinacin de Grasas de la
Harina
Mezclar 2 g de muestra con 2 ml de alcohol etlico

Aadir 10 mL de HCl
Introducir mezcla a bao de agua a 70-80C con
agitacin, durante 40 minutos.
Adicionar 10 mL de alcohol y enfriar
Extraer por medio de mezcla de ter etlico y ter
de petrleo.

MTODOS DE EXTRACCIN CON


DISOLVENTES A PRESIONES O
TEMPERATURAS ELEVADAS

Fundamento
Extraccin

con fluidos supercrticos (SFE).

Extraccin

acelerada con disolventes

(ASE).
Aceptados

como alternativa de los mtodos


tradicionales para evitar el uso de
disolventes orgnicos

Caractersticas de SFE
Evita

uso de disolventes orgnicos.

Calienta

y presuriza un disolvente inerte, atoxico y

barato.
Un

fluido se lleva a combinacin de presin y


temperatura para llegar a ser un disolvente
supercrtico.

Las

grasas disueltas son separadas por un


descenso significativo de presin ejercida sobre la
disolucin.

Procedimiento
Pesar de 3-5 g de
la muestra seca y
molida.

Introducir a la
clula de
extraccin.

Fijar temperatura a
80C y presurizar a
10000 psi.

Extraccin deber
continuar durante
20 minutos

La bomba tiene
que estar a 15
L/minuto.

Vial de recogida a
presin ambiente
con temperatura de
70C

Despresurizar,
desconectar el
horno y retirar el
vial de recogida.

El vial se puede
evaporar en un rota
vapor durante 60
min a 50C

Una vez frio, secar


el frasco que
contiene el
producto.

Clculos para el SFE


% DE GRASAS=
[(PESO DE LAS GRASAS + EL
MATRAZ)
PESO DEL MATRAZ]
PESO DE LA MUESTRA SECA
ORIGINAL
X 100

Aplicaciones de el SFE
Cuantificacin

de contenido de grasas.

Se

puede
modificar
las
variables
( temperatura, presin y tiempo).

Puede

ahorrar tiempo como dinero a


comparacin de los mtodos tradicionales.

Iguala

la precisin y exactitud en conjunto.

Caractersticas de la ASE
No

evita completamente el uso de


disolventes orgnicos, pero si disminuye su
consumo.

Las

temperaturas estn por encima del


punto de ebullicin normal del disolvente.

Acorta

el tiempo de extraccin de grasas.

Procedimiento de la ASE
Pesar de 3-5 g
de muestra seca
y molida.

Introducir
muestra a la
clula de
extraccin.

Clula de
extraccin y
horno a 150C

Dejar fluir el
disolvente hasta
tener 1mL de
acumulado en el
vial

Presurizar la
clula de
extraccin a
2000 psi.

Proceder
durante 10
minutos

Inundar con
disolvente fresco
y recoger
disolvente en el
vial.

Abrir vlvula de
purga para
recoger
disolvente
restante.

Contenido
concentrar en
rota vapor a
50C durante 60
min.

Clculos para la ASE


% DE GRASAS=
[(PESO DE LAS GRASAS + EL
MATRAZ)
PESO DEL MATRAZ]
PESO DE LA MUESTRA SECA
ORIGINAL
X 100

Aplicaciones de la ASE
Proporciona

extracciones de
lpidos que son comparables con
aquellas obtenidas por medio del
mtodo de Soxhlet.

Solo

consume una fraccin de


tiempo y de disolvente orgnico.

LOS METODOS DE
EXTRACCION POR VIA
HUMEDA, SIN DISOLVENTES

El mtodo de Babcock
En el mtodo de Babcock,
se adiciona H2SO4.
El acido sulfrico digiere
las protenas, genera calor
y libera las grasas.
La centrifugacin y la
adicin de agua caliente
aslan las grasas (la grasa
se
mide
volumtricamente).

El Procedimiento
Transferir la
muestra (leche)
con una pipeta
(17.6mL) a una
botella de
ensayo de
Babcock

Se aade a la
botella 17.5mL
de H2SO4 a la
ves girando
lentamente la
botella

El porcentaje
de grasas en
peso se lee
directamente
de las marcas
de graduacin
de la botella

Centrifugar
(55-60C)
5 minutos y
las grasas
liquidas
ascendern

Aadir agua
caliente
para elevar
las grasas
liquidas

Aplicaciones

Mas comn para la determinacin de grasas en


la leche
Tarda 45 min.
No determina los fosfolpidos contenidos en los
productos lcteos
Los ensayos duplicados debern concordar
dentro de un 0.1%
No es aplicable a los productos que contengan
chocolate o azucares (carbonizacin)
Se utiliza un mtodo de Babcock modificado para
determinar el aceite esencial en los extractos de
sabores y las grasas en los mariscos

El Mtodo de Gerber para las


grasas de la leche
El

mtodo de Gerber se utiliza


acido sulfrico y alcohol amlico.

El

acido sulfrico digiere


protenas y los hidratos
carbono, libera las grasas y
mantiene en estado liquido
generar calor.

las
de
las
al

El procedimiento
Transferir
10mL de
H2SO4 de 1521C a una
botella de
Gerber para
leche

Colocar la
botella en un
bao de agua
(60-63C)
durante 5
minutos y leer
el contenido de
grasa

Mida
exactamente
la muestra
(leche) 11mL,
usando una
pipeta de
Gerber

Centrifugar la
botella
durante 4
minutos.

Adicione a la
botella 1 mL
de alcohol
isoamilico.

Apriete el
tapn y
mezcles por
agitacin de
la botella

Aplicaciones
Tiene

una aplicacin mas amplia


para una diversidad de productos
lcteos.

El

alcohol isoamilico evita la


carbonizacin de los azucares.

Es

mas sencillo y mas rpido.

El mtodo del Detergente


Los

detergentes reaccionan con


las protenas para formar un
complejo
protena-detergente,
rompiendo las emulsiones y
liberando las grasa

Este

mtodo fue desarrollado


para determinar las grasas en la
leche.

El Procedimiento
La leche se
transfiere con
una pipeta ala
botella de
ensayo de
Babcock

Se aade un
detergente
aninico: el
dioctilfosfato
de sodio

El porcentaje de grasas se mide


volumtricamente y se presenta como
tanto porciento de grasa

Se adiciona
un
detergente
polioxoetileni
co (no inico
e hidrfilo)

El Mtodo del ndice de refraccin


para la Carne Procesada
El
ndice de refraccin es
caracterstico de cada uno de los
tipos de grasa y los valores
varan con el grado y tipo de
insaturacin, la oxidacin, el
tratamiento
termico,
las
temperaturas de los anlisis y el
contenido de grasa.
Las

grasas se extraen con un

El Procedimiento
Pese una
muestras
de
2 gr

Transferir el
contenido
del mortero
al embudo

Recoja el
filtrado (la
disolucin
con la
grasa
extrada

Transferir la
muestra al
mortero de
mano
Coloque un
papel filtro
en un
embudo
por encima
del vaso de
precipitado
s
Determine
el ndice
de
refraccin
del filtrado

Aadir 1.5
gr de
arena seca

Muela los
materiales
durante 3
min

Calcule el
porcentaj
e en
grasas de
la
muestra

Adicione
3 gr de
sulfato
de sodio
anhidro

Aada 3 gr
de
bromonaftale
no

Los Clculos
% de grasas = 100V d(n1 - n2) /W(n2n)

Donde:

V= mL de bromonaftaleno
d= densidad de las grasa
n= ndice de refraccin de las grasas
n1 =ndice de refraccin del bromonaftaleno
n2= ndice de refraccin de la disolucin extrada
W= peso de la muestra

Bibliografa
Anlisis de los Alimentos
S. Suzanne Nielsen
Editorial Acribia
Edicin 2009 pag. 140 146