Anda di halaman 1dari 14

1

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina dan semacamnya sehingga penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya, mula-mula memang fraksi-fraksi dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari, 2010, hal: 159). Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Alat tersebut berupa pipa gelas yang dilengkapi suatu kran di bagian bawah kolom untuk mengendalikan aliran zat cair. Ukuran kolom tergantung dari banyaknya zat yang akan dipindahkan. Secara umum perbandingan panjang dan diameter kolom sekitar 8 : 1, sedangkan jumlah penyerapnya adalah 25 30 kali berat bahan yang akan dipisahkan. Meskipun tersedia berbagai macam kolom dari bahan gelas, namun kadang-kadang buret juga dapat digunakan (Yazid, 2005, hal: 198). Berdasarkan uraian di atas, maka pembahasan berikut akan membahas tentang cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom. B. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan masalah pada percobaan ini adalah:

1. Bagaimana cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom? 2. Bagaimana menentukan kapasitas resin dalam sampel dengan metode kromatografi kolom? C. Tujuan Percobaan Tujuan pada percobaan ini adalah: 1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom 2. Menentukan kapasitas serin dalam sampel dengan metode kromatografi kolom.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA Istilah kromatografi berasal dari kata latin chroma berarti warna dan graphien berarti menulis. Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tsweet (1903) seorang ahli botani dari Rusia. Michael Tsweet dalam percobaannya ia berhasil memisahkan klorofil dan pigmen-pigmen warna lain dalam ekstrak tumbuhan dengan menggunakan serbuk kalsium karbonat yang diisikan ke dalam kolom kaca dan petroleum eter sebagai pelarut. Proses pemisahan itu diawali dengan menempatkan larutan cuplikan pada permukaan atas kalsium karbonat, kemudian dialirkan pelarut petroleum eter. Hasilnya berupa pita-pita berwarna yang terlihat sepanjang kolom sebagai hasil pemisahan komponen-komponen dalam ekstrak tumbuhan (Alimin, 2007, hal: 73). Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom, perbedaan kemampuan adsorpsi terhadap zat-zat yang sangat mirip mempengaruhi resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut kromatogram (Khopkar, 2008, hal: 137). Pemisahan kromatografi kolom adsorpsi didasarkan pada adsorpsi komponenkomponen campuran dengan afinitas berbeda-beda terhadap permukaan fase diam. Kromatografi kolom adsorpsi termasuk pada cara pemisahan cair-padat. Substrat padat (adsorben) bertindak sebagai fase diam yang sifatnya tidak larut dalam fase cair. Fase bergeraknya adalah cairan (pelarut) yang mengalir membawa komponen campuran sepanjang kolom. Pemisahan tergantung pada kesetimbangan yang

terbentuk pada bidang antarmuka di antara butiran-butiran adsorben dan fase bergerak serta kelarutan relatif komponen pada fase bergeraknya. Antara molekulmolekul komponen dan pelarut terjadi kompetisi untuk teradsorpsi pada permukaan adsorben sehingga menimbulkan proses dinamis. Keduanya secara bergantian tertahan beberapa saat di permukaan adsorben dan masuk kembali pada fase bergerak. Pada saat teradsorpsi komponen dipaksa untuk berpindah oleh aliran fase bergerak yang ditambahkan secara kontinyu. Akibatnya hanya komponen yang mempunyai afinitas lebih besar terhadap adsorben akan secara selektif tertahan. Komponen dengan afinitas paling kecil akan bergerak lebih cepat mengikuti aliran pelarut (Yazid, 2005, hal: 199). Teknik pemisahan kromatografi kolom dalam memisahkan campuran, kolom yang telah dipilih sesuai ukuran diisi dengan bahan penyerap (adsorben) seperti alumina dalam keadaan kering atau dibuat seperti bubur dengan pelarut. Pengisian dilakukan dengan bantuan batang pemanpat (pengaduk) untuk memanpatkan adsorben dengan gelas wool pada dasar kolom. Pengisian harus dilakukan secara hatihati dan sepadat mungkin agar rata sehingga terhindar dari gelembung-gelembung udara. Untuk membantu homogenitas pengepakan biasanya kolom setelah diisi divibrasi, diketok-ketok atau dijatuhkan lemah pada pelat kayu. Sejumlah cuplikan dilarutkan dalam sedikit pelarut, dituangkan melalui sebelah atas kolom dan dibiarkan mengalir ke dalam adsorben. Komponen-komponen dalam campuran diadsorpsi dari larutan secara kuantitatif oleh bahan penyerap berupa pita sempit pada permukaan atas kolom, dengan penambahan pelarut (eluen) secara terus-menerus, masing-masing komponen akan bergerak turun melalui kolom dan pada bagian atas kolom akan terjadi kesetimbangan baru antara bahan penyerap, komponen campuran dan eluen.

Kesetimbangan dikatakan tetap bila suatu komponen yang satu dengan lainnya bergerak ke bagian bawah kolom dengan waktu atau kecepatan berbeda-beda sehingga terjadi pemisahan. Jika kolom cukup panjang dan semua parameter pemisahan betul-betul terpilih seperti diameter kolom, adsorben, pelarut dan kecepatan alirannya, maka akan terbentuk pita-pita (zona-zona) yang setiap zona berisi satu macam komponen. Setiap zona yang keluar dari kolom dapat ditampung dengan sempurna sebelum zona yang lain keluar dari kolom. Komponen (eluat) yang diperoleh dapat diteruskan untuk ditetapkan kadarnya, misalnya dengan cara titrasi atau spektofotometri (Yazid, 2005, hal: 200 201). Teknik pemisahan kromatografi kolom partisi sangat mirip dengan kromatografi kolom adsorpsi. Perbedaan utamanya terletak pada sifat dari penyerap yang digunakan. Pada kromatografi kolom partisi penyerapnya berupa materi padat berpori seperti kieselguhr, selulosa atau silika gel yang permukaannya dilapisi zat cair (biasanya air). Dalam hal ini zat padat hanya berperan sebagai penyangga (penyokong) dan zat cair sebagai fase diamnya. Fase diam zat cair umumnya diadsorpsikan pada penyangga padat yang sejauh mungkin inert terhadap senyawasenyawa yang akan dipisahkan. Zat padat yang penyokong harus penyerap dan menahan fase diam serta harus membuat permukaannya seluas mungkin untuk mengalirnya fase bergerak. Penyangga pada umumnya bersifat polar dan fase diam lebih polar dari pada fase bergerak. Dalam kromatografi partisi fase bergeraknya dapat berua zat cair dan gas yang mengalir membawa komponen-komponen campuran sepanjang kolom. Jika fase bergeraknya dari zat cair, akan diperoleh kromatografi partisi cair-cair. Teknik ini banyak digunakan untuk pemisahan senyawa-senyawa organik maupun anorganik (Yazid, 2005, hal: 203 204).

BAB III METODE PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Hari/ Tanggal Pukul Tempat : Kamis/ 24 Mei 2012 : 13.30 16.00 WITA : Laboratorium Kimia Analitik, Lantai I, Universitas Negeri Alauddin Makassar B. Alat dan Bahan 1. Alat 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 4 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah Islam

a. Neraca analitik b. Resin kolom c. Buret basa 50 mL d. Pipet volume 25 mL, 10 mL, 5 mL e. Pipet skala 25 mL f. Erlenmeyer 250 mL g. Gelas kimia 250 mL h. Petridisk i. Bulp j. Pipet tetes k. Botol semprot

2. Bahan
a. Aquades (H2O) 300 mL b. Indikator kalium kromat (K2CrO4) c. Kalium nitrat (KNO3) 0,25 M d. Perak nitrat (AgNO3) 0,1 M e. Resin penukar anion

f. Tissue C. Prosedur Kerja Prosedur kerja pada percobaan ini adalah:


1. Menimbang resin anion sebanyak 5,0049 gram ke dalam petridisk, lalu

menambahkan aquades hingga semua resin tertutupi aquades 2. Mendiamkan selama 2-3 hari
3. Menyiapkan kolom, lalu menuangkan resin ke dalam kolom dan menambahkan

aquades hingga semua resin tertutupi aquades


4. Menambahkan 125 mL larutan kalium nitrat sedikit demi sedikit 5. Menampung efluen, lalu menambahkan indicator kalium kromat 6. Menitrasi dengan perak nitrat 0,1 M sampai terjadi perubahan warna.

7. Mencatat voleme titrasi. 8. Melakukan percobaan 4 7 secara duplo.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan Bobot kosong petridisk Bobot petridisk + resin kering Bobot resin = 43,3485 gram = 48,3534 gram =b - a = 48,3534 gram 43,3485 gram = 5,0049 gram Volume efluen Volume titrasi AgNO3 0,1M (simplo) Volume titrasi AgNO3 0,1M (duplo) Warna sebelum + indikator Warna setelah + indikator Warna setelah dititrasi (simplo) Warna setelah dititrasi (duplo) B. Reaksi AgNO3 + KCl AgCl + KNO3 = 25 mL = 12 mL = 6,5 mL = tak berwarna = kuning = larutan kuning endapan putih = merah bata (a) (b)

C. Gambar

Resin anion kering

Perendaman resin anion

Resin anion basah

Resin di dalam kolom

10

Menampung efluen

Efluen yang dihasilkan

Hasil penitaran (simplo) D. Analisis Data 1. Untuk titrasi simplo:

Hasil penitaran (duplo)

= 2,397 x 10-4 mol/gr 2. Untuk titrasi duplo:

= 1,298 x 10-4 mol/gr E. Pembahasan

11

Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom dan menentukan kapasitas resin penukar ion. Menimbang sebanyak 5,0049 gr resin anion dengan menggunakan naraca analitik yang berfungsi untuk mengetahui berat pada resin anion, selanjutnya merendam resin tersebut pada petridisk dengan menggunakan aquades yang berfungsi untuk mengaktifkan ion-ion yang ada pada resin tersebut, tahap perendaman dilakukan selama 2 3 hari. Selanjutnya resin anion dimasukkan ke dalam alat kromatografi kolom dan memasukkan larutan kalium nitrat (KNO3) sebanyak 125 mL secara perlahan-lahan yang berfungsi sebagai sampel cair yang ion-ionnya akan bertukar dengan resin anion, dalam hal ini NO3- yang akan mengalami penukaran dengan resin anion. Hasil dari sampel yang ionnya telah bertukar dinamakan dengan efluen. Efluen tersebut ditambahkan dengan indikator kalium kromat (K2CrO4) yang berfungsi sebagai penanda dalam batas volume tertentu akan mengalami titik akhir titrasi yang menunjukkan terjadinya perubahan warna. Pada penitaran pertama, warna yang diperoleh pada saat terjadinya titik akhir titrasi yaitu dari kuning menjadi larutan kuning endapan putih, hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi pertukaran ion antara sampel kalium nitrat dan resin anion sebab adanya endapan putih menunjukkan ciriciri yang mirip dengan sifat dari perak klorida (AgCl), sedangkan pada penitaran yang kedua, warna yang diperoleh pada saat terjadinya titik akhir titrasi yaitu dari kuning menjadi merah bata, hal ini menunjukkan bahwa resin tidak lagi bekerja dalam hal ini tidak terjadi pertukaran ion antara sampel kalium nitrat dengan resin anion. Berdasarkan data di atas, volume titran yang diperoleh secara simplo yaitu 0,012 L dan kapasitas resinnya sebanyak 2,397 x 10-4 mol/gr sedangkan volume titran

12

yang diperoleh secara duplo yaitu 0,0065 L dan kapasitas resinnya 1,298 x 10-4 mol/gr.

13

BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulan pada percobaan ini adalah:


1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu dengan

menggunakan resin anion yang akan menukar ion-ion pada sampel, kemudian menitrasi dengan larutab perak nitrat sehingga diketahui kapasitas resinnya
2. Kapasitas resin yang diperoleh pada sampel dengan menggunakan metode

kromatografi kolom yaitu, 2,397 x 10-4 mol/gr dan 1,298 x 10-4 mol/gr. B. Saran Saran pada percobaan ini adalah sebaiknya resin penukar ion dapat diketahui ionnya karena ion-ion yang ada pada resin dapat mempengaruhi perubahan warna pada saat titrasi sehingga dapat diketahui ion-ion yang mengalami penukaran.

14

DAFTAR PUSTAKA Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007. Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008. Puspasari, Dian. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press, 2010. Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi, 2005.