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Laporan Resmi Praktikum Fitokimia

Laporan Resmi Praktikum Fitokimia

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LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FITOKIMIA

PERCOBAAN II
PEMISAHAN, IDENTIFIKASI FRAKSI KURKUMINOID
DARI RIMPANG TEMULAWAK (Curcuma xant!rr"#a$ R"#!ma%
SECARA KROMATOGRAFI KOLOM
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() UKI SEPTI (*+,-./,A
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1) 0I0IN WID2A N (*+,-.,(A
3) 0RIHATDIAN F (*+,-.,1A
*) WENSILAUS B (*+,-.,3A
4) WIDITA DILAH (*+,-.,*A
DOSEN PENGAMPU ' MAMIK PONCO RAHA2U,M)5",A6t)
TEORI III
FAKULTAS FARMASI
UNI0ERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
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PERCOBAAN II
PEMISAHAN, IDENTIFIKASI FRAKSI KURKUMINOID
DARI RIMPANG TEMULAWAK (Curcuma xant!rr"#a$ R"#!ma%
SECARA KROMATOGRAFI KOLOM
TU7UAN
Setelah melakukan praktikum ini mahasiswa dapat memahami dan melakukan:
• Ekstraksi senyawa organik dari simplisia tanaman dengan metode refluk
• Pemisahan komponen-komponen senyawa kimia dengan kromatografi
kolom vakum
• Identifikasi senyawa secara kromatografi lapis tipis
PENDAHULUAN
Kunyit merupakan tanaman berbatang basah dan mempunyai tinggi
sampai 1 meter !anaman ini dapat tumbuh di berbagai tempat Kunyit"#urcuma
$omestica %alet& termasuk dalam klasifikasi sebagai berikut:
Kingdom : Plantae "tumbuh-tumbuhan&
$ivisi : Spermatophyta "tumbuhan berbi'i&
Sub $ivisi : (ngiospermae "berbi'i tertutup&
Kelas : )onocotyledonae "bi'i berkeping satu&
*rdo : +ingiberales
,amili : +ingiberaceae
-enus : #urcuma
Spesies : Curcuma xanthorrhizae Rhizoma
Susunan temulawak terdiri atas akar. rimpang. batang semu. pelepah daun.
daun. tangkai bunga dan kuntum bunga Komponen utama yang terpenting dalam
rimpang temulawak adalah kurkuminoid dan minyak atsiri /erdasarkan hasil
penelitian /alai Penelitian !anaman 0empah dan *bat "/alittro& bahwa kandungan
kurkumin rimpang temulawak rata-rata 11.23 4 Selain temulawak. ada 'uga
beberapa tanaman yang mengandung kurkumin. misalnya kunyit dan temu hitam
Sifat-sifat kurkumin adalah sebagai berikut :
/erat molekul : 567.58 "# 9 67.:8 4; < 9 =.:8 4; * 9 36.16 4&
>arna : light yellow
)elting point : 175
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#
?arut dalam alkohol dan asam asetat glasial
!idak larut dalam air
Kurkumin dapat larut dalam alkohol dan asam asetat glasial
(lkohol merupakan @at cair yang mudah menguap. tidak berwarna dan
memiliki bau yang khas !itik didih alkohol 117.1 #. spesific gravity 1.1:2. berat
molekul 61.1= gramAmol
Salah satu cara pengambilan kurkumin dari rimpangnya adalah dengan cara
ekstraksi Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan perbedaan
kelarutan Secara umum ekstraksi dapat didefmisikan sebagai proses pemisahan dan
isolasi @at dari suatu @at dengan penambahan pelarut tertentu untuk mengeluarkan
komponen campuran dari @at padat atau @at cair $alam hal ini fraksi padat yang
diinginkan bersifat larut dalam pelarut "solvent&. sedangkan fraksi padat lainnya tidak
dapat larut Proses tersebut akan men'adi sempurna 'ika solute dipisahkan dari
pelarutnya. misalnya dengan cara distilasiApenguapan
Kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina
seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras
Bel silika "atau alumina& 89 fase diam ,ase diam untuk kromatografi lapis tipis
seringkali 'uga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar
ultra violet. alasannya akan dibahas selan'utnya
,ase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai
Cilai 0f adalah karakteristik suatu komponen sehingga dapat membedakan
satu dengan lainnya
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Gambar 2. Struktur kurkuminoid dari rimpang temulawak
ALAT DAN BAHAN
1 Ekstraksi:
(lat : labu alas bulat. kondensor. selang air. klem dan statif. kaki tiga. lampu
spirtus. panci. kertas saring. corong. kapas. erlenmeyer
/ahan : serbuk temulawak. petroleum eter. metanol
3 KK%
(lat : kolom. vakum. beaker glass. batang pengaduk. botol
/ahan : ekstrak temulawak. heksan. etil asetat. metanol
5 K?!
(lat : bak kromatografi. lempeng K?!. silika gel -,
3=:.
beaker glass. pipa
kapiler. kertas saring. papan kromatografi
/ahan : ekstrak temulawak. fraksi. metnol. heksan. etil asetat. asam asetat

CARA KER7A
( Penyiapan Ekstrak
Ekstraksi serbuk rimpang temulawak "=1 g& secara refluk dengan 111 ml
pelarut petroleum eter selama 1 'am Setelah itu disaring dan ampas
dikeringkan Ekstraksi ampas secara refluk dengan methanol sebanyak 111 ml
selama 3 'am Saring filtrat kemudian uapkan di atas tangas air pada suhu
serendah mungkin hingga bebas pelarut
Kemudian ambil sedikit dalam wadah vial kecil dan gunakan untuk
pemeriksaan K?! dengan tu'uan mencari eluen yang terbaik untuk pemisahan
selan'utnya
S=$ma Pa;at8ca"r
E=5tra=5" ca"r8ca"r
/ Pemisahan komponen senyawa aktif dengan KK%
)asukkan adsorben ke dalam kolom dalam keadaan kering atau dibuat seperti
bubur dengan pelarut Pengisian dilakukan dengan bantuan pemampat
"pengaduk& untuk memampatkan adsorben dan glass wool pada dasar kolom
Pengisian harus dilakukan secara hati-hati dan sepadat mungkin agar rata
sehingga terhindar dari gelembung-gelembung uadara )asukkan ekstrak
yang sudah dikeringkan dengan adsorben dengan hati-hati ke atas kolom
kemudian elusi dengan eluen n-heDan. etil asetat. methanol secara gradien
$engan bantuan vakum. masing-masing eluat yang keluar ditampung dalam
wadah. kemudian uapkan ?alu identifikasi fraksi secara K?! dengan eluen
yang cocok sehingga diperoleh pemisahan yang baik ,raksi yang mempunyai
0f sama dengan standar "kurkumin. kurkuminoid& dikumpulkan Pemisahan
senyawa kurkumin dapat dilan'utkan dengan kromatografi kolom atau secara
kromatografi preparatif
Kr!mat!>ra:" La6"5 T"6"5
Kr!mat!>ra:" La6"5 T"6"5 Pr$6arat":
Su<&"ma5"
HASIL PENGAMATAN
/erat kurkuminoid
SerbukEplastik : =1.367 gram
Plastik : 1.121 gram
/eratkurkuminoid : =1.187 gram
Setelah di refluk
Serbuk E kertas folio : ==.=28 gram
Kertas folio : 8.855 gram
/eratserbuk : :8.76: gram
Ekstrak kental
/eaker E ekstrakkental : 111.5=7 gram
/eaker : 22.731gram
Ekstrakkental : 1.=58gram
0endemen ekstrak n-heksan 9
9
Eluen yang digunakan
1 C-<eksan 9 111 ml
3 C-<eksan : etilasetat 9 7 : 3 ":1 ml : 11 ml&
5 C-<eksan : etilasetat 9 6 : : "51 ml : 31 ml&
: C-<eksan : etilasetat 9 : : 6 "31 ml : 51 ml&
= C-<eksan: etilasetat 9 3 : 7 "11 ml : :1 ml&
6 Etilasetat 9 =1 ml
8 Etilasetat : methanol 9 7 : 3 ":1 ml : 11 ml&
7 Etilasetat : methanol 9 6 : : "51 ml : 31 ml&
2 Etilasetat : methanol 9 : : 6 "31 ml : 51 ml&
11 Etilasetat : methanol 9 11 : :1 "11 ml : :1 ml&
11 )ethanol 9 =1 ml
HASIL IDENTIFIKASI SECARA KLT
Gam<ar ' U0 -*3
Keterangan :
!otolan : 1 n-heDan
3 Standart kurkumin
5 n-heDan 1114
: n-heDan : etil asetat 7:3
= n-heDan : etil asetat 6::
6 n-heDan : etil asetat ::6
8 n-heDan : etil asetat 3:7
7 etil asetat 1114
2 etil asetat : methanol 7:3
11 etil asetat : methanol 6::
11 etil asetat : methanol ::6
13 etil asetat : methanol 3:7
15 methanol 1114
Gam<ar ' U0 144
Keterangan :
!otolan : 1 n-heDan
3 Standart kurkumin
5 n-heDan 1114
: n-heDan : etil asetat 7:3
= n-heDan : etil asetat 6::
6 n-heDan : etil asetat ::6
8 n-heDan : etil asetat 3:7
7 etil asetat 1114
2 etil asetat : methanol 7:3
11 etil asetat : methanol 6::
11 etil asetat : methanol ::6
13 etil asetat : methanol 3:7
15 methanol 1114
Gam<ar ' Caa?a Tam6a=
Keterangan :
!otolan : 1 n-heDan
3 Standart kurkumin
5 n-heDan 1114
: n-heDan : etil asetat 7:3
= n-heDan : etil asetat 6::
6 n-heDan : etil asetat ::6
8 n-heDan : etil asetat 3:7
7 etil asetat 1114
2 etil asetat : methanol 7:3
11 etil asetat : methanol 6::
11 etil asetat : methanol ::6
13 etil asetat : methanol 3:7
15 methanol 1114
Ha5"& Kr!mat!>ram
Co
/ercak
,raksi 0f >arna /ercak dengan Penampak Coda
Sinar !ampak F%
3=:
F%
566
1 n-heksan - Kuning Fngu Kuning
3 Standartkurkumin 1.87 Kuningkecoklat <i'au Kuning coklat
5 C-heksan 1114 - - - -
: n-heksan:etiasetat 7:3 - - - -
= n-heksan:etilasetat
6::
- - Fngu -
6 n-heksan:etilasetat
::6
- Kuning Fngu Kuning
8 n-heksan:etilasetat - - - -
3:7
7 Etilasetat 1.76 Kuningkecoklat <i'au Kuningkecoklat
2 Etilasetat:methanol
7:3
1.73 Kuningkecoklat <i'au Kuningkecoklat
11 Etilasetat:methanol
6::
- - Fngu -
11 Etilasetat:methanol
::6
- #oklat <i'au Kuning
13 Etilasetat:methanol
3:7
- #oklat <i'au #oklat
15 )ethanol 1114 - #oklat <i'au #oklat
Ha5"& Fra=5" P$n>>a<un>an
Co ,raksipenyusun /erat
1 =.6
3 7.2
5 11-15
PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah penyarian @at-@at aktif dari bagian tanaman obat (dapun
tu'uan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam
simplisia. suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan
pelarut Pelarut yang digunakan berfungsi mengekstrak substansi yang diinginkan
tanpa melarutkan material lainnya "(nonim 3117& ,aktor-faktor yang mempengaruhi
la'u reaksi adalah tipe persiapan sampel. waktu ekstraksi. kuantitas pelarut. suhu
pelarut. dan tipe pelarut Semakin lama waktu ekstrak dan semakin halus ekstraknya
maka semakin banyak pula rendemen yang didapatkan
Pemilihan methanol sebagai pelarut karena sifatnya yang mampu melarutkan
hampir semua @at. baik yang bersifat polar. semipolar. dan non polar serta
kemampuannya untuk mengendapkan protein. menghambat ker'a en@im sehingga
dapat terhindar proses hidrolisis dan oksidasi. dan larutan ini bersifat polar sehingga
mempunyai titik didih yang tinggi sehingga memiliki kelarutan yang tinggi dan dapat
larut sempurna )ethanol yang digunakan adalah 1114 yang biasanya digunakan
untuk ekstraksi sample segar "bahan hayati& Pelarut methanol 1114 lebih cepat
mengekstrak temulawak karena methanol 1114 memiliki titik didih "suhu& yang
lebih tinggi sehingga lebih mudah terekstrak
(da beberapa metode yang digunakan untuk mengekstrak komponen dari
temulawak yaitu metode soDhlet. penggodokan "refluks&Sokletasi merupakan metode
yang paling simple >aktu maksimum sokletasi adalah 7 'am Keuntungan dari
metode ini adalah dapat digunakan sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan
terhadap pemanasan secara langsung. digunakan pelarut yang lebih sedikit. dan
pemanasannya dapat diatur Kerugian dari metode ini karena pelarut didaur ulang
sehingga ekstrak yang terkumpul di sebelah bawah wadah terus-menerus dipanaskan
sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas dan terbatas dengan
pelarut murni atau campuran a@eotropik "(nonim 3117& Pelarut yang digunakan
adalah methanol 1114
)etode refluks mempakan metode dimana sampel yang dicampur dengan
pelarutnya sehingga tidak bisa dihasilkan ekstrak yang murni Pelarut yang digunakan
adalah petroleum eter
Kesalahan-kesalahan yang ter'adi dari proses ekstraksi kali ini adalah waktu
pemekatan fraksi hasil terlalu kering.dan sisa fraksi yang dipekatkan terbuang
sebelum melakukan penimbangan.sehingga rendemen tidak dapat dihitung Solusi
agar kesalahan ini tidak ter'adi adalah dengan memperhatikan prinsip ker'a yang baik.
teliti dalam pengukuran volume cairan pelarut. dan menggunakan pelarut yang sesuai
GAMBAR ALAT
Gam<ar ' S!=&$t
Gam<ar ' R$:&u=5
KESIMPULAN
Ekstraksi adalah proses pengambilan senyawa tunggal atau ma'emuk dari suatu
bahan dengan menggunakan pelarut tertentu berdasarkan distribusinya pada dua fase yang
tidak saling bercampur /ahan hayati yang digunakan adalah temulawak )etode ekstraksi
yang digunakan meliputi metode soDhiet. penggodokan "refluks& ,aktor-faktor yang
mempengaruhi la'u reaksi adalah tipe persiapan sampel. waktu ekstraksi. kuantitas pelarut.
suhu pelarut. dan tipe pelarut
$ari praktikum kali ini hasil 0f yang mempunyai nilai 0f sama dengan standar
kukurmin adalah etil asetat 1114 dan etil asetat : methanol 9 7:3
DAFTAR PUSTAKA
1 (nonim 3117 Ekstraksi. Gterhubung berkalaH
medicafarma.blogspot.com12!"111ekstraksi.html. G15 Covember 3112H
2. (nonim 3117 #emulawak $Curcuma xanthoma% Roxb&. Gterhubung
berkalaH http:AAwwwpusricoidAbudidayaAobatAtemulawakpdI G15 Covember 3112H
5 (nonim. 1228 . )ateri )edika Indonesia. Bilid I.II.IIII%. $epartemen Kesehatan
0I.Bakarata
: (nonim . 1276.Sediaan -alenik. 3= J 36.$epkes 0I. Bakarta
= !itik Sunarni.)amik Ponco 0ahayu.,ransiska ?eviana. 3111. 'uku (etun)uk
(raktikum *itokimia S1 *armasi. Fniversitas Setia /udi. Surakarta

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