PERCOBAAN 5 KONDUKTOMETRI ABSTRAK

Percobaan ini bertujuan menentukan konsentrasi Natrium Asetat dengan Asam Klorida dan menganalisa tablet aspirin dengan cara konduktometri. Penentuan konsentrasi Natrium Asetat dilakukan dengan cara mengukur daya hantarnya yang dibuat dalam bentuk gafik. Titik ekivalen tercapai pada saat penambahan volume HCl yang ke 13,5 mL. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Natrium Asetat yaitu 0,00135 M. Selanjutnya pada penetuan kadar aspirin diperoleh kadarnya sebesar 4,785%.

51

PERCOBAAN 5 KONDUKTOMETRI

I.

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan natrium asetat dengan asam klorida dan kendungan tablet aspirin dalam sampel menggunakan metode konduktometri.

I.2.

Latar Belakang Berbagai macam metode yang dapat dilakukan untuk menentukan atau menghitung konsentrasi serta menganalisa suatu sampel salah satunya adalah dengan metode konduktometri. Sehingga sangat penting bagi kita untuk mempelajarinya. Konduktansi merupakan merupakan kebalikan dari tahanan. Piranti konduktivitas termal berisi atau filamen logam yang dipanasi (umunya platinum, aliase platinum-rodium, atau wolfram) atau suatu termistor, kawat aliase platinum yang halus dapat memberikan hubungan listrik. Pengukuran konduktivitas dilakukan setelah setiap penambahan suatu volume kecil reagensia, dan dengan titik-titik yang diperole, digambarkan grafik yang terdiri dari dua garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen.

52

I.

DASAR TEORI Menurut hukum ohm I = E.R; dimana I = arus dalam ampere, E = tegangan dalam volt, R = tahanan dalam ohm. Hukum ini berlaku bila difusi dan reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktometri sendiri didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan sehingga I = E.L. satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho (Khopkar, 1990). Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturutturut jarak elektroda harus tetap. Hantaran sebanding dengan konsentrasi larutan pada temperatur tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi (Khopkar, 1990). Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya bergantung pada ionion yang ada, dan konsentrasi ionion tersebut. Bila larutan suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efekefek antarionik untuk elektrolitelektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat ionisasi untuk elektrolit elektrolit lemah (Bassett dkk., 1994). Perbedaan suatu elektrolit pada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi kondisi yang tak menghasilkan perubahan volume yang berarti akan memengaruhi konduktans (hantaran) larutan, tergantung apakah ada atau tidak terjadi reaksireaksi ionik. Jika terjadi reaksi ionik, konduktans dapat naik atau turun; begitulah pada penambahan suatu basa kepada suatu asam kuat, hantaran

53

turun disebabkan oleh pergantian ion hidrogen yang konduktivitasnya tinggi oleh kation lain yang konduktivitasnya lebih rendah. Ini adalah prinsip yang mendasari titrasititrasi konduktometri yaitu, substitusi ionion dengan suatu konduktivitas oleh ionion dengan konduktivitas yang lain (Bassett dkk., 1994). Titrasi konduktometri sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda. Metode ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik terlalu tinggi, misalkan titrasi Fe3+ dengan Kmno4, di mana perubahan hantaran sebelum dan sesudah titik ekivalen terlalu kecil dibandingkan besarnya konduktansi total (Khopkar, 1990). Piranti konduktivitas termal berisi atau filamen logam yang dipanasi (umumnya platinum, aliase platinumradium, atau wolfram). Atau suatu termistor. Biasanya terdapat lapisan kaca pada permukaan sebagai pelindung, dan kawat aliase platinum yang halus memberikan hubungan listrik (Underwood dan Day, 1986). Selama berjalannya penetralan, pengendapan, dan sebagainya, pada umumnya dapat diharapkan perubahan dalam konduktivitas, dan karenanya ini dapat digunakan dalam penetapan titik akhir maupun jalannya reaksi, konduktivitas ini diukur setelah setiap penambahan suatu volume reagensia, dan titiktitik yang demikian diperoleh, digambarkan untuk memberi grafik yang terdiri dari dua garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen. Kontras dengan metodemetode titrasi potensiometri, tetapi serupa dengan metodemetode amperometri, pengukuranpengukuran dekat titik ekivalen tak mempunyai makna khusus. Sesungguhnya, karena hidrolisis, disosiasi, atau kelarutan dari produkproduk reaksi, nilainilai konduktivitas yang diukur di dekat sekitar titik ekivalen biasanya tak berharga dalam menyusun grafik, karena satu atau dua kurva akan menunjukkan bagian yang membulat pada titik ini (Bassett dkk., 1994). Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian tempertur dalam pengukuranpengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah

54

penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan regensia dengan berlebih, sangat menentukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum kirakira 0,5 %. Elektolit asing dalam jumlah besar, yang tak ambil bagian dalam reaksi, tak boleh ada, karena zatzat ini mempunyai efek paling besar pada ketepatan. Akibatnya, metode konduktometri memeiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedurprosedur visual, potensiometri dan amperometri (Bassett dkk, 1994). Asam slisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan utama dari asam slisilat adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil (Hart, 1983). Aspirin digunakan secara meluas dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain, baik sebagai obat penghilang rasa nyeri (analgesik) atau obat demam. Pengaruh sampingnya adalah pendarahan saluran pencernaan, dan dalam dosis tinggi mengakibatkan kematian (Hart, 1983).

II. METODOLOGI 3.1. Alat Dalam percobaan ini menggunakan alatalat yaitu : gelas beker, penggerus, pipet tetes, pipet volume, buret, pengaduk, erlenmeyer, sel hantaran, dan magnetic stirrer

55

I.3.

Bahan Dalam percobaan ini menggunakan bahanbahan yaitu : HCL, Natrium Asetat, NaOH, etanol, dan tablet aspirin.

I.4.

Prosedur Kerja A. Penentuan Natrium Asetat dengan Asam Klorida 1) 2) Mengambil larutan Natrium Asetat sebanyak 100 mL kemudian Menitrasi larutan dengan HCl 0,01 M sampai dengan 20 mL, memasukkannya ke dalan beker gelas. mengukur daya hantarnya setiap penambahan 1 mL, mengaduk dengan magnet stirrer pada saat penitrasian. B. Analisa Tablet Aspirin 1) Menimbang tablet aspirin, menggerusnya. Kemudian menimbangnya kembali. 2) Mengencerkan serbuk tablet aspirin sampai 15 mL dengan aquadest kemudian menambahkanya dengan etanol sebanyak 30 mL, kemudian mengencerkannya sampai dengan 250 mL 3) Mengambil larutan yang telah diencerkan sebanyak 100 mL, memasukkanya ke dalam beker gelas, kemudian menitrasi larutan dengan NaOH standar hingga volume 10 mL, mengukur daya hantarnya setiap penambahan 0,5 mL sambil mengaduknya dengan magnetic stirrer.

56

III. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Hasil Pengamatan Tabel 5.1. Penentuan Natrium Asetat dengan HCl No. Keterangan Hasil 1. Memasukkan Na-Asetat ke dalam V Na-Asetat = 200 mL beaker glass 2. Mentitrasi Na-asetat dengan HCl V HCl Daya Hantar sambil mengukur daya hantarnya ( mL) 0 9,50 1 9,72 2 9,83 3 10,01 4 10,19 5 10,37 6 10,58 7 10,78 8 11,01 9 11,28 10 11,56 11 11,88 12 12,25 13 12,74 14 13,29 15 13,96 16 14,87 17 15,85 18 17,14 19 18,84 20 20,40

Suhu (oC) 31,1 30,8 30,9 30,9 30,9 30,9 30,9 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8 30,8

57

Tabel 5.2. Analisa Tablet Aspirin No. Keterangan 1. Massa tablet aspirin m = 0,6 g 2. Massa setelah digerus m = 0,47 g 3. Mentitrasi dengan NaOH sambil V NaOH mengukur daya hantarnya (mL) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10 Hasil

Daya Hantar 0,3 0,3 0,3 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5

58

I.5. Pembahasan A. Penentuan Natrium Asetat dengan asam Klorida Berdasarkan data pengamatan yang diperoleh, dapat digambarkan grafik antara perubahan volume dengan daya hantar (konduktans).
25 Daya Hantar, mS/m 20 15 10 5 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 V HCl, mL

Gambar 5.1. Hubungan Antara Volume HCl terhadap Daya Hantar Grafik yang diperoleh menunjukkan kenaikkan yang bertahap dan menunjukkan kemiringan yang bernilai positif karena tidak ada terjadi penurunan konduktivitas apabila penambahan HCl ditingkatkan. Berdasarkan grafik ini, sangat sulit untuk menentukan titik ekivalen titrasi. Hal ini bias disebabkan oleh beberapa kemungkinan yaitu konsentrasi asam klorida yang digunakan sama dengan konsentrasi cuplikan yaitu 0,01 M, dengan konsentrasi yang sama akan menyebabkan disosiasi dan HCL sangat mempengaruhi terjadinya pergantian anion dari garam natrium asetat. Reaksi yang terjadi saat titrasi adalah HCl + CH3COONa CH3COOH + NaCl Masuknya konduktans. H+ menggantikan Na+ menyebabkan kenaikan

59

CH3COO- + H+ CH3COOH Namun dengan adanya pembentukan garam (NaCl) pada awal titrasi akan menurunkan konduktans atau hantaran. Apabila titik ekivalen telah tercapai, maka kurva pada konduktan akan naik dengan drastis karena asam asetat yang telah terbentuk semakin banyak dan ion klorida yang berlebih akan menyebabkan ionisasi asam asetat. Titik ekivalen tercapai saat penambahan volume HCl sebanyak 13,5 mL. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh bahwa konsentrasi dari natrium asetat yaitu 0,00135 M, sedangkan secara teoritis, konsentrasi Na-asetat adalah 0,001 M. Jadi nilai ini sudah mendekati kebenaran. B. Analisa Tablet Aspirin Pada saat mentitrasi aspirin dengan NaOH maka akan terbentuk garam NaC9H7O4, dimana pada awal titrasi,garam yang terbentuk ini akan cenderung menekan ionsasi dari asam lemah yang masih ada sehingga nilai konduktansinya akan cenderung turun. Tetapi konsentrasi garam yang semakin bertambah akan menghasilkan nilai konduktans yang semakin meningkat sehingga jika dibuat grafik akan membentuk kurva yang semakin naik.
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

Daya Hantar, mS/m

V NaOH, mL

Gambar 5.2. Hubungan antara Volume NaOH terhadap Daya Hantar

60

Pada grafik menunjukkan nilai ekivalen terjadi pada volume 2 mL, sehingga dari perhitungan didapatkan berat aspirin sebesar 9.10-3 g yaitu berat yang terkandung daam sampel. Sedangkan berat aspirin dalam tablet sebesar 0,02871 g. Jika dibandingkan antara berat tablet berdasarkan perhitungan dengan berat tablet yang terkandung yaitu 0,05 g memperlihatkan nilai yang tidak jauh selisihnya. Selisih nilai ini bisa disebabkan oleh karena adanya pengenceran dari larutan yang menyebabkan kandungan aspirin dalam sampel berkurang karena dalam proses pelarutan yang digunakan adalah air yang dapat menyebabkan terjadinya ikatan dengan aspirin sehingga kadarnya turun. Kadar aspirin yang diperoleh yaitu 4,785 %. Reaksi yang terjadi antara Aspirin dengan NaOH dapat dituliskan sebagai berikut : O OCCH3 + NaOH COOH COONa O OCCH3 + H2O

61

IV. PENUTUP 5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik beberapa kesimpulan yaitu :
1.

Konsentrasi Natrium Asetat yang diperoleh dari hasil perhitungan yaitu sebesar 1,35.10-3 M.

2. Berat aspirin dalam tablet berdasarkan hasil perhitungan yaitu sebesar 0,01575 g. 3. Berat aspirin dalam sampel yaitu 0,02871 g. 4. Kadar aspirin yang diperoleh yaitu sebesar 4,785%. 5. Konduktometri adalah suatu metode analisa kuantitatif suatu zat dengan menggunakan pengukuran konduktans (daya hantar).

62

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran, EGC. Jakarta. 720-739 Day, R.A dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. 513 Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. 371-377

63

LAMPIRAN PERCOBAAN 5 KONDUKTOMETRI

Perhitungan A. Penentuan Natrium Asetat dengan Asam Klorida 1. Konsentrasi HCl Hasil Pengenceran Dik : M Na Ac = 0,01 M M HCL = 0,01 M V HCL = 13,5 mL V Na Ac = 100 mL Ditanya : Jawab : (M.V) HCl M Na-asetat = (M.V) Na-asetat = = ( M .V ) HCl V Na asetat 0,01 M . 13,5 mL 100 mL

= 1,35. 10-3 M 2. Menentukan Molaritas Na-asetat sebagai cuplikan M Na-asetat

= ( M .V ) Na asetat pengencera n V Na asetat

0,01M . 10mL 100mL

= 0,001 M

64

B. Analisa Tablet Aspirin Diketahui: V NaOH M NaOH V Sampel BM aspirin = 2 mL = 2 . 10-3 L = 0,1 M = 100 mL = 0,1 L = 180 g/mol 250 mL = 2,5 100 mL 0,6 g = 1,276 0,47 g

V Pengenceran= 250 mL = 0,25 L Fp (factor pengenceran) Fk (factor koreksi) Ditanya: Jawab : o Konsentrasi NaOH setelah pengenceran Diketahui: M NaOH V NaOH = 0,1M = 10 mL = =

a. Kandungan aspirin dalam sampel:.? b. Kandungan aspirin dalam tablet:.?

V Pengenceran= 100 mL Ditanya: M NaOH Pengenceran:? Jawab : (M.V) NaOH = (M.V) NaOH pengenceran 0,1 M x 10mL = M x 100 mL M o Massa Aspirin Dketahui: V pengenceran Aspirin M NaOH V NaOH Ditanya: Massa Aspirin:.? Jawab: = 100 mL = 0,01 M = 2 mL = 0,01 M

65

(M.V) aspirin M x 100 mL M a. Kandungan aspirin dalam sampel

= (M.V) NaOH titrasi = 0,01 M x 2 mL = 2 x 10-4 M

Gram aspirin1 = M aspirin x M NaOH x V pengenceran = 2 . 10-4M x 180 g/mol x 0,25 L = 9. 10-3 g b. Kandungan Aspirin dalam Tablet Gram aspirin 2 = Gram aspirin1 x Fk x Fp = 9. 10-3 g x 1,276 x 2,5 = 0,02871 g c. Kadar aspirin % kadar aspirin = = gram aspirin2 x100% gram tablet 0,02871 g x100% = 4,785% 0,6 g

66