Anda di halaman 1dari 81

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

amran@chem.itb.ac.id

PENGANTAR METODA KROMATOGRAFI

dari ekstraksi ke kromatografi


penggolongan kromatografi teori dan besaran dasar kromatografi
besaran retensi teori dasar proses kromatografi

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

Pada ekstraksi terdapat dua fasa (fasa bawah & fasa atas) Pada kromatografi juga terdapat dua fasa (fasa diam & fasa gerak) Ada analogi antara kedua teknik pemisahan ini

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


Pada sistem dua fasa (bifasa) seperti ini, komponen akan terdistribusi/terpartisi diantara kedua fasa tersebut dengan jumlah yang tertentu. Hukum Distribusi Nernst

A A
dimana:

KD = [A]1 / [A]2
KD = koefisien distribusi [A]1 = konsentrasi komponen A pada fasa 1 [A]2 = konsentrasi komponen A pada fasa 1
asp@kimiainstrumentasi 4

12/22/2012

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


fasa atas dipindahkan pelarut baru

PROSES EKSTRAKSI COUNTER CURRENT CRAIG

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


jumlah masing-masing komponen dalam setiap tabung setelah lima kali pemindahan dapat digambarkan sebagai berikut : KD(A) = 1, KD(B) = 3, A0 = 100, B0 = 100
Tabung : [A]or
g [B]or g [A]air

12.500 4.688 12.500 1.562 6.250 1.170

25.000 28.125 25.000 9.375 18.750 10.550

12.50 42.188 12.500 14.062 18.75 31.640 6.250 31.640

50.000 75.000 50.000 25.000 25.000 18.750 25.000 6.250 25.000 56.250 25.000 18.750

[B]air

6.250 0.390 3.125 0.290


3.125 0.100

18.750 3.520 12.500 3.520


12.500 1.170

18.750 10.550 18.750 15.825


18.750 5.275

6.250 10.550 12.500 31.640


12.500 10.550

3.125 23.730
3.125 7.910

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


Jumlah masing-masing komponen dalam fasa organik setelah lima kali pemindahan dapat digambarkan sebagai berikut :
35 30 25 20 15 10 5 0 1 2 3 4
3 18.75 15.825

[B]org [A]org

5
4 12.5 31.64 5 3.125 23.73

1 [A]org [B]org 3.125 0.29

2 12.5 3.52

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


Jika jumlah tabung (jumlah pemindahan) diperbesar maka :

n=6

n = 25

n = 100

Semakin banyak jumlah tabung, komponen semakin terpisah Puncak semakin melebar dan memendek Kurva di atas sama dengan kromatogram yang diperoleh pada metoda kromatografi
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 8

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI


Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen komponen campuran tersebut dengan kedua fasa akan menyebabkan komponen-komponen bergerak dengan kecepatan yang berbeda-beda melalui kolom. Dan seperti halnya pada ekstraksi countercurrent, perbedaan kecepatan migrasi (differential migration) dari molekul molekul komponen akhirnya akan menyebabkan komponenkomponen terpisah satu sama lainnya.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

PENGGOLONGAN METODA KROMATOGRAFI Fasa gerak Cairan (L) Cairan (L) Fasa diam Padat (S) Padat (S) Jenis Kromatografi Krom. CP (LSC) Krom. CP (LSC) Mekanisme distribusi/partisi Adsorpsi pada permukaan zat padat Reaksi penukaran ion (kromatografi penukar ion) Distribusi akibat perbedaan kelarutan komponen di dalam kedua fasa cair Adsorpsi pada permukaan zat padat

Cairan (L)
Gas (G)

Cairan (L)
Padat (S)

Krom. CC (LLC)
Krom. GP (GSC)

Gas (G)

Cairan (L)

Partisi (distribusi) yang ditentukan oleh tekanan uap Krom. GC (GLC) parsial komponen dalam fasa diam yang cair
asp@kimiainstrumentasi 10

12/22/2012

PENGGOLONGAN METODA KROMATOGRAFI


Partisi/distribusi komponen antara fasa diam dan fasa mobil kromatografi cair - cair
cairan A cairan B

Xterlarut dalam A Xterlarut dalam B

kromatografi gas - cair


gas A cairan B

Xgas

Xterlarut dalam B kecenderungan X melarut

kecenderungan X menguap kromatografi gas - padat


gas A padatan B
12/22/2012

Xterdesorpsi dari A Xteradsorpsil pada B kecenderungan X menguap


asp@kimiainstrumentasi 11

kromatografi adsorpsi

kromatografi partisi

kromatografi penukar ion

kromatografi eksklusi

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

12

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI Waktu Retensi (Waktu Tambat), tR

tR

tO
injeksi
waktu PROFIL KROMATOGRAM SUATU ANALIT
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 13

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI


VOLUME RETENSI, VR

VR = tR x m
m kecepatan linier fasa gerak FAKTOR KAPASITAS, k

Cs Vs Vs tR t0 k' K Cm Vm Vm t0
Cs : konsentrasi analit dalam fasa diam Cm : konsentrasi analit dalam fasa gerak
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi

Vs : volume fasa diam Vm : volume fasa gerak


14

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI


SELEKTIFITAS, a

a = k2 / k1
Merupakan ukuran daya pisah suatu kolom, digunakan mengkarakterisasi jarak yang memisahkan dua puncak berdekatan

SELEKTIFITAS MAKIN BAIK


12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 15

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

KOEFISIEN PARTISI/DISTRIBUSI (K) WAKTU RETENSI (tR) FAKTOR KAPASITAS (k) SELEKTIFITAS (a)

SIMULATION

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

16

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

Terdapat dua teori yang telah dikemukakan mengenai proses kromatografi elusi yang bertujuan untuk lebih memahami apa yang terjadi pada proses tersebut, sehingga dapat diramalkan kondisi-kondisi bagaimana yang harus dipenuhi agar pemisahan dua atau lebih komponen dapat berlangsung dengan baik.

Martin & Synge TEORI PELAT (PLATE THEORY) Van Deemter TEORI KECEPATAN (RATE THEORY)

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

17

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


TEORI PELAT

Didasarkan pada model ekstraksi counter-current Craig


Jumlah tabung pada ekstraksi Craig dianalogikan dengan suatu pelat imajiner yang disebut pelat teori seperti yang telah dikenal pada teknik destilasi. Makin banyak jumlah pelat teoritis (jumlah tabung makin banyak) maka pemisahan akan semakin fisien. Tebal dari pelat teoritis ini disebut Tinggi Ekivalen Pelat Teoritis atau Height Equivalent of Theoritical Plate, HETP. Jumlah pelat teoritis (N) dan HETP mencerminkan efisiensi dari kolom.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

18

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI HETP = L / N N = 16 tR 2 w atau N = 5,54 tR 2 d

L : Panjang Kolom N : Jumlah Pelat Teoritis tR : Waktu Retensi w : Lebar alas puncak d : Lebar pada setengah tinggi puncak

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

19

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

Dalam hal tertentu, jauh lebih mudah mengukur d dari pada w

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

20

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


Karena N mencerminkan jumlah kesetimbangan yang terjadi di dalam suatu proses kromatografi, maka HETP merupakan ukuran kemampuan kolom untuk memisahkan komponen-komponen dari campurannya.
Besaran yang digunakan untuk mencerminkan daya pisah suatu kolom atau resolusi adalah Rs

Rs = 2 DtR / (wA + wB)


Resolusi bergantung pada faktor kapasitas (k), selektifitas (a) dan jumlah pelat teoritis (N)

Rs = {(a-1)/a} {k/(k-1)} N
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 21

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

JUMLAH PELAT TEORITIS (N) TINGGI EKIVALEN PELAT TEORITIS (HETP) RESOLUSI (Rs)

SIMULATION

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

22

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


BESARAN PERCOBAAN

Besaran Waktu mati Waktu retensi Waktu retensi tereduksi Lebar alas puncak Panjang kolom Laju alir

Notasi t0 tR (tR) w L F

Sumber kromatogram kromatogram (tR-t0) kromatogram pengukuran pengukuran

Volume fasa diam Konsentrasi


12/22/2012

VS C
asp@kimiainstrumentasi 23

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


Teori pelat mampu menjelaskan proses yang terjadi pada kromatografi, namun tidak dapat memberikan petunjuk secara bagaimana kondisi kondisi percobaan kromatografi harus diatur supaya diperoleh nilai HETP yang kecil agar didapatkan efisiensi kolom yang optimal. Untuk memberikan pengertian yang lebih baik mengenai faktor-faktor percobaan yang mempengaruhi kerja dan efisiensi kolom dilakukan pendekatan yang dikenal dengan teori kecepatan (rate theory) yang dipelopori oleh van Deemter dan kawan-kawan. Perbedaan pokok antara pendekatan ini teori pelat adalah bahwa teori ini memandang proses-proses yang terjadi di dalam kolom tidak atas dasar kesetimbangan, melainkan atas dasar aspek-aspek kinetika yang menyangkut partisi komponen di dalam kolom. Yakni kondisi-kondisi yang sesuai dengan kenyataan, di mana fasa gerak mengalir terus menerus atau kontinu.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

24

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

PERSAMAAN VAN DEEMTER

m : kecepatan linier fasa gerak

HETP = A + B/m + Cm

A = diffusi Eddy B = diffusi Longitudional C = koefisien transfer massa

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

25

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


Diffusi Eddy Suku A atau suku difusi Eddy mencerminkan neka-alur dari isi kolom. Fasa gerak dan komponen dapat bergerak melalui banyak jalur diantara butiran-butiran isi kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

26

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


Diffusi Longitudional merupakan gaya-gaya difusi molekul yang menyebabkan molekul molekul bergerak atau berdifusi dari bagian tengah pita ke kedua tepi pita

diffusi semakin besar

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

27

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


Koefisien transfer massa merupakan cerminan dari partisi komponen antara fasa diam dan fasa gerak

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

28

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


HETP

Cm B/m

A
KECEPATAN LINIER FASA GERAK
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 29

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

a > 1 N kecil Rs < 1

a > 1 N besar Rs > 1

a > 1 k besar Rs > 1

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

30

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI


kesetimbangan distribusi/partisi

fasa diam

simetris tailing fronting

fasa gerak
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 31

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

32

PENGANTAR komponen-komponen suatu cuplikan yang berupa uap di fraksionasi sebagai hasil distribusi atau partisi komponenkomponen tersebut antara fasa gerak yang berupa gas dan fasa diam yang berada dalam kolom.

Berdasarkan wujud fasa diam, kromatografi gas-padat (gas-solid chromatography) dengan fasa diam padatan kromatografi gas-cair (gas-liquid chromatography) dengan fasa diam cairan

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

33

PENGANTAR

Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi (penyerapan) pada permukaan zat padat yang berfungsi sebagai fasa diam

Pada kromatografi gas-cair, partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada fasa cair tersebut, jadi bergantung pada kesetimbangan gas-cair yang terjadi di dalam kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

34

KOMPONEN UTAMA PERALATAN GC


Injektor Gas inlet

Detektor
Detektor Amplifier

Pengatur laju dan tekanan Oven

Kolom

Terminal pengolah data

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

35

GAS PEMBAWA (CARRIER GAS)


Harus bersifat inert, kering dan bebas dari oksigen. Nitrogen, hidrogen dan helium merupakan gas pembawa yang umum digunakan. Pemilihannya bergantung pada jenis fasa diam serta jenis detektor yang digunakan. Helium misalnya, sangat baik untuk pemisahan yang menggunakan detektor daya hantar panas. Tingkat kemurnian 99,99% bahkan hingga 99,999% (disebut sebagai tingkat kemurnian 99999, ditandai dengan 5 buah angka sembilan). Adanya uap air, oksigen, sejumlah kecil hidrokarbon dapat menyebabkan bereaksinya gas pembawa dengan komponen yang dipisahkan. Adanya pengotor pada gas pembawa juga dapat merusak gerbang injeksi dan kolom serta dapat menurunkan kinerja dari detektor.
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 36

GAS PEMBAWA (CARRIER GAS)


regulator
filter

Perlu pemurnian lanjut menggunakan penyerap (filter)

silinder gas

uap air

gunakan penyaring molekul

hidrokarbon
oksigen

gunakan serbuk arang/karbon


gunakan oksigen trap

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

37

GAS PEMBAWA (CARRIER GAS)


PENGUKURAN LAJU ALIR dapat dilakukan dengan menggunakan bubble meter, rotameter atau dengan flow meter elektronik/digital

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

38

OVEN
Temperatur kolom harus dikontrol dengan akurat, karenanya kolom ditempatkan dalam suatu pemanas/oven yang temperaturnya dapat dikontrol dengan mudah dan tepat.

Oven yang baik : Cukup luas untuk pemasangan kolom Suhu dapat dikontrol dengan mudah dan akurat

Respon suhu cepat dan akurat


Dapat terjadi pendinginan yang cepat pada akhir analisis

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

39

syringe

GERBANG INJEKSI
gas pembawa blok pemanas glass wool liner

kolom
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 40

TEKNIK INJEKSI
Umumnya dilakukan dengan menggunakan micro-syringe

Atau dengan menggunakan injektor automatis

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

41

TEKNIK INJEKSI MENGGUNAKAN SYRINGE Cara yang baik harus mampu :

menghasilkan luas puncak kromartografi yang boleh ulang memberikan diskriminasi massa yang rendah tak terkontaminasi dengan penyuntikan sebelumnya memberikan bentuk puncak yang baik

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

42

TEKNIK INJEKSI MENGGUNAKAN SYRINGE


Agar diperoleh hasil yang baik, injeksi harus dilakukan dengan cepat

Injeksi dilakukan dengan lambat


Injeksi dilakukan dengan cepat

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

43

CARA MEMBERSIHKAN SYRINGE


Untuk menghindari terjadinya kontaminasi cuplikan, syringe harus dibersihkan dengan baik sebelum digunakan. Bilas berulang kali menggunakan pelarut yang sesuai seperti aseton atau diklorometana. Pembilasan ini terutama harus diperhatikan jika konsentrasi cuplikan yang satu dengan yang lainnya mempunyai perbedaan yang sangat besar. Penggunaan ultrasonic-bath juga sangat dianjurkan untuk pencuian syringe. Biasakanlah membilas syringe segera setelah menggunakannya agar tak terjadi kontaminasi akibat sisa yang mengering dalam syringe

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

44

CARA MENGISI SYRINGE


sample

sample+udara udara+sample+udara pelarut+udara+sample+udara

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

45

KOREKSI VOLUME INJEKSI


isi syringe dengan sample

baca volume sample suntikkan dengan cepat, cabut syringe tarik kembali piston syringe, baca volume tertinggal perkurangkan pembacaan awal dengan akhir

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

46

KATUP INJEKSI CUPLIKAN GAS


Cuplikan gas selain dapat diinjeksikan menggunakan syringe khusus untuk gas, juga dapat diinjeksikan dengan menggunakan katup injeksi Katup injeksi mampu memberikan presisi yang lebih baik.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

47

KATUP INJEKSI CUPLIKAN GAS

cuplikan LOAD gas pembawa INJECT

kolom Volume yang diinjeksikan akan bergantung pada volume sample loop yang digunakan

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

48

KOLOM
Jantung dari pemisahan dengan kromatografi Berbagai macam bahan telah digunakan sebagai fasa diam Dapat diklasifikasi berdasarkan diameter dan jenis fasa diamnya

Kolom konvensional : 1/8 OD, stainless steel atau gelas dengan panjang 6 20 feet Kolom preparatif : > OD, dengan panjang > 10 feet Kolom kapiler : 0.1 0.5 mm ID, dengan panjang 10 100 m

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

49

COLUMNS

PACKED NON-POROUS PACKING PACKED WITH POROUS LAYER LIQUID PACKED PACKED CAPILLARY

OPEN TUBULAR (CAPILLARY)


COATED WITH POROUS LAYER

POROUS

BOUND PHASE

LIQUID COATED WALL

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

50

KOLOM
Penampang lintang kolom
packed Open tube (capillary)

bead column porous layer conventional

Porous Layer Open Tube

Wall Coated Open Tube

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

51

KOLOM
Zat padat pendukung ideal adalah yang;

(a). bulat, merata, kecil (20-40m) dengan kekuatan mekanis yang


baik, (b). inert pada suhu tinggi, (c). mudah dibasahi oleh fasa cair dan membentuk lapisan merata. Fasa diam yang ideal adalah fasa diam (cairan) yang; (a). tidak mudah menguap (td. > 200oC) atau lebih tinggi dari suhu operasi kolom, (b). mempunyai kestabilan termik yang tinggi, (c). inert secara kimia.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

52

KOLOM
contoh berbagai kolom

packed fused silica capillary

SS capillary 1/8 packed

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

53

PEMILIHAN KOLOM Pertimbangan pertama dalam memilih kolom adalah memilih produsen/merek yang benar dengan mempertimbangkan : konsistensi dari kualitas yang tinggi dalam memproduksi kolom. Pertimbangan kedua, memilih kolom yang ideal untuk suatu analisis yang spesifik yaitu meliputi, - pemilihan fasa diam yang benar - diameter dalam dari kolom - tebal lapisan film fasa diam - panjang kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

54

KEPOLARAN FASA DIAM


Kepolaran menunjukkan bagaimana komponen-komponen contoh beriteraksi dengan fasa diam. Fasa non-polar memisahkan komponen-komponen terutama berdasarkan titik didih. Fasa sedikit polar (intermediately polar phase) meretensi komponen komponen berdasarkan titik didih dan interaksi dipol terinduksi atau melalui ikatan hidrogen. Fasa polar dan sangat polar meretensi lebih kuat senyawa polar dibanding senyawa non-polar akibat interaksi dipol-dipol antara gugus fungsi dari komponen dengan fasa diam

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

55

KEPOLARAN RELATIF FASA DIAM


0 KEPOLARAN RELATIF
SQUALANE APIEZON SE-52 DEXIL-380 OV-17 OV-25 OV-210 SE-30 OV-1 OV-101

OV-225 CARBOWAX-20M CARBOWAX-1500

3
DGES

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

56

KESTABILAN TERMAL FASA DIAM


Jika polaritas kolom meningkat maka kestabilan thermal menurun. Kestabilan thermal yang baik dapat diperoleh dengan menggunakan fasa yang berikatan silang terimmobilisasi. Namun ikatan silang selain merubah sifat fisik juga dapat merubah sifat kimia dari fasa diam

KAPASITAS KOLOM
Jika diameter dalam dari kolom membesar maka kapasitas suatu kolom juga akan membesar, namun daya pisah akan menurun. Untuk pemisahan campuran yang sangat rumit, diameter yang sempit akan memberikan hasil yang baik. Jika konsentrasi komponen dalam contoh sangat bervariasi maka kolom dengan diameter besar harus digunakan untuk memperbesar kapasitas kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

57

KETEBALAN LAPISAN FASA DIAM

Lapisan tipis retensi kecil untuk senyawa bertitik didih tinggi

Lapisan tebal retensi besar


untuk senyawa bertitik didih rendah

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

58

PANJANG KOLOM Elusi isothermal N dan waktu analisis proporsional dengan L Panjang kolom membesar Resolusi membaik Resolusi N,

!
12/22/2012

jika L diperpanjang 2 x lipat Rs naik 40%


tetapi waktu analisis naik dua kali lipat.

asp@kimiainstrumentasi

59

TEMPERATUR KOLOM
Isothermal Temperatur kolom dibuat tetap selama analisis Dengan teknik ini tak mungkin memisahkan campuran komponen dengan titik didih/sifat fisiko kimia yang sangat bervariasi Pada suhu rendah, komponen-komponen bertitik didih rendah mungkin dapat terpisah dengan baik, tetapi yang bertitik didih tinggi akan teretensi dengan kuat pada kolom. Pada suhu tinggi, komponen-komponen dengan titik didih tinggi mungkin terpisah dengan baik dengan waktu retensi yang tidak terlalu besar, tetapi Komponen-komponen bertitik didih rendah tidak akan terpisah dan terelusi pada awal pemisahan (didekat waktu mati dari kolom) DIPERLUKAN TEMPERATUR TERPROGRAM DALAM HAL INI
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 60

TEMPERATUR KOLOM
Suhu Terprogram Temperatur berubah selama analisis
Isotermal. Komponen tak terpisah dengan baik. Beberapa komponen terelusi pada saat yang sama. Puncak yang terakhir menunjukkan adanya pelebaran puncak

Temperatur terprogram Komponen terpisah dengan sempurna. Tidak ditemui adanya pelebaran puncak kromatogram.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

61

JIKA TIDAK UNTUK KEPERLUAN KHUSUS ATAU BUKAN UNTUK PENGEMBANGAN SUATU METODA BARU PEMILIHAN KOLOM DAPAT DILAKUKAN MELALUI BERBAGAI INFORMASI YANG TELAH TERSEDIA, KATALOG PRODUK GC BASIS DATA ELEKTRONIK APPLICATION NOTE JOURNAL ILMIAH

CONTOH PENGGUNAAN BASIS DATA ELEKTRONIK

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

62

DETEKTOR R b

Kepekaan, dR/dQ
dR dQ Q Batas deteksi Daerah Linier

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

63

KEPEKAAN DAN DAERAH LINIER DETEKTOR

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

64

DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL (TCD)

R1

R2

R3 R5 A R6

R4

RANGKAIAN DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

65

DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL (TCD)

dari kolom
R1 R2

gas pembawa murni

Rangkaian tahanan peka temperatur (R1 dan R2) pada TCD

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

66

DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL (TCD)


Gas Hidrogen (H2) Helium (He) Neon (Ne) Metana (CH4) Oksigen (O2) Nitrogen (N2) Daya Hantar Kalor 44,5 36,0 11,6 8,18 6,35 6,24

Karbon Dioksida (CO2) Metanol (CH3OH)

3,96 3,68

DAYA HANTAR KALOR BEBERAPA JENIS GAS

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

67

DETEKTOR IONISASI NYALA (FID)

kolektor udara

pemantik nyala

recorder hidrogen amplifier

kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

68

DETEKTOR IONISASI NYALA (FID)


Dibandingkan dengan TCD, detektor ini mempunyai beberapa keunggulan seperti : kepekaannya yang lebih besar, waktu tanggap yang lebih singkat, cukup stabil dan tak peka terhadap suhu (hingga 400oC), memberikan respon yang linier pada rentang konsentrasi yang cukup lebar (106) dan, memberi respon terhadap hampir semua senyawa organik.

tak memberi respon pada senyawa-senyawa anorganik seperti air, nitrogen, oksigen, CO, CO2, gas-gas mulia dan sebagian senyawa organik seperti asam format, karbon disulfida dan formaldehida.

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

69

DETEKTOR IONISASI NYALA (FID)


merupakan detektor yang peka terhadap aliran massa
asam pentanoat butana metana etana propana

asam format

asam asetat

asam propionat

asam butanoat

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

70

Detektor TCD dan FID pada suatu kromatograf

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

71

Respon TCD dan FID untuk cuplikan yang sama

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

72

DETEKTOR PENANGKAP ELEKTRON (ECD)

anode purge pembuangan anoda (+) sumber elektron b (63 Ni)

N2 N2+ + e-

gas makeup kolom


12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 73

DETEKTOR NITROGEN FOSFOR (NPD)

kolektor (anoda, -ve) rubidium udara hidrogen katoda, +ve

kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

74

DETEKTOR FOTOMETRI NYALA (FPD)

zona emisi

tabung pengganda foton filter

udara hidrogen

kolom
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 75

DETEKTOR FOTOIONISASI (PID)

lampu UV

elektroda polarisasi elektroda kolektor

insulator ruang reaksi

kolom
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 76

DETEKTOR EMISI ATOM (AED)

170 250

N, P, S, C

Si, Hg, P, C
Br, Cl, H H, O F N O

450 495 generator gelombang mikro


He kolom plasma 658 690 740 777

diode array

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

77

ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY DETECTOR (ELCD)


pelarut

reaktor gas pereaksi

kolom

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

78

ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

79

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

80

12/22/2012

asp@kimiainstrumentasi

81