STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR CALORIMETER PARR 1341

1. Siapkan sample yang akan dianalisa, bisa dengan menggunakan pellet press atau ditimbang langsung 1 gram (catat berat sample sebagai m). 2. Masukkan sample kedalam Oxygen bomb head yang sebelumnya telah dipasang fuse wire (kawat pembakar). 3. Masukkan oxygen head kedalam oxygen bomb vessel, kemudian tutup sampai rapat. 4. Pasang selang oksigen pada regulator oksigen pada oxygen bomb, Isi oxygen bomb dengan oksigen dengan cara membuka kran pada regulator oksigen, isi sampai tekanan 25-30 atm (jangan sampai lebih dari 30 atm), setelah jarum pada regulator menunjukkan angka 25-30 atm, tutup kran oksigen dan buka knop hitam pada ujung regulator untuk melepaskan sisa oksigen pada selang. 5. Timbang air 2000 gram ( 5 gram) dalam Bucket. 6. Masukkan bucket kedalam Calorimeter, tepatkan posisi bucket dalam calorimeter sesuai dengan posisi kaki pada bucket. 7. Masukkan oxygen bom kedalam bucket dengan bantuan lifter, tepatkan posisi oxygen bomb tepat pada lingkaran yang ada pada bagian bawah bucket.(Warning !!!! saat oxygen bomb dimasukkan kedalam bucket agar selalu diperhatikan ada tidaknya gelembung udara yang keluar dari oxygen bomb, pastikan tidak terjadi gelembung udara sebelum langkah selanjutnya, jika terjadi gelembung yang terus menerus jangan dilanjutkan analisa, mohohon dicek kemabli pada oxygen bomb karena kemungkinan terjadi kebocoran pada o-ring dan seal ganti dang anti o-ring atau seal terlebih dahulu baru bisa dilanjutkan kembali) 8. Pasang ignition wire pada oxygen bomb. 9. Tutup calorimeter, pasangkan belt driver ke motor, nyalakan motor dengan memutar tombol yang ada pada motor. 10. Nyalakan thermometer dengan menekan tombol on/off dibagian belakang thermometer. 11. Tunggu selama 5 menit guna menghomogenkan/meratakan suhu air pada bucket.

12. Pada menit ke-5, mundur agak jauh dari calorimeter dan tekan tombol pada ignition unit hingga lampu ignition menyala merah. 13. Catat suhu pada saat kita menekan ignition unit sebagai t1. 14. Tunggu 20 detik suhu akan naik (jika dalam waktu 20 detik suhu tidak naik berarti miss fire, matikan calorimeter dan thermometer, uka calorimeter dan oxygen bomb kemudian ulangi procedure dari awal) 15. Setelah menit ke 13 15, catat suhu bucket di thermometer sebagai t2 (suhu sudah tidak mau naik lagi 0.001 ), matikan thermometer. C 16. Matikan motor, and lepas belt drive, buka tutup calorimeter. 17. Lepas ignition wire dan angkat oxygen bomb dengan bantuan lifter. 18. Buang gas yang ada pada oxygen bomb dengan cara memutar kran pada oxygen bomb samapai oksigen dalam oxygenbomb habis keluar. 19. Buka oxygen bomb dan cuci oxygen bomb dengan air.ukur sisa kawat yang tidak terbakar dan catat ((10-sisa kawat yang tida terbakar) x 2,3 ) sebagaia e3. 20. Angkat bucket dan buang air nya. 21. Hitung nilai calori dengan rumus yang ada. 22. Gross heat/ H (calori/gram) = T.W-e1-e2 m Dimana : T = t2-t1 (C) W = Energy equvalent (EE value) (Calorie/ C) e1 = Koreksi acid ( 10 calorie) e3 = koreksi fuse wire ((10-sisa kawat yang tidak terbakar)x 2,3 cal/cm) m = Massa sample (gram) Untuk mencari nila W digunakan benzoic acid sebagai sample dengan menggunakan rumus : W (Calorie/C) = H.m+e1+e3 T Dimana: W = Energy equivalent (Calorie/C) H = Nilai Calorie standard benzoic acid 61318 calorie/gram