Anda di halaman 1dari 25

MIKROMERITIK

Oleh :
Suldiana
Mikromeritik : ilmu dan teknologi
partikel kecil
Manfaat :
Mempengaruhi sifat fisika, kimia dan
farmakologi obat
Mempengaruhi pelepasan obat dari
sediaan
Mempengaruhi kestabilan obat
Ukuran partikel & Distribusi ukuran
Kumpulan partikel yg ukurannya heterogen:
Kisaran ukuran dan banyak/berat partikel
Bentuk dan luas permukaan
Ukuran ?
Bulat garis tengah
Tidak simetris ?

Garis Tengah Bulatan Ekivalen

lanjutan
d
s
garis tengah dg luas permukaan sama
dv garis tengah dg volume sama
d p - garis tengah dg luas pengamatan sama
d st garis tengah dg kecepatan sedimentasi
sama
mencerminkan metode yg dipakai
Ukuran rata-rata : ukuran
jumlah/banyak partikel

Ukuran Partikel Rata-Rata
Persamaan Edmudson


n = banyak partikel
d = diameter ekivalen
p = indeks, p= 1 diameter panjang, p = 2 diameter
permukaan, p= 3 diameter volume , p positif rata-rata
aritmatik, p nol geometrik, p negatif harmonik
f = indeks frekuensi, f = 0 frekuensi jumlah, f=1 frekuensi
panjang, f =2 frekuensi luas permukaan, f =3 frekuensi
volume

p 1
f
nd
f p
nd
rata rata
d
/
|
|
.
|

\
|

Metode Penentuan Ukuran Partikel


Mikroskopi
hanya 2 dimensi (panjang & jumlah), distribusi jumlah
pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 m
sampai kira-kira 100 m.
Pengayakan
distribusi berat
Sedimentasi
ukuran partikel relatif terhadap laju pengendapan, distribusi
berat
Penentuan volume
tidak menginformasikan bentuk partikel
Ukuran yg dihasilkan tidak selalu dapat dibandingkan
Kisaran ukuran kira kira dari metode yg biasa digunakan
Mikroskop optik
Obat dibuat suspensi atau emulsi
Perlu mikrometer utk memperlihatkan ukuran
Pemandangan dlm mikroskop dpt diproyeksikan
ke layar utk lebih mudah diukur
Kerugian :
tidak dpt memperkirakan ketebalan partikel
jumlah partikel yg harus dihitung 300-500-
perlu waktu.
Kelebihan : dpt mendeteksi gumpalan/partikel lbh
dr satu komponen-pengujian ini hrs sll dilakukan

Metoda Ayakan
Menggunakan seri ayakan standar
Ayakan umumnya digunakan untuk memilih
partikel-partikel yang lebih kasar
Mengukur partikel yg lebih kasar, tp bila hati-hati
bisa ad 40 m
Sampel ditaruh pd seri ayakan yg cocok,
digoyangkan scr mekanik slm waktu ttt, serbuk yg
tertahan di tiap ayakan ditimbang
Kelemahan : dpt merusak granul, beban ayakan,
lama & intensitas penggoyangan
gt
h 18
d
0 s
0
st
) (
q
=
Metoda Sedimentasi
d
st
= garis tengah rata-rata dari partikel berdasarkan
kecepatan sedimentasi

s
= kerapatan partikel

o
= kerapatan medium dispersi
g = percepatan karena gravitasi

o
= viskositas dari medium
t= waktu
h= jarak jatuh dalam waktu

Metode : pipet, timbangan, hidrometer
Hukum stokes =
Metode Pipet
Analisis mudah, ketelitian & ketepatan tinggi,
ekonomis
Alat : Andreasen
bejana silender 550 ml berisi pipet 10 ml, ujung
bawah pipet 20 cm dibawah permukaan suspensi
suspensi 1-2% partikel dlm medium yg
mengandung pendeflokulasi diisikan ad tanda
550 ml pd suhu tetap, bejana dikocok. Pada
waktu ttt diambil 10 ml sampel.
sampel diuapkan & ditimbang
Diameter dihitung dg hukum stokes, dimana h =
tinggi cairan di atas ujung pipet
Ditribusi berat di bawah ukuran
Pengukuran Volume Partikel
Alat : Coulter counter
Partikel disuspensikan dlm elektrolit
Dilewatkan lubang kecil yg pd kedua
sisinya ada elektroda
Tinggi pulsa tegangan sebanding dg
volume partikel
Alat ini sanggup menghitung partikel
pada laju kira-kira 4000 per detik, dan
dengan demikian baik penghitungan
keseluruhan maupun distribusi ukuran
partikel diperoleh dalam waktu yang
relatif singkat.
Bentuk Partikel
Mempengaruhi kecepatan alir, pengemasan &
luas permukaan serbuk laju disolusi
Bola luas permukaan minimum-semakin
asimetris-semakin besar luas permukaan

Luas permukaan bola ekivalen
Luas permukaan =
Volume =
d t
2
6
3
d t
Metode Penentuan Luas Permukaan scr Langsung

1. metode Adsorpsi
Dalam menentukan permukaan adsorben, volume dari
gas yang teradsorpsi dalam cm
3
per gram adsorben bisa
diplot terhadap tekanan gas tersebut pada temperatur
konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang
diikuti oleh pembentukan lapisan rangkap
Alat yang digunakan untuk memperoleh data yang
dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan
struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah
Quantasorb
2. Metode Permeabilitas Udara
Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui
suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari
serbuk tersebut.
Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar
pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada metode ini
yaitu Fisher Subsieve Sizer.
lanjutan

Alat :
Fisher subsieve sizer
SIFAT TURUNAN SERBUK
1. Porositas/Rongga ()
merupakan perbandingan volume rongga dg volume
bulk



b
p
b
p b
V
V
V
V V
=

= 1 c
V
b
= volume bulk= volume serbuk ditempatkan di gelas ukur,
V
p
= volume sebenarnya
Untuk serbuk tidak berpori, volume bulk = volume partikel
padat sebenarnya + volume ruang antara partikel
2. Susunan Pengepakan
a) Paling dekat/
rhombohedral(porisitas
teoritis 26%)
b) Paling longgar/most
open/pengepakan kubus
(48%)
Serbuk nyata tidak bulat & tidak sama ukurannya,
porositas 30-50%
Partikel ukuran sangat berbeda, porositas teoritis < 26%
Partikel mgd flokulat/agregat, porositas teoritis > 48%
3. Kerapatan Partikel
Berat per satuan volume
Partikel dg pori-pori dalam, ruang-ruang kapiler, retakan
mikroskopis
Tipe kerapatan :
1. Kerapatan sebenarnya
2. Kerapatan granul
3. Kerapatan bulk
1. Kerapatan Sebenarnya()
Kerapatan dari bahan itu sendiri tidak termasuk rongga-
rongga dan pori-pori didalam partikel yg lebih besar dari
dimensi molekuler.
Cara penentuan:
Serbuk tidak berpori : pemindahan cairan
Serbuk berpori : densitometer helium
Ditentukan volume alat kosong dengan
memasukkan helium yang diketahui
jenisnya,sejumlah serbuk dimasukkan ke dalam
tabung.Gas yang teradsorbsi dihilangkan dan
helium yang tidak diadsorbsi dimasukkan
lagi.tekanan dibaca pada manometer air raksa.



2.Kerapatan Granul(
g
)
seperti ditentukan oleh perpindahan tempat dari air raksa,
yang tidak mempenetrasi pada tekanan biasa ke dalam
pori-pori yang lebih kecil dari sekitar 10 mikrometer.

3.Kerapatan bulk(
b
)
Masa dari serbuk dibagi volume bulk.
volume bulk=Ditentukan dengan sejumlah serbuk yang
telah diayak dan ditimbang dimasukkan ke dalam gelas
ukur 100 ml.
Gelas ukur dihentakkan 3 kali setinggi 1 inc.Dengan
selang waktu 2 dtk.
Ruang antara/porisitas celah= volume relatif celah ruang
antara dibandingkan dgn volume bulk


Porositas total =

g
b

b
1
Contoh soal
Suatu bahan serbuk dengan kerapatan 2,7
disuspensikan dalam air pada 20
o
C.
berapakah ukuran partikel terbesar yang
akan mengendap tanpa menyebabkan
turbulasi? Viskositas air pada 20
o
C adalah
0,01 poise, atau g/cm detik, dan
kerapatannya adalah 1,0.


Jawaban :
d
3
= 18 Re
2


s
-
o

o
g

d
3
= (18) (0,2) (0,567)
2

(2,7-1,0) 1,0 x 981
d = 6 x 10
-3
cm = 60 m