Nama: Sofiyanah Nim: 09630044

TUGAS ELUSIDASI SENYAWA ANORGANIK

1. Pengertian Surface Area Analyzer (SAA) Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi materia yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan (Gregg, 1982). Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarutyang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakanbahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luaspermukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan diperngaruhi olehukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993). Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu: a. karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori) b. karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) c. konsentrasi adsorbat dalam larutan d. karakteristik larutan (pH dan temperatur) e. lama adsorpsi. (Jankwoska dkk, 1991) Secara garis besar alat Surface Area bekerja berdasarkan metode BET (Brunauer Emmett- Teller ) yaitu adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen ( N2 ) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer ) (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007).

2. Instrumen Surface Area Analyzer (SAA)

Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu: Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas gas yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini:

Gambar Pengkondisian sampel

3. Prinsip Kerja Alat Surface Area Analyzer (SAA) Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori teori tersebut adalah BET, seperti apa yang telah dijelaskan sebelumnya. Proses Analisa Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas gas yang terjerap (degassing). Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas gas yang

terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Volume gas nitrogen yang diadsorpsi akan terukur dengan hasil penurunan tekanan gas dari serapan bagian volume gas yang diketahui. Volume nitrogen yang diketahui ( Vi ) sebelumnya dimasukkan kedalam buret B dan dijaga pada temperatur konstan, sehingga dihasilkan tekanan kesetimbangan P dalam buret B. Proses ini dinamakan white test. Pada pengulangan pengujian dengan cuplikan padatan, gas nitrogen sebagian akan teradsorpsi oleh padatan dan menghasilkan penurunan tekanan dibandingkan pada white test. Tekanan gas dalam kesetimbangan adsorpsi ini akan menjadi P (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007). Dari plot kenaikan tekanan sesuai dengan volume nitrogen yang dimasukkan kedalam bure ( white test ), maka volume nitrogen yang dimasukkan pada tekanan P , 2 P , 3P dan seterusnya dapat diketahui. Volume gas nitrogen yang tidak diserap dapat diketahui dari plot antara tekanan P, P, P dan seterusnya dan volume pada P, P, P dan seterusnya. Bila volume gas yang dimasukkan diketahui, maka volume gas yang diadsorpsi pada bermacam - macam tekanan kesetimbangan dapat ditentukan. Dengan prinsip serupa volume gas yang didesorpsi dapat dihitung pula. Diperoleh persamaan BET: Pa ( C-1 ) Pa 1 ---------------- = ----------- * -------- + -------Va ( Po Pa ) VmC Po VmC Pa = tekanan kesetimbangan adsorpsi Po = tekanan jenuh adsorpsi Va = Volume gas yang diserap pada tekanan kesetimbangan Pa Vm = Volume gas yang diserap sebagai lapisan tunggal C = tetapan energi adsorpsi Pa/Po = tekanan relatif adsorpsi (Sugeng Rianto, dkk., 2007).

Contoh Hasil Analisa Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan

perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan. Di bawah
ini contoh tampilan isotherm dari Adsorpsi zeolit Bayah segar dalam keadaan isotermal sebagai fungsi
P/Po (mmHg) dan Volum (ml/g).

(Aslina Br.Ginting,dkk., 2007) 4. Fungsi Utama Alat Surface Area Analyzer (SAA) 5. Skema Diagram Instrumen Surface Area Analyzer (SAA)

6. Komponen- komponen Instrumen Surface Area Analyzer (SAA) a. Pengatur Tekanan Presisi ( PR1 ) Pengatur tekanan ini digunakan untuk menjaga agar tekanan pengisian tabung pemasukan (R) konstan. Tekanan ini menghasilkan perhitungan volume nitrogen normal yang dimasukkan secara berurutan kedalam buret pengukuran (B). Untuk memperoleh hasil yang baik, sisi negatif dari membran PR1 dijaga pada tingkat kevakuman yang konstan. Untuk mendapatkan pengaturan kembali yang lebih cepat pada tekanan operasi digunakan katup Rv dengan membuang tekanan operasi yang berlebih. b. Manometer Diferensial ( M1 ) Manometer ini berfungsi untuk mengukur tekanan pengisian gas nitrogen, dimana sisi negatifnya disisipkan secara permanen kedalam rangkaian pengisap pompa vakum. Tekanan ini digunakan sebagai tekanan operasi alat Surface Area Meter. Pada Manometer ini, jarum besar menunjukkan rotasi setiap perbedaan tekanan 100 mmHg, sedangkan jarum kecil melaksanakan rotasi 1000 mmHg. Tekanan diferensial paling tinggi yang dapat dihasilkan adalah 1010 mmHg. c. Vacuometer Presisi Pirani ( M 2 ) Vacuometer ini digunakan untuk mengukur tekanan vakum yang disisipkan pada rangkaian pengisap pompa vakum dan buret sampel. d. Tabung Pemasukan ( R ) Tabung ini mempunyai volume sekitar 17 cm3, terdiri atas kepala katup dan piston yang dioperasikan oleh servomotor pneumatik. Gerakan rakitan servomotor piston ini diperoleh dengan pemutaran katup elektro V6 yang dicatu dengan udara servocontrol pada tekanan 3kg/cm2.Tabung ini berfungsi untuk menetralisir volume yang ditempati oleh sampel. Piston pada tabung ini sendiri mempunyai diameter 25,22 mm dan volume yang dilepas 0,499 mm3 / gerakan. e. Katup Elektro V1 dan V2 Dua katup ini digabungkan ke ujung tabung pemasukan (R), berfungsi sebagai katup pengisian dan pengosongan gas nitrogen.

f. Katup Elektro V3 Katup ini berfungsi untuk menghubungkan tabung pemasukan ke rangkaian pengatur PR1 selama siklus adsorpsi, atau ke rangkaian pompa vakum selama siklus desorpsi. g. Buret Pengukuran ( B ) Terdiri dari dua bagian : bagian atas dengan kunci kran dan bagian bawah tempat sampel dimasukkan, dua bagian ini dihubungkan dengan kerucut baut ( Frosted Cone ). Temperatur pada buret ini dijaga pada temperatur konstan dengan rendaman nitrogen cair. h. Katup Elektro V4 Katup ini disisipkan antara buret pengukuran B dengan rangkaian pengisap pompa vakum. i. Katup Elektro V5 Katup ini digunakan untuk menghubungkan gas nitrogen dengan nitrogen cair, berfungsi untuk mendorong nitrogen cair agar dapat mengenangi buret pengukuran. j. Measuring Unit Measuring Unit adalah rangkaian pengukur tekanan proses yang terdiri dari : Sensor Tekanan Sensor tekanan berfungsi untuk mendeteksi perubahan tekanan gas pada sampel pada setiap siklus adsorpsi dan desoprsi. Perekam ( Recorder ) Perekam ( Recorder ) digunakan untuk merekam dari proses yang terjadi pada silkus adsorpsi dan desoprsi. Rekorder ini mempunyai dua daerah batas pengukuran yaitu 0 s/d 200 mmHg, dan0 s/d 800 mmHg. Saklar Pendingin ( S ) Sakelar Pendingin digunakan untuk mengontrol ketinggian nitrogen cair dalam redaman pendingin. (Sugeng Rianto, dkk., 2007).

DAFTAR PUSTAKA Aslina Br.Ginting, dkk., 2007, Karakterisasi Komposisi Kimia Luas Permukaan Pori dan Sifat Termal dari Zeolit Bayah , Tasikmalaya dan Lampung, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir : Batan, Serpong Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London. Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England. Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Sugeng Rianto, dkk., 2007, Analisis Kerusakan Sistem Alat Surface Area Sorptoatic 1800 Penentu Luas Muka Serbuk.