Anda di halaman 1dari 37

ABSTRAK

Percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah Ni dalam garamnya NiCl 2 sebanyak 0,66 gram, HCl 0,5 N 5 ml, NH4OH 6 N, dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml dan aquadest. Adapun peralatan yang digunakan adalah beaker glass, gelas ukur, erlenmeyer, corong, penjepit tabung, pipet tetes, cawan porselen, kertas saring, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, termometer, batang pengaduk dan neraca digital. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan sampel dengan larutan HCl 0,5 N 5 ml dan aquadest sebanyak 200 ml. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70-80 C dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml serta NH4OH 6 N sebanyak dua tetes. Larutan dipanaskan kembali hingga terbentuk endapan yang sempurna. Setelah itu, larutan didinginkan dan endapan disaring dengan kertas saring. Endapan dicuci bersih serta dikeringkan diatas penangas hingga membentuk serbuk. Kemudian endapan ditimbang dengan neraca analitik. Hasil dari percobaan tersebut diperoleh sebanyak endapan Ni sebesar 29,3 %. Dimana persen ralat yang didapatkan dari percobaan ini adalah 18,62 %. Kata kunci :Analisa gravimetri, endapan, nikel, dimetilglioksima, pengeringan.

KATA PENGANTAR
Puji syukur praktikan ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat-Nya sehingga praktikan dapat melaksanakan praktikum dan pembuatan laporan pada Praktikum Ilmu Dasar Teknik kimia II di Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara dengan baik. Laporan praktikum ini disusun berdasarkan hasil percobaan kimia analisa tentang Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima Dengan Gravimetri. Adapun tujuan dari laporan ini dibuat adalah untuk melengkapi persyaratan yang telah ada pada pelaksanaan perkuliahan di Departemen Teknik Kimia. Dalam penulisan laporan ini praktikan telah banyak mendapatkan bimbingan dan bantuan dari beberapa pihak, baik berupa material, spiritual, dan informasi. Oleh sebab itu, pada kesempatan ini peraktikan menyampaikan ucapan terimakasih kepada: 1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual. 2. Kepala Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia II, Ir. Netti Herlina, M.T. 3. Asisten Laboratorium Kimia Analisa modul Analisa Gravimetri, Yosi Rahman 4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, terutama pada Kelompok IX (sembilan), Kherliyanda Febriani dan Widya Gema Bestari yang membantu praktikan dalam pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini. Demikian laporan ini dibuat oleh praktikan. Namun demikian praktikan telah berupaya semaksimal mungkin untuk menyelesaikan laporan ini masih kurang dari kesempurnaannya, Oleh karena itu, praktikan sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pihak pembaca demi kesempurnaan laporan ini. Akhirnya praktikan berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi praktikan dan juga pembaca.

Medan, Praktikan,

2012

DAFTAR ISI

DAFTAR GAMBAR

DAFTAR TABEL

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Percobaan Dalam analisis gravimetri, analit dikonversikan menjadi zat tak larut

(endapan) yang kemudian diisolasi dan ditimbang. Dengan mengetahui berat endapan dan komposisinya maka dapat dihitung jumlah analit. Proses penimbangan endapan lebih akurat jika menggunakan timbangan digital atau timbangan analitik. Keberhasilan analisis gravimetri ini sangat bergantung pada proses pengubahan analit menjadi zat tak larut (endapan) dengan komposisi tunggal serta mendapatkan endapan tersebut secara kuantitatif yang dapat dihitung (Christian, 2012). Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggunya: elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi dan pengatsirian. Endapan yang terbentuk pada analisa gravimetri terutama lebih besar daripada metode analisa kuantitatif yang lain. Endapan yang berukuran besar akan mempermudah proses penyaringan sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti pada saat endapan dipisahkan. Dalam teknik kimia, terutama di bidang analisis bahan-bahan kimia metode analisa gravimetri sangat diperlukan untuk menganalisa bahan-bahan yang tidak diketahui kandungan senyawa yang terdapat di dalamnya. Mempelajari analisa gravimetri bagi mahasiswa teknik kimia sangat penting dan diperlukan (Murni, 2012). 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan Masalah Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2.

1.4

Manfaat Percobaan Manfaat percobaan ini adalah:

1. Dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2 pada ukuran sampel tertentu. 2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar. Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitunganperhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan teknik pengenceran. 3. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis dengan metode gravimetri ini. 1.5 Ruang Lingkup Praktikum kimia analisa kuantitatif modul Analisis Gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan ruangan Suhu : 760 mmHg : 30 0C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,1 N sebanyak 5 ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,66 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1 %, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes. Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring, termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Analisis Gravimetri Analisis gravimetri termasuk analisis kuantitatif adalah proses mengisolasi

dan berat unsur atau senyawa yang pasti dari elemen semurni mungkin. Unsur atau senyawa dipisahkan dari bagian ditimbang zat yang sedang diperiksa. Sebagian besar dari penentuan dalam analisis gravimetri berkaitan dengan transformasi dari elemen atau radikal untuk ditentukan menjadi senyawa yang stabil murni yang dapat mudah diubah menjadi bentuk yang cocok untuk menimbang. Berat elemen atau radikal kemudian dapat dengan mudah dihitung dari pengetahuan dari rumus senyawa dan massa atom relatif dari unsur-unsur penyusunnya. Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan. Kinerja Metode Gravimetri : Relatif lambat Memerlukan sedikit peralatan neraca dan oven Tidak memerlukan kalibrasi hasil didasarkan pada berat molekul Akurasi 1-2 bagian per seribu Sensitivitas: analit > 1% Selektivitas: tidak terlalu spesifik (Rakhmiami, 2012). Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + rR AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi: Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S) CaC2O4 CaO(S) + CO2 (g) + CO(g) Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut : 1) Metode pengendapan Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam. 2) Metode penguapan atau pembebasan gas 3) Metode elektroanalisis 4) Metode ekstraksi dan kromatografi Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan (Christian, 2012). 2.2 Gravimetri Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen

yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat syarat senyawa yang ditimbang :

1) Stoikiometri 2) Mempunyai kestabilan yang tinggi 3) Faktor gravimetrinya kecil Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut : 1. Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam. 2. Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca2+ + H2C2O4 CaC2O4 (endapan putih) 3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan. 4. Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan. Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema

utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan. Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada

penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya. Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butirbutirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : (1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat

mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri. (2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetri adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat (H2SO4) ditambahkan pada barium klorida (BaCl2) yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat (NO3), endapan barium sulfat (BaSO4) yang diperoleh mengandung barium nitrat (Ba(NO3)2). Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat. Kopresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi nuklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu : 1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun endapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang mengandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan 2. Pencucian 3. Pencernaan 4. Pengendapan kembali Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut

dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan. Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan. Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahanbahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya. Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalah sebagai berikut : 1. Tidak langsung Dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi. 2. Langsung Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan. Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam:

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik. 2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri. (Christian, 2012). 2.6 Aplikasi Dalam Industri Penentuan Sulfat Prinsipnya adalah Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya

dengan barium klorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4). Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu di-digest untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut. Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium dan besi (II). Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation. Hal ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2 Cara kerja : 1. Keringkan sampel yang mengandung sulfat di dalam oven selama 1 jam dengan suhu 110 C. 2. Keringkan juga porselin crucible di dalam oven sampai mencapai berat konstan. 3. Timbang sekitar 0,3 0,5 gram sampel yang telah dingin di dalam beaker glass 600 ml. 4. Larutkan sampel dengan 150 ml aquadest dan tambah 2 ml HCl pekat. 5. Panaskan mendekati titik didih. 6. Anggap bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut. 7. Tambahkan 50 ml ke dalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan hampir mendidih.

8. Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas perlahan-lahan. Biarkan endapan terbentuk sempurna. 9. Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk 10. Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Digest endapan yang terbentuk dengan suhu di bawah titik didih. 11. Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatman 40). 12. Cuci beberapa kali dengan aquadest hangat. 13. Lipat kertas saring dan taruh di dalam crucible yang telah ditimbang 14. Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai kertas saring telah hangat. 15. Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan 16. Percobaan dilakukan 3 kali. 17. Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel (Oktasanova, 2012).

Mulai

Sampel yang mengandung sulfat dikeringkan di oven selama 1 jam pada 110 C

Porselin crucible dikeringkan dalam oven sampai tercapai berat konstan

Sampel ditimbang 0,3 0,5 gram di dalam beaker glass 600 ml

Ditambahkan 150 ml aquadest dan 2 ml HCl pekat

Dipanaskan mendekati titik didih

Ditambahkan 50 ml larutan BaCl2 dan dipanaskan hingga hampir mendidih

Ditambahkan larutan sampel panas perlahan sambil diaduk terus hingga terbentuk endapan

Ditambahkan beberapa tetes BaCl2

Beaker glass ditutup dengan kaca arloji

Endapan disaring

Dicuci beberapa kali dengan aquadest hangat

Kertas saring diletakkan di dalam crucible

Dipanaskan menggunakan burner

Dikeringkan dalam tanur selama 1 jam atau hingga berat konstan

Percobaan dilakukan 3 kali

Dihitung kadar sulfat dalam sampel

Selesai

Gambar 2.1 Flowchart Penentuan Sulfat (Oktasanova, 2012)

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


3.1 Bahan Dan Fungsi 3.1.1 Nikel Klorida (NiCl2) Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.

A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Densitas 4. Titik Lebur 5. Tidak berbau B. Sifat Kimia 1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. NiCl26H2O + 6 SOCl2 NiCl2 + 6SO2 + 12HCl 2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. (Alghiffary, 2012). : NiCl2 : 237,69 g/mol : 3,55 g/cm3 : 140 oC

3.1.2

Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsi : sebagai reagensia spesifik. A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Densitas 4. Titik didih 5. Titik didih B. Sifat Kimia 1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga dikenal sebagai 2,3-butanadion). 2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel. : C4H8O2N2 : 116,12 gr/mol : 1,37 gr / cm3 : 240-241 oC (513,15K) : Terdekomposisi

3. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain, misalnya benzil. 4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat. 5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam analisis gravimetri nikel. (Alghiffary, 2012).

3.1.3

Asam Klorida (HCl) Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa molar 3. Densitas 4. Titik Leleh 5. Penampilan B. Sifat Kimia 1. Racun bagi pernafasan. 2. Merupakan asam kuat. 3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap. 4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh. 5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter. (Alghiffary, 2012). 3.1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa. A. Sifat Fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Titik Didih : NH4OH : 35,04 gr / mol : 27 C (300 K) : HCl : 36,48g/mol : 1,18g/cm3 : 27,32 C (247 K) larutan 38% : Cairan tak berwarna

4. Titik Lebur

: 69 C (339 K)

5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam B. Sifat Kimia 1. Dalam larutan, amonia memiliki fraksi yang kecil dari air untuk memberikan amonium hidroksida menurut kesetimbangan berikut: NH3 + H2O NH4+ + OH 2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6 3. Bersifat korosif 4. Sangat mengandung racun bagi organisme air 5. Merupakan senyawa polar 6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air (Alghiffary, 2012).

3.1.5

Aquadest (H2O) Fungsi: sebagai zat pelarut sampel. A. Sifat fisika 1. Tidak berbau. 2. Tidak mempunyai rasa. 3. Titik didih 4. Titik beku : 100 oC. : 0 oC.

5. Berbentuk cair pada suhu kamar B. Sifat kimia 1. Pelarut yang baik. 2. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal. 3. Dapat terurai. 4. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain. 5. Dapat berubah wujud. (Alghiffary, 2012)

3.2

Alat Dan Fungsi 1. Beaker glass

Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.

2.

Pipet tetes Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

3.

Corong Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

4.

Gelas ukur Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.

5.

Batang pengaduk Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.

Cawan porselen Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.

Kertas saring Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.

Neraca analitis Fungsi : untuk menimbang bahan.

9.

Penjepit tabung Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.

10. Termometer Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

11. Kaki tiga, kasa, Bunsen Fungsi : untuk memanaskan sampel

Erlenmeyer Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan diendapkan

3.3

Rangkaian Peralatan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. 2. 3. 4. 5. 6. Termometer Kasa penangas Kaki tiga Bunsen Beaker glass Erlenmeyer

3 4

2 5

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar: 1. 2. 3. 4. 5. Penjepit tabung Kaki tiga Cawan porselen Kasa penangas Bunsen

3.3

Prosedur Percobaan 1. Timbang 0,66 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan sampel dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan diencerkan hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih. 2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC, kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml, kemudian segera tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2 tetes, langsung ke dalam larutan bukan melalui dinding gelas lalu diaduk. 3 Diamkan di atas penangas air selama 20 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 4 Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring larutan. Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida.

Pindahkan endapan kedalam cawan porselen (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3 kali pada masing-masing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3 menit.

Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.

3.4

Flowchart Percobaan Mulai

Ditimbang sampel NiCl2.6H2O sebanyak 0,66 gram gram Ditambahkan air hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N

Diencerkan dengan aquadest hingga volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 70 - 80oC

Ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml

Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Tidak

Ya Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan

Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit

Ditimbang beratnya

Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit

Ditimbang beratnya

Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit

Ditimbang beratnya

Apakah beratnya konstan ? Ya Dihitung persentase Nikel

Tidak

Selesai Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel Sebagai Dimetilglioksima Dengan Gravimetri

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1

Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah

sebagai berikut. a. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut b. Pengeringan Berat cawan (kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah, Pengeringan I(7 menit) Pengeringan II (5 menit) Pengeringan III(3 menit) : 39,18 gram : 38,55 gram : 38,05 gram : 37,29 gram : 43,33 gram : 0,66 gram : 200 ml

Pembahasan Sampel Nikel Klorida (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,66 gram. Tahap pertama dalam metode gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5 N dan diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml. Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel2+ akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksima. Berat sampel berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetilglioksima menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni (II) dimetilglioksima yang berwarna merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antar molekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan. Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya. Penambahan dimetilglioksima dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih. Dimetilglioksima sukar larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan dimetilglioksima berlebih akan menyebabkan dimetilglioksima kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya. Pada pemanasan awal campuran sampel dan dimetilglioksima, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi dimetilglioksima dan nikel. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan. Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek kadar dimetilglioksima dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat bereaksi dengan amoniak. Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama

menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) yang dapat menghambat proses penggumpalan. Kemudian endapan disaring. Dalam percobaan ini, penyaringan dilakukan dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat dipisahkan dari filtratnya.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut: 1. Hasil percobaan yang telah dilakukan telah menghasilkan endapan berwarna merah berupa Ni(C4H7O2N2)2. 2. Persentase kadar nikel dalam Ni(C4H7O2N2)2 yang diperoleh dari percobaan ini adalah 23,41% 3. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 4. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,66 gram NiCl2 adalah 38,05 g 5. Persen ralat yang diperoleh dari percobaan yaitu 15,15%. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai berikut: 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi. 2. Praktikan harus teliti di dalam memanaskan endapan, usahakan cawan tersebut tidak menyentuh api bunsen secara langsung karena dapat menyebabkan endapan pada cawan menjadi gosong. 3. Didalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua lapis, karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis. 4. Di dalam mencuci endapan dengan air bersih, praktikan harus hati-hati agar endapannya tidak terbuang saat pencucian.

5. Kepada praktikan selanjutnya disarankan agar menggunakan sampel atau senyawa lainnya,agar mengetahui banyak perbandingan.

DAFTAR PUSTAKA

Alghiffary, Ahmad Ridho. 2012. Analisa Gravimetri. http://ridhoalghiffary.blogspot. com /2012/01/v-behaviorurldefaultvmlo.html. Diakses pada tanggal 25 November 2012. Christian. 2012. Analisis Gravimetri. http://christianthp2010.wordpress.com

/2012/04/25/analisis-gravimetri/. Diakses pada tanggal 24 November 2012. Murni. 2012. Contoh Laporan Praktikum Analisa Gravimetri. http://serbamurni. blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-analisa.html. Diakses pada tanggal 25 November 2012. Oktasanova, Joko. 2012. Analisis Gravimetri. http://jakaoktasanovajaka.blogspot. com/2012/02/analisis-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 01 Desember 2012. Rakhmiami. 2012. Titrasi Gravimetri. http://rakhmiami.wordpress.com/2012/06/15 /titrasi-gravimetri/#more-65. Diakses pada tanggal 26 November 2012. Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan klorida. http://www.chem-is-try.org/materi_ kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida/. tanggal 27 November 2012. Diakses pada

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN


Dari percobaan penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetric yang telah kami lakukan, kami memperoleh hasil percobaan sebagai berikut: 1. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut 2. Pengeringan Berat cawan ( kosong ) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah, Pengeringan I Pengeringan II Pengeringan III 3. Persentase Nikel 4. Persen Ralat : 39,18 gram : 38,55 gram : 38,05 gram : 23,41 % : 15,15 % : 37,29 gram : 43,33 gram : 0,66 gram : 200 ml

LAMPIRAN B PERHITUNGAN

B.1 Berat Sampel Mol Ni = Mol Ni(C4H7O2N2)2

Berat Ni/58,70 gr/mol = 0,66 g / 288,70 g/mol Berat Ni = 0,134 g

B.2 %Ni

= (berat endapan / berat sampel) faktor gravimetri x 100 = (0,76/0,66)g 0,2033 100 = 23,41 %

B.3 %Ni berdasarkan massa atom %Ni = Ar Ni / Mr Ni(C4H7O2N2)2 x 100% = 58,70 g/mol / 288,70 g/mol x 100% = 20,33 %

B.4 Persen Ralat Percobaan % Ralat = |

|x 100% | x 100%

=|
= 15,15 %