Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN ANALISIS PENCAMPURAN LEMAK NABATI DAN LEMAK HEWANI DENGAN GCMS

KELOMPOK 3A

PENDAHULUAN
GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang meng gunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untukmenganalisis struktur molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jarijari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Bagian-bagian dari GC adalah sebagai berikut : 1. Pengatur aliran gas (gas flow controller) Berfungsi untuk mengatur aliran gas didalam GC. 2. Tempat injeksi sample (injector) Sebagai tempat injeksi sampel. Adapun fungsi secara mendetail adalah Menguapkan sampel (pelarut dan analat) Mencampurkan sampel dan gas pembawa Menyalurkan campuran gas tersebut ke dalam kolom.

3. Kolom (tempat terjadinya pemisahan) Macam macam kolom : Wall Coated Open Tubular (WCOT) adalah kolom yang dilapisi oleh lapisan tipis polimer pada dinding kolom bagian dalamnya. Porous Layer Open Tubular (PLOT) adalah kolom yang dilapisi oleh partikel padat yang berongga /porous pada dinding kolom bagian dalam. Packed Capillary , adalah kolom yang diisi penuh oleh partikel padat didalam kolom. 4. Lalu dihubungkan pada interface

Faktor-faktor yang harus dipertimbangkan sebelum memulai analisis


Karakter sampel , kondisi dan tujuan analisis Memilih mode ionisasi Memilih kolom untuk analisis Panjang kolom.

TEKNIK PREPARASI SAMPLE Ada beberapa teknik sampling dan memasukan sample yang dikenal dalam analisis dengan menggunakan instrumen GCMS. Diantaranya : Injeksi untuk sample berupa zat cair Melalui alat khusus Direct Inlet Probe. Teknik Headspace Pirolisis Purge and Trap

ALAT DAN BAHAN


GCMS QP-2012 Shimadzu Japan Kolom RTx1-MS Polymethyl xiloxane Dry Oven Peralatan gelas Vortex

CARA KERJA
Esterifikasi Asam Lemak
5 gram masing- masing lemak dimasukkan dalam tabung teaksi (kontrol) Direaksikan NaOH Lalu ditmabahkan BF3 dalam metanol. Dikocok selama 15 menit. Diiamkan hingga membentuk lapisan Lapisan Atas dipisahkan dengan sisentrifuge dan dipurifikasi lebih lanjut dengan Na2SO4 untuk menghilangkan kadar air dimasukkan dalam vial untuk dianalisa Digunakan perlakuan yang sama terhadap sample

Analisa komposisis asam lemak dengan GCMS


1 mikroliter asam lemak yg telah diesterifikasi diinjekkan dalam kolom GCMS menggunakan metode autosampler Peisahan dilakukan dalam kolom RTX1-MS restech dengan fase diam polymethyl xiloxan Suhu injector 230oC, suhu kolom 70oC dan dinaikkan hingga 300oC dengan kenaikan 10oC/menit, laju alir 1,15 mL/menit Hasil analisa berupa spectrum massa dibandingkan dengan library WILLEY147 dan NIST47 yang yerdapat dalam sofware GCMS Ditentukan presentasi komposisi asam lemak pada masingmasing sample berdasarkan persen areanya dan dibandingkan dengan kontrol.

HASIL PENGAMATAN
BERDASARKAN PERSEN LUAS AREA

PEMBAHASAN
Minyak VCO memiliki komponen utama berupa metil laurat (C13H26O2) sebanyak 46,13%. Sembilan puncak yang dihasilkan merupakan senyawa metil ester. Spektra massa masing-masing puncak akan dijelaskan sebagai berikut: Puncak ke-1 Spektra menunjukkan senyawa metil kaproat (C7H14O2) yaitu munculnya puncak pada waktu 3,7 menit dengan luas area 0,98% di dalam VCO yang dianalisis tersebut. Puncak ke-2 Spektra menunjukkan senyawa metil kaprilat (C9H18O2) yaitu munculnya puncak pada waktu 7,325 menit dengan luas area 12,64 % dan di dalam VCO Puncak ke-3 Puncak ketiga ini menunjukkan adanya senyawa metil kaprat yang muncul pada waktu 12,467 menit dan memiliki luas area 8,66% Puncak ke-4 Metil laurat (C13H26O2) yang merupakan kandungan terbesar di dalam VCO ini dapat dilihat pada puncak ke-4 ini. Memiliki konsentrasi terbesar yaitu 45,13% dan dengan waktu kemunculannya adalah 15,967 menit.

Puncak ke-5 Di puncak ini di temukan adanya metil miristat(C15H30O2) yang merupakan senyawa kedua terbanyak yang terdapat di dalamm VCO yaitu dengan konsentrasi 17,58% dengan waktu retensinya 19,725 Puncak ke-6 Pada spektra ditemukan adanya metil palmitat (C17H34O2) dengan konsentrasi 7,34% dan waktu retensinya adalah 25,7 menit Puncak ke-7 Puncak ke-7 menunjukkan adanya metil linolelaidat (C19H34O2) dengan waktu retensi 25,658 menit dan dengan konsentrasi 0,52%. Puncak ke-8 Metil oleat (C19H36O2) ditemukan pada puncak ke-8 dengan waktu retensi 25,833 dan dengan konsentrasi 4,02%. Puncak ke-9 Pada spektra ini ditemukan adanya metil stearat (C19H28O2) dengan konsentrasi 2,14% dan waktu retensi 26,250 menit.

Dari hasil ini kita akan membandingankan antara empat jenis minyak yang diuji yaitu minyak dari lemak sapi, babi dan ayam dan membandingkan minyak hewani dari ketiga sampel tersebut dengan minyak nabati dari VCO. Dari hasil pengamatan dapat di lihat bahwa masing-masing profil dari minyak menunjukkan adanya perbedaan dari masing-masing kandungan terbesar yang di milikinya. Untuk minyak nabati memiliki kandungan terbesar pada metil laurat sedangkan untuk ketiga jenis minyak hewani kandungan dari metil lauratnya sangat kecil kurang dari 1%.

Dan untuk kandungan senyawa yang cukup banyak di dalam minyak nabati, seperti metil kaprilat (12,64%) dan metil miristat (17,58%) di dalam minyak hewani di lihat dari ketiganya hanya sedikit memiliki kandungan senyawa tersebut seperti pada sapi (metil kaprilat : -, metil miristat : 4,36%) pada babi (metil kaprilat : 0,01%, metil miristat : 1,1%) dan pada ayam (metil kaprilat : -, metil miristat : 0,75%).

Dapat dilihat bahwa berbeda jenis dari minyak berbeda pula kandungannya. Sekarang akan dicoba membandingkan masing-masing profil dari minyak hewani yang diperoleh dari sapi, babi dan ayam. Pada minyak yang berasal dari sapi kandungan yang terbesar adalah metil palmitat (29,4%) yang ternyata pada babi hanya 7,26%, tetapi pada ayam cukup mendekati dengan sapi yaitu 27,33%. Dari ketiga profil minyak hewani dari sapi, babi dan ayam dapat diperoleh 6 perbedaan senyawa dengan masing-masing konsentrasi yang berbeda. Dapat dilihat dari tabel yang diberi warna berbeda.

Sedangkan profil pada minyak nabati dengan minyak hewani dapat dilihat dari tabel berikut ini. Ada 3 perbedaan senyawa yang terlihat jelas.

KESIMPULAN
Kromatografi adalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase gerak. Kromatografi gas (KG) adalah suatu cara untuk memisahkan campuran dengan mengalirkan arus gas melalui fase diam (H.M Mc nair, 1988). Minyak nabati memiliki komposisi asam lemak yang berbeda tergantung jenis tumbuhan sumber minyak tersebut. Minyak VCO memiliki komponen utama berupa metil laurat (C13H26O2) sebanyak 46,13%. Sembilan puncak yang dihasilkan merupakan senyawa metil ester.

Minyak nabati memiliki kandungan terbesar pada metil laurat sedangkan untuk ketiga jenis minyak hewani kandungan dari metil lauratnya sangat kecil kurang dari 1%. Metil kaprilat (12,64%) dan metil miristat (17,58%) di dalam minyak hewani di lihat dari ketiganya hanya sedikit memiliki kandungan senyawa tersebut seperti pada sapi (metil kaprilat : -, metil miristat : 4,36%) pada babi (metil kaprilat : 0,01%, metil miristat : 1,1%) dan pada ayam (metil kaprilat : -, metil miristat : 0,75%). Pada minyak yang berasal dari sapi kandungan yang terbesar adalah metil palmitat (29,4%) yang ternyata pada babi hanya 7,26%, tetapi pada ayam cukup mendekati dengan sapi yaitu 27,33%.

DAFTAR PUSTAKA
Muharrami, Laila K. 2011. Penentuan Kadar Kolesterol dengan Metode Kromatografi Gas. Agrointek Vol.5 No.1 Pranowo, Dani & M. Muchalal. 2004. Analysis of Free Fatty Acid on Soybean Oil sing Gas Chromatography Mass Spectroscopy. Indonesian Journal of Chemistri 4 (1). 62 -67