Anda di halaman 1dari 3

LINDANE CREAM Identifikasi: Mesh 20 dianginkan/dikeringkan yang berukuran kasa 1,5 cm dan panjang sekitar 5 cm sampai ujung kawat.

Panaskan kasa diatas bunsen sampai mengkilap tanpa adanya warna hijau. Kemudian kasa di dinginkan, kemudian dipanaskan kembali dan didinginkan kembali beberapa waktu sampai menyeluruh lapisan oksida terbentuk. Tambahkan sedikit krem pada kasa dingin, menyalakan dan memungkinkan untuk terbakar dengan bebas di udara dengan menahan kasa di tepi luar bunsen pada ketinggian 4 cm dengan warna hijau terang. Penetapan LARUTAN STANDAR INTERNAL > mempersiapkan larutan metilena klorida yang mengandung 1 mg n-docosane dalam ml masing-masing persiapan standar Timbang 10 mg metilena klorida kemudian dilarutkan dengan konsentrasi 2 mg/ml sehingga dilarutkan dalam 5 ml. 5 ml larutan tersebut ditambahkan 5 ml larutan standar internal dimasukan dalam tabung sentrifuga sampai homogen, dan panaskan sampai menguap hingga arus udara kering sampai 3 ml (catatan: hindari menguap sampai kering, jika campuran sengaja diuapkan sampai kering maka harus membuat lagi). Padatan gunakan mesh 60-100 magnesium silikat yang sebelumnya telah dipanaskan pada 300o selama 2 jam Mobile phase campur 18 ml etil eter anhidrat dengan 280 ml pelarut heksana kromatografi.

Persiapan Penetapan:
-

Tempatkan kapas di piring berpori dilepaskan di dasar tabung kromatografi 25mm 200 Tambahkan 50 mL lautan mobile phase dan 10 g padatan, dan aduk campuran untuk tambahkan natrium sulfat anhidrat untuk kolom, dan elusi sampai permukaan cairan ditimbang Cream, sesuai dengan sekitar 10 mg lindane, ke-150 mL beaker glass, dan

mm yang dilengkapi dengan stopcock.


-

menghilangkan gelembung udara sampai 1.5 g.


-

adalah sekitar atas Padatan, membuang eluate.


-

menambahkan 10 g padatan. Campur dengan spatula, kemudian tambahkan pelarut heksana kromatografi yang diperlukan untuk menghasilkan campuran homogen,
-

dan terus aduk sampai bubuk bebas-mengalir ke kolom kromatografi dengan 3 bantuan

dari 5-mL fase Mobile, dan mengelusi kolom dengan 225mL pada fase mobile pada tingkat aliran menit 2mL-3mL/menit, mengumpulkan eluat dalam kolom 250-mLbeaker. Remove yang kromatografi, tambahkan 5.0 mLlarutan standar internal untuk yang eluat, dan menguap dengan bantuan panas lembut dan arus udara kering sekitar 5mL.Transfer larutan ini ke dalam tabung centrifuge lulus dengan bantuan metilen klorida 1mL, dan menguap dengan bantuan panas lembut dan arus kering udara sekitar 3ml [Lihat. Catatan di bawahpersiapan Standard. ] Kromatografi sistem (lihat Kromatografi 621 ) - kromatografi gas dilengkapi dengan detektor nyala-ionisasi dan mengandung 1,8-m 2-mm kaca kolom dikemas dengan dukungan fase 3% G3 cair S1A dan suhu kolom pada 195 , dan memelihara port injeksi dan detektor suhu pada 250 Gunakan nitrogen kering sebagai gas pembawa pada laju alir sekitar 40mLper minute.Chromatograph enam sampai sepuluh suntikan ulangan dari. persiapan Standard, dan merekam tanggapan puncak sebagai diarahkan untuk Prosedur: yang deviasi standar relatif tidak lebih dari 3,0%, faktor tailing tidak lebih dari 2,0, dan faktor resolusi antara lindane dan n docosane tidak kurang dari 5.

Prosedur- Secara terpisah menyuntikkan volume yang sama (sekitar 1L) dari persiapan standar dan persiapan Assay ke kromatograf, merekam kromatogram, dan mengukur respon untuk peaks.Calculate utama persentase C 6 H 6 Cl 6 di Cream diambil oleh rumus: = 500 ( C / W ) ( R / R ),
U S

Keterangan C : konsentrasi, dalam mg per ml, dari USP Lindane RS dalam larutan disiapkan, sebelum penambahan larutan standar internal, untuk persiapan Standar, W : berat, dalam mg, Cream diambil, R U dan R S : rasio dari respon puncak lindane dengan yang n -docosane dari persiapan Assay dan persiapan Standard, masing-masing.
-