Anda di halaman 1dari 17

TUGAS KIMIA ORGANIK

TEKNIK ISOLASI SENYAWA ORGANIK

NAMA : FAKHRI AL JENAR BP : 1120021

KELAS : KIMIA ANALISIS 1A DOSEN :Dr. Taufik Eka Prasada M,Si

AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG TAHUN AJARAN 2011/20

Proses Pemisahan Senyawa Organik


Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan. Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia. Suatu contoh pentingnya proses pemisahan adalah pada proses pengolahan minyak bumi. Minyak bumi merupakan campuran berbagai hidrokarbon. Pemanfaatan hidrokarbon-hidrokarbon penyusun minyak bumi akan lebih berharga bila memiliki kemurnian yang tinggi. Proses pemisahan minyak bumi menjadi komponen-komponennya akan menghasilkan produk LPG, solar, avtur, pelumas, dan aspal. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), proses pemisahan kimiawi harus dilakukan.
Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fase komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat berupa campuran homogen (satu fase) atau campuran heterogen (lebih dari satu fase). Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase: padat-padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya.

Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.

Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut


Selektivitas Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah

dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal). Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. Titik didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah). Macam Metoda Ekstraksi : Ekstraksi Cara Dingin Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah : Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai. Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dan bahan sejenis yang mudah mengembang. Cairan penyari yang Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan pada awal penyarian. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lilin. Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Sedangkan digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna. Maserasi dapat dimodifikasi menjadi beberapa metode yaitu : 1. Digesti Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40-50oC. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan.

2. Maserasi dengan mesin pengaduk Penggunaan mesin pengaduk berputar terus-menerus waktu proses maserasi dapat dipersingkat 6-24 jam. 3. Remaserasi Cairan penyari dibagi 2 seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienap-tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua. 4. Maserasi melingkar Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan bahan, maserasi antara, perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini bahasa buku agak rumit ya? Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut. Ekstraksi Cara Panas Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah: Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses umumnya dilakukan selama satu jam. Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi sampel. Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) yang dilakukan pada suhu lebih tinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada suhu 40C 50C. Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya simplisia) pada suhu 900C
Prinsip Penampakan Noda

a. Pada UV 254 nm Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi. b. Pada UV 366 nm Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak berfluororesensi pada sinar UV 366 nm. c. Pereaksi Semprot H2SO4 10% Prinsip penampakan noda pereaksi semprot H2SO4 10% adalah berdasarkan kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam merusak gugus kromofor dari zat aktif simplisia sehingga panjang gelombangnya akan bergeser ke arah yang lebih panjang (UV menjadi VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.

Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. Pemisahan denga pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam. Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut. Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula. Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen. Crystal Pertumbuhan Setelah kristal kecil pertama, inti, membentuk bertindak sebagai titik konvergensi (jika tidak stabil karena jenuh) untuk molekul dari zat terlarut menyentuh - atau berdekatan dengan - kristal sehingga meningkatkan dimensi sendiri di lapisan berturut-turut. Pola pertumbuhan menyerupai cincin bawang, seperti yang ditunjukkan pada gambar, di mana setiap warna menunjukkan massa yang sama zat terlarut; massa ini menciptakan lapisan semakin tipis karena luas permukaan meningkat dari kristal tumbuh. Massa zat terlarut jenuh inti asli mungkin menangkap dalam satuan waktu disebut laju pertumbuhan dinyatakan dalam kg / (m 2* h), dan merupakan spesifik konstan pada proses. Tingkat pertumbuhan ini dipengaruhi oleh beberapa faktor fisik, seperti tegangan

permukaan larutan, tekanan , temperatur, larutan, bilangan Reynolds , dan sebagainya. Nilai-nilai utama untuk mengontrol karena itu:

kristal

relative

kecepatan dalam

Jenuh nilai, sebagai indeks dari kuantitas zat terlarut yang tersedia untuk pertumbuhan kristal; Kristal permukaan total dalam satuan massa fluida, sebagai indeks kemampuan zat terlarut untuk memperbaiki ke kristal;

Waktu retensi, sebagai indeks kemungkinan sebuah molekul zat terlarut untuk datang ke dalam kontak dengan kristal yang ada;

Pola aliran, sekali lagi sebagai indeks kemungkinan sebuah molekul zat terlarut untuk datang ke dalam kontak dengan kristal yang ada (lebih tinggi pada aliran laminar , lebih rendah di aliran turbulen , tetapi sebaliknya berlaku untuk kemungkinan kontak).

Nilai pertama adalah konsekuensi dari karakteristik fisik dari solusi, sementara yang lain menentukan perbedaan antara kristalisator baik dan dirancang buruk. Crystal Distribusi Ukuran Kisaran penampilan dan ukuran produk kristal sangat penting dalam kristalisasi. Jika pengolahan lebih lanjut dari kristal yang diinginkan, kristal besar dengan ukuran seragam yang penting untuk mencuci, penyaringan, transportasi, dan penyimpanan. Pentingnya terletak pada kenyataan bahwa kristal besar lebih mudah untuk menyaring dari solusi dari kristal kecil. Juga, kristal yang lebih besar memiliki luas permukaan yang lebih kecil terhadap volume, yang mengarah ke kemurnian yang lebih tinggi. Ini kemurnian yang lebih tinggi adalah karena retensi kurang dari larutan induk yang mengandung kotoran, dan kerugian yang lebih kecil dari hasil ketika kristal dicuci untuk menghilangkan larutan induk. Distribusi ukuran kristal teoritis dapat diperkirakan sebagai fungsi dari kondisi operasi dengan proses matematika yang cukup rumit yang disebut keseimbangan populasi teori (menggunakan persamaan keseimbangan populasi).

Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar 15.7). Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin (perhatikan Gambar 15.7), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Gambar15.7. Alat destilasi sederhana Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan cara destilasi yang dipergunakan oleh industri. Pada skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alcohol dan tentunya masih bercampur secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 oC) dan titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah alcohol. Dengan menjaga destilasi maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair, proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang sederhana, dan mempergunakan alat seperti pada Gambar 15.7.

Gambar 15.7 Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak bumi Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran (lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi, berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin maka kita dapat pisahkan beberapa kelompok minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar lihat Gambar 15.7. proses pemisahan minyak bumi.
Batch distilasi

Sebuah batch yang masih menunjukkan pemisahan dari A dan B.

Pemanasan campuran ideal dua zat yang mudah menguap A dan B (dengan A memiliki volatilitas lebih tinggi, atau titik didih rendah) dalam setup distilasi batch (seperti pada suatu peralatan yang digambarkan pada gambar pembukaan) sampai campuran adalah hasil mendidih dalam uap di atas cairan yang berisi campuran A dan B. Rasio antara A dan B dalam uap akan berbeda dari rasio dalam cairan: rasio dalam cairan akan ditentukan oleh bagaimana campuran asli disiapkan, sementara rasio dalam uap akan diperkaya di kompleks lebih mudah menguap, A (karena Hukum

Raoult, lihat di atas). Uap yang melewati kondensor dan akan dihapus dari sistem. Ini berarti bahwa rasio senyawa dalam cairan yang tersisa sekarang berbeda dengan rasio awal (yaitu lebih diperkaya dalam B dari cairan awal). Hasilnya adalah bahwa rasio dalam campuran cair berubah, menjadi lebih kaya dalam komponen B. Hal ini menyebabkan titik didih campuran meningkat, yang pada gilirannya mengakibatkan kenaikan suhu dalam uap, yang menghasilkan rasio perubahan A: B dalam fasa gas (seperti distilasi terus, ada meningkatkan proporsi B dalam fase gas). Hal ini menghasilkan rasio pelan-pelan berubah A: B dalam distilat. Jika perbedaan tekanan uap antara dua komponen A dan B adalah besar (umumnya dinyatakan sebagai perbedaan titik didih), campuran pada awal distilasi sangat diperkaya dalam komponen A, dan ketika komponen A telah distilasi, yang cairan mendidih diperkaya dalam komponen B.

Distilasi Kontinyu
Distilasi kontinyu adalah destilasi yang sedang berlangsung di mana campuran cairan secara terus menerus (tanpa henti) dimasukkan ke dalam proses dan dipisahkan fraksi dihapus terus menerus aliran keluaran dengan berjalannya waktu selama operasi. Distilasi kontinyu menghasilkan fraksi keluaran setidaknya dua, termasuk setidaknya satu volatil fraksi distilat, yang telah direbus dan telah ditangkap secara terpisah sebagai uap terkondensasi menjadi cairan. Selalu ada sebagian kecil bagian bawah (atau residu), yang merupakan residu paling mudah menguap yang belum ditangkap secara terpisah sebagai uap terkondensasi. Distilasi kontinyu berbeda dari distilasi batch dalam hal bahwa konsentrasi tidak berubah sepanjang waktu. Distilasi kontinyu dapat dijalankan pada kondisi mapan untuk sewenang-wenang sejumlah waktu. Untuk setiap bahan sumber dari komposisi tertentu, variabel utama yang mempengaruhi kemurnian produk dalam distilasi kontinyu adalah rasio refluks dan jumlah tahap kesetimbangan teoritis (praktis, jumlah baki atau ketinggian packing). Reflux adalah aliran dari kondensor kembali ke kolom, yang menghasilkan daur ulang yang memungkinkan pemisahan yang lebih baik dengan sejumlah tertentu baki. Tahap kesetimbangan adalah langkah ideal di mana komposisi mencapai kesetimbangan uap-cair, mengulangi proses pemisahan dan memungkinkan pemisahan yang lebih baik diberi rasio refluks. Sebuah kolom dengan rasio refluks tinggi mungkin memiliki tahap yang lebih sedikit, tetapi refluxes sejumlah besar cairan, memberikan kolom lebar dengan perampokan besar. Sebaliknya, kolom dengan rasio refluks rendah harus memiliki sejumlah besar tahap, sehingga membutuhkan kolom lebih tinggi.

Perbaikan Umum
Kedua distilasi batch dan kontinyu dapat ditingkatkan dengan memanfaatkan sebuah kolom fraksionasi di atas labu destilasi. Kolom meningkatkan pemisahan dengan menyediakan luas

permukaan yang lebih besar untuk uap dan kondensat bersentuhan. Ini membantu itu tetap pada kesetimbangan selama mungkin. Kolom bahkan dapat terdiri dari subsistem kecil ('baki' atau 'hidangan') yang semuanya mengandung diperkaya, campuran cairan mendidih, semua dengan keseimbangan mereka sendiri uap-cair. Ada perbedaan antara skala laboratorium dan skala industri kolom fraksionasi, tetapi prinsip yang sama. Contoh skala laboratorium kolom fraksionasi (dalam peningkatan efisiensi) meliputi:

Air kondensor Vigreux kolom (biasanya skala laboratorium saja) Dikemas kolom (dikemas dengan manik-manik kaca, potongan logam, atau bahan kimia inert lainnya) Berputar Band distilasi sistem.

Laboratorium Skala Distilasi

Distilasi skala laboratorium hampir secara eksklusif dijalankan sebagai distilasi batch. Perangkat yang digunakan dalam penyulingan, kadang-kadang disebut sebagai masih , terdiri minimal dari suatu reboiler atau pot di mana sumber bahan dipanaskan, sebuah kondensordimana panas uap didinginkan kembali ke cair negara , dan penerima yang cairan pekat atau dimurnikan, yang disebut distilat,dikumpulkan. Beberapa teknik skala laboratorium untuk distilasi ada (lihat juga jenis distilasi ). Distilasi Sederhana Pada distilasi sederhana, semua uap panas yang dihasilkan langsung disalurkan ke sebuah kondensor yang mendingin dan mengembun uap. Oleh karena itu, distilat tidak akan murni - komposisinya akan sama dengan komposisi uap pada suhu tertentu dan tekanan, dan dapat dihitung dari hukum Raoult . Akibatnya, distilasi sederhana biasanya digunakan hanya untuk cairan terpisah yang mendidih poin berbeda jauh (aturan praktis adalah 25 C), atau untuk memisahkan cairan dari padatan takatsiri atau minyak. Untuk kasus ini, tekanan uap komponen biasanya cukup berbeda sehingga hukum Raoult dapat diabaikan karena kontribusi signifikan dari komponen kurang stabil. Dalam hal ini, distilat mungkin cukup murni untuk tujuan yang dimaksudkan. Macam-macam Distilasi

Untuk banyak kasus, titik didih dari komponen-komponen dalam campuran akan cukup dekat sehingga hukum Raoult harus dipertimbangkan. Oleh karena itu, distilasi fraksional harus digunakan untuk memisahkan komponen baik oleh penguapan-pengembunan berulang siklus dalam sebuah kolom fraksionasi dikemas. Pemisahan ini, dengan distilasi berturut-turut, juga disebut sebagai rektifikasi. Sebagai solusi untuk dimurnikan dipanaskan, uap yang naik ke kolom fraksionasi . Seperti naik, mendingin, kondensasi di dinding kondensor dan permukaan bahan kemasan. Di sini, kondensat terus dipanaskan oleh uap panas yang naik, itu menguap sekali lagi. Namun, komposisi uap segar ditentukan sekali lagi dengan hukum Raoult. Setiap siklus penguapan-pengembunan (disebut plat teoritis ) akan menghasilkan solusi yang lebih murni dari komponen lebih tidak stabil. Pada kenyataannya, setiap siklus pada temperatur tertentu tidak terjadi tepat pada posisi yang sama pada kolom fraksionasi; plat teoritis adalah sehingga konsep bukan deskripsi yang akurat. Piring lebih teoritis menyebabkan pemisahan yang lebih baik. Sebuah band yang berputar distilasi sistem menggunakan sebuah band berputar dari Teflon atau logam untuk memaksa uap naik ke kontak dekat dengan kondensat turun, meningkatkan jumlah pelat teoritis. Distilasi Uap Seperti distilasi vakum , destilasi uap adalah metode untuk distilasi senyawa yang sangat sensitif terhadap panas. Suhu uap lebih mudah untuk mengontrol dari permukaan elemen pemanas, dan memungkinkan tingkat tinggi perpindahan panas tanpa pemanasan pada suhu yang sangat tinggi. Proses ini melibatkan uap mendidih melalui suatu campuran dipanaskan dari bahan baku. Menurut hukum Raoult, beberapa senyawa target akan menguap (sesuai dengan tekanan parsial). Campuran uap didinginkan dan diembunkan, biasanya menghasilkan lapisan minyak dan lapisan air. Uap penyulingan dari berbagai aromatik tanaman dan bunga bisa menghasilkan dua produk, sebuah minyak esensial serta berair distilat herbal . Para minyak esensial yang sering digunakan dalam parfum dan aromaterapi sedangkan sulingan berair memiliki banyak aplikasi dalam aromaterapi , pengolahan makanan dan perawatan kulit .

Perkin segitiga distilasi pengaturan 1: Stirrer bar / anti-menabrak butiran 2: Masih pot 3: kolom fraksionasi 4: Thermometer / suhu titik didih 5: Teflon keran 1 6: jari Dingin7: Air pendingin keluar 8: Air pendingin dalam9: Teflon keran 2 10: Vacuum / gas inlet 11:Teflon keran 3 12: Masih penerima

Vacuum Distilasi

Beberapa senyawa memiliki titik didih yang sangat tinggi.Untuk merebus senyawa seperti itu, sering lebih baik untuk menurunkan tekanan di mana senyawa tersebut direbus bukannya meningkatkan suhu. Setelah tekanan diturunkan dengan tekanan uap senyawa (pada suhu tertentu), mendidih dan sisa proses penyulingan dapat dimulai. Teknik ini disebut sebagai distilasi vakum dan umumnya ditemukan di laboratorium dalam bentukrotavapor . Teknik ini juga sangat berguna untuk senyawa yang mendidih di luar mereka temperatur dekomposisi pada tekanan atmosfer dan yang karenanya akan didekomposisi oleh setiap usaha untuk merebus mereka di bawah tekanan atmosfer. Distilasi molekuler adalah vakum distilasi di bawah tekanan 0,01 Torr. [18] 0,01 torr adalah salah satu urutan besarnya atas vakum tinggi , di mana cairan berada di aliran bebas molekul rezim, yaitu jalan bebas rata-rata molekul sebanding dengan ukuran peralatan. Fase gas tidak lagi memiliki tekanan yang signifikan terhadap zat yang akan diuapkan, dan akibatnya, laju penguapan tidak lagi tergantung pada tekanan. Yaitu, karena asumsi kontinum dari dinamika fluida tidak lagi berlaku,

transportasi massal diatur oleh dinamika molekul daripada dinamika fluida. Dengan demikian, jalan pendek antara permukaan panas dan permukaan dingin diperlukan, biasanya dengan menunda piring panas ditutupi dengan film pakan sebelah piring dingin dengan saling berhadapan di antaranya. Distilasi molekuler digunakan industri untuk pemurnian minyak. Distilasi Jalan Pendek

Jalan vakum pendek distilasi aparat dengan kondensor vertikal (jari dingin), untuk meminimalkan jalan distilasi; 1: Masih pot dengan pengaduk bar / anti-menabrak butiran 2: jari Dingin membungkuk untuk mengarahkan 3 kondensat: Air pendingin keluar 4: air pendingin di 5: Vacuum / gas inlet 6: distilasi labu / distilat.

Distilasi jalan pendek adalah teknik distilasi yang melibatkan distilat menempuh jarak pendek, sering hanya beberapa sentimeter, dan biasanya dilakukan pada tekanan berkurang. Sebuah contoh klasik akan menjadi distilasi melibatkan distilat bepergian dari satu bola kaca yang lain , tanpa membutuhkan sebuah kondensor memisahkan dua kamar. Teknik ini sering digunakan untuk senyawa yang tidak stabil pada suhu tinggi atau untuk memurnikan sejumlah kecil senyawa. Keuntungannya adalah bahwa suhu pemanasan dapat menjadi jauh lebih rendah (pada tekanan dikurangi) dari titik didih cairan pada tekanan standar, dan distilat hanya harus menempuh jarak pendek sebelum kondensasi. Sebuah jalur pendek memastikan bahwa senyawa sedikit hilang di sisi alat tersebut. Para Kugelrohr adalah semacam alat distilasi jalan pendek yang seringkali mengandung beberapa ruang untuk mengumpulkan fraksi distilat. Zona distilasi Zona destilasi adalah proses distilasi dalam wadah panjang dengan pelelehan sebagian materi halus dalam bergerak zona cair dan kondensasi uap air dalam fase padat pada kondensat menarik di daerah dingin. Proses ini bekerja dalam teori. Ketika pemanas zona bergerak dari atas ke bawah wadah kemudian padat kondensat dengan distribusi pengotor yang tidak teratur yang membentuk. Kemudian bagian yang paling murni dari kondensat dapat diekstraksi sebagai produk. Proses ini dapat mengulangi berkali-kali dengan memindahkan (tanpa omset) kondensat diterima ke bagian bawah wadah pada tempat materi halus. Distribusi kotoran tidak teratur dalam kondensat (yaitu efisiensi pemurnian)

meningkat dengan jumlah pengulangan proses. Zona distilasi adalah analog distilasi rekristalisasi zona. Pengotor distribusi dalam kondensat dijelaskan oleh persamaan yang diketahui rekristalisasi zona dengan berbagai nomor dari iterasi dari proses - dengan k pengganti distribusi yang efisien kristalisasi pada pemisahan faktor penyulingan.

Industri Distilasi

Menara Khas distilasi industri

pengolahan tanaman.

Besar aplikasi skala industri penyulingan mencakup baik batch dan kontinyu fraksional, vakum, azeotrop, ekstraktif, dan distilasi uap. Aplikasi industri yang paling banyak digunakan terus menerus distilasi, kondisi mapan pecahan berada di kilang minyak bumi , petrokimiadan pabrik kimia dan gas alam

Industri penyulingan biasanya dilakukan dalam jumlah besar, kolom silinder vertikal dikenal sebagai menara distilasi atau kolom distilasi dengan diameter mulai dari sekitar 65 sentimeter hingga 16 meter dan tinggi mulai dari sekitar 6 meter sampai 90 meter atau lebih. Ketika umpan proses memiliki komposisi beragam, seperti di penyulingan minyak mentah , gerai cairan dengan selang waktu maksimum kolom memungkinkan untuk penarikan dari fraksi yang berbeda atau produk yang memiliki berbagai titik didih atau kisaran mendidih. The "ringan" produk (mereka dengan titik didih terendah) keluar dari bagian atas kolom dan "berat" produk (mereka dengan titik didih tertinggi) keluar dari bagian bawah kolom dan sering disebut bagian bawah.

DAFTAR PUSTAKA
http://rismakafiles.wordpress.com/2009/03/18/kristalisasi/ http://lab.tekim.undip.ac.id/otk/2010/09/29/kristalisasi/ http://translate.google.co.id/translate?hl=id&langpair=en%7Cid&u=http://en.wikipedia.or g/wiki/Crystallization http://www.scribd.com/doc/20582022/New-Ekstraksi http://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&rurl=translate.google.co.id&sl= en&tl=id&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Destillation&usg=ALkJrhgVRv32wt6xHfy9yy RUIJ-47VEp7Q Glynn P.D. and Reardon E.J. (1990) "Solid-solution aqueous-solution equilibria: thermodynamic theory and representation". Amer. J. Sci. 290, 164-201. Geankoplis, C.J. (2003) "Transport Processes and Separation Process Principles". 4th Ed. Prentice-Hall Inc. Stanley SJ. (2006) Tomographic imaging during reactive precipitation: mixing with chemical reaction, Chemical Engineering Science, 61 (23), pp 7850-7863 Nocent M, Bertocchi L, Espitalier F. & al. (2001) "Definition of a solvent system for spherical crystallization of salbutamol sulfate by quasi-emulsion solvent diffusion (QESD) method", Journal of Pharmaceutical Sciences, 90, 10, 1620-1627. /www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/kristalisasi/ (Sastra: Kravchenko, AI Zona distilasi: metode baru penyulingan / / Masalah ilmu atom dan teknologi, 2011 - N. 6 - Seri:.. "Vacuum, bahan murni, superkonduktor" - P. 24-26 [dalam bahasa Rusia] -.. )

Anda mungkin juga menyukai