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Instituto Federal de Educao, Cincias e Tecnologia de Gois Departamento de reas Acadmicas II Coordenao da rea de Qumica Tecnolgica Curso Superior

em Processos Qumicos Disciplina: Otimizao de Processos e Recursos Professor: Hernane Alunos: Joo Wilson Natlia Andiara

Goinia, 08 de outubro de 2010.

ANALISADORES POR CROMATOGRAFIA

Conceito:

Determina vrios componentes; Anlise descontnua;

Operao automtica.

Aplicao:
Petrleo, petroqumica, qumica e siderrgica;

Na rea siderrgica, auxilia no controle dos altos fornos, atravs da anlise de gases e carboqumicos;
No encontra aplicao nas reas de celulose e papel e a cimenteira.

Princpios:

Em 1903, o qumico russo Tswett separou alguns componentes de um corante vegetal; A deteco era feita atravs de manchas coloridas provocadas pelo gotejamento sobre uma fita de papel;

Tswett concluiu que os diferentes componentes do corante atravessavam a coluna com velocidades diferentes; No obteve concluses quantitativas ou qualitativas; No conseguiu explicar a natureza do fenmeno.

Definies:

Em 1940 estes estudos foram retomados e em 1952, introduziu-se os conceitos;

Cromos significa cor e grafos significa escrita;

Coluna; Fase estacionria; Tempo de eluio;

Fluido de arraste / Fase mvel;


Detectores;
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Cromatografia a gs CG Gas chromatography GC

Cromatografia lquida CL Liquid Chromatography LC Cromatografia lquida de alta presso High Pressure Liquid Chromatography HPLC
Cromatografia lquida de elevado desempenho High Performance Liquid Chromatography
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Separao

cromatogrfica:

So as foras que interagem entre os componentes da amostra que determinam a velocidade de propagao das molculas dos componentes na coluna;

Existem vrios mecanismos de separao, tais como:

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A Partio:

um modo de separao no qual a fase estacionria um material hidrfobo; Este processo prossegue de modo interativo at o soluto eluir da coluna; o tempo que um soluto permanece na fase estacionria que determina seu tempo de reteno na coluna.
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o A Absoro:

Abrange vrias interaes qumicas entre molculas do soluto e a fase estacionria;

o A Interao

Inica:

Ocorre quando o soluto um nion ou ction que efetua uma troca com um nion ou ction associado fase estacionria;

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Matriz

de Alta Porosidade:

Apresenta uma distribuio do tamanho dos poros, e as molculas do soluto so separadas em funo de sua forma e tamanho;

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Classificao

e utilizao:

Considerando-se os dois estados fsicos possveis do fluido de arraste, temos quatro combinaes possveis, designadas por siglas nas quais a segunda letra se refere natureza da fase mvel e a terceira da fase estacionria;

Ex: C.G.L. cromatografia na qual a fase mvel um gs e a estacionria um lquido.


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Com relao aplicao, a cromatografia a gs permite a separao de componentes de misturas gasosas e lquidas volteis;

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cromatograma:

O cromatograma apresenta-se como uma sequncia de picos cuja rea proporcional concentrao do componente; A identificao do componente se faz pelo tempo de eluio; Um dos ajustes importantes o do ganho (amplificao) para cada pico ou componente;
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A integrao realizada eletronicamente;

I.H.M. interface homem-mquina;

Hoje, o cromatograma usado para fins de ajuste e manuteno;

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Cromatgrafo

a gs:

As partes bsicas de um cromatgrafo a gs so:

1 - Cilindro de gs de arraste e controles de vazo e presso; 2 - Porta de injeo (entrada da amostra) 3 - Coluna Cromatogrfica / Forno(fase estacionria) 4 - Detector 5 - Amplificador de Sinal 6 - Registro de Sinal
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PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO

A amostra gasosa introduzida em um fluxo de um gs adequado denominado de fase mvel (FM) ou gs de arraste . A fase mvel um gs inerte, normalmente nitrognio, hlio ou hidrognio.

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GS DE ARRASTE (FASE MVEL)


Deve satisfazer as seguintes condies:
No

estar presente entre os componentes a serem analisados; Ser inerte em relao amostra, s colunas e aos demais componentes; Ser de alta pureza; Apresentar segurana no uso.
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SISTEMA DE INJEO DE AMOSTRA


Os

sistemas de injeo mais comuns para a introduo de amostras de gs em seringa.

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Este fluxo de gs com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionria FE (coluna cromatogrfica), onde ocorre a separao da mistura.

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SEPARAO CROMATOGRFICA
So

as foras que interagem entre os componentes da amostra, a fase mvel e a fase estacionria que determinam a velocidade de propagao das molculas dos componentes da coluna, conseqentemente, seu tempo de Eluio.
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SEPARAO CROMATOGRFICA

separao ocorre pelo fato de os componentes elurem com diferentes tempos.

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TEMPO DE ELUIO

o tempo que cada componente leva do momento de entrada na coluna at a sua sada. As substncias que tm a maior interao com a fase estacionria so retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interao.
Diferentes

componentes atravessam a coluna com velocidades diferentes.

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SEPARAO CROMATOGRFICA

Tipos de Separao: Partio (FE do tipo Gs-Lquido) Adsoro (FE do tipo Gs-Slido) Interao Inica (soluto um on e efetua troca inica com FE) Matriz de Alta Porosidade (diferenas de forma e tamanho das molculas do soluto)

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FASE ESTACIONRIA PODE SER:


Um

slido adsorvente (Cromatografia GsSlido) na qual a reteno das substncias analisveis a conseqncia da adsoro fsica.

Um

filme de um lquido pouco voltil, suportado sobre um slido inerte (Cromatografia Gs-Lquido)
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FORNO ISOTRMICO
A

temperatura de operao das colunas tem forte influncia sobre o tempo de eluio. Portanto as colunas so montadas em um compartimento aquecido e termicamente isolado (forno isotrmico)

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DETECTORES DE CROMATGRAFOS GS DE PROCESSO


Detector

por Condutividade Trmica

Para sua aplicao, o gs de arraste deve apresentar condutividade trmica relativamente distinta da amostra. Possuem baixa sensibilidade: aplicveis somente concentraes acima de 1000ppm.

A medio se baseia na variao da resistncia de um filamento aquecido.

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VDEO

http://www.youtube.com/watch?v=HMg8ZW6K9lU

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DETECTORES DE CROMATGRAFOS GS DE PROCESSO


Detector

de Ionizao de Chama

Utilizados para medir Hidrocarbonetos;

A tcnica se baseia na ionizao da amostra, e a seguir, na obteno de uma corrente eltrica em um circuito que completado pelos ons formados.

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DETECTORES DE CROMATGRAFOS GS DE PROCESSO


Detector

Fototrmico de Chama

Utilizados na deteco de compostos de Enxofre;

Este detector especfico para deteco de Enxofre. Ocorre a queima numa chama de Hidrognio e a radiao resultante filtrada num determinado comprimento de onda, e ento transformada em um sinal eltrico.
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DETECTORES DE CROMATGRAFOS GS DE PROCESSO


Mltiplos

Detectores

Um cromatgrafo a gs pode operar com dois ou at trs detectores de tipos distintos, conforme os compontentes a serem analisados. Utilizados, por exemplo, para anlise de gases atmosfricos.

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CROMATOGRAMA
O

CROMATOGRAMA apresenta-se como uma seqncia de picos cuja rea proporcional concentrao do componente.

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APLICAES DA CROMATOGRAFIA GASOSA

Anlises

de Sangue; Contaminantes de Ar; Contaminantes de lcool; Contaminantes de leos;


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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ESFFANO, Pedro. Analisadores Industriais. Rio de Janeiro: Intercincia, 2006.

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