Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

SSE (Simple Simultan Equation) Tablet Panadol

Disusun oleh : Kelompok 4-C 1. Eva Pratiwi 2. Ignatia Nia A.P. 3. Rahayu Fitrianti 4. Cania Mithasari ( 3311091136 ) ( 3311091137 ) ( 3311091138 ) ( 3311091139 )

5. Melly Kusumardini ( 3311091140) 6. Teresa Tri Rayani ( 3311091142 )

LABORATORIUM FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI, 2012

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Prinsip Percobaan Serapan yang dihasilkan dari eksitasi electron pada orbitalnya berdasarkan panjang gelombang ( ) maksimum dari dua zat yang berbeda yang saling mempengaruhi.

I.2

Tujuan percobaan a. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif. b. Menentukan kadar zat aktif dari tablet multikomponen secara simple simultan equation.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1

Monografi

a. Coffeinum (1,3,7-trimetil xantin) C8H10N4O2 Pemerian: serbuk putih atau berbentuk jarum mengkilat putih, biasanya menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus.bentuk hidratnya mekar di udara. Kelarutan : agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam klorofom sukar dalam eter. Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 170 mg. larutkan dalam 5 ml asetat asetat glacial, hangatkan jika perlu.dinginkan, tambahkan 10ml toluene. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,tetapkan titik akhir titrasi secara potensiometrik. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2. Wadah dan penyimpanan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat, kofein anhidrat dalam wadah tertutup baik.

Acetaminophenum (C8H9NO2) Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dalam 13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserin dan dalam 9 bagian propilenglikol, larut dalam larutan alkali hidroksida. Wadah dalam wadah tetutup baik,terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan : analgetikum, antipiretikum.

II.2

Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380 -780 nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer. RadiasiUV jauh (100190 nm) tidak dipakai, sebab pada daerah tersebut, udara jugamengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun,

2008).Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yangterlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul sehinggaawan elektron menahan atom-atom bersama-sama

mendistribusikan kembalia t o m - a t o m i t u s e n d i r i d a n o r b i t a l yang ditempati oleh e l e k t r o n - e l e k t r o n pengikat tidak lagi

bertumpang tindih (Watson, 2007).Ketika sinar melewati suatu senyawa, energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari orbital ikatan atau orbital non-ikatan kesalah satu orbital anti-ikatan yang kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatanelektron yang mungkin terjadi akibat adanya sinar adalah:Lompatan yang lebih besar membutuhkan energi yang lebih besar dan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yangditunjukan dengan tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjanggelombang yang lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007). Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi ikatanke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi antiikatan; dandari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya untuk menyerapsinar pada daerah antara 200 800 nm (pada daerah dimana spektra diukur),molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan elektron bebas,misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen (Clark, 2007).A n a l i s i s kuantitatif dengan metode

s p e k t r o f o t o m e t r i U V - V i s d a p a t digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu: (1) analisis zattunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran

duamacam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campurantiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar dan Rohman,2007).

Analisis Komponen Tunggal Jika absorpsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang,suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masingmasing larutandiplotkan terhadap konsentrasinya maka suatu garis lurus akan teramati sesuaidengan persamaan A = bc. Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapatdikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yangteramati (Gandjar dan Rohman, 2007).Cara lain untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan

menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau denganmenggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya. Persamaan kurva baku digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Analisis Dua Campuran secara Bersama-sama Spektrofotometri merupakan metode relatif (bukan metode absolut), artinya perlu senyawa baku sebagai pembanding. Pengukuran absorbansi sampel maupun baku untuk campuran beberapa senyawa (multicomponent ) dapat diukur pada beberapa maksimum masingmasing senyawa. Selanjutnya konsentrasi masing-masing senyawa dihitung berdasarkan persamaan simultan sederhana (SSE = simple simultan equation). Determinasi secara simultan akan diasumsikan pada total absorbansi pada masing-masing panjang gelombang yang

dijumlahkan (Khopkar, 2003). Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Pitri Susanti, dkk, 2011). Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur

pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A=abc. Grafik ini disebut dengan plot hukumLambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus makadapat dikatakan bahwa hukum LambertBeer dipenuhi pada kisaran konsentrasiyang diamati (Gandjar dan Rohman, 2007).Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama secaraspektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing-masing komponen tidak saling

mengganggu atau gangguan darikomponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan padadua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masingmasing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang yang mana perbandingan absorptivitas maksimum, yaitu :

.Gambar 2. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II

Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masingmasingnya. Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada 1serta 2 merupakan jumlah dari absorban komponen tunggal pada panjang gelombang tersebut. Hal ini memungkinkan untuk

pemeriksaankemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).Dari hukum LambertBeer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbandinglurus dengan absortivitas ( a ), tebal kuvet ( b ), dan konsentrasi (c). pengukuran digunakan kuvet yang sama. Absorbansi senyawa 1, A1=a1b1c1......................(1) Absorbansi senyawa 1, A1=a2b2c2......................(2) Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2 menjadi persamaan 3 dan 4. A1=a1c1.......................(3) Supaya nilai b tetap maka selama

A2=a2c2.......................(4) Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1(1) maupun pada panjang gelombang 2 (2), oleh karena itu absorbansi padakedua panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1 dan absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut: A 1= (a1c1) 1+ (a2c2) 2.......................(5) A 2= (a1c1) 2+ (a2c2) 1.......................(6) Keterangan: Nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitasmolar. Yang mana: C1: konsentrasi senyawa 1 C2: konsentrasi senyawa 2 (a1) : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama (a2) 2: absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua (a2) 1: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama (a2) 2: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua A 1: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama A 2: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

(Gandjar dan Rohman, 2007). Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitassinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya.Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu-satuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorpsi proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya).

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1

Alat Percobaan : Labu ukur 100 ml Labu ukur 50 ml Pipet volume Pipet tetes Beaker glass

III.2

Bahan Percobaan Parasetamol Kafein Panadol

III.3

Prosedur Percobaan

1) Penentuan panjang gelombang () dan pembakuan kurva kalibrasi a. Parasetamol

100,0 mg Pct ad 100,0 ml aquades (1000 ppm)


10,0 ml

ad 100 ml ( 100 ppm)


5,0
5,0

2,0 ml

5,0
5,0

3,0
5,0

4,0
5,0

5,0
5,0

ml

ml

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 8 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 6 ppm

ml

ml

ml

ad 25 ml 6 ppm

ad 50 ml 6 ppm

b. Koffein 50,0 mg kofein ad 50,0 ml aquades (1000 ppm)


10,0 ml

ad 100 ml ( 100 ppm)

2,0 ml

2,0 ml

3,0 ml

2,0 ml

5,0 ml

3,0 ml

ad 100 ml 6 ppm

ad 50 ml 8 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 6 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25ml 6 ppm

Hasil pengenceran ditentukan max Pct pada 1 = 242

ditentukan max kofein pada 2 = 272


dibuat kurva kalibrasi Pct pada 1 = 242 dan 2= 272 dibuat kurva kalibrasi kofein pada 1 = 242 dan 2= 272 dibuat persamaan regresi kuva kalibrasi

2) Penentuan kadar Paracetamol dan kofein dalam tablet


20 tablet

serbuk

Pengenceran 1

Hasil

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1

Hasil Percobaan a. Parasetamol Absorban Konsentrasi ( ppm ) 6 8 10 12 16 20 = 242,8 0,393 0,520 0,640 0,758 1,010 1,252 = 272,9 0,104 0,130 0,159 0,184 0,241 0,295

Persamaan A1 1 = 242,8 nm y = 0,0613x + 0,0265 Persamaan A2 1 =7,9 nm y = 0,0173x + 0,0212

b. Kofein Absorban Konsentrasi ( ppm ) 2 4 6 8 10 12 = 242,8 0,045 0,047 0,103 0,127 0,160 0,179 = 272,9 0,112 0,212 0,304 0,401 0,526 0,59

Persamaan A1 1 = 242,8 nm y = 0,0136x + 0,0195 Persamaan A2 1 =272,9 nm y = 0,049x + 0,0146

Perhitungan A = A1 + A2 Sampel 1 A242,8 = Akof + Apct 1,9665 = (0,0136 x kof + 0,0195 ) + (0,0613xpct+ 0,0265) 1,9665 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct + 0,046 1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ..pers 1 Sampel 2 A272,9 = Akof + Apct 0,641 = (0,049 x kof + 0,0146 ) + (0,0137xpct+ 0,0212) 0,641 = 0,049 x kof + 0,0137xpct + 0,0358 0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ..pers 2 Pers 1 dan Pers 2 1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ..pers 1 (0,049) 0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct pers 2 (0,0136) 0,0941 = 0,0007 x kof + 0,003 x pct 0,0082 = 0,0007 x kof + 0,002 x pct 0,0859 = 0,0028 x pct x pct = 0,0859 / 0,0028 x pct = 30,679

1,9205 = 0,0136x kof + 0,0613xpct 1,9205 = 0,0136x kof + ( 0,0613 X 30,679 ) 1,9205 = 0,0136x kof + 1,8806 0,0399 = 0,0136x kof x kof x kof = 0,0399 / 0,013 = 2,934 ppm

Kadar Parasetamol

Kadar Parasetamol dalam 100ml 1533,95 g /ml x 100 ml = 153,395 g = 153,395 mg

Kadar Parasetamol dalam tablet

Kadar Kofein

Kadar Parasetamol dalam 100ml 146,7 g /ml x 100 ml = 14,670 g = 14,67 mg

Kadar Parasetamol dalam tablet

Persyaratan ( Farmakope Indonesia edisi III hal 38 ): Tablet asaetaminofen mengandung asetaminofen tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.

IV.2

Pembahasan Pada percobaan ini ditentukan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel

tablet panadol secara SSE ( Simple Simultan Equation). Tablet panadol merupakan tablet multikomponen yang terdiri dari parasetamol 500 mg dan kofein 60 mg. Tablet panadol ini ditentukan secara SSE karena sudah diketahui bahwa kadar galat atau gangguan dari masing masing komponen lebih dari 25%. SSE merupakan metode perhitungan konsentrasi masing masing senyawa berdasarkan pengukuran absorbansi sampel maupun baku untuk campuran beberapa senyawa (multi komponen) yang diukur pada beberapa maksimum masing masing senyawa. Penentuan kadar sampel dengan metode SSE ini dapat dilakukan untuk campuran zat dimana kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Dua buah kromofor yang berbeda, dalam percobaan ini kofein dan paracetamol, akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pula pada suatu daerah panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan tiga larutan yang diukur pada alat spektrofotometri, yaitu larutan baku paracetamol, larutan baku kofein, serta larutan sampel tablet yang merupakan campuran paracetamol dan kofein. Larutan baku paracetamol yang digunakan dibuat pengenceran pada konsentrasi 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 16 ppm, dan 20 ppm. Sedangkan larutan baku kofein yang digunakan dibuat pada pengenceran 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan 12 ppm. Sedangkan konsentrasi larutan sampel adalah 20 ppm, kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol dapat ditentukandengan menggunakan persamaan pada metode simple simultan equation. Pada setiap pengukuran absorbansi larutan, sebelum dimasukkan larutan yang akan diukur absorbansinya ke dalam alat spektrofotometer, terlebih dahulu

dilakukan kalibrasi dengan menggunakan aquadest (larutan blanko). Larutan blanko adalah seluruh substansi selain analit yang terdapat dalam suatu sistem larutan. Biasanya, larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang melarutkan analit. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak menggangu pembacaan absorbansi sampel, sehingga dengan demikian dapat memperkecil kesalahan pengukuran. Dalam FI edisi III juga disebutkan bahwa tujuan digunakannya larutan blanko adalah untuk koreksi serapan yang disebabkan oleh pelarut, pereaksi, ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang digunakan harus sama dengan pelarut yang digunakan dalam melarutkan analit. Dari pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja paracetamol, diperoleh panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 242,8 nm. Sedangkan pada pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja kofein, diperoleh panjang gelombang maksimum kofein sebesar 272,9 nm. Pengukuran absorbansi larutan baku dan larutan sampel tablet dilakukan pada panjang gelombang paracetamol (242,8 nm) dan pada panjang gelombang kofein (272,9 nm). Pada pengukuran larutan baku parasetamol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0613x + 0,0265 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0137x + 0,0212. Pada pengukuran larutan baku kofein pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan y = 0,049x + 0,0146. Pada pengukuran sampel tablet panadol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh absorbansi rata-rata sebesar 1,9665 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh absorban rata-rata sebesar 0,641. Berdasarkan metode perhitungan SSE diperoleh kadar parasetamol dalam tablet panadol sebesar 153,40% sedangkan kadar kofein dalam tablet panadol sebesar 122,25%. Kadar ini tidak memenuhi kadar yang tercantum dalam FI edisi III untuk tablet Acetaminophenum yaitu tablet acetaminophen mengandung acetaminophenum tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kadar yang tidak memenuhi syatrat tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kesalahan praktikan dalam menimbang dan saat melakukan pengenceran.

BAB V KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal antara lain : 1. Metode SSE digunakan untuk penetapan kadar tablet multikomponen dengan kadar galat lebih dari 25%. 2. Metode SSE digunakan untuk zat-zat yang memiliki absorban yang saling berjauhan atau tidak berhimpit. 3. Kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol tidak memenuhi syarat dalam FI III yaitu kadar melebihi 105% ( paracetamol 153,40% dan kofein 122,25% ).

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : PustakaPelajar.

Depkes, RI. 1985. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta.