Anda di halaman 1dari 12

PENETAPAN KADAR CAMPURAN IBUPROFEN DAN PARASETAMOL

DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH:
EKI NALDI
NIM 081524016

PROGRAM FARMASI EKSTENSI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2010

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR CAMPURAN IBUPROFEN DAN PARASETAMOL


DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
OLEH :
EKI NALDI
NIM 081524016
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: februari 2010
Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Drs. Syafruddin, MS., Apt.


NIP 194811111976031003

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.


NIP 194809041974122001

Pembimbing II,
Drs. Syafruddin, MS., Apt.
NIP 194811111976031003
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt.
NIP. 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001

Dra. Salbiah, M.Si., Apt.


NIP 194810031987012001
Medan,..Februari 2010
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.


NIP195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah
melimpahkan

rahmat,

karunia

dan

ridhoNya,

sehingga

penulis

dapat

menyelesaikan skripsi yang berjudul Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen dan


Parasetamol dalam Sediaan Tablet Secara Volumetri. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Salah satu parameter mutu sediaan farmasi adalah kandungan zat aktif.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode sehingga didapatkan
metode alternative dalam penetapan kadar campuran Ibuprofen dan Parasetamol
dalam sediaan tablet secara volumetri. Ternyata Ibuprofen dapat ditetapkan
kadarnya secara alkalimetri dan parasetamol secara nitrimetri
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih sebesar-besarnya
kepada Bapak Drs. Syafruddin., M.S., Apt dan Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun., M.Si., Apt, yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan
ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima
kasih juga disampaikan kepada Ibu Dra. Nurmadjuzita., M.Si., Apt, Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si.,Apt dan Ibu Dra. Salbiah., M.Si. Apt yang telah memberikan
kritik dan saran pada skripsi ini. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada
Dekan Fakultas farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa
pendidikan.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua tercinta serta kakak dan adik-adikku, teman
angkatan ekstensi 08 dan lain-lain atas doa, dorongan dan pengorbanan baik
moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Medan, Maret 2010


Penulis,
Eki Naldi
NIM.081524016

Universitas Sumatera Utara

Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen Dan Parasetamol


Dalam Sediaan Tablet Secara Volumetri

Abstrak
Kombinasi ibuprofen dan parasetamol merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam formula tablet analgetik-antipiretik dan antiinflamasi yang dapat
menghasilkan efek potensiasi dalam meringankan nyeri, mengurangi demam dan
radang. Tujuan penelitian ini adalah untuk mencari metode alternatif pada
penentuan kadar campuran ibuprofen dan parasetamol dalam sediaan tablet secara
volumetri.
Metode alternatif yang digunakan pada penetapan kadar ibuprofen yaitu
secara alkalimetri dengan pentiter larutan natrium hidroksida, dimana parasetamol
tidak akan tertitrasi sedangkan parasetamol ditetapkan secara nitrimetri dengan
pentiter natrium nitrit.
Dari hasil penelitian diperoleh kadar ibuprofen dan parasetamol dalam
sediaan tablet masing-masing untuk Bimacyl 106,18% 0,55% dan 98,49%
1,08%, Iremax 100,93% 0,59% dan 96,51% 3,12%, Neo Rheumachyl
105,10% 0,89% dan 94,52% 1,00%, Oskadon SP 104,33% 1,35% dan
98,74% 0,72%. Dari hasil uji validitas metode yang digunakan memberikan
hasil akurasi dan presisi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali
untuk ibuprofen 99,07 % (RSD = 1,91%) dan 99,81 % (RSD = 1,13) untuk
parasetamol.
Hasil penelitian menunjukan bahwa kadar ibuprofen dan parasetamol
dalam sediaan tablet dengan berbagai merek dagang memenuhi persyaratan tablet
menurut Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0 %
dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

Kata kunci : ibuprofen, parasetamol, penetapan kadar, volumetri

Universitas Sumatera Utara

Determination Of a Mixture Ibuprofen and Paracetamol In The Tablet


Using by Volumetric

Abstract
Combination of ibuprofen and paracetamol is one type of combination in
tablet antipyretic-analgesic and anti-inflamatory, that can result potentiation
effects to relieve pain, reduce fever and inflamation. The purpose of this research
is to find alternative methods of determine the amount of a mixture ibuprofen and
paracetamol in tablet dosage using volumetric
An alternative method used in determining the amount of ibuprofen in
alkalimetry with titrant sodium hydroxide solution, paracetamol which will not
influence and paracetamol determined with nitrimetri using sodium nitrite as a
titrant.
From the research results obtained amount of ibuprofen and paracetamol
in tablet dosage for each Bimacyl 106,18% 0,55% dan 98,49% 1,08%,
Iremax 100,93% 0,59% and 96,51% 3,12%, Neo Rheumachyl 105,10%
0,89% and 94,52% 1,00%, Oskadon SP 104,33% 1,35% and 98,74%
0,72%, From the results of tested the validity of the method used gives results of
accuracy and precision that is acceptable, the percent recovery for ibuprofen
99.07% (RSD = 1.91%) and 99.81% (RSD=1.13) for paracetamol.
The result showed that amount of ibuprofen and paracetamol in tablet was
fulfilled requirement of Farmakope Indonesia edisi IV 1995, not less than 90.0
percent and not more than 110.0 percent of the labeled amount.

Keywords

: ibuprofen, paracetamol, determination, volumetric

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...................................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................................ii
KATA PENGANTAR ............................................................................................ iii
ABSTRAK .............................................................................................................. iv
ABSTRACT ............................................................................................................. v
DAFTAR ISI ........................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR................................................................................................ x
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xi
BAB I. PENDAHULUAN ........................................................................................ 1
1.1. Latar Belakang ........................................................................................ 1
1.2. Perumusan Masalah ................................................................................. 3
1.3. Hipotesis ................................................................................................. 3
1.4.Tujuan ...................................................................................................... 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 5
2.1. Ibuprofen................................................................................................. 5
2.2. Parasetamol ............................................................................................. 6
2.3. Volumetri ................................................................................................ 7
2.4. Metode Penetapan Kadar Ibuprofen ......................................................... 9
2.4.1. Alkalimetri .................................................................................... 9
2.4.2. Secara Spektrofotometer UV-VIS................................................ 10
2.4.3. Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi .................................... 10
2.5. Metode Penetapan Kadar Parasetamol ................................................... 10
2.5.1. Nitrimetri (Titrasi Diazotasi) ....................................................... 10
2.5.2. Serimetri ..................................................................................... 13
2.5.3. Secara Spektrofotometer UV-VIS................................................ 14
2.5.4. Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi .................................... 14
2.6. Spektrofotometer Inframerah ................................................................. 14
2.7. Validasi Metode Analisis ....................................................................... 17
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 21
3.1. Alat-alat ................................................................................................ 21

Universitas Sumatera Utara

3.2. Bahan -bahan......................................................................................... 21


3.3. Pengambilan Sampel ............................................................................. 21
3.4. Prosedur Penelitian ................................................................................ 22
3.4.1. Pembuatan Pereaksi..................................................................... 22
3.4.1.1. Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N .................... 22
3.4.1.2. Pembuatan Larutan Fenolftalein .......................................... 22
3.4.1.3. Pembuatan Larutan Natrium Nitrit 0,1 N ............................. 22
3.4.1.4. Pembuatan Pasta Kanji Iodida .............................................. 22
3.4.1.5. Pembuatan Larutan Asam Sulfat 10 % b/b............................ 22
3.4.1.6. Pembuatan Larutan HCl 2 N................................................. 22
3.4.2. Pembakuan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N ........................... 23
3.4.3. Pembakuan Larutan Natrium Nitrit 0,1 N ................................... 23
3.4.4. Identifikasi Baku Ibuprofen Dan Parasetamol (PT. Mutifa)
Dengan Spektrofotometer Inframerah ......................................... 23
3.4.5. Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) ............................ 24
3.4.6. Penentuan Kadar Baku Parasetamol (PT.Mutifa) ......................... 24
3.4.7. Penetapan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet ....................... 25
3.4.8. Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet.................... 25
3.4.9. Uji Validasi dengan Parameter Akurasi dan Presisi...................... 26
3.4.9.1. Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali
(%Recovery)........................................................................ 26
3.4.9.2. Uji Presisi ............................................................................ 26
3.4.9.3. Analisis Data Secara Statistik ............................................... 27
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 28
4.1. Identifikasi Baku Ibuprofen dan Parasetamol Secara Spektrofotometri
Inframerah FTIR ................................................................................... 28
4.2. Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara Alkalimetri ....... 30
4.3. Penentuan Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa) Secara Nitrimetri....... 31
4.4. Penentuan Kadar Ibuprofen dan Parasetamol Dalam Sediaan Tablet ...... 31
4.4. Uji Validasi Metode Analisis ................................................................. 32
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................. 35
5.1. Kesimpulan ........................................................................................... 35

Universitas Sumatera Utara

4.2. Saran ..................................................................................................... 35


DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 36
LAMPIRAN ........................................................................................................... 38

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.

Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi................................................... 17

Tabel 2.

Rentang Kesalahan Yang Diijinkan ....................................................... 18

Tabel 3.

Rentang Presisi yang diperbolehkan ...................................................... 19

Tabel 4.

Hasil Penetapan Kadar Baku Ibuprofen Secara Alkalimetri.................... 30

Tabel 5.

Hasil Penetapan Kadar Baku Parasetamol Secara Nitrimetri.................. 31

Tabel 6.

Kadar Rata-rata Ibuprofen dan Parasetamol dalam Sediaan Tablet ........ 31

Tabel 7.

Hasil Penetapan Perolehan Kembali Ibuprofen dalam Tablet Iremax


Secara Alkalimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) .................................................................................. 33

Tabel 8.

Hasil Penetapan Perolehan Kembali Parasetamol dalam Tablet Iremax


Secara Nitrimetri dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method) .................................................................................. 33

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.

Struktur Kimia Ibuprofen .................................................................... 5

Gambar 2.

Struktur Kimia Parasetamol ................................................................ 6

Gambar 3.

Perubahan Struktur Kimia Fenolftalein ............................................. 10

Gambar 4.

Hidrolisis Parasetamol ...................................................................... 13

Gambar 5.

Contoh Vibrasi Regangan Simetri dan Asimetri ................................ 15

Gambar 6.

Contoh vibrasi Tekuk ....................................................................... 16

Gambar 7.

Spektrum Inframerah Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) .......................... 28

Gambar 8.

Spektrum Inframerah Baku Parasetamol (PT. Mutifa) ....................... 29

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.

Hasil Penentuan Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara


Alkalimetri .............................................................................. 38

Lampiran 2.

Perhitungan Statistik Kadar Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) Secara


Alkalimetri .............................................................................. 39

Lampiran 3.

Hasil Penentua Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa) Secara


Nitrimetri................................................................................. 41
Perhitungan Statistik Kadar Baku Parasetamol (PT. Mutifa)
Secara Nitrimetri ..................................................................... 42

Lampiran 4.

Lampiran 5.

Data Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai


Merek Dagang ......................................................................... 44

Lampiran 6.

Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet


Bimacyl ................................................................................... 45

Lampiran 7.

Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet


Iremax ..................................................................................... 47

Lampiran 8.

Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet Neo


Rheumacyl............................................................................... 49

Lampiran 9.

Perhitungan Statistik Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet


Oskadon SP ............................................................................. 51

Lampiran 10. Data Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai
Merek Dagang ......................................................................... 53
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Bimacyl ................................................................................... 54
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Iremax ..................................................................................... 56
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Neo Rheumacyl ....................................................................... 58
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Oskadon SP ............................................................................. 60
Lampiran 15. Data Hasil Perolehan Kembali Ibuprofen dalam Sediaan Tablet
Iremax Secara Alkalimetri dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method) .................................................... 62

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Data Hasil Perolehan Kembali Parasetamol dalam Sediaan Tablet
Iremax Secara Nitrimetri dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method) .................................................... 63
Lampiran 17. Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Penambahan
Baku (Standard Addition Method) ........................................... 64
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali Tablet
Iremax ..................................................................................... 65
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N ............. 67
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Pembakuan Larutan NaNO2 0,1 N............ 68
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Tablet .................... 69
Lampiran 22. Nilai Distribusi t ...................................................................... 70
Lampiran 23. Sertifikat Baku Ibuprofen (PT. Mutifa) .................................... 71
Lampiran 24. Sertifikat Baku Parasetamol (PT. Mutifa)................................. 72
Lampiran 25. Spektrum Inframerah Ibuprofen pada Literatur Pharmaceutical
Substance (UV and IR) and Pharmaceutical and Cosmetic
Excipients (IR) ........................................................................ 73
Lampiran 26. Spektrum Inframerah Parasetamol pada Literatur Pharmaceutical
Substance (UV and IR) and Pharmaceutical and Cosmetic
Excipients (IR) ........................................................................ 74

Universitas Sumatera Utara