Anda di halaman 1dari 8

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DISTILASI DAN TITIK DIDIH

I.

Tujuan
1. Menetukan zat yang terdistilasi pada distilasi sederhana, distilasi bertingkat dan

distilasi azeotrop terner. 2. Menentukan kemurnian distilat pada distilasi sederhana, distilasi bertingkat dan distilasi azeotrop terner. II. Teori Distilasi adalah suatu proses untuk memisahkan dan memurnikan suatu campuran tertentu dari komponen-komponennya karena adanya perbedaan titik didih. Distilasi dilakukan atas dasar perbedaan tekanan uap komponen murni suatu larutan. Hukum Dalton tentang tekanan parsial : PA = PA o XA PB = PB o X B PA= tekanan parsial A; PAo= tekanan uap murni A; XA= fraksi mol A dalam fasa cair PB= tekanan parsial B; PBo= tekanan uap murni B; XB= fraksi mol B dalam fasa cair Hukum Raoult tentang komposisi fasa uap di atas permukaan zat cair : XA = PA / Ptotal XB = PB / Ptotal XA = fraksi mol A dalam fasa uap XB = fraksi mol B dalam fasa uap Ptotal = PA + PB Hukum Raoult tentang tekanan uap dan fraksi mol dalam campuran :

Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang memanfaatkan titik didih yang berbeda dari tiap komponen campuran. Perbedaan titik didih dari masing-masing komponen cukup besar minimal 75 C. Distilasi bertingkat adalah distilasi dengan menggunakan kolom fraksional agar distilat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang lebih tinggi dan digunakan untuk memisahkan campuran yang terdiri dari zat-zat yang memiliki titik didih dengan perbedaan yang cukup besar. Sistem azeotrop adalah campuran zat cair yang memiliki komposisi tertentu, yang didistilasi pada suhu konstan tetapi memiliki perbandingan yang tetap dari komponen-komponennya.

III. Data Kalibrasi Termometer : Titik beku air berada pada skala 0,6 C Titik didih air berada pada skala 100 C 1. Distilasi Sederhana Zat yang didistilasi Volume total Tabung distilat Tabung 1 (5 mL pertama) Tabung 2 (5 mL kedua) Tabung 3 (5 mL ketiga) Tabung 4 (5 mL keempat) 2. Distilasi Bertingkat Zat yang didistilasi Volume total Tabung distilat Tabung 1 (5 mL pertama) Tabung 2 (5 mL kedua) Tabung 3 (5 mL ketiga) Tabung 4 (5 mL keempat) Tabung 5 (5 mL kelima) 3. Distilasi Azeotrop Terner Zat yang didistilasi Volume total Tabung distilat Tabung 1 (5 mL pertama) Tabung 2 (5 mL kedua) Tabung 3 (5 mL ketiga) IV. Perhitungan 1. Distilasi Sederhana = indeks bias indeks bias metanol x 100 % indeks bias metanol % pengotor = 12,5 mL methanol+12,5 mL air+12,5 mL benzena = 37,5 mL Suhu (C) 64 68 72 Indeks Bias 1,3373 = sikloheksana + toluena (perbandingan 1:1) = 40 mL Suhu (C) 68 82 84 86 86 Indeks Bias 1,433 = metanol + air (perbandingan 1:1) = 40 mL Suhu (C) 70 74 78 84 Indeks Bias 1,3325 -

Suhu tetesan distilat pertama = 60 C

Suhu tetesan distilat pertama = 56 C

Suhu tetesan distilat pertama = 58 C

= 1,33250 - 1,32880 1,32880 = 0,27845 % % Kemurnian = 100 - % pengotor = 100 0,27845 = 99,72155 %

x 100 %

2.

Distilasi Betingkat = indeks bias indeks bias sikloheksana x 100 % indeks bias sikloheksana = 1,43300 - 1,42662 1,42662 = 0,44721 % x 100 %

% pengotor

% Kemurnian = 100 - % pengotor = 100 0,44721 = 99,55279 %

3.

Distilasi Azeotrop Terner = indeks bias indeks bias metanol x 100 % indeks bias metanol = 1,33730 - 1,32880 1,32880 = 0,63697 % x 100 %

% pengotor

% Kemurnian = 100 - % pengotor = 100 0,63697 = 99,36303 %

V. Pembahasan 1. Distilasi Sederhana Prinsip dari distilasi sederhana adalah pemanasan yang bertujuan untuk memisahkan campuran zat cair yang perbedaan titik didihnya cukup besar. Pada percobaan ini, komponen-komponen yang ingin dipisahkan adalah metanol dan air. Berdasarkan data pada MSDS, titik didih metanol adalah 64,7 oC, sedangkan titik didih air adalah 100 oC. Kedua komponen tersebut memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar (35,3 oC) sehingga distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran tersebut. Saat pemanasan, batu didih dimasukkan ke dalam campuran metanol air untuk mempercepat proses pendidihan, karena batu didih mempunyai banyak pori-pori yang dapat menyerap panas. Selain itu, penambahan batu didih pun bertujuan untuk menghindari bumping atau letupan yang dapat merusak alat distilasi. Bumping terjadi karena saat pemanasan, yang bawah panas lebih dahulu lalu mendorong (memberi tekanan) pada cairan di atasnya yang lebih dingin sehingga terjadi letupan di permukaan zat cair. Suhu saat tetesan pertama keluar pada proses distilasi adalah titik didih dari distilat yang diperoleh. Berdasarkan literatur, zat yang pertama keluar sebagai distilat adalah metanol karena titik didih metanol lebih rendah daripada air. Pada percobaan ini, suhu saat tetesan pertama keluar adalah 60 C. Suhu ini mendekati titik didih metanol, walaupun tidak terlalu tepat. Hal lain yang dapat diukur untuk menentukan zat yang terdistilasi adalah indeks bias. Berdasarkan hasil pengukuran, indeks bias distilat adalah 1,3325. Indeks bias metanol dalam CRC adalah 1,3288. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan literatur tidak terlalu besar. Oleh karena itu, tetesan pertama yang keluar berupa metanol. Berdasarkan hasil perhitungan, kemurnian distilat (metanol) yang diperoleh adalah 99,72155 %. Nilai ini menandakan bahwa distilat cukup murni dan mengandung sedikit pengotor yaitu sebesar 0,27845 %. Pengotor inilah yang menyebabkan indeks bias distilat berbeda dengan literatur. Indeks bias senyawa murni dengan senyawa tak murni berbeda dalam jumlah elektronnya sehingga pengukuran indeks biasnya pun berbeda.

Semakin berkurangnya kemurnian metanol karena adanya pengotor menyebabkan semakin meningkatnya titik didih metanol. Tetapi hal yang berbeda terjadi pada percobaan ini. Metanol yang dihasilkan tidak murni, tetapi tetesan pertama terjadi pada suhu 60 C, di bawah titik didih metanol pada literatur. Perbedaan suhu saat tetesan pertama dengan titik didih metanol pada literatur ini dapat disebabkan oleh adanya pengaruh tekanan ruang dan ketinggian tempat dilakukannya percobaan. Bandung adalah dataran tinggi, hal ini berpengaruh pada penurunan tekanan udara luar sehingga suhu untuk mendidih dapat lebih rendah. Selain itu, keterbatasan praktikan dalam mengamati suhu pada thermometer dan kekurangtelitian praktikan pun mempengaruhi perbedaan ini.
2.

Distilasi Bertingkat Percobaan kedua yaitu melakukan pemisahan campuran sikloheksana

toluene. Berdasarkan data pada MSDS, titik didih sikloheksana adalah 80,7 oC sedangkan titik didih toluena adalah 110,8 oC. Perbedaan titik didih kedua zat tersebut tidak terlampau jauh (30,1oC) sehingga pemisahan sikloheksana - toluene dilakukan dengan distilasi bertingkat. Berdasarkan literatur, sikloheksana akan keluar sebagai distilat pada suhu sekitar 80,7 oC. Tetapi berdasarkan hasil percobaan, tetesan distilat pertama terjadi pada suhu 56 C. Suhu ini sangat jauh dari titik didih sikloheksana sebenarnya. Namun bila dilihat dari hasil perbandingan indeks bias, pada tetesan pertama indeks bias distilat adalah 1,433 dan pada literatur indeks bias sikloheksana adalah 1,42662. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan literatur tidak terlalu besar. Oleh karena itu, dapat dikatakan tetesan pertama yang keluar berupa sikloheksana. Perbedaan titik didih antara hasil percobaan dengan data pada literatur yang sangat jauh dapat disebabkan oleh kesalahan praktikan dalam memasang termometer. Selain itu, praktikan menambahkan air pada penangas air tanpa mempetimbangkan suhunya sehingga suhu campuran menjadi turun. Kemurnian sikloheksana berdasarkan hasil perhitungan 99,55279 %. Hal ini berarti masih terdapat pengotor di dalam campuran sikloheksana toluene sehingga distilatnya tidak murni. Selain itu, kesalahan dalam perancangan alat distilasi bertingkat dapat mempengaruhi hasil percobaan. Alat yang praktikan

rancang kurang sempurna, tabung kondensasi tidak terisi penuh oleh air sehingga proses kondensasi kurang sempurna. 3. Distilasi Azeotrop Terner Campuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada temperatur konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya. Beberapa zat dapat membentuk azeotrop apabila zat-zat tersebut saling larut. Zat-zat tersebut tercampur tetapi tidak bereaksi, sehingga komposisinya akan tetap. Distilasi campuran azeotrop menggunakan metode distilasi bertingkat karena komponen-komponen campurannya memiliki titik didih yang berdekatan. Perbedaannya, dalam distilasi azeotrop campuran yang dipisahkan bersifat azeotrop (komposisi pada zat cair sama dengan pada fasa gasnya), sehinga sulit dipisahkan secara sempurna. Untuk membantu, pada proses distilasinya harus disertai penambahan zat ketiga. Pada percobaan ini, campuran azeotrop metanol air ditambahkan larutan benzene sebagai zat pembantu. Benzen diharapkan dapat membentuk azeotrop terner metanol-air-benzen, yang lebih mudah dipisahkan dari campuran daripada campuran azeotrop biner metanol-air. Benzen dalam campuran ini berperan untuk memecah sistem dari metanol-air, sehingga dapat mengganggu atau merusak interaksi antara komponen air dengan metanol. Benzen akan mengikat salah satu dari metanol atau air, dan membentuk benzenair atau benzen-metanol. Azeotrop benzen-air dan benzen-metanol mempunyai titik didih berbeda. Perbedaannya pun cukup tinggi sehingga dapat dipisahkan menjadi metanol, air, dan benzena melalui distilasi bertingkat. Distilat yang terlebih dulu keluar berupa azeotrop, karena campuran azeotrop memiliki titik didih yang lebih rendah daripada zat murninya. Oleh karena itu, suhu distilat yang diukur per 5 mL turun (lebih rendah) dibandingkan dengan suhu distilat campuran metanol air pada distilasi sederhana. Pada tabung pertama, distilat yang keluar keruh dan terdiri dari beberapa fasa. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang keluar pertama adalah azeotrop. Barulah setelah tabung ke-3, distilatnya sudah sefasa. Hal ini berarti distilat tersebut merupakan zat murni (bukan campuran lagi). Berdasarkan literatur, kemungkinan zat murni yang pertama keluar adalah metanol karena titik didih metanol paling rendah dibandingkan komponen-komponen lainnya. Berdasarkan hasil

pengukuran, indeks bias distilat adalah 1,3373. Indeks bias metanol dalam CRC adalah 1,3288. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan literatur tidak terlalu besar. Oleh karena itu, tetesan pertama yang keluar berupa metanol. Kemurnian metanol hasil distilasi adalah 99,36303 %. Kekurangmurnian ini dapat disebabkan oleh adanya benzen yang ikut terdistilasi lebih awal, dikarenakan sifat benzen yang mudah menguap.
VI. Simpulan

1.
2.

Zat yang terdistilasi pada distilasi sederhana adalah metanol, pada distilasi Kemurnian distilat pada distilasi sederhana adalah 99,72155%, pada

bertingkat adalah sikloheksana dan pada distilasi azeotrop terner adalah metanol. distilasi bertingkat adalah 99,55279% dan pada distilasi azeotrop terner adalah 99,36303%. VII. Daftar Pustaka Weast, Robert C. 1978. CRC Handbook of Chemistry and Physics. Florida: CRC Press, Inc. Hal C376, C518. Fessenden, Fessenden. 1992. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga. Hal 69.

LAMPIRAN
A. Data Fisik dan Kimia Titik Didih (oC) 64,7 Titik Leleh (oC) -98 Massa Jenis (gr/mL) 0,79

Nama Zat Metanol (CH3OH) Air

Indeks Bias

1,3288

100 (H2O) Sikloheksana (C6H12) Toluena (C5H5CH3) Benzena 80,1 (C6H6) 80,7

1,3330

1, 42662

0,78

110,8

-95

1,4940

0,866

5,5

1,5011

0,88