LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

KROMATOGRAFI
(PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM BESI DALAM MINUMAN)

NAMA

: ADRIANI RIFAATUL MAHMUDAH M.

NIM

: H 311 08 267 H 311 08 272

KELOMPOK HARI/TGL PERC.

: III (TIGA) : RABU/04 MEI 2011

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang penting dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak bidang lain di mana teknik-teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai macam masalah. Jadi, dampak dari suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba guna akan dirasakan oleh seluruh ilmu pengetahuan modern. Kimia analitik adalah ilmu kimia yang mengidentifikasi dan memisahkan zat menjadi komponen-komponennya dan penentuannya lebih lanjut. Metode pemisahan dalam kimia analitik dibagi menjadi dua bagian, yaitu ekstraksi dan kromatografi. Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan, dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dan fase yang lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stasioner itu. Pemisahan dengan cara kromatografi dibagi menjadi beberapa macam, yaitu kromatografi adsorpsi dalam kolom, kromatografi partisi dalam kolom, kromatografi kertas dan kromatografi lapisan tipis serta kromatografi gas. Kromatografi adalah suatu metode analitik untuk pemurnian dan pemisahan senyawa-senyawa organik dan anorganik. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa-senyawa yang sejenis. Sebagai perkembangan dari cara kromatografi partisi tersebut telah dibuat

suatu metode kromatografi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya. Oleh karena itu cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas. Untuk lebih jelasnya tentang metode kromatografi kertas, maka kandungan logam besi dalam minuman dengan menggunakan metode kromatografi kertas. 1.2. Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1. Maksud Percobaan Untuk mengetahui dan mempelajari metode pemisahan dan identifikasi dengan cara kromatografi kertas. 1.2.2. Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan, yaitu: 1. Mengidentifikasi logam Fe dalam sampel minuman (sari kacang hijau, susu steril dan air galon). 2. Menentukan nilai Rf

1.3. Prinsip Percobaan Sampel dipreparasi melalui proses destruksi kemudian diidentifikasi logam Fe dengan metode kromatografi kertas yang dielusi menggunakan campuran aseton dan HCl (9:1) dilanjutkan penyemprotan ammonia untuk memperjelas warna dan penentuan nilai Rf-nya.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Kromatografi

merupakan

suatu

teknik

untuk

menganalisis

atau

memisahkan campuran gas, cairan atau zat-zat terlarut. Pada umumnya, semua jenis kromatografi melibatkan dua fase yang berbeda, yaitu fase stasioner dan fasse gerak. Pemisahan bergantung pada persaingan berbagai molekul dalam cuplikan di antara fase stasioner dan fase gerak (Daintith, 1994). Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan perbedaan-perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. Perbedaan yang dapat dimanfaatkan meliputi kelarutan dalam berbagai pelarut serta sifat polar. Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam (fase stasioner) dan fase gerak (fase mobil). Fase gerak membawa komponen suatu campuran melalui fase diam, dan fase diam akan berikatan dengan komponen tersebut dengan afinitas yang berbeda-beda. Jenis kromatografi yang berlainan bergantung pada perbedaan jenis fase, namun semua jenis kromatografi tersebut berdasar pada asas yang sama. Kromatografi dapat digunakan sebagai alat analitik untuk memantau reaksi atau untuk mengenali hasil reaksi. Kromatografi juga dapat digunakan sebagai alat sintesis untuk memurnikan sejumlah besar zat (Bresnick, 2004). Kromatografi kertas adalah pemisahan zat-zat terlarut melalui migrasi nyadiferensial melewati medium kertas datar yang analog dengan suatu kolom. Pada kromatografi kertas, zat terlarut dari campuran yang asli akan bergerak disepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda-beda, membentuk sederetan noda yang terpisah. Jika noda tersebut berwarna maka noda tersebut dapat dilihat.

Namun jika tidak maka harus dilihat dengan cara lain antara lain dengan beberapa senyawa berpendar, dimana noda-noda dapat bersinar di bawah lampu ultraviolet. Untuk tujuan identifikasi, noda-noda sering dikarakterisasikan berdasarkan nilai Rfnnya. Nilai Rf adalah rasio jarak yang dipindahkan oleh zat terlarut terhadap jarak yang dipisahkan oleh garis depan pelarut selama waktu yang sama.
Rf Jarak yang ditempuh senyawa terlarut Jarak yang ditempuh pelarut

(Day dan Underwood, 2001). Harga Rf cukup konstan asal semua variabel dikendalikan baik-baik jika kemurnian pelarut, temperatur, dan penjenuhan atmosfernya benar-benar dijaga,mka harga Rf dipengaruhi antara lain oleh faktor-faktor berikut (Svehla, 1990): 1. Kehadiran ion-ion lain. 2. Keasaman larutan asliya yang dapat disebabkan oleh kebutuhan akan asam dalam pembentukan kompleks yang dapat larut dalam pelarut organik, untuk mencegah hidrolisis garam. 3. Waktu melakukan percobaan untuk sepotong kertas, kadang harga-harga Rf meningkat dengan bertambahnya waktu dan ini mungkin berpadanan dengan berkurangnya laju gerak garis depan pelarut. 4. Adanya kation-kation lain dan konsentrasi mereka. Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengallirnya fase bergerak. Berbagai macam kertas yang secara komersial tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbanganadalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pementukan spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju

pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya (Khopkar, 1990). Terdapat tiga teknik pelaksanaan analisis pada kromatografi keratas. Pertama, descending adalah salah satu teknik dimana cairan bergerak menuruni kertas akibat gravitasi. Kedua, ascending, dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descensing maupun ascensing. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radialatau kromatografi kertas sirkuler (Khopkar, 1990). Adapun beberapa keuntugan dari kromatografi kertas, yakni sebagai berikut (Svehla, 1990): 1. Prosedur yang digunakan sederhana dan cukup cepat. 2. Tak diperlukan alat dan reagensia khusus yang mahal. 3. Hanya diperlukan kuantitas kecil dari zat-zat itu. 4. Metode itu terbukti berhasil untuk pemisahan dan detekssi golongangolongan logam yang sukar ditangani dengan analisa kualitatif yang rutin.

DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, S., 2004, Intisari Kimia Organik, Hipokrates, Jakarta Daintith, J., 1994, Kamus Lengkap Kimia, Erlangga, Jakarta. Day, R,A, dan Underwood, A.L., 2001, Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Erlangga, Jakarta. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta. Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima, PT Kalman Media Pusaka.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Bahan Percobaan Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu sampel sari kacang hijau, susu steril, air galon, FeCl3. 6H2O, aqua regia, HNO3 pekat, HClO4 pekat, HCl 37%, eluen (aseton:HCl, 9:1), kertas saring, sabun dan akuades. 3.2. Alat Percobaan Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu gelas kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 50 mL, labu ukur 25 mL, batang pengaduk, sendok tanduk, pipet volume 10 mL, pipet ukur 10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 50 mL, pipet tetes, hot plate, chamber, isolasi, pensil, mistar, sikat tabung dan neraca analitik. 3.3. Prosedur Percobaan 3.3.1. Preparasi Sampel Pada proses preparasi sampel, dipipet sebanyak 20 mL sampel dan dimasukkan kedalam gelas kimia lalu ditambahkan 5 mL akuades dan 4 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan diatas hotplate hingga volume setengah lalu didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan 3 mL HNO3 dan 1 mL HClO4 sampai filtrate jernih lalu didihkan kembali selama 30 menit dan disaring, filtratnya ditampung dalam gelas kimia.

3.3.2. Identifikasi Sampel Untuk identifikasi sampel, kertas saring digunting dengan ukuran 3 x 10 cm kemudian dibuat garis datar 2 cm dari ujung bawah dan 1 cm dari ujung atas. Setelah itu, ditotolkan sampel dan larutan standar pada kertas menggunakan pipa kapiler lalu dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen yang telah dijenuhkan. Tunggu sampai eluen naik dan setelah sampai batas, keluarkan kertas dari chamber dan keringkan di udara bebas atau dalam oven 100 0C selama kurang lebih 10 menit. Setelah kering, kertas disemprot dengan ammonium hidroksida dan diamati warna yang muncul. Diukur jarak setiap warna dari garis bawah kertas dan hitung nilai Rf-nya.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan No. 1. 2. 3. 4. Larutan Sari kacang hijau Susu steril Air galon Larutan standar Fe Jarak Tempuh (cm) Warna Noda

4.2. Reaksi Fe3+ + NH4OH 4.3. Pembahasan [Fe(NH3)6]3+ + H2O

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

5.2. Saran