Anda di halaman 1dari 9

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama/ NRP : 1. Alexander Halim / 2443011006 2. Jovianto Renaldo / 2443011008 3. Daniel 4. Lidya Gol/ Kelompok Tanggal Praktikum Materi : U/B : 20 Februari 2013 : Titrasi Kompleksometri / 2443011009 / 2443011011

Dasar Teori : Titrasi kompleksometri dapat digunakan dalam analisis titrimetri, terutama untuk menentukan proporsi individu kation dalam campuran. Sebagian besar titrasi kompleksasi dilakukan dengan menggunakan multidentate ligan seperti EDTA atau zat yang sama seperti complexone tersebut. Namun, ada juga proses sederhana lainnya yang juga melibatkan pemakaian kompleksasi ligan mondentate dan bidentate. Ligan monodentate adalah ligan itu terikat pada logam hanya pada satu titik saja oleh penyumbang atau pasangan electron itu sendiri kepada logam. Ligan mutlidentate adalah ligan yang mengadung lebih dari 2 atom koordinasi per molekul. (EDTA) adalah titran yang biasa digunakan. EDTA, membentuk kompleks stabil 1:1 dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam tanah alkali seperti kalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil pada nilai pH rendah dan dititrasi dalam dapar amonium klorida pada pH 10. Persamaan umum untuk titrasi tersebut adalah: Mn+ + Na2EDTA (MEDTA)n-4+2H+ Titik akhir reaksi tersebut dideteksi dengan menggunakan suatu pewarna indikator. Pewarna tersebut ditambahkan ke larutan logam pada awal titrasi, dan membentuk kompleks berwarna dengan sedikit logam. Tetesan pertama pada kelebihan EDTA menyebabkan kompleks ini pecah, menghasilkan perubahan warna, Titrasi dengan EDTA digunakan pada penetapan kadar dalam farmakope untuk: Bismutsubkarbonat, kalsium asetat, kalsium kiorida, kalsium glukonat, magnesium karbonat, magnesium hidroksida, magnesium trisilikia, basitrasin zink, zink klorida, dan zink undekanoat. Garam logam tak dapat larut diperkirakan dengan cara titrasi balik sampel dipanaskan dengan kelebihan EDTA untuk membentuk kompleks EDTA logam yang dapat-larut terrsebut dan kemudian kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan garam yang

mengandung Mg2+ atau Zn2+ pada konsentrasi yang telah diketahui. Titrasi balik dengan EDTA digunakan pada penetapan kadar dalam Farmakope untuk: Aluminium glisinat, aluminium hidroksida, aluminium sulfai, kalsium hidrogen fosfat (David G. Watson, 2010). EDTA adalab reagensia yang sangal selektif karena Ia berkompleks dcngan banyak sekali kation di-, tri-, dan tetra-valen. Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang berkompleks dcngan EDTA, dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks, dan jika dipebolehkan sesatan titrasi sebesar 0,1 persen, maka angka banding antara tetapan-tetapan kestabilan dan kompleks-kompleks EDTA dan dua logam M dan N harus sedemikian, sehingga KM/KN 106, jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M. Secara tepatnya tentu saja, tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalarn rumus di atas harus merupakan tetapan kestabilan.nampak dan kompleks-kolpeks itu. Jika digunakan indikator pembentukan-kompleks, maka untuk sesatantitrasi yang serupa, KM/KN 108 (J. Basset, R.C Denney, G.H Jeffery, J. Mendham, 1994). Hal yang penting dalam prosedur titrasi ion logam dengan EDTA adalah a. Titrasi langsung Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditentukan adalah buffer dengan pH yang diinginkan (misalnya untuk pH = 10 dengan NH:-aq. NH,) dan dititrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin perlu untuk mencegah pengendapan hidroksida logam (atau garam dasar) dengan penambahan beberapa bahan pengompleks tambahan, seperti tartrat atau sitrat atau trietanolamina. Pada titik ekivalen besarnya konsentrasi ion logam yang ditentukan menurun tibatiba. Hal ini umumnya disebabkan oleh perubahan dalam warna dari indikator logam atau dengan amperometri, spektrofotometri, atau potensiometri metode. b. Titrasi balik.

Banyak logam tidak bisa dititrasi , karena berbagai alasan, dititrasi secara langsung; sehingga mereka mungkin mengendap di larutan dalam kisaran pH yang diperlukan untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks inert, atau indikator logam yang tidak cocok tersedia. Dalam kasus seperti kelebihan pemberian larutan EDTA standar, menghasilkan larutan dengan pH buffer yang diinginkan, dan kelebihan EDTA di titrasi balik dengan larutan ion logam standar, dengan larutan seng klorida atau sulfat atau magnesium klorida atau sulfat sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang merespon dengan ion seng atau magnesium diperkenalkan dalam titrasi balik.

c. Titrasi alkalimetri

Ketika larutan ethylenediaminetetraacetate dinatrium, Na2H2Y, ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion logam, kompleks akan terbentuk dengan pembebasan dua ekivalen ion hidrogen: Ion hidrogen sehingga dibebaskan dapat dititrasi dengan larutan standar natrium hidroksida menggunakan indikator asam-basa atau titik akhir potensiometri; alternatif, campuran iodatiodida ditambahkan bersama larutan EDTA dan iodin yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat standar. Larutan dari logam yang akan ditentukan harus akurat dinetralkan sebelum titrasi, ini sering merupakan hal yang sulit karena hidrolisis banyak garam, dan merupakan fitur lemah titrasi alkalimetric. Titrasi dengan EDTA ini digunakan untuk penetapan kadar farmakope untuk bismutsubkarbonat, kalsium acetate, kalsium klorida, kalsium glukonat, magnesium karbonat, magnesium hidroksida, magnesium trisilikat, zink klorida. Garam logam tak larut dapat diperkirakan dengan cara titrasi balik. Sampel dipanaskan dengan kelebihan EDTA untuk membentuk kompleks EDTA logam yang dapat larut tersebut dan kemudian kelebihan EDTA untuk membentuk kompleks EDTA yang dapat larut tersebut dan kemudian kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan garam yang mengandung Mg2+ atau Zn2+ pada konsenstrasi yang telah diketahui

Alat dan Bahan Praktikum : a. Alat : 1. Buret 2. Beaker Glass 3. Erlenmeyer 4. Timbangan Analitis 5. Pengaduk 6. Sendok Tanduk 7. Pipet volume 8. Labu takar

b. Bahan : 1. Sampel yang mengandung Ca-Laktat 2. Seng Sulfat 3. Aquades 4. Buffer Amonia 5. NaOH 0.1 N 6. Na-EDTA 7. Eriokrom Black T 8. Kalkon

Cara Kerja Praktikum :

a. Preparasi Buffer Amonia :


1. Untuk pH 10, timbang 7 gram serbuk NH4Cl, lalu larutkan kedalam beaker

glass berisi larutan NH4OH b. Preparasi larutan baku primer Seng Sulfat : 1. Timbang Seng Sulfat di timbangan analitis menggunakan beaker

glass yang telah ditara, ditimbangan analitis. 2. 3. 4. Larutkan Seng Sulfat tadi memakai sedikit aquades. Pindahkan larutan kedalam labu takar. Lakukan pembilasan pada beaker glass tadi dengan ditambah

sedikit aquades lalu masukkan labu takar. 5. 6. 7. Ad kan labu takar hingga 50 ml. Kocok supaya homogen. Pipetkan masing masing 10 ml dengan pipet volume kedalam

erlenmeyer ( lakukan 3 kali pemipetan ). 8. Beri masing masing erlenmeyer dengan 15 ml Buffer Amonia.

9.

Beri masing masing erlenmeyer dengan sedikit indikator

Eriokrom Black T, kocok hingga homogen. c. Pembakuan larutan baku sekunder Na-EDTA menggunakan larutan Seng Sulfat : 1. Isi buret dengan larutan Na-EDTA. 2. Lakukan proses titrasi, dengan perlakuan Na-EDTA sebagai titran, dan larutan seng sulfat yang telah dipreparasi sebagai larutan yang hendak dititrasi. 3. Catat masing masing volume Na-EDTA yang terpakai untuk masing masing baku primer. 4. Hitung berapa Molaritas Na-EDTA. d. Preparasi sampel : 1. Menimbang suspensi yang mengandung Ca-laktat sebanyak 5 gram dengan menggunakan botol timbang pada timbangan analitik. 2. Masukkan sampel ke dalam Erlenmeyer, kemudian timbang lagi botol timbang yang berisi sisa sampel. 3. Tambahkan 150 mL air ke dalam Erlenmeyer tadi dan 2 mL HCl 3N. kocok hingga larut. 4. Tambahkan NaOH dan indicator calcon secukupnya.
e. Penetapan kadar Ca-laktat :

1. Isi buret dengan Na-EDTA yang telah diketahui Molaritasnya. 2. Lakukan proses titrasi, dimana Na-EDTA sebagai titran, dan larutan sampel yang sebagai zat yang akan dititrasi. 3. Catat masing masing volume Na-EDTA yang terpakai untuk masing masing sampel. 4. Hitung kadar sampel (% b/v).

Hasil Pengamatan Praktikum : a. Penentuan Berat Jenis sampel memakai Piknometer

Hasil : b. Volume Na-EDTA terpakai untuk baku primer Seng Sulfat Baku Primer Baku I Baku II Baku III Volume Na-EDTA Terpakai 11.2 ml 11.5 ml 11.25 ml

c. Setelah diketahui, kami menghitung berapa Molaritas Na-EDTA menggunakan rumus V1.M1 = V2.M2 Data Data I Data II Data III Molaritas Rata rata Molaritas 0.04464 M 0.04348 M 0.04444 M 0.04419 M

d. Kami menghitung berapa volume Na-EDTA terpakai untuk titrasi sampel kami Sampel Sampel I Sampel II Sampel III Volume Na-EDTA Terpakai 7.05 ml 7.4 ml 6.8 ml

Perhitungan : a. Perhitungan penimbangan Seng Sulfat :


Pembuatan Larutan Baku Primer ZnSO4 0,05 M

m = 0,71885 gram

ZnSO4 yang ditimbang = 0,7145 gram b. Perhitungan kadar Ca-Laktat : 1. Dalam 150 ml, mengandung Ca-Laktat : Data I

Data

II

Data III

2. Volume suspensi : Data I

Data II

Data III

3. Dalam 150 ml suspensi mengandung Ca-Laktat :

Data I

Data II

Data III

c. Validasi Data Kami memakai aturan 4D Data yang dicurigai : 2.1410 % u 2.1763 % 2..1863 % = 2.1813 % 0.005 0.005 d = 0.005

Nilai d* = 2.1813 2.1410 = 0.0403 Penentuan d* > 4d = 0.0403 > 4 x 0.005 = 0.0403 > 0.02 Dengan demikian, data no 2 bisa dibuang menurut aturan 4D

Pembahasan : Dalam percobaan titrasi kompleksometri ini, dimana kita melakukan atau mencoba standarisasi larutan EDTA dan juga penetapan kadar Ca-laktat. Terlebih dahulu kita melakukan pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 N 50 mL. dengan cara menimbang ZnSO4 sebanyak 0,71885 gram pada beaker glass, kemudian tambahkan akuades dan masukkan ke dalam labu takar 50 mL. akan tetapi pada nyatanya, kami memperoleh hasil penimbangan 0,7145 gram. Setelah itu larutan baku primer ZnSO4 yang berada pada labu takar 50 mL tadi, dipipet 10 mL ke dalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali karena kita melakukan 3 kali replikasi. Dan tambahkan 15 mL larutan buffer salmiak dengan pH 10 dan tambahkan 50 mg EBT. Setelah penambahan maka lanjutkan dengan titrasi dengan menggunakan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari

merah ungu ke biru. dan tambahkan 2 ml larutan Buffer dengan pH 10 dan tambahkan 50 mg EBT. Setelah penambahan maka anjurkan dengan titrasi dengan menggunakan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah ungu ke biru. Setelah selesai maka hitung molaritas dari EDTA. Dan dalam praktikum tersebut kami mendapatkan hasil molaritas EDTA sebesar 0,04419 M. Langkah selanjutnya adalah menentukan kadar Ca-laktat dengan cara melakukan titrasi terhadap Ca-laktat. Pertama-tama kita menimbang Ca-laktat secara kuantitatif, kemudian sampel dilarutkan dalam 150 mL akuades dan 2 mL HCl 3N. kemudian tambahkan NaOH dan indicator calcon secukupnya dan lanjutkan dengan titrasi sampai terbentuk titik akhir titrasi warna biru. Setelah titrasi maka dapat diketahui volume NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi atau titik ekivalen. Dengan demikian dapat ditentukan kadar dari keempat percobaan yang praktikan lakukan, yaitu 2,1863 % ; 2,1410 % ; dan 2,1763 %. Praktikan menduga data yang tidak sesuai dan harus dibuang menurut aturan 4d adalah data no. 2 yaitu data dengan kadar Calaktat 2,1410 %. Sehingga kadar rata-rata dari kedua data yang dapat diterima adalah sebesar 2,1813 %. Kesimpulan : Dari hasil tritrasi yang dilakukan terhadap Ca-laktat dengan menggunakan larutan baku sekunder Na-EDTA yang telah dibakukan dengan baku primer ZnSO4, didapatkan kadar asam benzoat sebesar 2,1813 %. Daftar Pustaka : David G. Watson. 2010. Analisis Farmasi Edisi 2. EGC. 2010. Halaman 81-82 J. Basset, R.C Denney, G.H Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta. Halaman 311-312 Vogel's TEXTBOOK OF QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS 5th ed - G H Jeffery, London 1989 (309).