Anda di halaman 1dari 10

A.

Tujuan Mahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.

B. Dasar Teori Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat, ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat, dan ester dari gugus hidroksinya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin. Sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi. Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi. Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, seperti ;

Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping.

Reaksi harus berlangsung secara cepat. Reaksi harus kuantitatif Pada titik ekivalen. Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung. Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi

empat macam titrasi yaitu :

Titrasi asam basa Titrasi pengendapan Titrasi kompleksometri Titrasi oksidasi reduksi

C. Alat dan Bahan Alat : 1. Pipet 2. Beacker glass 3. Botol semprot 4. Batang pengaduk 5. Corong pisah 6. Buret 7. Statif 8. Klem 9. Erlenmayer Bahan : 1. Aquades 2. NaOH 3. FeCl3 4. Sampel Natrium salisilat 5. Eter 6. Etanol 7. HCl

D. Prosedur 1. Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam air hangat + HCl pekat + eter

Kemudian gojog dalam corong pisah. Diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (eter berada d lapisan atas dan air dilapisan bawah) Keluarkan lapisan air tampung

pada beacker glass

Masukkan kembali lapisan air kedalam corong pisah, kemudian tambahkan eter yang baru sebanyak 30 ml. Gojog kembali corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan. Ulangi ekstraksi tersebut sebanyak 4 kali

Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan FeCl3 warna ungu (menandakan masih adanya salisilat dalam air). Apabaila tidak menunjukan perubahan warna menandakan bahwa sampel telah tertarik oleh eter

Uapkan lapisan eter, sampai terbentuknya serbuk atau kristal putih. Kemudian larutkan serbuk tersebut dalam etanol 70%

Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH

2. Uji Blanko dan Pembakuan a. Uji Blanko Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan etanol 70 % sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda)

b. Pembakuan NaOH Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan asam oksalat 60-70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml aquades

Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dengan berat asam oksalat yang mendekati

3. Titrasi sampel Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam etanol 70 %.

Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi minimal sebanyak 5 kali.

E. Data Hasil Praktikum

Hasil Uji Blanko

Hasil pembakuan

Hasil penguapan (serbuk jarum)

Hasil titrasi sampel

Hasil titrasi sampel

Perhitungan Kadar 1. Pembakuan NaOH Mg asam oksalat 63,8 67,3 68,5 V. NaOH 9,7 10,2 10,6

N. NaOH =

1. N. NaOH = 2. . N. NaOH = 3. . N. NaOH =

= 0,1 N = 0,1 N = 0,1 N

N. NaOH rata-rata = .

= 0,1 N

2. Titrasi Sampel V. Sampel 10 10 10 10 V. NaOH 16,3 16,8 25,3 23,9

Kadar sampel =

x 100

a. Kadar sampel = b. Kadar sampel = c. Kadar sampel = d. Kadar sampel =

x 100 % = 22,5 % x 100 % = 23,2 % x 100 % = 34,9 % x 100 % = 33 %

Kadar Rata-rata =

x 100 % = 28,4 %

F. Pembahasan Titrasi merupakan cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Natrium Salisilat merupakan suatu garam dari basa kuat. Natrium salisilat dihasilkan dari reaksi antara asam salisilat dengan basa kuat NaOH. Natrium salisilat larut dalam air. Pada Praktikum kali ini sampel yang digunakan adalah tablet Natrium salisit. Sebelum dilakukan titrasi, terlebih dahulu kita ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin

mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Pertama sampel dilarutkan dalam air. ini dimaksudkan untuk untuk melarutkan garam natrium salisilat. Garam dari asam lemah dan basa kuat

jika dilarutkan dalam air, kation dari basa kuat tidak terhidrolisis sedangkan anion dari asam lemah akan mengalami hidrolisis. Jadi perlu ditambahkan asam kuat agar terhidrolisis secara sempurna.

Sampel kemudian diekstraksi dengan eter. Digunakan pelarut eter karena asam salilisat hasil dari hidrolisis natrium sallisilat larut dalam eter. Ekstaksi kemudian dilakukan sebanyak 4 kali ekstraksi. Larutan yang diambil adalah lapisan eter. Untuk memastikan sampel yang diekstrak tidak terdapat pada lapisan air, dilakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan penambahan FeCl3 menghasilkan warna jingga. Artinya sampel yang kita ekstraksi telah tertarik semua ke dalam eter. Kemudian eter diuapkan dan dihasilkan lapisan Kristal asam salisilat. Sampel dilarutkan dalam etanol 70% dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indicator PP. Sebelum dilakukan titrasi. Larutan NaOH harus terlebih dulu dibakukan. Karena natrium hidroksida tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Pembakuan natrium hidroksida dilakukan terhadap asam oksalat dan di dapat normalitas 0,1 N. Saat sampel dititrasi oleh larutan natrium hidroksida, terjadi reaksi

Pada reaksi di atas, tiap 1 mol asam salisilat bereaksi dengan 1 mol NaOH dan setara dengan 1 gram ion OH-. Untuk melihat titik ekuivalennya, perlu ditambahkan dengan indicator PP. indicator fenolftalein yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indicator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan system konjugat; menghasilkan warna merah.

G. Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa: Kadar rata-rata sampel no 19 adalah 28,4 %.

H. Daftar Pustaka Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia. Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Penerbit Erlangga. Anonim. 2012. Hidrolisis Garam. http://alfikimia.wordpress.com/kelas-xi/hidrolisis-garam/. Diakses tanggal 18 February 2013.jam 15.00 Prof. Dr. Ibnu Ghalib gandjar, DEA., Apt. Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar. A. H. Beckett. J. B. Stenlake.1975. Practical Pharmaceutical

Chemistry. Third Edition, in Two Parts. London. The Athlone Press. Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. Abdul Rohman, M. Si., Apt. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press.