Anda di halaman 1dari 114

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010

1
TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM (TIU)

Pemahaman tentang operasi-operasi pemisahan bahan pangan yang meliputi
pemisahan kontak keseimbangan (absorpsi gas, adsorpsi padatan, ekstraksi dan
leaching, distilasi, kristalisasi, dan pemisahan membran) pemisahan mekanis
(filtrasi, sedimentasi dan sentrifugasi) dan kromatografi.


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
2
TUJ UAN INSTRUKSIONAL KHUSUS :
Mahasiswa dapat mengetahui ruang lingkup teknik separasi bahan pangan.

BAB I
PENDAHULUAN

Pemisahan (ekstraksi) merupakan pengambilan satu atau lebih dari satu
komponen dari suatu bahan yang merupakan sumber komponen tersebut.
Pemisahan dibagi menjadi 2, yaitu :
1. Pemisahan Mekanis / Pemisahan Kelas I :
- Sifat fisik : ukuran, bentuk, berat jenis, sifat listrik, sifat magnet.
- Sedimentasi, sentrifugasi, filtrasi
2. Pemisahan Kimia / Pemisahan Kelas II / Pemisahan kontak keseimbangan
- Sifat kimia : kelarutan
- Ekstraksi kimia, destilasi, kristalisasi, ekstraksi gas / desorpsi
Pemisahan mekanis merupakan suatu cara pemisahan antar dua komponen
atau lebih yang dilakukan dengan cara mekanis. Dalam praktek pemisahan
tersebut dapat dilakukan dengan sedimentasi (pengendapan), sentrifugasi
(pemusingan), filtrasi (penyaringan) dan lain sebagainya. Pada sedimentasi antara
partikel dipisahkan berdasarkan perbedaan densitas, melalui suatu medium alir,
pada sentrifugasi pemisahan antar partikel terjadi karena perbedaan masa partikel,
sedang pada filtrasi pemisahan antar partikel padat dan cair terjadi karena
perbedaan ukuran partikel yang dilewatkan melalui medium berpori.
Ekstraksi merupakan salah satu cara pemisahan satu atau lebih komponen
dari suatu bahan yang merupakan sumber komponen tersebut. Sebagai contoh
adalah ekstraksi minyak dari kopra atau biji-bijian; ekstraksi nira dari batang tebu;
ekstraksi karoten dari buah-buahan; ekstraksi cairan buah dari buah-buahan dan
senbagainya. Komponen yang dipisahkan dengan ekstraksi dapat berupa padatan
dari suatu sistem campuran padat-cair, berupa cairan dari suatu sistem campuran
cair-cair atau berupa padatan dari suatu sistem padat-padat.
Pemisahan atau pengambilan komponen pada dasarnya dapat dilakukan
dengan penekanan atau pengempaan, pemanasan dan menggunakan pelarut.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
3
Biasanya ekstraksi dengan pengempaan atau pemanasan dikenal dengan cara
mekanis. Ekstraksi cara mekanis hanya dapat dilakukan untuk pemisahan
komponen dalam sistem campuran padat-cair. Sebagai contoh adalah ekstraksi
minyak dari biji-bijian. Dalam hal ini minyak adalah cair dan ampasnya sebagai
padatan.
Pada ekstraksi dengan pengempaan, tekanan yang diberikan selama
pengempaan akan mendorong cairan terpisah dan keluar dari sistem campuran
padat-cair. Dengan kata lain, tekanan yang diberikan terhadap campuran padat-
cair akan menimbulkan beda tekanan antara cairan dalam bahan dan dalam
campuran dalam suatu wadah dengan tekanan di luar campuran atau di luar
wadah. Beda tekanan tersebut yang mengakibatkan cairan terekstrak. Apabila tak
ada beda tekanan cairan tidak akan dapat mengalir keluar atau tidak akan
berpindah tempat. Ekstraksi dengan pemanasan pada umumnya hanya dilakukan
untuk ekstraksi minyak dari bahan hewani, dikenal dengan rendering. Pemanasan
bahan hewani menyebabkan protein dalam jaringan tersebut menggumpal,
sehingga jaringan akan mengkerut. Pengkerutan tersebut mengakibatkan tekanan
dalam jaringan lebih besar daripada tekanan di luar jaringan, dengan demikian
minyak akan terperas keluar.
Prinsip ekstraksi dengan pelarut sangat berbeda dengan ekstraksi mekanis.
Apabila ekstraksi mekanis berdasarkan perbedaan tekanan, tetapi ekstraksi pelarut
berdasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran.
Pada ekstraksi tersebut, terjadi pemisahan antara komponen yang mempunyai
kelarutan lebih kecil dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat
berupa cair maupun padat, oleh karena itu ekstraksi dengan pelarut dapat
dilekukan untuk ekstraksi komponen cair dari sistem campuran cair-cair maupun
cair-padat dan ekstraksi komponen padat dari sistem campuran padat-padat
maupun padat-cair.
Sebagai produk utama dari ekstraksi pada umumnya adalah ekstraknya,
yaitu campuran pelarut dengan komponen yang larut. Apabila ekstraksi dengan
pengempaan, maka sebagai produk utama adalah cairan yang terekstrak. Dalam
hal demikian residu atau ampas atau padatan merupakan hasil samping. Akan
tetapi kadang-kadang justru ampas atau residu adalah sebagai produk utama.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
4
Dalam hal ini walaupun prosesnya ekstraksi, tetapi lebih sesuai disebut pencucian,
yaitu penghilangan komponen yang larut dalam pelarut.

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
5
TUJ UAN INSTRUKSIONAL KHUSUS :
Mahasiswa dapat mengetahui mengenai pengertian sedimentasi, sentrifugasi,
filtrasi dan pengempaan, faktor-faktor yang berpengaruh, peralatan dan
perhitungan (neraca massa dan energi).

BAB II
PEMISAHAN MEKANIS

I. SEDIMENTASI
1.1. PENDAHULUAN
Sedimentasi adalah teknik pemisahan berdasarkan gaya gravitasi dimana
partikel-partikel padatan atau cairan yang mempunyai densitas relatif lebih tinggi
akan mengendap. Teknik pemisahan ini adalah teknik yang paling sering
digunakan dalam industri pangan karena operasinya sangat sederhana, tidak
memerlukan banyak energi dan murah biaya operasionalnya. Contoh-contoh
proses pengolahan pangan yang menggunakan prinsip sedimentasi antara lain :
proses pembuatan tepung tapioka dan pengolahan limbah industri pangan.
Sedimentasi merupakan salah satu pemisahan antara komponen atau
partikel berdasarkan perbedaan densitasnya melalui medium alir, oleh pengaruh
gaya gravitasi. Oleh karena itu, biasanya pemisahan tersebut berlangsung lama,
terutama bila perbedaan densitas antar komponen tersebut tidak berbeda jauh.
Secara visual, dapat juga dikatakan bahwa sedimentasi merupakan pemisahan
suspensi menjadi dua fraksi yaitu fraksi supernatan (fraksi yang jernih) dan fraksi
slurry (fraksi yang keruh), suatu pekatan yang berisi fraksi padat pada konsentrasi
yang lebih tinggi. Dalam praktek sedimentasi dapat dilakukan secara batch
(terputus-putus untuk setiap satuan volume atau berat bahan yang akan dipisahkan
per satuan waktu) atau secara kontinyu (terus-menerus)
Pemisahan partikel berdasar perbedaan densitas dapat dipercepat melalui
medium zat alir yang bergerak atau mengalir. Cara tersebut dikenal dengan istilah
hydraulic water. Perbedaannya dengan sedimentasi ialah medium alir pada
sedimentasi relatif diam, sedang pada hydraulic water bergerak atau mengalir.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
6
Pemisahan dengan hydraulic water secara skematis adalah seperti pada gambar
berikut :








Gambar 1. Pemisahan dengan Hydraulic Water
Pemisahan partikel dengan hydraulic water, walaupun dapat terjadi relatif
lebih cepat, tetapi hasilnya kurang memuaskan. Hal tersebut disebabkan karena
pemisahan tidak hanya terjadi karena perbedaan densitas saja tetapi dipengaruhi
oleh faktor lain, yaitu kecepatan aliran dan bentuk partikel. Sedangkan kecepatan
aliran pada berbagai tempat adalah tidak sama.
Dalam sedimentasi, kecepatan partikel jatuh atau naik melalui medium alir
dapat diperkirakan dengan menggunakan pendekatan matematika, tergantung dari
kondisi partikel tersebut, apakah dalam keadaan jatuh bebas (free settling) atau
dalam keadaan Hindered settling.

1.2. DASAR-DASAR SEDIMENTASI
1.2.1. Partikel Jatuh Bebas
Partikel dikatakan jatuh bebas apabila jarak antara partikel, termasuk
partikel dan dinding adalah 10-20 partikel, sehingga dianggap tidak ada pengaruh
interaksi antar partikel dan partikel dengan dinsing wadah. Di samping itu agar
dapat menentukan kecepatan partikel jatuh digunakan beberapa anggapan lain,
yaitu: 1) partikel tersebut tidak bersifat parous dan tidak bersifat compresible
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
7
(tidak dapat dimampatkan), 2) partikel dianggap berbentuk bola, 3) gaya
percepatan terhadap partikel timbul dari medan gaya gravitasi yang seragam, 4)
fluida bersifat tidak dapat dimampatkan dan dapat menghilangkan pengaruh daya
tarik oleh dinding wadah.
Untuk memperkirakan kecepatan jatuhnya partikel melalui suatu medium
alir, maka dapat diambil suatu contoh berikut. Jika suatu partikel (misalnya
berbentuk bola) dengan densitas
p
ditempat dalam suatu fluida dengan densitas
f
dimana
p
>
f
, maka partikel tersebut akan tenggelam. Terdapat tiga jenis gaya
yang bekerja pada partikel tersebut yaitu :
1. Gaya berat partikel (F
w
)
F
w
= m g
F
w
= (V
p
) g
Dimana m = massa partikel [kg],
V = volume partikel [m
3
], jika berbentuk bola V = D
3
/6,

f
= densitas partikel [kg m
-3
],
g = percepata gravitasi.
2. Gaya apung partikel (F
a
)
Gaya apung partikel adalah gaya yang berlawanan dengan arah gerak partikel
yang besarnya sama dengan gaya massa fluida yang dipindahkan partikel
(Hukum Archimedes) :
F
a
= (V
f
) g

3. Gaya gesek fluida terhadap partikel (F
ges
)
Gaya gesek fluida terhadap partikel adalah gaya yang menghambat gerak
pengendapan partikel. Besar gaya gesek dalam suatu fluida alir, menurut
Hukum Stokes adalah :
F = Cv
2
A/2g

Untuk aliran laminar nilai C = 24/Re dimana Re = bilangan Reynold (Aliran
laminar terjadi jika Re < 1000). Dengan demikian nilai C adalah :
1.1
1.2
1.3
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
8

C = 24/Dv
f

sehingga :
2
f
ges
f
v A 24 12 v A
F =
D v 2 D



dimana A = luas permukaan partikel [m
2
], jika partikel
berbentuk bola A = D
2
/4
Dalam keadaan setimbang resultante gaya-gaya
yang bekerja pada partikel adalah nol, seperti terlihat pada
Gambar 1.1. :
F
w
- F
a
- F
ges
= 0
F
w
- F
a
= F
ges
(V
p
) g - (V
f
) g = 12 v A / D
V g (
p
-
f
) = 12 v A / D
Untuk partikel bola :
( D
3
/6) g (
p
-
f
) = 12 v ( D
2
/4)/ D
p f
t
D g( )
v

2
18

Kecepatan jatuh partikel v diganti dengan v
t
yaitu kecepatan terminal
karena kecepatan tersebut adalah kecepatan partikel jatuh maksimum yang
dialami partikel.
Berdasarkan persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa :
1. Kecepatan mengendap suatu partikel bebas tergantung pada diameter partikel,
perbedaan densitas partikel dengan medium alir, dan viskositas medium
alirnya.
2. Jika selisih densitas partikel dengan fluida positif, maka partikel akan
bergerak ke bawah (mengendap). Jika selisih densitas partikel dengan fluida
negatif, maka partikel akan bergerak ke atas (mengapung).
F
w
F
ges
F
a
Gambar 1.1.
Gaya-gaya yang bekerja pada
partikel yang tenggelam
1.4
1.5
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
9
3. Jika aliran laminar, maka kecepatan sedimentasi partikel bebas berbanding
lurus dengan kuadrat diameter partikel. Oleh karena itu ukuran partikel adalah
faktor yang berpengaruh paling kuat.

Jika partikel di atas bergerak cepat sehingga aliran dikatakan tidak laminar,
maka kecepatan sedimentasi partikel tersebut adalah :
/
p f
t
f
4 D g ( - )
v
3 C
1

1
]
1 2

dimana C = koefisien gaya gesek yang besarnya 0,44 untuk bilangan Re = 1000-
200 000 dan 0,20 untuk Re>200 000
Jika partikel di atas bukan berbentuk bola, maka dilakukan pendekatan
terhadap nilai diameter partikel berdasarkan diameter bola pada volume yang
sama dengan volume partikel. Diameter bola tersebut adalah Ds. Ds = diameter
partikel yang sesuai bila bentuknya bola pada volume yang sama. Nilai D pada
persamaan di atas (Persamaan 1.5. dan 1.6.) dapat digantikan dengan nilai Ds
untuk partikel yang bukan bola (Suyitno dkk.,1989).
Nilai Ds untuk berbagai bentuk prtikel yang teratur dapat dilihat pada
Tabel 2.1. atau dapat dihitung dengan cara mencari volume partikel terlebih
dahulu kemudian volume tersebut dianggap volume bola kemudian dicari
diameter bolanya. Diameter bola tersebut adalah nilai Ds.
Ds = (6 V/)
1/3







1.6
1.7
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
10
Tabel 1.1. Nilai Ds untuk berbagai bentuk partikel yang teratur


Dimensi
Bentuk partikel
A b c
V Ds
Bola (a = diameter) 1 0,524 1,000
Kubus (a = rusuk) 1 1,000 1,241
1 1 0,5 0,500 0,985
1 0,5 0,5 0,250 0,782
Kotak (a = panjang; b = lebar; c = tinggi)
1 0,5 0,25 0,125 0,620
1 1 0,785 1,145
1 1,5 1,178 1,310
Silinder (a = diameter & b = tinggi)
1 5 3,927 1,957
Piringan (a = diameter & b = tebal) 1 0,5 0,393 0,909
1 0,5 0,1309 0,630
1 1 0,2618 0,794
Kerucut (a = diameter & b = tinggi)
1 2 0,5236 1,000
1 1 4,189 2,000
1 0,75 2,356 1,651
Prolate spheroid
1 0,5 1,047 1,260
1 1 4,189 2,000
1 0,75 3,142 1,817
Prolate oblate
1 0,5 2,094 1,587
1 0,5 3 5,498 2,190
1 0,5 5 9,163 2,596
Prustam right cone (a = r1; b = r2; c =
panjang)
1 0,5 10 18,326 3,271

Sedangkan untuk partikel yang tidak beraturan hal yang sama dapat
dilakukan yaitu dengan mencari volume partikel terlebih dahulu kemudian
dihitung nilai Ds dengan menganggap volume partikel tersebut adalah bola.
Namun untuk mencari volume benda yang tidak beraturan dapat dicari dengan
menggunakan gelas ukur. Tenggelamkan sejumlah n partikel yang akan dicari
volumenya dalam gelas ukur yang berisi toluen dengan volume tertentu.
Kenaikan volume pada gelas ukur tersebut merupakan volume n partikel. Volume
rata-rata partikel dapat dihitung dengan membagi selisih volume pada gelas ukur
dengan jumlah partikel n.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
11

1.2.2. Kecepatan Sedimentasi dalam Keadaan Penggumpalan (Flockulasi)
Apabila partikel dalam jumlah banyak berada dalam satu tempat akan
cenderung mengumpul menjadi satu atau menggumpal hingga menjadi partikel
yang lebih besar. Gumpalan-gumpalan yang terjadi dari beberapa partikel kecil,
masing-masing dapat bertindak seperti partikel-partikel kecil penyusunnya tetapi
berukuran lebih besar dan mempunyai bentuk yang berbeda. Dalam keadaan
demikian maka gumpalan tersebut lebih cepat mengendap dibandingkan dengan
pengendapan masing-masing partikel kecil. Senyawa yang dapat membantu
terbentuknya gumpalan (flokulasi) sering ditambahkan untuk mempercepat
pengendapan, hingga diperoleh supernatan (beningan) yang lebih jernih. Sedang
senyawa yang bersifat deflokulasi, ditambahkan untuk mencegah agar tidak
terjadi penggumpalan.

1.2.3. Kecepatan Sedimentasi dalam Keadaan Hindered Settling
Hindered settling adalah pengendapan partikel padat pada konsentrasi
yang tinggi, sehingga antar partikel yang satu dengan yang lain sangat rapat dan
saling bertumbukan. Pada waktu mengendap atau jatuh, partikel yang lebih berat
akan membentur partikel yang lebih ringan. Dalam keadaan demikian untuk
menentukan kecepatan jatuhnya partikel, tidak dapat menggunakan persamaan
atau hukum stokes. Apabila digunakan hukum stokes, maka hasil yang diperoleh
akan lebih besar dari pada hasil pengamatan yang sesungguhnya terjadi. Hal
tersebut disebabkan karena tahanan yang dialami partikel padat adalah lebih besar
dibandingkan dengan tahanan yang dialami partikel padat dalam keadaan jatuh
bebas. Sifat cairan yang dilalui partikel yang terdispersi tidak lagi bersifat seperti
cairan sebelumnya, tetapi berubah sifatnya menjadi fluida sebagai sistem dispersi
antara cairan dan partikel padat yang lebih kental dan lebih tinggi densitasnya.
Oleh karena itu kekentalan dan densitas fluida tersebut adalah sebagai fungsi dari
konsentrasi partikel padat dalam suspensi.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
12
Dalam keadaan hindered settling hubungan antara kecepatan pengendapan
suspensi dengan kecepatan pengendapan partikel padat dalam keadaan jatuh bebas
adalah seperti pada persamaan berikut :
v = v
t
()
dimana
v = kecepatan pengendapan suspensi dalam keadaan hindered settling
v
t
= kecepatan terminal pengendapan partikel padat dalam keadaan jatuh bebas
pada suhu yang sama.
= fraksi volume kosong dalam suspensi
volume suspensi volume partikel padat
=
volume suspensi
atau sama dengan fraksi volume kosong dalam suspensi
= fungsi dari fraksi volume kosong dalam suspensi untuk partikel padat
yang terdispersi dengan baik atau sempurna (tidak terbentuk
gumpalan)
() =
2
10
-1,82(1-
Biasanya nilai bervariasi antara 0,5-0,95 dan nilai konsentrasi padatan dalam
suspensi (volume/volume) (Suyitno dkk.,1989).

1.2.4. Kecepatan Sedimentasi (Sedimentation Rate)
Dalam praktek kecepatan sedimentasi diukur atau diamati secara visual
dengan mengukur kecepatan penurunan tinggi lapisan batas antara
dan yang berisi partikel. Pengamatan tersebut dapat dilakukan dalam suatu
percobaan pengendapan dalam tabung gelas yang berskala atau dalam gelas ukur.
Suspensi yang akan diendapkan harus mempunyai suhu yang merata agar tidak
teladi gerakan fluida karena perbedaan densitas oleh karena perbedaan suhu. Hasil
pengamatan pengendapan suspensi tersebut dapat digambarkan sebagai berikut :

1.8
1.9
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
13













Gambar.1.2. Tahapan pengendapan partikel dalam sedimentasi
Mula-mula konsentrasi padatan dalam suspensi yang dimasukkan dalam
gelas ukur sama, tetapi begitu mulai terjadi pengendapan, semua partikel jatuh ke
bawah melalui fluida pada kecepatan dalam kondisi . Untuk
partikel padatan yang berukuran relatif sama atau seragam, partikel akan jatuh
pada kecepatan yang sama sehingga selama proses pengendapan berlangsung
dapat diamati garis batas yang jelas antara (beningan) (A) dan (B).
Apabila ukuran partikel padat berbeda yaitu meliputi partikel halus dan partikel
yang berukuran lebih besar, maka partikel besar akan jatuh lebih cepat. Akibatnya
garis pembatas antara A dan B menjadi tidak jelas. Hal tersebut disebabkan
karena beningan akan tampak keruh seperti air susu. Sementara itu di atas dasar
gelas ukur partikel besar akan tertimbun membentuk D, walaupun kadang-
kadang garis batas antara D dengan B tidak begitu jelas. Tahap selanjutnya
pada daerah B komposisinya akan relatif tetap sampai garis batas antara A dan B
mendekati garis batas antara B dan D. Akan tetapi begitu garis batas tersebut
mendekati daerah pembentukan maka densitas dan viskositas suspensi di
sekeliling partikel jatuh akan naik, sehingga kecepatan pengendapan menurun.
Kecepatan partikel jatuh akan menurun terus selama periode transisi ini, sampai
menjadi seragam sebagai yang padat.
Titik kritis
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
14
Sebagai gambaran, dari basil pengamatan tentang kecepatan sedimentasi
yang dilakukan dengan menggunakan gelas ukur terhadap larutan CaCO
3
pada
berbagai konsentrasi, disajikan dalam bentuk grafik hubungan antara penurunan
tinggi lapisan batas antara dan dengan waktu adalah seperti
pada gambar berikut :







Gamber 1.3. Grafik kecepatan sedimentasi cara dari larutan CaCO
3
pada
berbagai konsentrasi

Pada gambar tersebut larutan CaCO
3
pekat mengendap dengan sangat
lambat dihandingkan dengan larutan yang lain. Hal tersebut menunjukkan ada
interaksi antar partikel dalam Larutan yang paling encer atau
larutan dengan konsentrasi paling rendah mengendap dengan kecepatan
maksimum seperti yang digambarkan oleh partikel jatuh bebas pada tahap awal,
tetapi kemudian menurun atau makin lambat mendekati saat pemadatan .
Kecepatan pengendapan partikel dalam sedimentasi di atas dapat
diperkirakan dengan menggunakan persamaan seperti terdahulu, tetapi dalam
prakteknya ada beberapa variabel lain yang kadang-kadang berpengaruh cukup
besar. Dalam suspensi partikel yang berukuran kecil mungkin ada yang
terdispersi, tapi mungkin ada yang mengumpul membentuk partikel yang lebih
hesar. Ukuran efektif dan densitas partikel mungkin juga dipengaruhi oleh
adsorpsi dari atau oleh fluida. Hal tersebut akan merubah diameter (D) dan
densitas, hingga akan meruhah kecepatan sedimentasi. Seperti misalnya apabila
medium alir diberi senyawa pembasah partikel ( ), maka akan
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
15
mempercepat pengendapan pada tahap awal, kemudian menghambat pada tahap
pemadatan .
RINGKASAN
Sedimentasi adalah teknik pemisahan berdasarkan gaya gravitasi dimana
partikel-partikel padatan atau cairan yang mempunyai densitas relatif lebih
tinggi akan mengendap.
Pemisahan partikel berdasar perbedaan densitas dapat dipercepat melalui
medium zat alir yang bergerak atau mengalir.
Dalam sedimentasi, kecepatan partikel jatuh atau naik melalui medium alir
dapat diperkirakan dengan menggunakan pendekatan matematika,
tergantung dari kondisi partikel tersebut, apakah dalam keadaan jatuh
bebas ( ) atau dalam keadaan Hindered settling.

LATIHAN SOAL
Tentukan kecepatan pengendapan untuk hindered settling dari glass yang
berbentuk bola dalam air pada suhu 68
0
F, apabila dalam 1140 cm
3
suspensi berisi
1206 gram glass. Diameter rerata glass adalah 0,0061 inchi, densitas glass 154
lb/ft
3
.

PUSTAKA

Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
16
II. SENTRIFUGASI
2.1. PENDAHULUAN
Dalam pengendapan atau sedimentasi, pemisahan dua komponen cair-cair
yang tidak saling melarutkan atau padatan yang terdispersi dalam cairan dapat
dilakukan berdasarkan perbedaan pengaruh gravitasi (densitas). Namun
pemisahan tersebut biasanya memerlukan waktu yang lama karena proses
pengendapannya terjadi sangat lambat. Hal tersebut terjadi terutama apabila
perbedaan densitas kedua komponen tersebut tidak banyak berbeda, viskositas
cairan yang tinggi, atau terjadi interaksi antara kedua komponen tersebut,
misalnya yang terjadi pada emulsi. Di samping itu pemisahan dengan
pengendapan seringkali tidak membentuk batas yang jelas antara dua komponen
yang terpisah, sehingga masih ada lapisan pembatas yang merupakan campuran
dari kedua komponen tersebut Sebagai contoh santan atau air susu sapi apabila
dibiarkan dalam suatu wadah akan terpisah menjadi krim dibagian atas dan skim
di bagian bawah. Pemisahan krim dan skim dapat terjadi hingga terbentuk batas
yang jelas antara kedua komponen tersebut tetapi memerlukan waktu yang lama
(bisa mencapai satu hari).
Pemisahan antara dua komponen yaitu antara cairan dengan cairan yang
tidak saling melarutkan atau cairan dengan padatan yang terdispersi di dalamnya
dapat dilakukan dengan pengendapan atau sedimentasi, tergantung pada pengaruh
gravitasi terhadap kedua komponen tersebut. Akan tetapi seringkali pemisahan
dengan cara tersebut memerlukan waktu yang lama atau terjadi sangat lambat. Hal
tersebut terjadi terutama apabila spesifik gravitasi antara kedua komponen
tersebut tidak banyak berbeda atau disebabkan interaksi antara kedua komponen
tersebut, misalnya yang terjadi pada emulsi. Di samping hal tersebut, pemisahan
dengan pengendapan seringkali tidak membentuk batas yang jelas antara dua
komponen yang terpisah sehingga masih ada lapisan pembatas yang merupakan
campuran dari kedua komponen tersebut. Sebagai contoh santan atau air susu sapi
apabila dibiarkan dalam suatu wadah akan terpisah menjadi krim di bagian atas
dan skim yang ada di bagian bawah. Pemisahan krim dan skim dapat terjadi
hingga terbentuk batas yang jelas antara dua komponen tersebut, dalam waktu
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
17
yang lama hingga sampai satu hari. Untuk kepentingan rumah tangga atau industri
kecil, mungkin masih cocok, akan tetapi untuk ukuran industri besar atau pabrik,
waktu tersebut terlalu lama.

2.2. DASAR-DASAR SENTRIFUGASI
2.2.1. Gaya Sentr ifugasi
Pemisahan antar dua komponen cair-cair yang tidak saling melarutkan
atau padatan yang terdispersi dalam cairan yang biasanya dilakukan dengan cara
sedimentasi dapat dipercepat dengan menggunakan gaya sentrifugal yang dikenal
dengan sentrifugasi atau pemusingan. Dalam sentrifugasi gaya gravitasi
digantikan dengan gaya sentrifugal yang besarnya bisa beberapa kalinya. Gaya
sentrifugal adalah gaya yang diakibatkan adanya gerak melingkar. Besarnya gaya
sentrifugal pada partikel yang bergerak melingkar adalah :
dimana = masa partikel;
= jari-jari lintasan melingkar;
= kecepatan sudut = (kecepatan tangensial partikel)
gc = tetapan gravitasi
v = kecepatan tangensial partikel


Nilai dapat dinyatakan juga dalam satuan putaran per menit (rpm) yaitu

dimana = jumlah putaran per menit.
Dengan demikian persamaan di atas menjadi :
/gc
/ gc
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
18
Jika dibandingkan dengan operasi sedimentasi yang dipengaruhi oleh gaya
gravitasi, maka nilai jauh lebih besar dari pada g sehingga
operasi sentrifugasi tentu akan lebih cepat dari pada operasi sedimentasi.
Sebagai contoh suatu sentrifugasi dengan jari-jari 10 cm dan jumlah
putaran = 1000 rpm, maka besarnya gaya sentrifugasi adalah :
1000 )
Sedangkan pada sedimentasi :
Dengan demikian F
C
= 110 g. Dengan kata lain gaya sentrifugasi tersebut lebih
besar 110 kali dari pada gaya gravitasi.
Dari contoh perbandingan di atas, maka pernyataan operasi sentrifugasi
lebih baik dinyatakan dengan kelipatan (seperti contoh diatas ) dari pada
dinyatakan dengan satuan . Pada Satuan kita harus mencari jari-jari
efektif ( ) dan masa partikel ( ) untuk menyatakan besarnya gaya sentrifugal.
Sebagai gambaran pemisahan komponen tersebut adalah seperti pada
gambar berikut:




Gambar 2.1. Arah pemisahan partikel dalam sentrifuse
Jika di dalam suatu cairan terdispersi partikel-partikel padat dengan
berbagai nilai massanya ( ), maka berdasarkan persamaan di atas semakin
besar akan semakin besar pula gaya sentrifugalnya. Dengan dimikian
partikel yang paling berat (nilai terbesar) akan terlempar paling jauh dari
pusat putaran sentrifuse, seperti terlihat pada sentrifuse tabung reaksi Gambar
2.2.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
19
Komponen dengan terkecil m
Komponen dengan sedang m
Komponen dengan terbesar m

Gambar 2.2. Sentrifuse tabung reaksi, komponen dengan nilai terbesar akan
terlempar paling jauh dari pusat putaran sentrifuse
Dalam alat pemisah cream De Laval, yang bekerja dengan cara kontinyu
pemisahan komponen tersebut tampak sebagai berikut:
2.2.2. Laju Pemisahan
Laju suatu partikel bergerak dalam suatu medium alir mengikuti hukum
Stokes :
p f
t
D g( )
v

2
18

dengan mengganti nilai g dengan sehingga :
2 2
p f
t
D r N ( - )
v =
1636,36

Vt adalah kecepatan partikel melalui medium alir pada pemusingan.





Gambar 2.3. Arah pemisahan antar partikel dalam Cream De-Laval Separator
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
20
2.2.3. Pemisahan Bahan Cair secara Sentr ifugasi Kontinyu
Dalam industri bahan pangan sering dijumpai pemisahan antar komponen
cair dari sistem campuran cair-cair. Campuran tersebut tidak saling melarutkan,
komponen cair yang satu terdispersi diantara komponen cair yang lain. Sebagai
contoh adalah dalam industri pengolahan air susu. Dalam industri tersebut, emulsi
dari air susu dirusak oleh pemusingan sehingga terpisah menjadi skim dan krim.
Selama proses pemusingan, air susu dimasukkan secara kontinyu dalam alat
pemusing yang biasanya berbentuk (mangkok) yang berputar terhadap
sumbu vertikal, sehingga krim dan skim akan terpisah dan keluar melalui tempat
pengeluaran masing-masing. Dengan demikian pada beberapa titik/tempat dalam
mangkok ( ) pada alat tersebut pasti terdapat permukaan terjadinya pemisahan
antara krim dan skim.
Untuk mengikuti hal tersebut di atas, dipandang kulit silinder tipis setebal
dr dan tinggi b, seperti pada gambar berikut :





Gambar 2.4. Perbedaan tekanan pada alat pemusing zat cair
Laju suatu partikel bergerak dalam suatu medium alir mengikuti hukum
Stokes :




C
F r m
2
dimana m ( V)
V hr
V hr r
m ( h )r r



2
2
2
C
C
dan F PA
F r ( h )r r
P
A rh
P r r







2
2
2
2
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
21


Persamaan ini menunjukkan variasi perbedaan tekanan pada berbagai
tempat ke arah radial dalam mangkok alat pemusing.
Tempat tertentu pada jarak r
n
dr sumbu dimana terjadi pemisahan antara
komponen yang ringan dan komponen yang lebih berat dapat ditentukan
berdasarkan persamaan tersebut di atas. Gambar yang menunjukkan tempat
pemisahan tersebut adalah sebagai berikut :








Gambar 2.5. Daerah netral pada alat pemusing zat cair
Bahan yang akan dipisahkan dimasukkan dekat dengan sumbu putar.
Komponen yang lebih berat keluar melalui lubang pengeluaran 1 dan komponen
yang lebih ringan keluar melalui lubang pengeluaran 2. diambil r
1
radius
pengeluaran untuk komponen yang lebih berat dan r
2
radius untuk komponen
yang lebih ringan. Tempat yang menggambarkan terjadinya pemisahan adalah
pada radius r
n
. Tempat tersebut (r
n
) dapat ditentukan dengan anggapan bahwa
dalam sistem terjadi keseimbangan hidrostatik, tekanan dari tiap komponen pada
radius r
n
harus sama. Dengan demikian :



P P (r r )
2 2 2
1
2 1 2 1 2
A n B n
A n B n
A n B n A B
( P P ) komponen A = ( P P ) komponen B
( r r ) ( r r )
( r r ) ( r r )
r r r r







2 1 2 1
2 2 2 2 2 2
1 1
1 2 2 2
2 2 2 2
1 2
2 2 2 2
1 2
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
22




Dari persamaan di atas tersebut, jika jari-jari pengeluaran untuk komponen
yang lebih berat (r
n
) juga menjadi lebih kecil. Apabila daerah netral mendekati
sumbu putar, maka gaya sentrifugal terhadap komponen yang ringan relatif sangat
kecil dibandingkan dengan gaya sentrifugal terhadap komponen yang lebih besar.
Akibatnya apabila yang dipusingkan adalah air susu maka diperoleh krim yang
sebanyak mungkin. Dengan kata lain, apabila r
n
dibuat kecil, maka lebih banyak
krim yang dihasilkan. Bahan yang dimasukkan dalam alat pemusing harus sedekat
mungkin dengan daerah netral sehingga dapat masuk tanpa mengalami gangguan
dalam sistem. Oleh karena itu, hubungan tersebut dapat digunakan untuk
menentukan tempat pemasukan bahan dan pengeluaran bahan dalam alat
pemusing untuk mendapatkan pemisahan yang sempurna.

Contoh
Jika suatu separator krim diset jari-jarinya 5 cm dan 7,5 cm untuk memisahkan
krim ( = 865 kg/m
3
) dan skim susu ( = 1032 kg/m
3
), hitunglah zona netral
separator krim tersebut.






Berdasarkan perhitungan di atas, nilai harus diperbesar.

A B
n
A B
n
r r
r
x , x ,
, m
r , m cm


2 2
2 1 2
2 2
2
1032 0 075 865 0 05
1032 865
0 022
0 15 15
A B
n
A B
r r
r

2 2
2 1 2
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
23

RINGKASAN
Pemisahan antar dua komponen cair-cair yang tidak saling melarutkan atau
padatan yang terdispersi dalam cairan yang biasanya dilakukan dengan cara
sedimentasi dapat dipercepat dengan menggunakan gaya sentrifugal yang
dikenal dengan sentrifugasi atau pemusingan.
Dalam alat pemisah cream De Laval yang bekerja secara kontinyu meliputi :
laju pemisahan dan pemisahan bahan cair.

PUSTAKA

Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
24
III. FILTRASI / PENYARINGAN
3.1. PENDAHULUAN
Penyaringan dan filtrasi adalah salah satu cara pemisahan partikel padat
dalam suatu suspensi cairan atau gas. Banyak sekali proses pengolahan pangan
yang memerlukan penyaringan dan filtrasi karena penyaringan dan filtrasi adalah
teknik pemisahan yang relatif sederhana dan murah. Contoh proses pengolahan
pangan yang menggunakan prinsip operasi ini antara lain dalam proses
penjernihan buah, dimana suspensi partikel-partikel padat seperti serat dapat
dipisahkan.

3.2. DASAR-DASAR FILTRASI
Penyaringan dan filtrasi adalah salah satu cara pemisahan partikel padat
dalam suatu suspensi cairan atau gas. Pada penyaringan, campuran yang terdiri
atas partikel padat yang terdispersi dalam fase cair atau gas dilewatkan melalui
medium berpori. Partikel padat yang tidak lolos pada pori-pori medium akan
tertahan, sedang cairan akan lolos melalui pori-pori medium tersebut. Cairan yang
lolos dari medium disebut dan partikel padatan yang tertahan dikenal
dengan .
Medium berpori terdiri alas medium penyaring ( ) dan
padatan yang tertimbun pada permukaannya yang disebut sebagai .
Sebagai medium penyaring dapat digunakan kain saring, anyaman kawat,
anyaman plastik. Medium penyaring tersebut lubangnya mungkin masih terlalu
besar dibandingkan dengan partikel zat padat yang akan dipisahkan, oleh karena
itu medium baru akan berfungsi dengan baik apabila telah ada lapisan yang
terbentuk dari zat padat pada awal penyaringan. Lapisan zat padat tersebut bersifat
porous, sehingga bersama-sama dengan medium penyaring membentuk medium
berpori.
Pada penyaringan, makin banyak campuran yang melewati filter medium,
makin banyak partikel zat padat yang tertahan pada permukaannya, sehingga
terbentuk lapisan yang makin tebal. Hal tersebut akan mempengaruhi kecepatan
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
25
penyaringan. Makin tebal lapisan terbentuk, makin besar tahanan terhadap
aliran cairan untuk dapat melewati filter medium. Oleh karena itu agar kecepatan
relatif sama, diperlukan tekanan atau beda tekanan yang makin besar.
Porositas filter medium dipengaruhi oleh besarnya beda tekanan dan sifat
partikel zat padat yang membentuk cake tersebut. Apabila pada awal penyaringan
beda tekanan terlalu besar, atau dengan kata lain campuran yang akan dipisahkan
partikel zat padatnya dilewatkan melalui filter medium dengan tekanan yang
besar, maka partikel zat padat yang tidak lolos akan membentuk lapisan yang
sangat kompak dan padat. Apabila beda tekanan terlalu kecil, maka lapisan dari
partikel zat padat yang tidak lolos filter medium sangat porous. Kedua keadaan
tersebut tidak dikehendaki dalam penyaringan. Medium yang kompak dan padat
menyebabkan cairan sulit melaluinya, hingga menghambat atau mempersulit
proses penyaringan. Pada medium yang sangat porous penyaringan terjadi sangat
cepat, tetapi ftltrat yang diperoleh masih kotor, karena partikel zat padat yang
berukuran kecil masih dapat lolos.
Filter medium dapat terbentuk dengan baik jika beda tekanan pada awal
penyaringan diatur sedang, kemudian berangsur-angsur dinaikkan sesuai dengan
kenaikan tahanan dari filter medium yang disebabkan oleh makin bertambah
tebalnya lapisan partikel zat padat pada permukaan filter medium. Besarnya
tekanan pada awal penyaringan dapat ditentukan pada percobaan, karena dipe-
ngaruhi oleh sifat partikel zat padat yang akan dipisahkan dan besarnya kandung-
an zat padat dalam campuran.
Kecepatan penyaringan atau jumlah filtrat yang dihasilkan dalam setiap
satuan waktu dapat diperkirakan secara teoritis berdasarkan persamaan berikut :

Kecepatan filtrasi =

Tahanan
Sebagai dalam hal ini adalah beda tekanan sebelum dan
sesudah filter medium. Sedangkan tahanan yang dimaksud adalah meliputi
tahanan dalam dari cairan yang disaring, sesuai dengan kekentalannya dan
tahanan filter medium. Dengan demikian secara teoritis bila beda tekanan
diperbesar pada tahanan yang sama maka kecepatan penyaringan akan bertambah
3.1.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
26
besar. Akan tetapi hal tersebut tidak selalu benar. Partikel zat padat dalam cairan
atau gas yang akan dipisahkan ada yang bersifat atau dapat
dimampatkan oleh pengaruh tekanan. Pada partikel zat padat yang demikian bila
tekanan diperbesar maka lapisan zat padat yang berfungsi sebagai filter medium
justru menjadi lebih padat atau kompak sehingga tahanannya menjadi lebih besar.
Dengan kata lain makin besar beda tekanan akan mengakibatkan tahanan juga
makin besar, sehingga keceepatan penyaringan tidak bertambah besar sesuai
dengan besarnya beda tekanan yang diberikan. Dalam keadaan demikian perlu
ditentukan besarnya beda tekanan yang sesuai. ldealnya besar beda tekanan
tersebut tidak terlalu banyak memampatkan medium, sehingga masih dapat
menaikkan kecepatan penyaringan, Dengan kata lain besarnya beda tekanan yang
diberikan untuk mengimbangi kenaikan tahanan oleh bertambah tebalnya filter
medium masih dapat memberikan kecepatan penyaringan yang relatif tetap.
Untuk partikel padat yang bersifat tidak dapat dimampatkan oleh tekanan,
dapat dibuat analisis penyaringan seperti yang telah dikemukakan sebelumya
yaitu bahwa kecepatan penyaringan dapat ditentukan berdasar persamaan berikut :

Beda tekanan
Kecepatan filtrasi =

Tahanan
Beda tekanan yang dimaksud adalah beda tekanan sebelum dan sesudah
filter medium ( ). Kecepatan penyaringan adalah banyaknya filtrat pada setiap
satuan waktu ( ). Tahanan dalam hal ini merupakan tahanan gabungan yang
ditimbulkan oleh tahanan dari kain saring atau anyaman logam dan sebagainya,
tahanan dari lapisan zat padat dan tahanan dalam dari cairan sesuai dengan
kekentalan cairan tersebut. Jadi tahanan total tersebut ( ) besarnya sama dengan :

dimana
= kekentalan (viskositas) cairan
= tahanan spesifik partikel zat padat
= tebal lapisan zat padat (tebal c )
3.2.
3.3.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
27
=
= tebal kain saring (dalam imajinasi)
W = kandungan zat padat dalam cairan
V = volume cairan
A = luas efektif filter medium
Sehingga :
W V
R = r ( + L)
A



beda tekanan
kecepatan penyaringan =
tahanan
V P A
W V
t
r ( + L)
A


Pada tahap awal penyaringan, lapisan belum terbentuk atau kalau
terbentuk masih sangat tipis sehingga tahanan yang dominan adalah tahanan dari
kain saring atau sejenisnya. Dalam keadaan demikian tahanan relatif tetap,
sehingga kecepatan penyaringan dapat dianggap tetap. Besarnya kecepatan
penyaringan pada tahap kecepatan tetap yang biasanya terjadi pada awal
penyaringan dapat ditentukan sebagai berikut :
V P A
=
W V
t
r ( + L)
A
P A P A
pada V tetap V = t V= t
W V W V
r ( + L) r ( + L)
A A



Besarnya awal dapat dicari :
Dari persamaan 3.7 tersebut, tekanan yang diperlukan tergantung pada filtrat
per satuan waktu yang dikehendaki.
3.6.
3.5.
3.4.
3.7.
P A V W V
V = t P = r ( + L)
W V
A t A
r ( + L)
A

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
28
Pada tahap penyaringan berikutnya, setelah terbentuk lapisan cake, maka
kecepatan penyaringan dipengaruhi oleh kenaikan tahanan yan disebabkan
bertambah tebalnya lapisan cake. Dalam tahap ini adalah tetap, sehingga
persamaan di atas menjadi :
V P A
W V
t
r ( + L)
A
W V
[ r ( + L)] V P A t
A
W V
r V + r L V P A t
A
r W
V r L V P A t
A
W
r V ( V + L) P A t
A



+



2
1
2
1
2


Dengan menggunakan persamaan regresi y = mx + b, dapat ditentukan nilai
tahanan spesifik cake ( ) dan L dimana
V
A
t V r W r L
y ; x = ; m = ; dan b=
A 2 P P


r W 2 m P
m = r =
2 P W
r L b P
b = L =
P r


Sedangkan viskositas cairan ditentukan dengan viscometer dan beda tekanan
dapat dibaca pada alat ukur tekanan seperti tampak pada Gambar 3.1.




Gambar 3.1. Rangkaian pengukuran tahanan spesifik cake ( )
Trap
silika
gel
Pengukur
tekanan
Pompa
vakum
Kran
Filtrat
Kertas
saring
+ cake
V
A
t r W V r L
= +
2 P A P
3.9.
3.8.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
29
RINGKASAN
Penyaringan adalah salah satu cara pemisahan antara partikel padat dengan
partikel cair termasuk gas.
Pada penyaringan, campuran yang terdiri atas partikel padat yang
terdispersi dalam fase cair atau gas dilewatkan melalui medium berpori.
Pada penyaringan, makin banyak campuran yang melewati filter medium,
makin banyak partikel zat padat yang tertahan pada permukaannya,
sehingga terbentuk lapisan yang makin tebal.

PUSTAKA
Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Toledo, R.T. 1993. Fundamentals of Food Process Engineering. Chapman & Hall,
New York

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
30
IV. PENGEMPAAN
4.1. Pendahuluan
Ekstraksi cara mekanis adalah cara pemisahan komponen dari suatu
campuran dengan menggunakan gaya mekanis. Dalam bahan pangan komponen
yang diekstrak biasanya berupa cairan oleh karena itu gaya mekanis (penekanan)
yang digunakan dalam ekstraksi adalah untuk mengeluarkan cairan sel dari
padatan sel atau dinding sel. Dengan adanya tekanan yang diberikan dalam
operasi pengempaan akan mendorong cairan sel terpisah dari matrik selnya.
Secara umum jumlah bahan yang terekstrak dipandang sebagai jumlah
cairan yang mengalir dari padatan sel bahan pangan yang dapat dinyatakan
dengan persamaan berikut :
Beda potensial
Cairan ekstrak yang mengalir =
Tahanan
Beda potensial untuk ekstraksi mekanis adalah besarnya beda tekanan dan
lamanya penerapan tekanan maksimum, sedangkan untuk ekstraksi dengan pelarut
adalah beda konsentrasi. Tahanan dalam operasi ekstraksi mekanis dapat berupa
struktur atau sifat fisik sel-sel bahan pangan yang dipisahkan, besar kecilnya
bahan yang diekstrak, dan kekentalan cairan yang diekstrak. Bahan pangan yang
keras, ukurannya besar-besar dan cairan ekstraknya yang kental akan menyulitkan
proses ekstraksi sehingga jumlah ekstrak yang dihasilkannya sedikit. Sedangkan
bahan pangan yang porus, rapuh atau lunak, ukurannya kecil-kecil dan cairan
ekstraknya yang encer akan memudahkan proses ekstraksi sehingga banyak cairan
sel yang dapat diekstrak. Dengan demikian, jumlah ekstrak yang dihasilkan pada
operasi ekstraksi pengempaan/penekanan dipengaruhi oleh beberapa faktor
diantaranya :
1. besarnya tekanan
2. lamanya penerapan tekanan maksimum
3. besar kecilnya bahan yang diekstrak
4. karakteristik fisik komponen padatannya (keras, liat, rapuh, dan lunak)
5. kekentalan cairan yang diekstrak
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
31
Oleh karena itu untuk memaksimumkan jumlah cairan yang terekstrak,
dapat dilakukan dengan cara meningkatkan beda potensial (tekanan diperbesar
dan waktu penekanan diperlama) dan menurunkan besarnya tahanan yang dapat
dilakukan dengan pemanasan, pengecilan ukuran (penggilingan) dan penambahan
pelarut. Pemanasan mengakibatkan cairan yang diekstrak lebih encer. Pengecilan
ukuran (penggilingan) akan memperluas permukaan bahan yang akan diekstrak
juga akan memotong-motong sel sehingga cairan lebih mudah keluar dan jaraknya
ke bagian permukaan menjadi lebih pendek. Penambahan pelarut akan melarutkan
cairan ekstrak sehingga cairan menjadi lebih encer.
Produk ekstrak yang dihasilkan melalui ekstraksi mekanis biasanya berupa
campuran cairan. Sebagai contoh dalam mengekstrak minyak dari kacang tanah,
maka cairan yang diperoleh berupa emulsi minyak dalam air. Oleh karena itu jika
komponen yang akan diekstraknya itu adalah minyak, maka harus dilakukan suatu
operasi pemisahan lagi. Biasanya operasi pemisahan lanjutan tersebut adalah
dengan cara ekstraksi dengan pelarut organik, pengendapan/sentrifugasi,
gabungan keduanya.
Bahan yang berukuran makin kecil, maka luas permukaannya untuk setiap
satuan berat yang sama adalah makin besar. Dalam keadaan demikian, cairan
yang dapat diekstrak makin banyak. Akan tetapi pada bahan yang mengalami
pengecilan ukuran, makin kecil bahan tersebut, pada saat perlakuan, makin
banyak cairan yang keluar, sehingga diperlukan penampung tambahan agar tidak
banyak cairan yang hilang sebelum dikempa. Sebagai contoh adalah pada bahan
sumber minyak makan dan pada buah-buahan yang banyak berisi cairan. Pada
beberapa bahan tertentu, pengecilan ukuran akan mempercepat kerusakan, oleh
karena itu pada bahan yang demikian disarankan agar setelah diperkecil
ukurannya segera dilakukan ekstraksi. Pada bahan yang berukuran kecil, jarak
yang harus ditempuh cairan dari bagian dalam ke permukaan lebih pendek,
sehingga akan memperkecil tahanan.
Pengecilan ukuran bahan seringkali dilakukan sebanyak dua kali.
Pengecilan ukuran yang pertama dilakukan untuk memperbesar luas permukaan
sehingga lebih banyak ekstrak yang diperoleh, tetapi tidak sampai berukuran
sangat kecil mengingat pada ukuran yang sangat kecil banyak cairan yang keluar
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
32
sebelum ekstraksi seperti telah disebutkan di atas. Pada pengecilan ukuran yang
kedua dimaksudkan untuk menghancurkan gumpalan ampas hasil ekstraksi
pertama, sehingga dapat memperkecil atau mengurangi sebanyak mungkin sisa
cairan yang masih tertinggal dalam ampas pada ekstraksi kedua. Sebagai contoh
adalah pada ekstraksi minyak dari kopra. Pada pengempaan pertama, minyak yang
tersisa dalam ampas biasanya masih cukup banyak. Minyak tersebut belum
sempat mencapai permukaan, tetapi permukaan ampas sudah lebih dahulu
memadat dan kompak, sehingga sulit untuk ditembus oleh minyak. Dengan
demikian seolah-olah minyak terperangkap dalam ampas. Kejadian tersebut
disebabkan karena penekanan dilakukan dengan cepat pada tekanan yang cukup
besar. Dalam keadaan seperti tersebut maka ampas atau bongkahan kopra harus
dihancurkan atau diperkecil ukurannya lagi. Kemudian baru dilakukan
pengempaan yang kedua. Apabila tidak, walaupun ditekan dengan tekanan yang
besar, minyak tersebut tidak dapat dikeluarkan.
Secara teoritis, makin besar tekanan yang digunakan makin banyak ekstrak
yang dihasilkan. Akan tetapi tekanan tersebut harus diberikan secara bertahap.
Apabila tidak demikian, pada bahan tertentu akan terjadi pengerasan di
permukaan ampas yang akan mengakibatkan cairan terperangkap di dalamnya.
Hal tersebut seperti kejadian yang telah dikemukakan terdahulu. Penggunaan
tekanan secara bertahap, disesuaikan dengan laju difusi cairan dari bagian dalam
menuju permukaan bahan.
Selama penekanan bahanm diperlukan waktu yang cukup, terutama setelah
mencapai tekanan maksimum, untuk memberi kesempatan terhadap cairan dari
bagian dalam sampai ke permukaan bahan. Dalam praktek waktu yang dimaksud
dapat diketahui apabila sudah tidak ada cairan yang menetes keluar dari rumah
press. Rumah press yang dimaksud adalah tempat dimana bahan yang akan
dipres ditempatkan. Biasanya dinding rumah press tersebut dibuat berlubang,
dimaksudkan sekaligus sebagai penyaring. Dengan demikian cairan akan lolos
apabila waktu yang disediakan sedikit berlebihan. Apabila waktu yang disediakan
kurang, maka masih banyak cairan yang berada dalam bahan belum sempat dapat
dikeluarkan.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
33
Kadang-kadang cara penekanan yang digunakan berpengaruh juga terhadap
jumlah ekstrak yang dihasilkan. Hal tersebut disebabkan oleh persyaratan yang
harus dipenuhi berbeda. Pengempaan menggunakan kempa hydraulic memerlukan
syarat kadar air bahan relatif besar dibandingkan dengan menggunakan kempa ulir
( ). Dengan demikian untuk ekstraksi minyak dan biji-bijian dengan
kadar air lebih rendah menggunakan kempa ulir mungkin dihasilkan minyak lebih
banyak dibanding dengan menggunakan kempa hydraulic, walaupun tekanannya
sama besar.
Kekentalan cairan atau ekstrak adalah merupakan tahanan dalam atau
dari cairan tersebut yang akan menahannya untuk berpinsah
tempat atau mengalir. Dengan demikian apabila cairan tersebut berkurang
kekentalannya atau dengan kata lain lebih encer, maka cairan tersebut lebih
mudah mengalir. Sebagai contoh, pada ekstraksi minyak kelapa dari kopra.
Apabila pada saat dikempa hancuran kopra dalam keadaan panas biasanya sekitar
80-90C, maka minyak yang dihasilkan lebih banyak, karena dalam keadaan
panas tersebut minyak lebih encer, hingga lebih mudah dialirkan.
Ekstraksi mekanis dengan pemanasan hanya umum digunakan untuk
ekstraksi minyak dari jaringan hewan. Proses tersebut dikenal dengan .
Jumlah minyak yang dihasilkan dipengaruhi oleh jenis jaringan, suhu rendering
yang digunakan dan ukuran jaringan hewan yang akan diekstrak minyaknya.
Rendering suhu sekitar 90-100C, protein yang merupakan penyusun utama
jaringan hewani akan terkoagulasi, akibatnya jaringan akan mengkerut.
Pengkerutan jaringan mengakibatkan tekanan dalam jaringan lebih besar daripada
tekanan di luar, sehingga minyak terperas keluar. Minyak yang telah terekstrak
akan terpisah dengan bahan lain, berada di bagian atas.
Dalam industri pengolahan hasil pertanian, ekstraksi mekanis dengan
pengempaan dilakukan untuk ekstraksi komponen alam bahan dengan kadar yang
relatif besar. Sebagai contoh adalah ekstraksi minyak dari kopra, ekstraksi nira
dari batang tebu; ekstraksi sari buah dari buah-buahan. Ekstraksi mekanis dengan
pemanasan, umumnya dilakukan untuk ekstraksi minyak dari jaringan hewan.
Ekstraksi dengan pelarut biasanya digunakan untuk ekstraksi komponen dalam
bahan yang berkadar relatif rendah, misalnya ekstraksi minyak dari lembaga
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
34
jagung, ekstraksi sisa minyak dari ampas setelah terlebih dahulu diekstrak dengan
ekstraksi mekanis. Pemilihan cara ekstraksi berdasarkan atas beberapa
pertimbangan diantaranya adalah kadar komponen dalam bahan, ekonomi dan
efisiensi proses.
Salah satu tipe alat ekstraksi mekanis minyak makan meliputi alat kempa
ulir ( press) dan alat kempa hidraulik ( press) adalah seperti pada
Gambar 4.1. Alat ini bekerja berdasarkan tekanan yang diberikan oleh piston dan
stemple press, sehingga bahan akan tertekan diantara piston dan stemple press.
Ampas yang diperoleh berbentuk lempengan-lempengan yang ukuran dan
bentuknya tergantung pada ruang pengepres. Pada tekanan 2000 lb/inch
2

minyak yang tersisa pada bungkil 4 6%.

Gambar 4.1. Alat Pengepres Bahan (Screw Press)


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
35
Cara kerja alat :
Bahan dipanaskan dahulu (240F / 115C selama 5 10 menit) pada (1),
kemudian masuk pada ruang penekan, satu wadah satu wadah (2).
Tiap satu wadah bahan di atasnya ditutup lempeng baja beserta press cloth.
Stemple press (3) digeser ke atas dengan memutar roda penggeser (4).
Masukkan wadah (2) yang sudah terisi dan kemudian ditekan dengan stemple
press (3) yang digeser ke bawah oleh Roda penggeser (4).
Tekanan : 2000 lb/inch
2
(140,6 kg/cm).

Gambar 4.2. Alat pengepres bahan (Hydraulic Press)

Continuous Pressing
1) Dilakukan dengan menggunakan Screw Press
2) Keuntungan cara ini :
Mengurangi tenaga kerja, mengurangi kebutuhan press cloth dan hasil yang
diperoleh lebih banyak.
3) Digunakan : kopra, inti kelapa sawit, kacang.
4) Bisa digunakan 1 atau 2-3 tingkat tekanan.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
36
5) Screw press bekerja atas dasar dorongan bahan oleh ulir (worm) ke ruang yang
semakin sempit, sehingga tekanan dan gesekan yang dialami bahan semakin
besar.
6) Alat ini bekerja terus menerus, ampas yang diperoleh berupa gumpalan /
bongkahan.
7) Biji-bijian bila dipress dengan alat ini tidak perlu diperkecil ukurannya.
8) Cara kerja alat ini :
- Bahan diberi pemanasan pendahuluan (240F selama 5-10 menit)
- Masuk ke ruang pengepres (3) melalui corong (2).
- Kemudian bahan ditekan dan digesek diantara dinding penyaring dengan
ulir yang berputar. Tekanan yang dialami bahan; makin ke kanan semakin
besar karena jarak antara dinding penyaring dengan ulir semakin sempit.
- Minyak yang keluar melalui (5) setelah melewati dinding penyaring (4).
- Ampas keluar melewati (6) dan masuk ke tempat penampungan.
- Tekanan : 15 20 ton/inch
2

- Bungkil : 4 5% minyak.
RINGKASAN
Dalam bahan pangan komponen yang diekstrak biasanya berupa cairan
oleh karena itu gaya mekanis (penekanan) yang digunakan dalam ekstraksi
adalah untuk mengeluarkan cairan sel dari padatan sel atau dinding sel.
Dalam industri pengolahan hasil pertanian, ekstraksi mekanis dengan
pengempaan dilakukan untuk ekstraksi komponen alam bahan dengan
kadar yang relatif besar.
Salah satu tipe alat ekstraksi mekanis minyak makan meliputi alat kempa
ulir ( press) dan alat kempa hidraulik ( press).
PUSTAKA
Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta
Toledo, R.T. 1993. Fundamentals of Food Process Engineering. Chapman & Hall,
New York
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
37
TUJ UAN INSTRUKSIONAL KHUSUS :
Mahasiswa dapat mengetahui mengenai prinsip pemisahan kontak keseimbangan
yang meliputi ekstraksi dengan pelarut, pencucian/leaching, absorpsi dan adsorpsi
distilasi, kristalisasi, pemisahan membran, serta kromatografi preparatif
perhitungan (neraca masa dan energi) serta peralatannya.

BAB III
PEMISAHAN KONTAK KESEIMBANGAN

I. EKSTRAKSI DENGAN PELARUT
1.1. PENDAHULUAN
Ekstraksi adalah salah satu cara pemisahan satu atau lebih komponen dari
suatu bahan. Produk dari operasi ekstraksi bisanya berupa ekstraknya (komponen
yang dipisahkan) dengan menyisakan sejumlah ampas. Komponen yang terekstrak
umumnya berupa cairan dari suatu bahan campuran padat-cair atau cair-cair.
Sebagai contoh ekstraksi minyak dari kopra atau biji-bijian, ekstraksi nira dari
batang tebu, ekstraksi sari buah dari buah-buahan, ekstraksi -karoten dari
sayur/buah. Ekstraksi dapat dilakukan secara mekanis atau menggunakan pelarut
atau gabungan mekanis dan pelarut. Ekstraksi secara mekanis dilakukan dengan
cara penekanan agar cairan sel dapat keluar dari matrik sel. Untuk meningkatkan
efektivitasnya selain penekanan juga sering dibantu dengan pemanasan,
pengecilan ukuran dan penambahan pelarut.
Ekstraksi dengan pelarut dilakukan berdasarkan kelarutan komponen di
dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat berbentuk padat
maupun cair, dipisahkan dari benda padat atau benda cair.
Dalam ekstraksi padat-cair, komponen yang akan dipisahkan berasal dari
benda padat. Proses yang demikian dapat disebut juga sebagai . Sebagai
contoh dari sistem ekstraksi padat-cair adalah a) ekstrak gula dari bahan dasar
beets, dalam hal ini bahan yang diekstrak merupakan campuran padatan dan
larutan, b) ekstraksi minyak dari biji-bijian, tulang, hati dan sebagainya, dalam hal
ini bahan yang diekstraksi beberapa komponen seperti protein, pektin, vitamin,
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
38
minyak atsiri, zat warna dan sebagainya yang berasal dari beberapa bahan yang
berbeda. Pada umumnya ekstraksi sistem padat-cair digunakan untuk bahan yang
berupa padatan kering.
Dalam ekstraksi dikehendaki untuk mengambil komponen yang larut
dalam pelarut. Oleh karena itu, perlu dilakukan pemilihan pelarut yang selektif,
yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan komponen yang akan diambil atau
dipisahkan. Akan tetapi pelarut yang demikian sulit dicari atau ditemukan. Pelarut
yang mendekati sifat tersebut hanya dapat ditemui pada ekstraksi minyak. Pada
sebagian besar reaksi ekstraksi terutama yang menggunakan pelarut air,
komponen lain yang ikut terekstrak tidak dapat dihindarkan, akibatnya ekstrak
yang diperoleh bukan merupakan komponen yang murni. Pelarut yang dipilih
harus mempunyai viskositas yang cukup rendah (encer) sehingga mudah
disirkulasikan. Dalam praktek pelarut yang murni digunakan pada awal ekstraksi,
sehingga setelah proses berlangsung makin lama konsentrasi komponen yang
terlarut dalam pelarut makin besar, akibatnya kecepata ekstraksi makin menurun.
Dalam beberapa pabrik, ekstraksi dilakukan secara kontinyu dengan arah
pelarut dan bahan yang akan diekstrak adalah berlawanan. Untuk mengekstrak
minyak dari biji kedelai dengan ekstraksi mekanis adalah tidak efisien, karena
kadar minyak dari biji kedelai hanya sekitar 15%, oleh karena itu, lebih baik
diekstrak dengan menggunakan pelarut. Apabila bahan yang diekstrak basah,
dapat digunakan pelarut aseton atau ether. Pelarut trikloroetiline biasanya
digunakan sebagai pelarut karena tidak mudah terbakar.
Salah satu contoh ekstraksi minyak dari biji-bijian secara adalah
dilakukan seperti pada gambar berikut :






Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
39






Gambar 1. Ekstraksi untuk minyak dari biji-bijian secara
Pada gambar tersebut, bagian atas diisi dengan biji-bijian yang akan
diekstrak. Biji tersebut kemudian disemprot dengan pelarut melalui alat
penyemprot (distributor), sehingga terjadi perkolasi, pelarut melalui biji kemudian
melalui masuk ke bagian bawah, bersama dengan sejumlah minyak dan air
yang ikut terekstrak. Pelarut di bagian bawah ini kemudian dididihkan oleh
kumparan pemanas atau oleh hingga jadi uap, uap tersebut dilewatkan
melalui kondensor sehingga mengembun menjadi cair dan dimasukkan lagi ke
bagian atas melalui distributor. Hal tersebut terjadi terus menerus sampai minyak
yang terkandung dalam biji terekstrak sebanyak-banyaknya.
Bentuk ekstraktor yang lain adalah dikemukakan oleh Bollman, yang
bekerja secara kontinyu, yaitu seperti pada gambar berikut :







Gambar 2. Ekstraktor Bollman
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
40
Ekstraktor tersebut terdiri atas beberapa berlubang yang disusun
seperti ditempatkan dalam tangki yang kedap uap. Alat ini dapat
digunakan juga untuk biji-bijian yang tidak mengalami pengecilan ukuran.
Padatan atau bahan yang akan diekstrak dimasukkan ke dalam bucket yang
teratas, pada bagian atau sisi yang bergerak ke bawah. Ampas atau residu
dikeluarkan dari bucket yang paling atas pada bagian atau sisi yang bergerak ke
atas. Pelarut dipancarkan di atas bahan yang dikeluarkan dan pelarut ini bergerak
ke bawah hingga terjadi aliran yang berlawanan arah.
Bucket dalam ekstraktor bergerak dengan kecepatan satu putaran per jam,
dengan masing-masing bucket berisi kira-kira 800 lb biji-bijian. Biasanya pelarut
yang digunakan berbanding 1 bagian untuk pelarut dan 1 bagian biji atau dengan
kata lain seberat biji yang akan diekstraksi. Larutan akhir atau ekstrak disebut
sebagai micella, berisi minyak kira-kira 25%.
Sistem ekstraksi yang lain adalah atau Robert diffusion battery.
Cara atau sistem ini terutama digunakan pada industri gula beet, meskipun dapat
juga digunakan untuk ekstraksi komponen tertentu dari kulit batang atau biji-
bijian. Gambar dari sistem ini secara skematis adalah seperti pada Gambar 3.








Gambar 3. Diagram
Pada ekstraktor yang digambarkan seperti tersebut di atas, terdiri dari
deretan tangki yang diisi dengan bahan yang akan diekstrak. Air sebagai pelarut
mengalir secara berurutan dan diatur dengan sistem pemipaan yang baik hingga
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
41
air segar ( ) kontak dengan bahan yang hampir selesai diekstrak,
sedangkan larutan yang pekat kontak dengan bahan segar ( )
sebelum keluar dari ekstraktor. Dalam sistem ini dikehendaki pada suatu saat
masing-masing tangki dapat diisi dan dapat pula dikosongkan. Dengan demikian,
pada masing-masing tangki dalam rangkaian dapat berubah posisinya. Oleh
karena itu, sistem pemipaan perlu diperhatikan dan diatur sehingga air
dimasukkan dalam setiap tangki dan larutan pekat dapat dikeluarkan dari setiap
tangki. Pada setiap tangki dilengkapi dengan pemanas ( ), karena pada suhu
tinggi proses diffusi terjadi lebih cepat.
Pada gambar 3a, tangki 1 hampir dikeluarkan isinya, tangki 3 baru saja
diisi, oleh karena itu, dalam tangki 3, ruang antara lempengan-lempengan bed
masih terisi oleh udara. Air dimasukkan ke dalam tangki 1, kemudian mengalir
ke bawah melalui tangki tersebut, naik melalui pemanas dan masuk ke dalam
tangki 2. Dari tangki 2, cairan naik ke atas melalui pemanas, akan tetapi tidak
langsung dimasukkan ke dalam tangki 3. Cairan tersebut melalui pipa larutan
turun ke bawah melalui pemanas, baru kemudian masuk ke dalam tangki 3. Hal
tersebut dilakukan karena bahan baru dalam tangki 3 masih dingin sehingga
diperlukan pemanasan tambahan bagi cairan yang akan melaluinya. Di samping
itu, udara dalam tangki 3 cenderung mengembang naik ke atas sehingga
menghambat masuknya cairan dari atas (dari pemanas pada tangki 2) ke dalam
tangki. Dengan memasukkan air melalui pemanas pada tangki 3 dari bagian
bawah tangki, udara akan diusir keluar melalui katup di bagian atas tangki (tidak
digambar). Setelah cairan mendekati katup, katu ditutup dan kran diubah
posisinya sehingga menjadi seperti pada gambar 3b. Pada gambar tersebut, cairan
mengalir ke bawah melalui tangki 3, kemudian ke atas melalui pemanas dan
meninggalkan proses. Operasi seperti pada gambar tersebut berlangsung sampai
bahan dalam tangki 1 dapat terekstraksebanyak mungkin. Sementara pada tangki
yang lain yang ada di sebelah kanan gambar tersebut diisi, tangki tersebut
dikosongkan. Air dimasukkan ke dalam tangki 2, kemudian proses dilanjutkan
lagi. Dalam rangkaian sistem ini untuk ekstraksi gula dari batang beet berbentuk
lempengan diperlukan sekitar 10-15 buah tangki.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
42
Untuk penyelesaian masalah dalam ekstraksi menggunakan pelarut yang
melibatkan perhitungan-perhitungan, dapat dilakukan menurut beberapa cara
diantaranya adalah dengan cara grafik dan menggunakan persamaan neraca bahan.

RINGKASAN
Ekstraksi dengan pelarut dilakukan berdasarkan kelarutan komponen di
dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat berbentuk
padat maupun cair, dipisahkan dari benda padat atau benda cair.
Dalam ekstraksi dikehendaki untuk mengambil komponen yang larut
dalam pelarut.
Dalam beberapa pabrik, ekstraksi dilakukan secara kontinyu dengan arah
pelarut dan bahan yang akan diekstrak adalah berlawanan.

PUSTAKA

Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
43
II. PENCUCIAN / LEACHING
2.1. PENDAHULUAN
Istilah pencucian dalam kehidupan sehari-hari adalah membersihkan
sesuatu dari kotoran. Kotoran tersebut harus diambil dan dibuang. Demikian juga
istilah pencucian sebagai suatu operasi pemisahan komponen pangan yang dikenal
juga dengan istilah adalah suatu operasi pemisahan komponen tertentu
dari bahan induknya dimanan bahan induknya tersebut diharapkan terbebas dari
komponen yang dipisahkan tadi. Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi
tetapi perbedaannya adalah bahwa komponen yang terpisahkan (ekstrak) bukanlah
produk yang diinginkan melainkan untuk dibuang. Sebaliknya sisa atau padatan
yang tidak terekstrak adalah sebagai produk yang diharapkan karena tujuan dari
pencucian adalah membebaskan bahan dari komponen yang tidak diinginkan
misalnya kotoran, senyawa toksik, dan senyawa-senyawa penganggu lainnya.

2.2. LANDASAN TEORI
Pencucian dapat dipandang sebagai ekstraksi sistem padat-cair, disebut
juga sebagai . Pada pencucian produk utama yang dikehendaki adalah
bahan inert atau bahan padat yang tidak larut, sedangkan bahan yang terlarut
dianggap sebagai bahan asing yang tidak dikehendaki atau sebagai kotoran.
Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi dimana perbedaannya
adalah bahwa ekstrak atau komponen yang terpisahkan bukanlah produk yang
diinginkan melainkan untuk dibuang. Sebaliknya sisa atau padatan yang tidak
terekstrak adalah sebagai produk yang diharapkan karena tujuan dari pencucian
adalah membebaskan bahan dari komponen yang tidak diinginkan misalnya
kotoran, senyawa toksik, dan senyawa-senyawa penganggu lainnya.




Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
44
2.3. Oper asi Pencucian Satu Tahap
Dalam prakteknya pencucian biasanya dilakukan dengan air atau pelarut
pembersih lainnya. Jika pencucian tersebut dilakukan satu tahap, maka diagram
aliran bahan pada operasi pencucian adalah sebagai berikut :






2.3.1. Kondisi awal sebelum operasi pencucian :
Jika kotoran awal bahan tersebut berjumlah dan jumlah cairan bahan (air +
kotoran) dapat dimisalkan dengan , maka Konsentrasi awal komponen
dalam cairan bahan = (Asumsi kotoran tersebut dapat larut dalam air)
Dalam pencucian kita biasanya mencuci dengan sejumlah air tertentu, jika
adalah perbandingan antara jumlah pelarut (air) terhadap jumlah cairan bahan
, maka jumlah air yang digunakan untuk operasi pencucian tersebut adalah
sebanyak

w
w
jumlah air jumlah air
y
jumlah cairan bahan x
jumlah air = yx



Dengan demikian neraca massa kotoran dalam operasi pencucian di atas adalah :






Dimana adalah jumlah kotoran awal dalam fase pelarut,

Operasi Pencucian
n = 1 tahap
Air
bersih
Air +
kotoran
Bahan +
kotoran
Bahan tanpa
kotoran

Keseimbangan
X
1
= Y
1

Y
0

yx
w


Y
1

yx
w

X
0

x
w

X
1

x
w

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
45
Sedangkan adalah jumlah kotoran dalam fase pelarut pada saat keseimbangan
terjadi.

2.3.2. Kondisi setelah ter jadi keseimbangan operasi pencucian :
Pada keseimbangan terjadi pencampuran cairan yaitu
Dengan demikian konsentrasi kotoran adalah menjadi /( )

2.3.3. Kondisi setelah operasi pencucian :
Jika jumlah cairan dalam bahan dipertahankan tetap sebesar , dan setelah
melewati operasi pencucian jumlah kotoran tersisa diberi notasi , maka
konsentrasi kotoran tersebut sekarang adalah
Konsentrasi kotoran X tentunya sama dengan konsentrasi pada
keseimbangan operasi yaitu
Dengan demikian jumlah sisa kotoran pada operasi 1 tahap adalah :

+
w w w
w
w w
X X
x x yx
x
X X
x yx
0 1
1 0

2.4. Oper asi Pencucian Multi Tahap

Pada prakteknya operasi pencucian multitahap sedikit berbeda dengan
ekstraksi multi tahap. Pada ekstraksi multi tahap aliran pelarut yang digunakan
bersifat , sedangkan pada pencucian untuk setiap tahap operasinya
selalu menggunakan pelarut (air) yang baru.






Jika n = urutan tahap operasi pencucian dan = jumlah komponen dalam bahan
yang diekstrak oleh pelarut (air), maka :
Tahap
1
Tahap
2
Tahap
3
Y
0
;

yx
w

X
0

x
w

X
1

x
w

X
2

x
w

X
3

x
w

Y
3
;

yx
w
Y
0
;

yx
w
Y
2
;

yx
w
Y
0
;

yx
w
Y
1
;

yx
w

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
46
Pencucian tahap 1:
Terjadi penambahan pelarut sebanyak , sehingga konsentrasi
komponen dalam larutan pada tahap 1 :

+
w w w
w
w w
x x
x x yx
x
x x
x yx
0 1
1 0
= jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap 1

Pencucian tahap 2:

= jumlah komponen awal dalam bahan yang terkandung dalam cairan


sebanyak sehingga konsentrasi komponen dalam bahan adalah
Kemudian pada tahap 2, terjadi penambahan pelarut sebanyak ,
sehingga konsentrasi komponen dalam larutan pada tahap 2 : =

+
_


+ +
,
w w w
w w
w w w w
x x
x x yx
x x
x x x
x yx x yx
2 1
2
2 1 0
= jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap 2

Pencucian tahap n :
_


+
,
n
w
n
w w
x
x x
x yx
0
= jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap n
Jumlah komponen yang terekstrak adalah




Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
47
Contoh :
Kelapa parut 500 g akan diekstrak krimnya dengan cara pencucian 3 tahap dengan
air sebanyak 500 g. Jika kandungan komponen krim tersebut berada dalam cairan
santan dimana kandungan santan dalam kelapa tersebut adalah 80% dan
kandungan krim dalam santan tersebut adalah 12,5%, berapakah sanatan yang
terekstrak ?

Diketahui :
Kelapa parut
T
500 g
terdiri dari
padatan kering 20% 100 g
cairan 80% 400 g
terdiri dari :
air 350 g
krim 50 g
Jumlah pelarut 500 g
y 1,25
Jumlah tahap pencucian 3 tahap


Jumlah krim yang tersisa dalam kelapa parut adalah :
_


+
,
_


+
,
w
w w
x
x x
x yx
, g
3
3 0
3
400
50 0 39
400 500

Jumlah krim yang terekstrak dari kelapa parut adalah 50 0,39 = 49,61 gram
(hampir terekstrak semua)

Jika untuk mengekstrak 49,61 gram krim dengan satu tahap, maka diperlukan air
sebanyak :
_



+
,

,
air
air ( / , )( )
51499 g
400
0 39 50
400
50 0 39 1 400

Air yang diperlukan tersebut 34,33 kali lebih banyak dari pada pencucian tiga
tahap yang hanya memerlukan air sebanyak 3 x 500 g = 1500 g
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
48

RINGKASAN
Istilah pencucian sebagai suatu operasi pemisahan komponen pangan yang
dikenal juga dengan istilah adalah suatu operasi pemisahan
komponen tertentu dari bahan induknya dimanan bahan induknya tersebut
diharapkan terbebas dari komponen yang dipisahkan tadi.
Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi tetapi perbedaannya adalah
bahwa komponen yang terpisahkan (ekstrak) bukanlah produk yang
diinginkan melainkan untuk dibuang.
Sisa atau padatan yang tidak terekstrak adalah sebagai produk yang
diharapkan karena tujuan dari pencucian adalah membebaskan bahan dari
komponen yang tidak diinginkan misalnya kotoran, senyawa toksik, dan
senyawa-senyawa penganggu lainnya.

PUSTAKA
Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Suyitno, M., M. Haryadi, Supriyatno, B. Sukmadji, H Adi, D. Guritno dan
S.Wahyu. 1990. Petunjuk Laboratorium Rekayasa Pangan. PAU Pangan
dan Gizi UGM.

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
49
III. ABSORPSI DAN ADSORPSI

3.1. Pendahuluan
Absorpsi merupakan salah satu proses separasi bahan pangan dengan cara
mengkontakan gas dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen. Adsorbsi
adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat) dari suatu fase fluida ke
permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap (adsorben). Proses adsorbsi
dapat terjadi antara padatan dengan padatan, gas dengan padatan, gas dengan
cairan, cairan dengan cairan, dan cairan dengan padatan.

3.2. Absorpsi
Absorpsi atau desorpsi gas adalah suatu operasi pengontakan antara gas
dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen. Pada absorpsi terjadi kontak
antara komponen gas ke dalam cairan. Sedangkan pada desorpsi terjadi kontak
antara komponen cairan ke dalam gas. Komponen dapat berpindah karena
kelarutannya, reaksi atau penguapan.
Contoh operasi absorpsi :
1. Hidrogenasi Minyak
Gas H
2
dikontakkan dengan minyak sehingga terjadi reaksi hidrogensi. Gas H
2

diabsorp oleh minyak karena ikatan ganda dari minyak dijenuhkan menjadi
ikatan tunggal.
-CH=CH- + H
2
menjadi CH
2
-CH
2
-, reaksi ini biasanya dikatalisis dengan
logam nikel.
2. Karbonasi Minuman
CO
2
dibawah tekanan tinggi dilarutkan ke dalam cairan minuman
effervescence.
Contoh operasi desorpsi stripping dan deodorisasi minyak atau lemak. Steam
dikontakkan dengan minyak atau lemak sehingga komponen-komponen yang
tidak didinginkan terbawa oleh aliran steam. Pada proses stripping kotoran
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
50
merupakan komponen yang larut, pada deodorisasi, flavor merupakan komponen
volatil.
Teknik Pengontakan
Pembentukkan gelembung-gelembung gas dalam cairan sehingga terjadi luas
permukaan kontak yang sangat besar.
Pengkabutan cairan (spray) ke dalam aliran gas menghasilkan luas permukaan
yang sangat besar.
Cairan dibuat lapisan sangat tipis (film) yang dikontakkan dengan aliran gas.
Salah satu dibuat fase diam dan yang lain fase bergerak.

3.2.1.Ner aca Bahan
Bahan Total : L
a
+ V = L + V
a

Komponen A : L
a
x
a
+ V
y
= L
x
+ V
a
y
a

Dimana V adalah laju mol total fase gas dan L laju mol total
fase gas dan L laju mol total fase cair pada titik yang sama di
dalam menara
Persamaan neraca bahan menyeluruh :
Bahan Total : L
a
+ V
b
= L
b
+ V
a

Komponen A : L
a
x
a
+ V
b
y
b
= L
b
x
b
+ V
a
y
a




Gambar 3.1 Neraca bahan pada proses absorpsi

3.2.2. Laju Absorpsi Gas
Absorpsi/desorpsi memerlukan waktu kontak yang cukup sehingga pindah
massa komponen maksimum. Laju pindah massa ditentukanoleh perbedaan
konsentrasi komponen antara aliran gas dengan aliran cairan sampai terjadi
keseimbangan konsentrasi. Di samping itu terdapat resistensi yang menghambat
laju pindah massa.

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
51
Laju pindah massa = beda konsentrasi/resistensi
d
w
/d
t
= K
c
A (x*-x)
= K
g
A (y-y*)
d
w
/d
t
= jumlah gas(komponen gas) yang berpindah melewati interface A per
satuan waktu
K
c
= Koefisien pindah massa cairan
K
g
= koefisien pindah massa gas
A = Luas permukaan antar fasa
X,y = konsentrasi gas yang berpindah
X*,y* = konsentrasi gas dalam keseimbangan

3.2.3. Per samaan kontak keseimbangan
Setelah kontak mencapai keseimbangan konsentrasi, maka penyelesaian
persoalan operasi absorpsi gas dapat menggunakan neraca massa operasi
pemisahan kontak kesimbangan
Contoh :
Suatu sistem deodorasi 1 tahap digunakan untuk memisahkan komponen yang
tidak dikehendaki (taint) dalam krim. Jika taint dalam krim = 80 ppm dan steam
dikontakkan dengan dengan krim sebanyak 0.75kg/kg krim, hitunglah konsentrasi
taint yang tersisa dalam krim. Diasumsikan: konsentrasi mencapai keseimbangan
terjadi rasio (taint) dalam krim dan steam adalah 1:10.








X
0
L + Y
2
V = X
1
L + Y
1
L
X
1
= X
0
+ Y
2
(V/L) Y
1
(V/L)
X
1
= 1
Y
1
10
Y
1
X
o
= 80 ppm
L = 1kg
V = 0,75 kg
Y
2
= 0
X
1
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
52
= X
0
+ 0 10 X
1
(0,75)
= 80/8,5 = 9,41 ppm
Y
1
= 10 x
1

V/L=0,75/1 = 0,75
Untuk operasi multi tahap secara counter current dapat menggunakan grafik Mc
Cabe-Thiele terutama untuk mengetahui jumlah tahap yang diperlukan.

3.2.4. Grafik Mc Cabe-Thiele









Gambar 3.2 Grafik Mc Cabe-Thiele

Terdiri dari 2 garis yaitu garis keseimbangan dan garis operasional. Jika dari
contoh 1 diatas diinginkan konsentrasi akhir taint dalam krim sebanyak 0,3 ppm,
berapa jumlah tahap yang diperlukan.

Garis keseimbangan : Y
n
=10xn
Garis operasional = X
0
L + Y
n+1
V=X
n
L +Y
1
V
Y
n+1
= X
n
(L/V) x
0
(L/V) + Y
1

Perlu dicari terlebih dahulu Y
1

80 (1) + 0 = 0,3(1)-Y
1
(0,75)
Y
1
= (80-0,3/0,75) = 106,267 ppm
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
53
Y
n+1
=(1/0,75)x
n
-(80/0,75)+ 106,267
Y
n+1
= 1,33 x
n
0,399

Tetapi cukup sulit dibuat grafik dengan range 80 >>0,3 ppm untuk itu diperlukan
model penyelesaian sebagai berikut :
Tahap 1 : x
0
=80>> garis operasional garis keseimbangan
Y = 1,33(80)-0,39
= 106 x =(1/10)Y=10,6
Tahap 2 : Y = 1,33(10,6)-0,399
= 13,699 x = 1,3699
Tahap 3 : Y = 1,33 (1,37)-0,399
= 1,423 x = 0,142

3.2.5. Tower packing
Packing dapat berupa suatu massa
padat yang inert
Cairan yang masuk adalah suatu
pelarut atau cairan yang tidak /
sedikit mengandung bahan yang
akan diabsorb disebut dengan weak
liquor
Gas yang masuk Mengandung zat
terlarut yang akan diabsorb rich
gas
Sebaliknya air yang keluar sudah
mengandung zat terlarut hasil
kontak dengan gas selama berada
dalam packing strong liquor
Gas yang keluar, sudah terambil
sebagian besar zat terlarutnya lean
gas


Gambar 3.3 Tower packing

3.2.6. Packing
Isian tabung (packing) berdimensi -3 in untuk keperluan skala lab/pilot plan
<1 in.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
54
Syarat-syaratnya :
- inert
- kuat tetapi tidak berat
- cukup banyak rongga, tetapi tidak mengakibatkan zat cair terperangkap (hold
up)
- head turun sedikit
- tidak mahal
Bahan-bahan yang biasa digunakan: lempung, porselen, keramik, plastic inert.
Bentuk tidak beraturan, bolong-bolong, (agar rongga-rongga tinggi dan
memudahkan fluida mengalir).
Bentuk-bentuk khusus
a. pelana berl
b. cincin rasching
c. cincin pull
d. pelana intalox



Gambar 3.4 Bentuk packing

Sistem kontak :
a. idealnya cairan membentuk lapisan tipis pada permukaan packing
sehingga luas permukaan kontak tinggi.
b. Namun ketebalan lapisan sering tidak merata dan terjadi pengkanalan
(chanelling) sehingga laju aliran stagnan karena mongering/mengerak.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
55
c. Untuk menghindarinya, kolom dan isian = 8 : 1., zat cair cenderung
mengalir ke dinding kolom.
Aliran zat cair harus diatur :
Jika terlalu rendah, packing banyak yang tidak terbasahi.
Jika terlalu tinggi, terjadi kebanjiran (flooding velocity)

3.3. Adsorpsi

Adsorbsi adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat) dari suatu
fase fluida ke permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap (adsorben).
Adsorben adalah padatan atau cairan yang mengadsorb, sedangkan adsorbat
adalah padatan, cairan atau gas yang diserap sebagai molekul, atom atau ion.
Proses adsorbsi biasanya dilakukan dengan menempatkan partikel-partikel kecil
bahan penyerap di dalarn suatu hampam tetap, kemudian fluida dialirkan melalui
hamparan tersebut sampai bahan penyerap mendekati jenuh. suatu zat dapat
digunakan sebagai adsorben bila memiliki pori-pori dalam jumlah yang sangat
banyak. Ukuran pori-pori yang sangat kecil menyebabkan luas permukaan dalam
adsorben menjadi lebih besar daripada permukaan luamya. Semakin besar luas
permukaan adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap.
Ukuran pori-pori adsorben dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu:
1. Mikropori (diameter < 2 mn)
2. Mesopori (diameter 2-50 nm)
3. Makropori ( diameter >50 nm)

Proses adsorbsi dapat dibagi menjadi dua yaitu adsorbsi secara fisik
(physiosorption) dan adsorbsi secara kimia (chernisorption). Adsorbsi secara fisik
adalah adsorbsi yang bersifat reversibel dengan energi interaksi lemah. Adsorbsi
secara kimia adalah adsorbsi dengan energi interaksi lebih besar. Perbedaan
energi interaksi ini dikarenakan di dalarn proses adsorbsi secara kimia tedadi
reaksi kimiawi antara adsorben dan adsorbatnya.
Beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorbsi, yaitu:

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
56
1. Karakteristik adsorben
a. Luas permukaan
Luas permukaan berpengaruh terhadap luas, bidang kontak antara adsorben
dengan adsorbat, dimana semakin besar luas permukaan suatu adsorben maka
akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap.

b. Ukuran pori-pori
Ukuran pori-pori dari adsorben berpengaruh terhadap luas pennukaan dalam
adsorben, sehingga menjadi lebih besar daripada permukaan luamya semakin
besar luas permukaan dalam adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang
dapat diserap.

c. Komposisi kimia adsorben
Komposisi kimia adsorben dapat mempengaruhi proses penangkapan terhadap
adsorbat, dimana didalam proses penangkapan tersebut terbentuk adanya ikatan
kimia antara adsorben dengan adsorbat yang ditangicap.

2. Karakteristik adsorbat
a. Ukuran molekul adsorbat
Ukuran molekul adsorbat akan mempengaruhi daya serap oleh adsorben dirnana
apabila adsorbat memiliki ukuran molekul yang lebih kecil daripada ukuran pori-
pori adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap oleh
adsorben.

b. Polaritas Molekul
Adsorbat yang memiliki sifat polaritas yang tinggi akan terikat kuat pada
adsorben yang memiliki sifat polaritas tinggi, sehingga sifat polaritas dapat
dijadikan pertimbangan didalam memilih adsorben yang tepat dalam suatu proses
adsorbsi.

c.Komposisi kimia adsorbat
Komposisi kimia adsorbat dapat mempengaruhi kuat tidaknya adsorbat tertangkap
pada adsorben dikarenakan ikatan kimia yang terbentuk oleh kedua zat tersebut.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
57

3. Konsentrasi adsorbat dalam fase cair.
4. Sifat fase cair
Viskositas dapat memperpanjang waktu kontak antara adsorben dengan adsorbat
yang terdapat pada fase bergerak, dimana semakin besar nilai viskositas suatu fase
bergerak maka sifatnya akan semakin kental dan memperpanjang waktu kontak
sehingga adsorbat yang ditangkap akan semakin banyak.

5. Lamanya proses adsorbsi.



3.3.1. Isoter m adsor psi
Isoterm adsorpsi (adsorption isotherm) adalah hubungan keseimbangan
antara konsentrasi dalam fase fluida dan konsentrasi di dalam partikel adsorben
pada suhu tertentu.
Untuk gas, konsentrasi itu biasanya dinyatakan dalam persen mol. Untuk zat cair,
konsentrasi itu biasanya dinyatakan dalam satuan massa, seperti ppm. Konsentrasi
adsorbat pada zat padat dinyatakan sebagai massa yang teradsorpsi per satuan
massa adsorben semula.
Isoterm adsorpsi [adsorbat] dalam fluida vs [adsorbat] dalam adsorben
1. Isoterm linear mengikuti garis lurus melalui surnbu koordinat (kuantitas.
yang diadsorpsi sebanding dengan konsentrasi di dalarn fluida)
2. Isoterm yang cernbung (favorable)
3. Cekung
Persarnaan empirik Freundlich
W = bcm
Dimana : W : adsorbat yang dapat dimuat
b : konstanta
c : konsentrasi didalam fuida
m < 1 biasanya cembung

Meskipun adsorber pada umumnya dirancang berdasarkan data laboratorium,
namun estimasi melalui persamaan perpindahan massa juga diperlukan
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
58


Gambar 3.5 Perpindahan massa pada proses adsorpsi


Perubahan konsentrasi c dalam adsorber = perubahan konsentrasi fluida

ialah fraksi kosong luar (eksternal) di dalarn hamparan


a = luas permukaan kontak
Untuk bola a = 6(1- )/Dp
c* = konsentrasi keseimbangan
Dp = diameter bola

3.3.2. Pener apan Adsor psi
Salah satu proses adsorpsi adalah pemucatan (bleaching) pada minyak.
Tujuan proses ini adalah untuk menghilangkan zat warna yang tidak disukai
dalam minyak. Pemucatan ini dilakukan dengan mencampur minyak dengan
sejumlah kecil adsorben, seperti tanah serap (filter earth), lempung aktif (activated
clay) dan arang aktif atau dapat juga menggunakan bahan kimia. Adsorben yang
telah bercampur dengan minyak dapat dipisahkan dengan cara penyaringan
menggunakan filter press dengan tekanan kurang lebih 3,0-3,5 kg/cm
2
.

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
59
Ringkasan
Absorpsi merupakan salah satu proses separasi bahan pangan dengan cara
mengkontakan gas dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen.
Sedangkan adsorbsi adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat)
dari suatu fase fluida ke permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap
(adsorben)
Contoh operasi absorpsi adalah hidrogenasi minyak dan karbonasi minuman,
sedangkan contoh operasi desorpsi adalah deodorisasi minyak atau lemak.
Beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorbsi, yaitu: karakteristik
adsorben (luas permukaan, ukuran pori-pori, komposisi kimia adsorben),
karakteristik adsorbat (ukuran molekul adsorbat, polaritas molekul, komposisi
kimia adsorbat), konsentrasi adsorbat dalam fase cair, sifat fase cair, dan
lamanya proses adsorbsi.
Isoterm adsorpsi terdiri dari isoterm linear, isoterm yang cernbung (favorable),
dan cekung


Contoh Soal
1. Pengolahan industri jus jeruk yang mengandung 110 ppm limonene
menghasilkan rasa pahit. Untuk mengurangi rasa pahit tersebut, jus dialirkan
dengan kecepatan 100 kg/jam juice pada kolom silinder (0.15 m
2
) yang
didalamnya terdapat bahan sintetik/adsorben yang dapat mengadsorb
limonene. Adsorben tersebut mempunyai densitas 950 kg/m
3
, koefisien
transfer volumetrik 1.5 x 10
2
/jam, dan kapasitas retensi maksimum limonene
10 mg per kg adsorben. Densitas dari jus diasumsikan 1000 kg/m
3
. Isoterm
adsorpsi pada kolom operasi tersebut digambarkan dengan persamaan =
0.12 , dimana adalah kandungan limonene pada jus (mg/kg), sedangkan
adalah konsentrasi limonene pada padatan yang dinyatakan dalam mg/kg
adsorben. Tentukan : (a) tinggi kolom operasi yang diperlukan; dan (b) jika
waktu yang diperlukan limonene pada aliran jus untuk meninggalkan kolom
25 menit, tentukan tinggi kolom adsorben yang diperlukan!

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
60
Daftar Pustaka

Ibarz, A and G. V. Barbosa. 2008. Unit Operations in Food Engineering. CRC
Press. New York

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
61

IV. KRISTALISASI
4.1. Pendahuluan
Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat
di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi merupakan proses yang
penggunaannya sangat luas, karena banyak produk-produk industri yang
dipasarkan dalam bentuk kristal termasuk industri pangan misalnya garam dapur,
gula, dan lain sebagainya. Proses ini dipilih karena produk yang terbentuk selalu
murni (kecuali jika terbentuk kristal campuran) dan prosesnya relatif sederhana
serta mudah dalam penyimpanan dan pengemasan.

4.2. Pr oses pembentukan kr istal
Kristalisasi adalah operasi pemisahan suatu sistem padat cair melalui alih
massa dari fase cair ke fase kristal (padat) dengan cara :
Pendinginan
Penguapan
Suatu larutan misalnya gula air akan membentuk kristal gula jika terjadi
kondisi supersaturation atau kondisi lewat jenuh yang dapat terjadi melalui
pendinginan dan penguapan. Pada keadaan lewat jenuh terjadi pembentukan
kristal kristal melalui 2 tahap :
- pembentukan inti kristal
- pertumbuhan kristal
Driving Force pembentukan kristal adalah seberapa jauh kondisi lewat
jenuh terjadi. Untuk itu pada prosesnya perlu diamati suatu kondisi larutan apakah
dalam kondisi undersaturated, saturated dan supersaturated secara
kuantitatif.

4.3. Geometr i kristal
Kristal adalah suatu benda mati yang sangat teratur. Partikel partikel
pembentuknya (atom atom, molekul molekul atau ion ion) tersusun secara
teratur dalam 3 dimensi disebut kisi (lattice).
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
62
Bila dalam pembentukan kristal tidak terganggu oleh kristal lain atau
benda lain. Bentuk kristal berupa polihedron yang mempunyai sudut sudut tajam
dan permukaan sisi yang rata.
Meskipun ukurannya berbeda beda namun sudut dan permukaan suatu
zat yang mengkristal adalah sebanding ini dapat dijadikan karakteristik zat
tersebut.
Dalam sistem kristalografi (7 kelas)
1. Kubus
2. Heksagonal
3. Trigonal
4. Tetragonal
5. Ortorombik
6. Monoklin
7. Triklin


Gambar 4.1 Contoh bentuk kristal

Meskipun demikian suatu senyawa dapat mempunyai bentuk kristal lebih satu.
Mis : CaCO
3
: Heksagonal (sebagai kalsit) dan Ortorombik (sebagai aragonik)

Kristal Invarian
Ketika terjadi pertumbuhan kristal, laju pertumbuhan ternyata dapat
mempertahankan bentuk geometri yang serupa (invarian). Pada gambar tampak
sudut sudut kristal membentuk pusat yang sama (diduga sebagai lokasi inti).



Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
63





Gambar 4.2 Kristal invariant

4.4. Ukuran dan Faktor bentuk
Kristal murni mempunyai faktor bentuk yang seragam, jadi :
- Panjang Kristal (L) = s Dp
= Faktor bentuk ;untuk bola,kubus dan silinder pendek . = 1,L
=Dp
Dp = diameter
- L = Dp = 6 v
p

s
p

s
p
= luas permukaan total kristal
v
p
= volume kristal
Pada kenyataannya, mungkin kondisi ideal tidak terpenuhi yaitu kristal invarian
tidak terjadi, namun konsep ini penting dalam analisis.

4.5. Koefisien Lampau Jenuh
Ialah perbandingan kandungan padatan misalnya sakarosa dalam suatu larutan
dengan kandungan padatan dalam larutan larutan jenuh pada suhu yang sama.
KLJ = [ padatan ] dengan kemurnian R pada t
O
C
[ padatan ] larutan jenuh kemurnian R t
O
C
KLJ = Kemampuan suatu larutan untuk mengkristalkan padatannya
KLJ < 1 = Kondisi tidak jenuh (undersaturated)
KLJ = 1 = Kondisi jenuh (saturated)
KLJ < 1 = Kondisi lewat jenuh (supersaturated)

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
64
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
50 60 70 80 90
suhu 0C
Hubungan [sakarosa], suhu dan KLJ :
Kondisi larutan :
1. Daerah tidak jenuh
KLJ < 1, dimana larutan masih dapat melarutkan padatan (sakarosa)
2. Daerah larutan jenuh
KLJ = 1, larutandalam keadaan keseimbangan antara jumlah gula yang
larut dengan jumlah gula yang mengkristal
3. Daerah larutan Metastabil
KLJ = 1 1,2 ;molekul sakarosa dapat menempel pada kristal yang ada
sehingga terjadi pertumbuhan (perlu bibit kristal) kristal.
4. Daerah antara
KLJ = 1,2 1,3 ;larutan berada dalam kondisi mampu membentuk inti
kristal sendiri . Jika penambahan inti kristal dri luar (inti baru terbentuk
serentak)
5. Daerah Labil
Pada daerah ini kondisi larutan mampu serentak mengkristalkan
padatannya secara serentak

4.6. Penambahan Bibit Kr istal
Dalam praktek, ke dalam larutan (misal : gula) sering ditambahkan ke dalam bibit
kristal (yaitu penambahan kristal kristal gula kedalam larutan) agar dapat
membantu pembentukan kristal yang baru.


KLJ =1
KLJ =1.2
KLJ =1.3
Daerah labil
Daerah antara
metastabil
Under saturated
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
65
Teknik penambahan bibit :
- Shock seeding
Adalah penambahan bibit kristal pada daerah KLJ = 1,2 1,3 ; sehingga
seolah olah larutan mendapat kejutan dan dari inti setiap inti kristal yang
ditambahkan akan terbentuk 17 butir kristal yang baru
- Full seeding
Adalah pertambahan ini tidak terjadi pembentukan kristal baru, namun terjadi
inti kristal yang ditambahkan akan bertambah besar

4.7. J umlah padatan yang mengkristal
Tergantung seberapa jauh kondisi lewat jenuh dapat dicapai suatu larutan.
Semakin tinggi KLJ semakin banyak kristal yang diperoleh

Contoh : kelarutan didefinisikan sebagai jumlah solut antara solut anhidrous
maximum yang dapat larut dalam 100g pelarut [solut] jenuh.
Dik : Kons 50% = 50 g NaCl / 100g larutan
= 50 g NaCl / (100 50) g air
Larutan = 1000 gr terkandung NaCl
(50/100) x 1000 = 500 g NaCl
Kelarutan (jenuh) : 36,6 g/ 100 g air
Jumlah air dalam 1000 g larutan 500g air
Jumlah NaCl = (36,6 /100) X 500 = 183 gr

Dengan demikian :
jumlah solut yang dapat dikristalkan adalah : 500 183 = 317gr
Untuk meningkatkan jumlah solut NaCl yang dapat dikristalkan dapat dilakukan
dengan pendinginan, sehingga kelarutan NaCl dalam menurun

4.8. Panas kr istalisasi
Ketika larutan didinginkan maka kondisi lewat jenuh tercapai maka
kristalisasi terjadi dan sejumlah panas yang dilepaskan. Panas yang dilepaskan
ialah panas sensibel pendinginan dan panas kristalisasi. Sebaliknya untuk
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
66
mencapau kondisi lewat jenuhdiperlukan proses pemanasan dan penguapandan
memerlukan panas ialah panas sensibel, panaspenguapan, panas pelarutan. Namun
panas pelarutan biasanya sangat kecil sehingga dapat diabaikan.
Contoh : Sirup laktosa dikonsentrasikan menjadi 8g/10g air dan kemudian
dikristalisaikan dalam suatu wadah kristalisasi yang mengandung 2500 kg sirup.
Dalam wadah tersebut larutan didinginkan dari dari 57
0
C sampai 10
0
C
Panas spesifik larutan laktosa = 3470 J/kg
0
C
Panas pelarutan laktosa monohidrat = 15500 J/mol
BM laktosa pada 10
0
C = 1,5 g/10g air
Jika diasumsikan sebanyak 1 % air mengusap dan sebagai loss panas
melalui dinding wadah adalah 4x10
4
KJ, hitunglah panas yang dilepaskan
selama proses pendinginan.

Panas sensibel 57
0
C - 10
0
C
Q1 = m C T
Q 1 = (2500). (3470) (57-10)
= 40,8 x 10
4
KJ

Panas Kristalisasi = panas pelarutan
Q2 = (15500 Kl / kmol) x (1 k mol/ 360 kg) = 43,1 KJ/kg

Kelarutan laktosa 10
0
C
= 1, 5 g/10g air
Jumlah laktosa anhidrous yang dapat mengkristal
= (8-1,5)/10 g air = 6,5 g/10 g air

Hidrasi Kristal (monohidrat)
6,5 g Anhidrous x BM monohidrat
BM anhidrous

= 6,5 x 360 = 6,8 g
(360-18)

Dengan demikian jumlah kristal monohidrat = 6.8 g/10g air
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
67

Jumlah air dlm 2500 kg larutan laktosa =
10 x 2500 = 1390 kg
(10 air + 8 solut)

Jumlah kristal monohidrat yang dapat dikeluarkan dari kritalizer =
6.8 kg x 1390 kg air = 944.4 kg
10 kg air

Panas kristalisasi
Q2 = 43.1 kj x 944.4 kg kristal = 4.07 x 10
4
KJ
Kg kristal
Panas yang lolos karena penguapan 1% air =
Q3 = (1390 kg) x (1%) x (2258kj/kg) = 3,14 x 10
4
KJ
2258 KJ/kg = panas laten dari tabel steam

4.9. Per alatan kr istalisasi
Peralatan komersial : Kontinyu dan Bacth (kemampuannya untuk membuat
kondisi lewat jenuh). Pada kondisi lewat jenuh :
1. Melalui pendinginan
Misalnya KN0
3
dan Na Sulfit, tidak mudah larjut dalam suhu rendah daripada
suhu tinggi karena pendinginan lebih efektif untuk mengkristalkannya.
2. Melalui evaporasi
Misalnya NaCl, tidak terpengaruh pada suhu kelarutannya dalam air karena
penguapan lebih efektif
3. Melalui evaporasi dan pendinginan
Misalnya sukrosa, sangat terpengaruh oleh suhu, kelarutannya dalam air, maka
larutan nira diuap terlebih dulu kemudian didinginkan.

Berdasarkan cara kontak antara kristal dan cairan jenuh tipe kristalisator terdiri
dari Circulating liquid method dan Circulating magma method





Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
68
4.10. Alat kristalisasi
Berdasarkan prosesnya seperti diatas, terdiri dari :
1. Melalui proses pendinginan saja
Tangki kristalisasi batch yang dapat dilengkapi dengan pengaduk , Air dingin
disirkulasikan melalui kumparan pendinginan dan sambil diaduk oleh baling
baling larutan akan mendingin dan kelarutan padatan berkurang maka
terbentuk kristal dan terendapkan pada bagian bawah larutan. Kristal yang
terbentuk halus dan seragam akibat adanya pengadukan
2. Kristalisasi Swenso Walker
Merupakan kristalisasi dengan pendinginan kontinyu. Cairan dimasukan
secara kontinyu dalam suatu palung yang memanjang. Palung dilapisi suatu
mantel tempat mengalirkan air dingin secara counter current dengan
pengadukan spiral 7 rpm yang berfungsi selain untuk mengaduk juga
mendorong kristal yang terbentuk. Pada ujung cairan induk dan kristal
dipisahkan dalam suatu kotak penirisan sehingga kristal basah maka
disentrifuse.
3. Kristalisasi dengan penguapan dan pendinginan (adiabatik)
Contoh Kristalitator vakum. Jika larutan jenuh dimasukkan ke dalam
kristalitator, kemudian divakum, terjadi penguapan cepat (flash). Alat dapat
dilakukan secara bacth ataupun kontinyu. Pada kristalitaor vakum dengan
sirkulasi berulang. Umpan ditambah magma yang disirkulasikan dipompa
ketubuh kristalitor.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
69

Gambar 4.3 Contoh peralatan kristalisasi

4.11. Ringkasan
Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di
dalam suatu fase homogen.
Kristalisasi adalah operasi pemisahan suatu sistem padat cair melalui alih
massa dari fase cair ke fase kristal (padat) dengan cara : pendinginan dan
penguapan.
Koefisien Lampau Jenuh adalah perbandingan kandungan padatan misalnya
sakarosa dalam suatu larutan dengan kandungan padatan dalam larutan-larutan
jenuh pada suhu yang sama.

Latihan Soal
1. Suatu proses 2 effect evaporator seperti tampak pada gambar digunakan untuk
mengkristalkan larutan gula dengan laju umpan F kg/j pada suhu 20
o
C. Effect
kedua diberikan tekanan vakum pada 70
o
C. Steam yang disuplai pada effect
pertama adalah 198,5 kPa (120
o
C). Kondensat dari effect pertama tersebut
adalah bersuhu 95
o
C dan effect kedua 70
o
C. Koefisien pindah panas effect
pertama k
1
W/( m
2

o
C) dan effect kedua k
2
W/(m
2

o
C). Kelarutan gula pada
suhu 95
o
C adalah G
1
dan 70
o
C adalah G
1
.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
70

Tuliskan persamaan neraca massa dan neraca energinya untuk menentukan
jumlah gula yang dihasilkan dan rendemen masing-masing tahap. Notasi yang
lain silahkan buat sendiri.














Daftar Pustaka
Ibarz, A and G. V. Barbosa. 2008. Unit Operations in Food Engineering. CRC
Press. New York

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta.

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
71

V. DISTILASI

5.1. Pendahuluan
Distilasi merupakan salah satu proses operasi pemisahan yang sangat
penting dalam Industri pangan khususnya yang berkaitan dengan bahan pangan
lemak dan minyak, minuman ringan, flavor dan komponen bioaktif banyak
menggunakan operasi pemisahan distilasi. Distilasi adalah operasi pemisahan dua
atau lebih campuran cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya atau
volatilitasnya. Komponen yang relatif volatil (titik didihnya relatif lebih kecil)
akan mudah menguap menjadi fase uap dan terpisahkan dari komponen yang
lainnya (fase cair). Fase uap tersebut kemudian dikondensasikan sehingga kembali
diperoleh cairan.
Setelah mengikuti perkuliahan ini mahasiswa akan dapat menentukan
performan suatu operasi distilasi dan dapat mendisain proses yang berkaitan
dengan operasi distilasi.

5.2. Pr insip Kerja Distilasi
Distilasi adalah operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan
berdasarkan perbedaan titik didihnya atau volatilitasnya. Komponen yang relatif
volatil (titik didihnya relatif rendah) lebih mudah menjadi fase uap ketika
dididihkan sehingga fase uap tersebut akan terpisahkan dari komponen lainnya
(fase cair).
Fase uap tersebut dikondensasikan sehingga diperoleh dua produk cairan :
1. Cairan yang kaya dengan komponen volatil (dari fase uap),
2. Cairan yang kaya dengan komponen relatif tidak volatil (dari fase cair).
Distilasi digunakan untuk memisahkan antara fase yang mudah menguap
(volatil) dengan fase yang relatif tidak menguap dengan tingkat kemurnian
tertentu.




Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
72
Peralatan distilasi sederhana adalah rotavapor seperti tampak pada gambar.














Gambar 5.1 Skema rotavapor


Proses tersebut menghasilkan :

Produk yang tetap pada fase cair (residu)

Produk yang teruapkan dan dikondensasikan (distilat atau kondensat)


Perbedaan volatilitas merupakan prinsip pemisahan dalam distilasi.
Volatilitas adalah ukuran mudah-tidaknya molekul-molekul lepas dari permukaan
cairan murni atau padatan murni. Fase uap akan lebih kaya komponen yang relatif
volatil dan fase cair akan lebih kaya komponen yang relatif tidak volatil. Dengan
adanya pemakuman, tekanan udara sekitar cairan menjadi lebih rendah dan setiap
cairan cenderung lebih mudah menguap seperti tampak pada gambar di bawah ini.













Gambar 5.2 Pengaruh tekanan terhadap titik didih
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
73

Senyawa A pada 760 mmHg mempunyai titik didih sekitar 60
o
C, tetapi
jika tekanan udaranya diturunkan menjadi 500 mmHg maka titik didihnya
menjadi 40
o
C.

5.3. Tipe distilasi
Berdasarkan tipe alirannya dibagi menjadi 2 yaitu Batch dan Kontinyu.
Pada aliran batch umpan diberikan pada suatu flask, kemudian operasi dijalankan.
Setelah selesai dimana fase kondesat dan fase residu sudah diperoleh sesuai
rencana maka peralatan dibongkar. Sedangkan pada aliran kontinyu umpan
dialirkan secara kontinyu pada kolom atau flask. Dengan ketentuan sebagai
berikut :
o Umpan diberikan di bagian bawah kolom atau pada flask disebut dengan
distilasi ekstraktif.
o Umpan diberikan di bagian atas kolom disebut dengan distilasi azeotropik.
o Umumnya umpan diberikan di bagian tengah kolom seperti pada gambar
berikut.















Gambar 5.3 Skema pemberian umpan pada proses distilasi
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
74
Suatu substansi dikatakan volatil jika tekanan uapnya pada suhu kamar relatif
tinggi. Makin tinggi tekanan uap maka titik didihnya akan semakin rendah. Pada
distilasi sederhana yang biasa digunakan dalam analisi Laboratorium flask
sebaiknya berukuran dua kali volume cairan yang didistilasi. Untuk mengukur
suhu didih, bola termometer harus dipasang tepat di bawah mulut flask. Jika
terlalu bawah maka suhu super heated. Jika terlalu atas bola tidak terpanaskan
oleh uap. Agar tidak terjadi letupan ditambahkan sedikit batu didih.

5.4. Distilasi dua komponen
Distilasi sederhana tidak akan langsung memperoleh dua cairan murni,
meskipun hanya terdiri dari 2 komponen. Sehingga harus dilakukan beberapa
tahap seperti yang terlihat pada grafik.
Contoh : Suatu campuran A dan B dengan perbandingan mol 40 : 60. Jika
ingin dilakukan pemurnian komponen B sekitas 95% perlu dilakukan 3 tahap
(A F).


Gambar 5. 4Tahapan distilasi pada berbagai suhu

Tahap 1 distilasi pada 90
o
C AB, kemudian fase distilat, didistilasi lagi
(tahap 2) pada suhu 85
o
C (CD), tahap 3 fase distilat didistilasi 82
o
C (EF).





Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
75
5.5. Distilasi fraksional
Pemisahan dan pemurnian dua atau lebih cairan akan lebih baik hasilnya
jika dilakukan dengan distilasi fraksional dibandingkan dengan distilasi
sederhana.

Secara ideal pemisahan dua komponen A dan B dapat dilihat seperti
gambar berikut :











Gambar 5.5 Proses pemisahan komponen A dan B

Pada kenyataannya td
A
dan td
B
berdekatan, sehingga distilasi harus
dilakukan beberapa tahap. Dalam distilasi fraksional prinsipnya sama dengan
distilasi sederhana dengan beberapa tahap redistilasi destilat.
Redistilasi destilat adalah modifikasi kolom dengan potongan gelas, cincin
gelas, saringan logam, gelas helix dll. Sehingga seolah-olah kolom terdiri dari
tahap-tahap distilasi.















Gambar 5.6 Packing pada kolom distilasi
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
76
Grafik pemisahan hampir mendekati grafik ideal :



Gambar 5.7 Grafik pemisahan

Jenis- jenis packing kolom yang biasa digunakan ada beberapa yaitu :
kelereng gelas, berl saddles, dan rasching ring.




Kelereng Gelas

Berl Saddles


Rasching Rings

Gambar 5.8 Jenis packing

5.6. Distilasi Kilat (Flash Distilation)
Adalah penguapan salah satu komponen dari campuran cairan, sehingga
uap akan terpisah dari cairan.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
77
Gambar 5.9 Proses distilasi kilat

Umpan diberikan melalui pompa a ke pemanas b maka akan timbul
tekanan. Katup c dibuka, maka keluarlah pada kolom pemisah d antara fase
uap dan fase cair, fase uap selanjutnya dikondensasikan dan dihasilkan sejumlah
kondensat D. Sedangkan fase cair dikeluarkan di L.
Jika F = 1 mol umpan campuran 2 komponen dangan fraksi yang mudah
menguap = x
F
serta y
0
= fraksi mol yang keluar sebagi distilat.










Gambar 5.10 Neraca massa distilasi kilat

F = D + L L = F D
Komponen A F X
F
= DY
D
+ L X
L
Jika F = 1 mol X
F
= DY
D
+ (1 - D) X
L

Y
D
dan X
L
diperoleh dari kurva keseimbangan
Garis operasi :
Y
D
= - 1 D X
L
+ X
F

D D
atau Y =- 1 D X

+ X
F

D D
Ketika X = X
F
Y = X
F
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
78
Garis operasional memotong garis Y = X


















Gambar 5.11 Garis operasi proses distilasi


5.7. Distilasi kontinyu
Distilasi sederhana dan flash distilation digunakan untuk memisahkan
komponen-komponen dengan titik didih yang sangat berbeda, tidak efektif untuk
komponen-komponen dengan titik didih yang tidak terlalu berbeda, kondensat dan
residu sulit mencapai kemurnian tinggi.
Distilasi bertahap (Redistilasi distilat) memerlukan bongkar pasang, tidak
efisien untuk diterapkan dalam industri. Dalam industri, menggunakan distilasi
kontinyu dengan kolom yang didisain dengan bersekat-sekat berupa kaskade
piring atau packing serta alirannya terdapat refluks (rektifikasi).

5.8. Rectification column

Umpan biasanya diberikan pada bagian tengah kolom, sehingga kolom
terbagi dua yaitu :
Seksi rektifikasi,
Seksi desorpsi (pelucutan).
Setelah dikondensasi distilat dibagi dua menjadi D dab R D = produk
distilat yang keluar dan R = refluks (distilat yang dikembalikan). Jika F Diberikan
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
79
pada piring ke- n seperti terlihat pada diagram kolom, maka terdapat dua aliran
yaitu : L = aliran cair dan V = aliran uap.











Gambar 5.12 Proses distilasi kontinyu


Pada piring ke-n cairannya masuk L
n-1
mol/jam dari piring n-1 dan arus uap
masuk V
n+1
mol/jam dari piring n+1.
Sedangkan arus yang keluar dari piring ke-n adalah fase cair Ln dan fase uap Vn.
Antara V dan L terjadi kontak keseimbangan dengan konsentrasi komponen yang
berpindah x
n
untuk fase cair Ln dan Yn untuk fase uap Vn. X
n
dan Y
n
merupakan
konstanta keseimbangan pada piring n.
Keseimbangan pada piring ke n-1 adalah Xn-1 dan Yn-1. Sedangkan Pada piring
ke n+1 adalah X n+1 dan Y n+1. Piring ke n-1, n-2 dan seterusnya merupakan
bagian rektifikasi (absorpsi), karena fase gas yang kontak dengan fase cair
sebagian akan ikut ke dalam fase cair. Piring ke n+1, n+2 dan seterusnya
merupakan bagian desorpsi karena sebagian cairan yang kontak dengan fase gas
ikut menguap ikut menjadi fase gas.







Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
80
5.9. Ner aca Massa
















Gambar 5.13 Neraca massa total


Total : F = D +B
Komponen A : F X
F
= DY
D
+ B X
B
12 D = X
F
X
B

F X
D
- X
B
Atau B = X
D
X
F

F X
D
- X
B














Gambar 5.14 Neraca massa bagian atas

Necara bagian Atas :
D = Va La
D = selisih fase uap dengan fase cair sama untuk semua piring
Untuk piring n
D = Vn+1 Ln+1

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
81
Neraca Komponen A :
D X
D
= VaYa LaXa = Vn+1 Yn+1 LnXn

Dimana D X
D
= Laju aliran netto A pada bagian atas (konstan untuk semua
piring).

















Gambar 5.15 Neraca massa bagian bawah

Neraca bagian Bawah Kolom :
B D tetapi arahnya ke bawah
B = Lb V b
= Lm V m+1
Neraca Komponen A
BX
b
= L
b
X
b
V
b
Y
b

= L
m
X
m
V
m+1
Y
m+1


Subskrip m digunakan sebagai pengganti n pada seksi desorpsi


Garis Operasi
Kolom terdapat 2 yaitu rektifikasi (absorpsi) dan pelucutan (desorpsi).
Garis Operasi rektifikasi :
Yn+1 = Ln Xn + VaYa LaXa
Vn+1 Vn+1
VaYa LaXa disubstitusi sebab DX
D

Yn+1 = Ln Xn + DX
D

Vn+1 Vn+1

Vn+1 disubstitusi dengan D + Ln
Yn+1 = Ln Xn + DX
D

Ln+D Ln+D

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
82
Garis Operasi Desorpi :
Dari pers 10 : V
m+1
Y
m+1
= L
m
X
m
B X
B

Y
m+1
= L
m
X
m
- BX
B

V
m
+1 V
m
+1

Eliminasi Vm+1 dengan Lm-B
Y
m+1
= L
m
X
m
- BX
B

L
m
-B L
m
-B

Rasio Refluks (R
D
atau R
V
)
Terdiri dari dua jenis yaitu :
1. Rasio refluks terhadap hasil atas
R
D
= L = V- D
D D
2. Rasio refluks terhadap uap
R
V
= L = L- D
V V

Garis operasi bagian atas menjadi :
Y
n+1
= R
D
X
n
+ X
D

R
D
+1 R
D
+1

Keterangan : R
D
= variabel operasi yang dikendalikan oleh kita
X
D
= konsentrasi akhir yang diinginkan tergantung pada kondisi
rancangan.
Pada piring paling atas : X
n
= X
D
sehingga
Y
n+1
= R
D
X
D
+ X
D
= X
D
( R
D
+1)
R
D
+1 R
D
+1 (R
D
+1)
Y
n+1
=X
D















Gambar 5.16 Diagram neraca bahan untuk piring teratas dan kondensor




Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
83














Gambar 5.17 Konstruksi grafik untuk piring teratas


Jika piring paling atas adalah piring ke-1 :

X
a
= X
D
R
D
= La
D


Ujung garis operasi adalah titik (X
D
;Y
1
) segitiga a b c adalah piring paling atas.

Piring paling bawah adalah piring b.







Gambar 5.18 Diagram neraca bahan untuk piring terbawah dan pendidih ulang






Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
84


Piring terbawah = (Xb ;Yr)
Y
m+1
= L X
m
- BX
B

L - B L B
Jika X
m
= X
B
Y
m+1
= X
B

Meskipun pada piring terbawah b (Xb;Yb), boiler parsial seolah-olah
sebagai piring di bawah piring b dengan titik (X
B
; Y
m+1
)














Gambar 5.19 Konstruksi grafik untuk piring terbawah dan pendidih ulang


Dengan demikian permulaan garis operasional titik (X
B
;Y
m+1
)
Segitida cde = piring boiler
Segitiga abc = piring terbawah b

Pir ing Umpan
Piring dimana umpan diberikan terdapat lima kemungkinan:

(a) (b) (c) (d) (e)

Gambar 5.20 Aliran melalui piring umpan untuk berbagai kondisi umpan

a. Umpan dalam keadaan dingin sehingga merambah zat cair ke bawah kolom,
sebagian V dikondensasikan.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
85
L = F +L + V- V

b. Umpan dalam keadaan mendidih(pada titik didih) sehingga tidak ada V yang
dikondensasikan
V= V dan L = F + L

c. Umpan terdiri dari sebagian zat cair dan sebagian barupa uap sehingga ada
yang ikut ke fase L dan ada yang ikut ke fase V.

d. Keseluruhan umpan ikut ke fase V sehingga L= L dan V= F+ V

e. Sebagian l ikut ke afse V di bagian rektifikasi
V= V+F+L-L

Kondisi a,b,c,d, dan e tergantung pada kalor umpan (q)
a. q untuk umpan zat cair dingin :
q = 1 + C
PL
(T
b
T
F
)

b. q untuk umpan berupa uap lewat jenuh :
q = - C
PV
(T
F
T
d
)

Keterangan :
C
PL
& C
PV
= panas spesifik zat cair dan uap
TF = suhu umpan
Tb = titik didih
Td = titik kondensasi
= kalor penguapan

Dimana q merupakan fraksi zat cair , sumbangan terhadap aliran zat cair ialah q F
sumbangan terhadap aliran uap ialah (1-q) F, sehingga laju aliran total refluks
didalam desorpsi adalah :
L - L = qF L = L + F
Sumbangan terhadap aliran uap :
V = V + ( 1-q) F V V = ( 1-q) F
Titik potong antara garis operasi rektifikasi dan desorpsi adalah :
VYn = LX n+1 + DX
D

VYm = L X m+1 BX
B

Dimana Y
n
=Y
m
=Y dan X
n+1
=X
m+1
=X
Y(V-V) = (L-L) X +DX
D
+BX
B
FX
F
= DXD +BXB
L-L =qF
V-V =(1-q) F
Y(1-q) F =FXF-qFX
Y = X
F
- q X
1-q 1-q






Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
86


Garis umpan :
a. ra
b. rb
c. rc
d. rd
e. re






Gambar 5.21 Pengaruh kondisi umpan terhadap garis umpan

Penentuan letak piring umpan dan jumlah piring dilakukan dengan cara membuat
garis-garis :
Y = X
Keseimbangan (garis melengkung)
Operasi rektifikasi :
Y
n+1
= R
D
X
D
+ X
D
R
D
+1 R
D
+1
dengan titik awal Y
1
=X
D
dan intercept X
D
/(R
D
+1) dan gradien R
D
/(R
D
+1)
Operasi desorpsi dengan titik awal Y
m+1
= X
B
dan gradien = L/(L B)
Garis umpan dengan X
F
ke titik potong kedua garis operasi seperti pada
gambar di bawah ini.


















Gambar 5.22 Grafik cara penentuan piring umpan
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
87
Ringkasan
Distilasi adalah operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan
berdasarkan perbedaan titik didihnya atau volatilitasnya
Berdasarkan tipe alirannya dibagi menjadi 2 yaitu Batch dan Kontinyu
Pemisahan dan pemurnian dua atau lebih cairan akan lebih baik hasilnya jika
dilakukan dengan distilasi fraksional dibandingkan dengan distilasi sederhana

Latihan Soal
Suatu zat cair mengandung etanol 30% akan di distilasi sehingga menghasilkan zat cair baru yang
mengandung etanol 80%. Tentukan komposisi residu dari prosesw tersebut. Diketahui BM air 18
kg/kmol dan etanol 46 kg/kmol.


Pustaka

Earle, R.L. 1983. Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford.

Heldman, DR. dan DB. Lund. 2001. Handbook of Food Engineering. Academic
Press. London

Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2.
Terjemahan Erlangga, Jakarta

Tham, M.T. 2001. Distillation : an Introduction. http://www. Acs.org/


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
88

VI. PEMISAHAN MEMBRAN

6.1. Pendahuluan
Pemisahan membran telah berkembang secara intensif dalam industri
kimia dan dalam industri pangan mulai banyak digunakan terutama unuk prifikasi
air, pengkonsentrasian dan klarifikasi jus buah, produk susu, minuman ringan dan
pengolahan limbah cair.
Dibandingkan dengan evaporasi, pegkonsentrasian suatu larutan dengan
membran tidak banyak mengkonsumsi energi. Dalam evaporasi dibutuhkan
energi yang cukup besar untuk membawa larutan ke fase transisi penguapan.
Dalam separasi membran, larutan tidak perlu di bawa ke fase transisi tetapi
langsung dilewatkan ke dalam membran.
Dalam pokok bahan ini mahasiswa akan memplajari prinsip dari
pemisahan membran seperti ultrafiltrasi, reverse osmosis, elektrodialisis,
polarisasi, kemudian dipelajari juga mengenai cara-cara menilai performance
membran dan contoh-contoh soal.

6.2. Prinsip Pemisahan Membr an
Membran merupakan lapisan tipis semi permeabel yang terletak diantara
dua fase dan mampu melewatkan salah satu komponen atau komponen tertentu
lebih cepat dari komponen lainnya.












Gambar 6.1 Prinsip pemisahan membran
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
89

Cairan yang mengandung dua atau lebih komponen dikontakkan dengan
membran sehingga secara selektif membran akan meloloskan permeat suatu
komponen. Fenomena ini terjadi karena adanya driving force pada pemisahan
membran berupa perbedaan konsentrasi pada dialisis, sedangkan pada rever
osmosis, ultrafiltrasi dan mikrofiltrasi disebabkan adanya perbedaan tekanan
hidrostatik.

6.3. Tingkat selektifitas membr an
Selektivitas Membran berdasarkan pada sifat fisik dan kimia membran :
a. Ukuran pori-pori
b. Distribusi pori-pori
c. Gugus aktif dan sifat ionik membran

















Gambar 6.2. Tingkat selektifitas membran


1. Reverse osmosis (RO)
Merupakan membran yang hanya melewatkan molekul air dengan menahan
hampir semua senyawa lain karena merupakan membran selulosa asetat, hanya
menyisakan celah berupa gugus ikatan hidrogen sehingga hanya air saja yang
lewat. Membran ini mempunyai ukuran pori < 2 nm
Suspensi Partikel
Makromolekul
Garam, Gula
Air
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
90

2. Ultr afiltrasi (UF)
Ultrafiltrasi merupakan membran yang mampu melewatkan molekul-molekul
yang kecil, sedangkan makromolekul seperti karbohidrat, protein, lemak dapat
ditahan. Ukuran pori dari membran ini antara 1 sampai 100 nm

3. Mikrofiltrasi ( F)
Membran ini dapat melewatkan partikel yang berukuran lebih kecil dari 10 m,
karena ukuran pori dari membran ini adalah 0.05 10 m, sehingga yang dapat
tertahan oleh F adalah berupa suspensi partikel.


6.4. Selektifitas ber dasar kan Muatan ion
Dalam elektrodialisis, listrik dialirkan pada membran sehingga membran
mempunyai muatan ion sehingga larutan yang terdiri dari muatan-muatan ion
akan terpisah karena berinteraksi ionik dengan membran.
Membran yang bermuatan + (kation) akan mengikat ion-ion larutan muatan -.
sebaliknya Membran yang bermuatan - (anion) akan mengikat ion-ion larutan
muatan +.

Elektr odialisis
Sistem elektrodialisis menggunakan arus listrik untuk mentrasfer ion-ion
pada membran sehingga membran menjadi bermuatan. Berdasarkan sistem ini
membran dibagi menjadi :
1. Anion selektivitas membran (ASM), terbuat dari polistiren yang diCross-
Lingking dengan gugus amonia kuartener (NH
4
+
)
2. Cation selektivitas membran (CSM), terbuat dari polistiren yang diCross-
Lingking dengan gugus Sulfonat (SO
4
2-
)
Gugus NH
4
+
dan SO
4
2-
menyediakan tegangan elektro positif dan elektronegatif.
Contoh alat yang digunakan dengan system ini dapat dilihat pada gambar di
bawah ini.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
91








SO
4 + + + + + - - - - - - - - -

NO
3
- Cl- Anion Flow Na + Kation flow


SO
4 + + + + + - - - - -


Gambar 6.3. Tingkat selektifitas membran

Ion-ion akan berikatan berlawanan dengan muatan membran dan
bermigrasi menuju kutub arus listrik. Tetapi proses eletrodialisis tidak dapat
memisahkan material koloidal, bakteri, atau bahan-bahan yang tak bermuatan.














Gambar 6.4 Alat Elektrodialisis untuk menetralkan air

Jarak antar membran atau kompertamen sangat kecil 0,5-1,0 mm.
Membran A dapat dilalui oleh anion (ion -) = membran yang permeable anion
sehingga ion + ditolak (membran Polistiren-amonia). Membran C dapat dilalui
oleh Kation (ion +) = membran yang permeable Kation sehingga ion - ditolak
(membran Polistiren-Sulfonat).
Salah satu aplikasi dari elektrodialisis adalah proses desalinasi. Umpan air
NaCl terbagi kedalam sel 1,2,3,4 dan 5
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
92
Pada Sel 2 larutan air-NaCl berinteraksi dengan :
- Membran A sebelah kiri sehingga anion Cl
-
akan menembus membran
tersebut.
- Pada sebelah kanan terdapat membran C yang dapat berinteraksi dan
melewatkan kation Na
+
.
- Dengan demikian air terpisah dari anion dan kation dan diteruskan pada aliran
netral. Desalinasi juga terjadi pada sel 4.
Pada Sel 3
- Larutan air-NaCl mendapatkan kiriman kation dari membran C sebelah kiri
dan anion dari membran A sebelah kanan.
- Terjadi pemekatan Kation Na
+
dan anion Cl
-
selanjutnya diteruskan ke aliran
air-garam terkonsentrasi.
- Pemekatan Kation Na
+
dan anion Cl
-
juga terjadi pada sel 1 dan sel 5

6.5. Konsumsi Ener gi
- E = I
2
nRT ...................................(1)
E = konsumsi energi (J)
I = arus listrik pada stack (A)
n = jumlah sel dalam stack
R = Resistensi sel ()
t = Waktu
- I = Z FmC.(2)
U
Z = valensi elektrokimia
F = konstanta Faraday 96500
m = flow rate (L/s)
C= beda konsentrasi antara umpan dan produk
- Substitusi (1) dan (2)
E = nRT(Z FmC/U)
2
...................................(3)
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
93
- Kebutuhan E ~ C
2
, namun jika C terlalu rendah maka nilai U meningkat
sehingga secara ekonomis, C atau total desolved solid (TDS) adalah sekitar
1000-5000 mg/L untuk memperoleh prodak sekitar 500mg/L
- US public Healt Service Drinking Water Standar : air minum max 500 mg/L
meskipun 1000 mg/L masih dapat diterima. Sedangkan untuk air laut sekitar
35000 mg/L, diperlukan pengenceran dulu sampai 5000 mg/L

6.6. Rever se osmosis
Merupakan membran yang digunakan untuk memperoleh air murni karena
membran hanya melewatkan molekul air. Sel tanaman, sel hewan, padatan terlarut
lainnya dapat ditahan.
Seperti terjadi pada bulu akar tanaman yang dapat menyerap air dari dalam tanah
kedalam sel-sel tanaman. Konsentrasi air yang tinggi akan melewat membran
sehingga konsentrasi air menurun. Hal tersebut terjadi sampai keseimbangan
konsentrasi air antara permukaan membran satu dengan yang lainnya.





Gambar 6.5 Prinsip kerja membran RO tahap awal

Molekul air berpindah dari A ke B. Konsentrasi air A yang tinggi Air memiliki
sifat sebagai pelarut, sehingga jika terdapat solute, maka air akan segera
melarutkannya. Setelah molekul air bergerak dari A ke B cukup banyak, maka
konsentrasi air kini sama sehingga tidak terjadi lagi penambahan air dibagian B.
Pada keseimbangan, terjadi perbedaan tinggi (Head) atara bagian A dengan bagian
B. Beda tinggi head inilah yang disebut dengan tekanan Osmotik ( ).



A B
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
94



Gambar 6.6 Prinsip kerja membran RO setelah adanya tekanan osmotik


= cRT.(4)
M
= Tekanan osmotik (Pa) R = Konstanta Gas
C = Konsentasi Solut (kg/m
3
) M = BM air
T = Suhu Absolut (K)
Jika terdapat tekanan eksternal yang berlawanan dengan tekanan osmosis,
maka molekul air kembali melewati membran tapi arahnya berlawanan dari B ke
A.
Pada tahun 1950-an ditemukan suatu polimer selulosa asetat dimana
susunan molekulnya rapi dan mempunyai gugus yang dapat membuat ikatan
hidrogen dengan air, alcohol dan ammonia.
Air dapat lolos melalui ikatan hidrogen, sementara imprity tidak dapat
lolos karena tidak ada mekanisme untuk berinteraksi dengan membran. Untuk
memperoleh flux yang tinggi ketebalan membran harus tipis.Loeb dan Sourirajan
pada akhir 1950-an menemukan metode pembuatan film selulosa asetat
anisotropic yang diikatkan pada sebuah matrik support dengan struktur terbuka.
Air yang lolos membran disebut dengan permeat dan larutan terkonsentrasi
disebut dengan retentat
Tekanan yang digunakan harus lebih tinggi dari tekanan osmosis. ( )
= cRT.(4)
M
Contoh 1
Perkirakan tekanan Osmosis suatu jus orange (BM 180) dengan 11% total solid
pada suhu 20
0
C.
[solid] = 11% = 0,11 kg solid/kg produk.
p
(produk)
= diestimasi pada densitas karbohidrat =1593 kg/m
3
.
p = 0,11 (1593) + 0,89 (998,2)
p air
= 1063,6 kg/m
3
.
C = 0,11 kg solid/kg produk x 1063,6 kg/m
3
. =117 kg/m
3
. Solid/ produk

A B
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
95
= cRT
M
= 117 x 8,314 x 293/ 180
= 1583,5 kPa
- Persamaan Vant Hoff hanya cocok untuk [solut] rendah
- Untuk [solut] dengan range yang cukup besar lebih cocok menggunakan
Gibbs relationship
= -Rt Xa .........................................(5)
V
m
Vm = volume molar cairan murni
Xa = fraksi mol cairan murni
- Bahan pangan dengan BM rendah, punya nilai tinggi

Contoh 2
Soal pada contoh 1 dihitung dengan persamaan (5)
Xa = (0.89/18) / [(0.89/18)+ (0.11/180)] = 0,09878
1/Vm = 0,89 x 1063,6 / 18 = 0,019 m
3
/mol
= - 8,314x293x 0,9878 / 0,019 = 1572,6 K
Persamaan yang menghubungkan antara fluks yang melewati membran dengan
tekanan differensialnya.
N = Kp (P- )
N = fluks pelarut yang lewat
P = perbedaan tekanan hidrostatik trans membran (kPa)
= perbedaan tekanan osmotik diantara larutan umpan dan
permeat (kPa)
Kp= konstanta permeabilitas membran (kgm
2
kPaS)
Fluks air yang melalui RO membran
N = Kp (P- Xc
2
+

Xc
3
)
Xc = fraksi berat karbon dalam larutan yang dipisahkan.
Xc
2
= disekitar permukaan membran
Xc
3
= C yang melewati membran bersamaan dengan air
Kp = konstanta permeabilitas membran (kgm
2
kPaS)
Kp = Nw/(3600AcP)
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
96
Nw = Laju permeasi air pada luas permukaan membran aktip
Ac = Luas permukaan efektif membran
Kp = f (porositas, distribusi pori, tebal membran)
Matsuura et.al,1973 mengusulkan persamaan alternatif untuk fluks air dalam RO :
N = Sp [(1- Xc
3
)/ Xc
3
] (C
2
Xc
2
C
3
Xc
3
)
N = Km C
1
(1- Xc
3
) [(Xc
2
-

Xc
3
) / (Xc
1
-

Xc
3
)]
Sp = parameter transport solute sebagai fungsi karakteristik
solute dan membran
C
1
C
2
C
3
= konsentrasi berat dalam umpan boundary membran dan
yang melewati membran
Km = koefisien pindah massa sebagai fungsi dari aliran
produk pada permukaan membran
Nsh = Km/D
Nsh = 0,023 N
Re
0,8
N
Se
0,33
N
Re
= V/
N
Se
= /D



6.7. Sistem membr an ultr afiltrasi
Membram UF mempunyai pori-pori lebih besar daripada membran RO. UF
digunakan untuk memisahkan solut dengan BM tinggi atau untuk fraksinasi solut.
P (tekanan hidrofilik) yang diperlukan lebih kecil daripada RO yaitu 70-700 kPa.
Ukuran pori UF 0,001-0,02 m dengan BM sekitar 1000 sampai 80000
Fluks membran :
N = KA P
P = perbedaan tekanan yang melalui membran
K = konstanta permeabilitas membran (kgm
2
kPaS)
A = luas membran (m
2
)


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
97
Contoh :
[whey] untuk memisahkan airnya digunakan membran UF. Sebanyak 10 kg/menit
diumpankan (6% total padatan) dan total padatan ditingkatkan konsentrasi 20%.
tabung membran 5 cm dan P= 2000kPa. N? dan L membran? Dimana K= 4 x 10
-5
kg air/m
2
Konsentrasi umpan = 6% TS = 0,06 kg solid/ kg umpan
Konsentrasi produk = 20% TS = 0,2 kg solid/kg produk
Membran = = 5 cm = 0,05 m
P = 2000 kPa dan k = 4 x 10
-5
kg air/m
2
kPaS

Neraca total membran


10 = N + N
P






Neraca padatan : 10 (0,06) = N(0) + N
P
(0,2)
NP = 0,6/0,2 = 3 kg/menit
N = 10-3 = 7 kg/menit
Luas permukaan membran
N = KA P, A = N/(KP)
= 7/(0,00004x60x2000)
= 1,46 m
2
Panjang tabung
A = keliling O x L
L = A/ D = 1,46/ (3,14x0,05) = 9,28 m

Bentuk RO dan UF
1. plate and frame
2. tubular
3. spiral-wound
4. hollow fiber


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
98
1. plate and frame (seperti plate heat exchanger)
- seperti lapisan sandwich
- spacer menyediakan ruangan untuk aliran.
- membran (biasanya 50-5000 m tebal) diikatkan pada suatu matriks yang
poros, inert, resistensinya kecil terhadap aliran fluida.

2. tubular
- Merupakan bentuk yang pertama kali dikomersilkan
- Terdiri dari tabung porous yang dicoating dengan material membran ( misal
selulosa asetat)
- Retentat keluar pada ujung pipa sebagai konsentrat sedangkan air tembus
melalui membran dan dialirkan melalui tabung luar.
- RO tipe ini biasanya relatif mahal untuk laju volumetrik yang tinggi karena
luas permukaan membran kecil.

3. spiral-wound
Prinsip kerja membran tipe ini adalah meningkatkan luas permukaan membran
per unit volume.

4. hollow fiber
- Diperkenalkan Du Pont 1970
- fiber lebih halus dari rambut in = 40m out = 85m
- Sejumlah fiber (serabut) dibundel dalam suatu tabung distribusi berpori.























Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
99
































Gambar 6.7 Bentuk membran


6.8. Peformance membr an
Aliran air yang melalui membran dapat dijelaskan dengan persamaan :
m
w
= k
w
A (P- )
t
m
w
= aliran air (kg/s)

P = perbedaan tekanan hidrolitik diantara dua permukaan
membran (kPa)
= perbedaan tekanan osmotik diantara dua permukaan membran
(kPa)
A = luas permukaan membran yang dilalui fluida (m
2
)
k
w
= koefisien permeabilitas membran terhadap air (kg/m
2
kPa)



(1) (2)
(3)
(4)
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
100
Laju alir solut melalui membran :
m
s
= k
s
A (C)
t
m
s
= laju aliran solut (kg/s)

C = perbedaan konsentrasi solut diantara dua permukaan
membran (kg/m
3
)
K
s
= koefisien permeabilitas membran terhadap solut (L/m)

Performans suatu membran biasanya dinyatakan sebagai factor retensi, Rf :
R
f
= C
f
C
p

C
f
C
f
= konsentrasi solut dalam aliran umpan (kg/m
3
)
C
P
= konsentrasi solut dalam aliran permeat (kg/m
3
)
Penyataan Performans membran yang lain dinyatakan sebagai factor rejeksi, Rf :
R
j
= C
f
C
p

C
p
Performans membran dapat pula dinyatakan dengan % konversi, Z =
Z

= m
p
x 100%
m
f
m
p
= Flow rate produk
m
f
= Flow rate feed
persentase konversi 70% artinya dari umpan 100kg/jam akan dihasilkan produk
(permeat) 70 kg/jam dan 30% tertahan.

Ringkasan
1. Konsumsi energi teknologi membran untuk pengkonsentrasian suatu larutan
lebih rendah dibandingkan dengan evaporasi
2. Berdasarkan tingkat selektifitasnya membran dapat dibagi menjadi reverse
osmosis, ultrafiltrasi, dan mikrofiltrasi
3. Bentuk membran reverse osmosis dan ultrafiltrasi adalah plate and frame,
tubular, spiral-wound, dan hollow fiber

Latihan Soal :
1. Suatu Sistem RO digunakan untuk mengkonsentrasikan jus apel pada T 20
0
C
dengan TS awal 19,7. Sistem terdiri dari 10 tabung 1,5 cm dan laju umpan
150 kg/menit. aliran umpan = 1050 kg/m
3
dan =10
-3
PaS. Hitunglah fluks
melewati membran RO, dimana D = 8.10
-8
m
2
/s dan P = 6895 kPa.
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
101
2. Tentukan fluks dalam suatu Sistem UF tubular yang digunakan untuk
memekatkan susu. Diketahui susu= 1,03 g/cm
3
, =0,8 Cp, D= 7.10
-7
, Cb=
3,1% berat per volume, tube =1,1 cm, serta kecepatan alir fluida = 1,5 m/s


Daftar Pustaka

Matsuura, T., Baxter, A. G., and Sourirajan, S. 1973. Concentration of Juice by
Reverse Osmosis Using Porous Cellulose Acetate Membrane. Acta
Aliment. 2, 109-150

Prudich, E.M., et.al. 2008. Perrys Chemical Engineers Handbook. 8
th
Edition.
McGraw-Hill Companies, Inc. USA.
Singh, RP dan DR Heldman. 2001. Introduction to Food Engineering. Academic
Press. London
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
102
VII. KROMATOGRAFI PREPARATIF
7.1. Pendahuluan
Teknik kromatografi bermanfaat sebagai cara untuk menguraikan suatu
campuran. Dalam kromatografi, komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah
satu fase adalah fase diam. Transfer massa antar fase bergerak dan fase diam
terjadi bila molekul-molekul campuran terserap pada permukaan partikel atau
terserap didalam pori-pori partikel atau terbagi ke dalam sejumlah cairan yang
terikat pada permukaan atau di dalam pori. Laju perpindahan suatu molekul zat
terlarut tertentu didalam kolom atau lapisan tipis zat penyerap secara langsung
berhubungan dengan bagian bagian molekul-molekul tersebut diantara fase
bergerak dan fase diam. Jika ada penahanan secara selektif, masing-masing
komponen akan bergerak sepanjang kolom dengan laju laju yang dipengaruhi oleh
karakteristik masing-masing penyerapan.. Pada saat pemisahan terjadi, masing-
masing komponen keluar dari kolom pada interval waktu yang berbeda.
Dalam pokok bahan ini mahasiswa akan mempelajari klasifikasi
kromatografi, kromatografi preparatif dan beberapa faktor yang
mempengaruhinya serta contoh-contoh soal.

7.2. Klasifikasi Kromatografi
Campuran komponen dipisahkan dengan cara melewatkan sampel dengan
menggunakan fase bergerak pada fase diam yang dipak sedemikian rupa. Masing-
masing komponen campuran bergerak dengan kecepatan berbeda-beda tergantung
dari derajat pemisahan. Komponen terdistribusi diantara fase diam dan bergerak.
Ringkasan kromatografi berdasarkan proses dan tekniknya dapat dilihat pada
Gambar 1.





Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
103


















Sampel :
GC : dalam bentuk gas
atau komponen y





Gambar 7.1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan proses dan teknik

1. Klasifikasi Ber dasar kan Metoda Pengembangan
Pengembangan menggambarkan bagaimana suatu sampel dibawa atau dielusi
dari dalam kolom, berdasarkan pengembangannya kromatografi dapat dibagi
menjadi :
a. Pengembangan elusi
Sampel dielusi oleh fase bergerak yang mempunyai afinitas < dari sampel
(pemisahan berdasarkan perbedaan afinitas terhadap fase diam).
a. Isokratik
b. Bertahap (multistep)
c. Gradien
b. Analisis frontal
Sampel dilewatkan secara terus menerus ke dalam kolom sampai jenuh, yang
paling tidak ditahan keluar terlebih dahulu.
Sifat Fase
Bergerak
Sifat Fase
diam
Mekanisme
Pemisahan
Teknik Nama
Cair

Partisi

Kolom GLC
K. Gas
Padat Adsorpsi

Kolom GSC
Kolom LLC
Cair

Partisi
Planar TLC
Kolom HPLC Ciar Ter-
ikat
Partisi Ter-
modifikasi
Planar HPTL
C
LSC
Kolom
HPLC
TLC

Adsorpsi
Planar
PC
Pertukaran ion Kolom IEC




K. Cair



Padat
Eksklusi

Kolom EC/GP
C
Cair





Kroma
tografi
K. Fluida
Super Kritis
Padat

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
104
c. Displacement development
Sama seperti elusi (1) tetapi fase bergeraknya mempunyai afinitas lebih besar
dari sampel.

2. Klasifikasi Ber dasar kan Metode Pemisahan
Mekanisme interaksi antara komponen dalam sampel dengan fase diam
sangat bervariasi. Mode pemisahan antara lain terdiri dari : Adsorpsi, partisi,
pertukaran ion. Permasalahan yang timbul adalah mekanismenya kompleks
sehingga biasanya tidak hanya satu mode yang digunakan. Fase diam untuk
memisahkan komponen yang satu dengan komponen lainnya pada kromatografi
dapat berbentuk :
Lapisan tipis merata yang melekat pada gelas, plastik atau alumunium : TLC,
KLT
Lembaran selulosa : PC, KK
Kolom, dipak dalam kolom gelas atau metal : CC, KK
A. Kromatogr afi Adsor psi
Merupakan teknik yang paling tua. Pada proses adsorpsi molekul solut
dan solven berkompetisi memperebutkan sisi aktif (site) dari adsorben (fase diam)
sehingga teradsorpsi. Gaya penarikan dapat terjadi secara : dipole-dipole, dipole
induced dipole, gaya London, kombinasi. Pada kromatografi adsorpsi adsorben
bisa bersifat polar maupun non polar tergantung dari komponen yang akan
dipisahkan. Sifat dari adsorben Polar (contoh : silika/alumina) : akan menahan
komponen polar, molekul yang mempunyai gugus fungsional polar akan
mempunyai afinitas kuat, molekul polarisable (seperti aromatik) menyebabkan
interaksi dipole/induced dipole sehingga tertahan. Sedangkan untuk adsorben
nonpolar (contoh : arang aktif) terjadi gaya London (dispersi) dan tentu saja
senyawa nonpolar akan tertahan lebih banyak.
Pada permukaan adsorben terdapat site adsorpsi
Untuk silika gugus hidroksinya (OH) -Si-OH (gugu silanol)
2 ( Si-OH) Si-O-Si + H
2
O
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
105
Faktor yang mempengaruhi adsorpsi :
Polaritas solut
Urutan elusi suatu molekul polar pada fase diam dapat diduga :
-CH=CH- < -OCH
3
< -CO
2
R < -C=O < -CHO < -SH < -NH
2
< -OH < -CO
2
H
pada fase diam non polar sebaliknya
jumlah molekul air yang teradsorpsi pada site menjadi lebih lemah sehingga
menurunkan waktu retensi molekul air.
Luas permukaan dan diameter pori-pori permukaan yang tinggi menyebabkan
adsorpsi lebih tinggi

Kromatografi adsorpsi baik untuk memisahkan suatu campuran menjadi
kelas-kelasnya seperti alkohol, ester, keton, aldehid, dll, akan tetapi tidak baik
untuk memisahkan suatu seri homolog seperti campuran hidrokarbon

B. Kromatografi Par tisi
Adsorben padat digantikan dengan fase diam cair, fase diam dilapiskan
pada pendukung (biasanya padatan bersilika). Banyak digunakan pada GLC.
Kelarutan solut dipengaruhi : Gaya-gaya dipersi, dipole/dipole, dipole/induced
dipole dan ikatan H.

Kromatografi partisi cocok untuk memisahkan komponen dalam satu seri
homolog dengan catatan :
Tidak dipengaruhi oleh kadar air fase bergerak seperti pada kromatografi
adsorpsi
Pilihan fase diam banyak
o Pada GLC harus involatil pada suhu kolom
o Pada HPLC (LLC) pilihannya lebih sedikit karena pemisahan lebih
ditentukan oleh selektivitas fase bergerak

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
106
C. Kromatogr afi Fase Terikat
Fase diam cair diikat secara kimia pada pendukung silika . Beberapa hal penting
dari metode pemisahan ini :
Ikatan kimia yang stabil terhadap hidrolisis
Digunakan pada kolom kapiler (pada GLC) untuk mencegah terelusinya fase
diam oleh pelarut solut dan meningkatkan stabilitas termal
Fase terikat dibuat dengan mereaksikan gugus silanol dengan klorosilan
(mono functional dan bifunctional silanol)









Gambar 7.2 Silika

R : biasanya gugus metil
R : bervairasi - nonpolar : C
2
, C
8
, C
18

- polar : terminal CH3 disubtitusi salah satunya dengan
gugus nitril (-CN) dan amino (-NH
2
)
D. Kromatogr afi Per tukaran Ion
MR
+
Y
-
+ X
-
MR
+
X
-
+ Y
-

MR
-
Y
+
+ X
+
MR
-
X
+
+ Y
+

M = matrik yang rigid yang memiliki gugus bermuatan positif (R
+
) atau negatif
(R
-
)
Y
+
Y
-
= counter-ions pada fase bergerak
X
+
X
-
= ion sampel
Retensi bergantung pada kekuatan gugus fungsional fase diam dan sampel
Cation-exchanger (penukar ion) : R-COO
-
lemah
R-SO
3
-
kuat
R R
Si -OH + Cl Si R Si -O Si R
R R

Si - OH Cl R Si - O R
+ Si Si
Si - OH Cl R Si - O R


Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
107
Penukar anion : R-NH
2
lemah
R-NR
3
-
kuat
Semakin besar muatan semakin ditahan, kondisi ini dipengaruhi pH, kekuatan ion
dan adanya pengkompleks

3. Klasifikasi Berdasar kan Teknik
Secara umum terdiri dari kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis.
Berdasarkan sifat dan dimensinya kolom kromatografi dibedakan menjadi :
a. Kolom jejal (packed column), Fase diam dipak dalam kolom
b. Kolom kapiler atau Open Tubular Column
Fase dilapiskan secara tipis pada dinding dalam kolom yang sangat kecil
(narrow base tubing)
WCOT (Wall-coated Open Tubular), jika dinding kolom (tanpa
penambahan pendukung padat) dijadikan sebagai fase diam dilapisi
dengan fase diam cairan
SCOT (Support-coated Open Tubular), dinding kolom mula-mula dilapisi
dengan pendukung padat yang halus, kemudian dilapisi dengan fase diam
(cairan)
PLOT (Porous-layer Open Tubular), jika dinding kolom dilapisi dengan
lapisan porous seperti fused silika atau bubuk gelas
FSOT (Fused Silica Open Tubular), terbuat dari fused silika dilapisi
poliimda fleksibel

Diameter Kolom :
Kapiler : i.d. < 0,5 mm
Microbore : 0,5 - 1,0 mm
Konvensional : > 1,0 mm





Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
108







Gambar 7.3 Diameter kolom


A. Kromatogr afi Pr eparatif
Kromatografi merupakan teknik pemisahan komponen bahan dengan
kemurnian yang tinggi dan biasanya digunakan pada analisis seperti kromatografi
lapis tipis ( , TLC), kromatografi cair kinerja tinggi
( , HPLC), dan kromatografi gas (
, GC). Namun biasanya kapasitas bahan yang dapat
dipisahkannya sangat sedikit dan hanya untuk keperluan analisis. Dalam industri
pangan metode ini jarang digunakan. Namun dengan berkembangnya pangan
fungsional dewasa ini dimana di dalam pangan fungsional terkandung komponen-
komponen bioaktif, maka diperlukan suatu metode untuk mendapatkan
komponen-komponen bioaktif dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Salah satu
metode pemurnian yang digunakan adalah dengan mengembangkan teknik
kromatografi pada skala yang lebih besar yang disebut dengan kromatografi
preparatif. Kromatografi kolom adalah metode yang paling sering dipakai untuk
tujuan ini. Sedangkan TLC preparatif dilakukan pada lapisan adsorben yang lebih
tebal sampai 1 cm. TLC mempunyai keuntungan yaitu sederhana dan murah.
Untuk mempercepat dan memperbesar kapasitas kromatografi kolom, maka ke
dalam kolom diterapkan suatu tekanan alir fase gerak. Kromatografi cair
preparatif yang menerapkan tekanan alir yang paling sering digunakan adalah
dan atau disingkat
MPLC.


Tabung


pengepak
id kolom > 1 mm

Konvensional




id kolom < 0,5 mm
Kapiler




id kolom < 0,5-1
mm
Microbore packed





PLOT atau SCOT
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
109
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam kromatografi preparatif :
1. Penjerap
Sifat, derajat atau tingkat keaktifan penjerap, dan ukuran partikelnya betul-betul
penting dalam pengembangan sistem kromatografi. Ukuran partikel penjerap
untuk kolom biasanya lebih besar dari pada untuk KLT. Kemasan kolom biasanya
63-250

Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010

2. Pelarut pengelusi
3. Kesetimbangan distr ibusi
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
4. Laju perger akan komponen



Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
5. Waktu Retensi
6. Volume Retensi
7. Panjang kolom










Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010
7.3. RINGKASAN






7.4. LATIHAN SOAL



DAFTAR PUSTAKA
Bahan Aj ar Tekni k Separ asi Bahan Pangan - Revi si 0 - Updat e 02 Febr uar i 2010