Medicin del tamao de grano en metales por un mtodo de intersecciones

El siguiente mtodo1 permite medir el tamao promedio de grano en un metal policristalino. Es vlido slo para granos equiaxiales, esto es, para granos en los que no hay ninguna direccin en la que el tamao sea notablemente mayor que en cualquier otra. Se comienza eligiendo una micrografa donde se aprecien los bordes de grano con suficiente claridad. Tomar debida nota de la magnificacin (aumento) de dicha micrografa. A continuacin, se debe buscar una micrografa de la escala patrn del microscopio, con la misma magnificacin que la de la micrografa en que se medir el tamao de grano. El proceso de medicin puede hacerse a mano sobre una copia impresa de la micrografa (en cuyo caso har falta tambin una copia impresa de la micrografa de la escala patrn), o en una computadora mediante un software de procesamiento de imgenes, como el PMD2. Con la ayuda de la escala patrn, se calibra una regla milimetrada (si se hace a mano) o un segmento de un nmero conocido de pxeles (si se hace por software).

Fig.1- Calibracin de una regla milimetrada con la escala patrn del microscopio

En la Fig. 1 se representa la calibracin manual. Los valores numricos son ficticios, y se toman slo para ilustrar el proceso. Supongamos que se desea medir el tamao de grano en una micrografa de aumento 50x. Por lo tanto, la micrografa de la escala patrn de la Fig. 1 es de 50x.

Se ve que en el intervalo de 0 a 10 cm de la regla abarca 35 divisiones de la escala patrn. Cada una de estas divisiones es igual a 0,01 mm, segn la informacin que provee el fabricante. Estos datos son suficientes para la calibracin3. Describiremos este proceso en trminos generales y luego daremos a las variables sus respectivos valores numricos. Tenemos un mismo intervalo expresado en unidades distintas: un nmero nR de divisiones de la regla (en este caso nR = 100) equivalen a un nmero nP de divisiones de escala patrn (en este caso, nP = 35). La unidad de la regla, uR, es 1mm y la unidad de la escala patrn, uP, es 0,01 mm. Es decir: nR . uR = nP . uP De donde: uR = (nP/nR) . uP (2) (1)

La relacin nP/nR da la equivalencia entre la unidad de la regla y la de la escala patrn. El segundo miembro de (2) se denomina constante de calibracin, y se representa con k. k = (nP/nR) . uP (3)

Su valor numrico indica cuntas unidades patrn representa la unidad de la regla. El error relativo de la constante de calibracin es entonces:

(4) Se considera que la unidad de escala patrn tiene error despreciable. Por lo tanto slo son significativas las incertezas nP y nR. Estas estn dadas por los grosores de los trazos de las escalas. Observando la Fig. 1, se ve que el trazo de la escala patrn es ms grueso que el de la regla, por lo que el grosor del trazo de sta puede despreciarse (nP 0). Entonces:

El grosor del trazo de la escala patrn es de aproximadamente de divisin de la misma. Entonces nP= 0,5 y entonces tendremos

(5) Con los datos ya citados, tomados de la Fig. 1, podemos calcular la constante k con la ec. (3):

(6) La ecuacin (5) nos permite calcular la cota de k:

Entonces podemos dar el valor acotado de k:

Podemos usar la unidad m para simplificar la notacin. Como sta es la distancia representada por 1 mm, podemos escribir en forma ms conveniente:

Entonces, en esta micrografa de 50x, cada milmetro representa una distancia de 3,50 m. (Recuerde que ste es un ejemplo numrico particular, obtenido con valores supuestos). Cualquier estructura (grano, partcula, poro, etc) que tenga una longitud de d milmetros en la micrografa, tiene un tamao real de d x k micrones. A continuacin, sobre la micrografa elegida se trazan N segmentos de recta iguales, todos de la misma longitud arbitraria L, en diez lugares distintos y en

Fig.2. Trazado de segmentos de recta de referencia para la determinacin del tamao promedio de grano en un metal policristalino equiaxiado. Slo se muestra un segmento para no complicar la imagen. Lo recomendable es tomar al menos diez, en ubicaciones y orientaciones aleatorias. Las flechas sealan intersecciones con bordes de grano.

orientaciones aleatorias. Lo recomendable es que N sea mayor o igual que 10. Supongamos que elegimos una longitud de 15 cm (Fig. 2). Sobre cada uno de los segmentos trazados, se cuenta el nmero n de intersecciones con bordes de grano. Si un extremo del segmento queda en el interior de un grano, se cuenta como media interseccin. Si hubiera una tangencia con un borde, se cuenta como una interseccin. Por ejemplo, sobre el segmento mostrado en la Fig. 2 hay 12 intersecciones sealadas con flechas. Como ambos extremos caen dentro de granos, debe sumarse una interseccin ms. Con estos datos puede confeccionarse una tabla de valores. Supongamos que se sigui este procedimiento con 10 segmentos (N=10), todos de la misma longitud L, identificados con los nmeros del 1 al 10, donde el segmento 1 es el mostrado en la Fig. 2, y se obtuvo el siguiente resultado:
Tabla 1: intersecciones con bordes de grano en cada segmento

n Segmento (Nmero de intersecciones con bordes de grano) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 13 12 15 11 14,5 12 10 11,5 13 14

Valores como n=14,5 y 11,5 pueden ocurrir cuando uno de los extremos de un segmento cae en un borde y el otro en el interior de un grano. Se calcula el valor medio, , con la conocida ecuacin:

(7) Y el error cuadrtico medio de este promedio:

(8)

Realizando los clculos, se obtiene = 12,6 y E = 0,5. Tomando = E, podemos dar el valor acotado del nmero promedio de intersecciones con bordes de grano:

La longitud L de todos los segmentos es, recordemos, de 15cm, 150 mm. Multiplicando por k, se tiene el valor l que representa en m sobre la micrografa:

(9) En nuestro ejemplo: l = 150 . 3,50 = 525 m

El cociente , expresado en m-1 , es la cantidad promedio de bordes de grano por unidad de longitud. Con nuestros datos, esta cantidad ser:

Definiremos la magnitud D, tamao promedio de grano, o tambin dimetro promedio de grano, como el recproco de la cantidad promedio de bordes de grano por unidad de longitud.

(10) Aunque parece una definicin caprichosa e indirecta, en el contexto de la metalurgia existen muchos casos en que resulta til tanto la relacin nuestro curso de Ciencia de los Materiales. como D, y por tanto las utilizaremos en

La ecuacin (10) permite calcular el mejor valor de D. Se obtiene: D = 41,666666.. m La cota D se obtiene propagando el error en (10), teniendo en cuenta (9) y (5):

De donde:

2,5 m 2 m

Por lo tanto, el valor acotado del tamao promedio de grano es:

El procedimiento con el uso del programa PMD es en esencia el mismo, slo que el clculo de k y de l se hacen en forma automtica. 5

Describiremos brevemente cmo se utiliza el programa PMD. Antes de comenzar a usarlo, resultar conveniente tener en un mismo directorio las micrografas que se quiere estudiar y la o las micrografas de las escalas patrn a las magnificaciones correspondientes. Una vez abierto, se ve la pantalla que se muestra en la Fig. 3. El uso es el habitual para programas que emplean diferentes ventanas y menes desplegables. Si se desplaza el cursor hasta el botn virtual Archivos, se despliegan las opciones Abrir Imagen, Cerrar Imagen, Imprimir- Ctrl+P y Salir. Elegimos la primera, que lleva a un cuadro de dilogo que se muestra en dicha figura.

Fig.3. Pantalla principal del programa PMD donde se ha abierto el cuadro de dilogo de las opciones Archivos/Abrir

Tal como se muestra en la Fig. 3, este cuadro de dilogo permite seleccionar el directorio en el cual buscar el archivo grfico de inters. Tambin se puede elegir el formato (extensin) de los archivos que se buscan, entre .bmp y .jpg. Siguiendo el procedimiento ya visto para la medicin manual, debemos comenzar calibrando el programa. Para ello, la primera imagen que debemos buscar es la micrografa de la escala patrn a la magnificacin adecuada. En la Fig. 4 se muestra la pantalla del PMD con la micrografa de la escala a 50x. Lo que sigue es el equivalente a la medicin con regla: llevamos el cursor hasta una cualquiera de las divisiones. Notamos que el cursor, dentro de la pantalla principal, aparece como una cruz que automticamente cambia de color para contrastar con el fondo. Si oprimimos el botn derecho del ratn, en el recuadro de la parte superior izquierda de la pantalla, titulado Zoom, aparece una imagen ampliada de la posicin donde se encuentra el cursor, tal como se muestra en la Fig. 4. Con esta ayuda, podemos posicionar el cursor de manera que quede convenientemente centrado con el trazo de la escala. Elegida la posicin, apretamos el botn izquierdo del ratn. 6

Inmediatamente aparece un segmento de referencia, uno de cuyos extremos queda anclado en el punto elegido, y el otro extremo se mueve libremente con el ratn. Este segmento est limitado por dos perpendiculares, de modo que se forma una H. El segmento central es el que mide, los laterales slo son auxiliares. En la Fig. 5 aparece la imagen de este segmento trazado en forma oblicua sobre la escala. El extremo superior est anclado sobre una lnea de la escala, donde se oprimi por primera vez el botn izquierdo del ratn, mientras que el extremo inferior est en una posicin arbitraria.

Fig.4. Pantalla principal del programa PMD donde se ha abierto la micrografa de la escala patrn. En la parte superior izquierda se ve la ampliacin de la vecindad del cursor, que en este caso muestra la cruz ligeramente por encima de una de las divisiones de la escala.

Moviendo el ratn podemos llevar el extremo libre del segmento a otra divisin de la escala y con la ayuda de las rectas auxiliares que conforman la H, podemos lograr que el segmento de referencia quede perpendicular a las divisiones de la escala elegidas. Entonces podemos oprimir por segunda vez el botn izquierdo del ratn, con lo cual quedar fijo el extremo libre. Si se observa el margen inferior de la pantalla del PMD, se aprecian cuatro casilleros. Los tres primeros muestran pares de nmeros separados por una coma. Corresponden a las coordenadas del cursor, coordenadas del primer punto marcado y coordenadas del segundo punto marcado, respectivamente. El punto (0,0), origen de estas coordenadas es la esquina superior izquierda de la imagen. Las coordenadas x crecen hacia la derecha, y las y, hacia abajo. Las unidades de ambas escalas son pixels.

El cuarto casillero slo muestra un nmero. Es la distancia, medida en pixels, entre los extremos del segmento. Es decir, el la longitud en pixels del segmento. En la Fig. 5 se puede ver, por ejemplo, que el cursor est en (7,27), el primer punto est en (154,58), y el segundo en (380,254). La longitud del segmento es de 305 pixels. Tambin vemos que los casilleros a la izquierda de la imagen han cambiado: los indicados con Pixels y Distancia, que inicialmente indicaban 0, ahora indican 305 y 305,000, respectivamente.

Fig.5. Un segmento de referencia arbitrario trazado sobre la micrografa de la escala patrn. El extremo superior, de coordenadas (154, 58), est fijo sobre una divisin de la escala. El extremo inferior, (360,284), est libre y acompaa el movimiento del cursor hasta que se oprime por segunda vez el botn izquierdo del ratn. La longitud del segmento es de 305 pixels.

En este punto, ya debe resultar intuitivo el procedimiento de calibracin: se traza un segmento de referencia entre dos lneas divisorias de la escala patrn. Con la ayuda de las lneas auxiliares se puede lograr la perpendicularidad del segmento respecto de dichas lneas divisorias. A su vez, con el zoom se puede hacer que el segmento vaya de centro a centro de estas lneas. En el casillero de la izquierda indicado con Pixels se lee la longitud de este segmento. Esta cantidad es el equivalente a nR en la ec. 1., y la unidad uR es igual a 1 pixel. Entonces, la longitud L es L=266 pixels A su vez, podemos contar cuntas divisiones de la escala patrn corresponden a esta longitud. Esta cantidad es nP, y su unidad es 0,01 mm. En la Fig. 6 se muestra como ejemplo el caso en que 266 pixels corresponden a 50 divisiones de escala patrn, es decir, l= 50 . 0,01 mm = 8

0,500 mm. La estimacin del error es ms directa que en el caso de la regla. Aqu es claro que en la escala patrn es posible apreciar hasta 1/5 de divisin, o sea 0,002 mm. Entonces se llenan manualmente los casilleros Distancia con el valor 0,500, Error con 0,002 y Unidades con mm. Se aprieta el botn virtual Actualizar y con eso queda cargada nuestra calibracin. El valor de la constante k se calcula automticamente y aparece en el casillero Distancia/Pixel. En la Fig. 6 se ve que en este ejemplo k es igual a 0,001880 mm/pixel. A continuacin, se vuelve al men Archivos y se elige la opcin Cerrar Imagen. Sin modificar nada, se elige Abrir Imagen para abrir la micrografa sobre la que se medir el tamao de grano.

Fig.6. Un segmento de referencia de 266 pixels equivale a 0,500 mm. La constante de calibracin resulta de 0,001880 mm/pixel. El error se estima en 0,002 mm

Puesto que ya est calibrado el PMD, los segmentos de referencia que se tracen tendrn una longitud conocida y esto permitir aplicar el procedimiento ya visto, contando el nmero de intersecciones con bordes de grano. Se puede elegir la longitud predeterminada en mm y dividirla en k para saber de cuntos pixels debe trazarse el segmento, o se puede elegir una cantidad redonda de pxeles y dejar que el programa nos muestre el valor del segmento en mm. El primer procedimiento es ms fcil, puesto que al marcar el primer punto y mover el cursor, podemos ir viendo la longitud en pixels del segmento que vamos trazando. En ambos casos se debe recordar que la cantidad de cifras significativas est restringida por el error estimado. Supongamos que queremos trazar un segmento de 0,560 mm. Si dividimos esta cantidad en k, resulta igual a 297,87 pixels, es decir, 298 pxels. Si trazamos un segmento de esta longitud, el 9

programa nos indica que es igual a 0,56015 mm. Pero dado que el error estimado es de 0,002 mm, la ltima cifra significativa es el 0. Tendremos entonces una longitud de referencia
l = (0,560 0,002) mm = (560 2) m En la Fig.7 vemos este segmento trazado en un lugar y orientacin arbitrarios. contando las intersecciones con los bordes de grano igual que en el caso manual, se tiene n = 11, contando una

Fig.7. Un segmento de referencia de 560 m, o 298 pixels intersecta 11 bordes de grano. Se ha remarcado el segmento para que resulte ms apreciable.

tangencia y sumando una interseccin ms, por cuanto ambos extremos caen en dentro de granos. Se repite este procedimiento N veces y se procede como se vio en el caso anterior, a partir de la construccin de la Tabla 1. Por simplicidad, ignoremos el proceso manual, supongamos que hemos realizado estas mediciones con el PMD y los resultados son los de la Tabla 1. Entonces tendremos , puesto que E = 0,5. La cantidad de intersecciones por unidad de longitud ser:

10

Y el dimetro promedio de grano resulta:

Dado que tambin se usa la ec. (10) propagacin del error es:

Donde hemos adoptado los valores ya citados, pixels y l = (560 2) m. El valor de la cota de D ser:

, redondeado a 13, L = (298 1)

D = 0,05 . 44,444m = 2,222m 2m Entonces, el tamao promedio de grano resulta:

Destacamos que los valores numricos empleados en los dos procesos descriptos, manual y con software, son ficticios, no resultantes de mediciones reales.

Referencias 1- Adaptacin de las normas ASTM E 122 85 para la determinacin del tamao promedio de grano. 2- PMD (Programa de Medicin de Distancias) es un programa libre, de fuente abierta, desarrollado por el Sr. Gustavo E. Jimnez en el Laboratorio de Fsica del Slido en el ao 2000. 3- El proceso de calibracin es anlogo al que se emplea para calibrar microscopios pticos de uso en biologia, bioqumica, histologa, etc. Bibliografa 1- Avner, S. H. Introduccin a la Metalurgia Fsica. Segunda Ed. McGraw-Hill, 1984. 2- C. de Cudmani, L. Clculo de Errores Experimentales Ed. Asoc. Coop FaCET, 1984. 3- Annual Book of ASTM Standards, Volume 03.01. 1987. 4- Manual de Uso de PMD versin 1.0, 2000. (www.herrera.unt.edu.ar/lfs/asignaturas/biomateriales)

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