Anda di halaman 1dari 18

PRAKTIKUM Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)

I.

PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan penggunaan katalis. Perkembangan gaya hidup masyarakat membuat produk pangan saat ini dituntut tidak hanya memenuhi kuantitas yang dibutuhkan, namun juga memenuhi kualitas yang diinginkan konsumen. Guna meningkatkan kualitas ini, berbagai zat aditif ditambahkan dalam proses produksi. Salah satu zat aditif yang lazim digunakan adalah karboksimetil selulosa, yang juga dikenal sebagai CMC (carboxymethyl cellulose). Untuk meningkatkan untuk pemahaman eterifikasi mata dalam kuliah hal satuan proses atau

terutama

modul

mekanisme

kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi, dan penggunaan katalis, maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan praktikum. Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia. 1.2. Tujuan Praktikum Setelah melakukan kegiatan praktik, diharapkan mahasiswa dapat :

Pembuatan CMC

1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi 2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi.

II.

DASAR TEORI Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa senyawa anion, yang bersifat biodegradable, tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, butiran atau bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang pH sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang pH 2 10, bereaksi dengan garam logam berat membentuk film yang tidak larut dalam air, transparan, serta tidak bereaksi dengan senyawa organik. Karboksimetil selulosa berasal dari selulosa kayu dan kapas yang diperoleh dari reaksi antara selulosa dengan asam monokloroasetat, dengan katalis berupa senyawa alkali. Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang memiliki sifat penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan. Selain sifat-sifat itu, viskositas dan derajat substitusi merupakan dua faktor terpenting dari karboksimetil selulosa. (Rosnah Mat Som dkk, 2004). Karboksimetil selulosa memiliki beberapa nama lain, yaitu crosscarmellose sodium; Ac-di-sol; Aquaplast; Carmethose; gum selulosa; sodium karboksimetil selulosa; asam glikolik selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa; NACM, dan garam selulosa

Molekul karboksimetil selulosa sebagian besar meluas atau memanjang pada konsentrasi rendah tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi

Pembuatan CMC

molekulnya bertindih dan menggulung dan kemudian pada konsentrasi yang lebih tinggi lagi membentuk benang kusut menjadi gel yang termoreversibel. Meningkatnya kekuatan ionik dan menurunnya pH dapat menurunkan viskositas karboksimetil selulosa akibat polimernya yang bergulung.

Saat ini karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan bahkan memiliki peranan yang penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil selulosa secara luas digunakan dalam bidang pangan, kimia, perminyakan, pembuatan kertas, tekstil, serta bangunan. Khusus di bidang pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener, adhesive, dan emulsifier. Contoh aplikasinya adalah pada pemrosesan selai, es krim, minuman, saus, dan sirup. Karena pemanfaatannya yang sangat luas, mudah digunakan, serta harganya yang tidak mahal, karboksimetil selulosa menjadi salah satu zat yang diminati.

Proses

pembuatan

CMC

meliputi

tahapan

proses yang

alkalisasi, meliputi

karboksimetilasi,

pemanasan,

netralisasi,

pemurnian

pencucian dan pengeringan. Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui dua tahap reaksi, yaitu : Tahap Pertama : reaksi Alkalisasi Tahap kedua : reaksi Eterifikasi

Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda) Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa

Pembuatan CMC

natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous) Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0 C dan waktu

operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing). Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
a. Reaksi alkalisasi

b. Reaksi eterifikasi

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 o C dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua o C. Agar

berlangsung pada temperatur di bawah atau kurang dari 70 berlangsung III. perlu dilakukan pengadukan (mixing).

kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka selama operasi

PRAKTIKUM 3.1. MSDS Bahan

a. Selulosa

Pembuatan CMC

Selulosa adalah gabungan glukosa-glukosa yang diikat oleh ikatan yang dinamakan dengan ikatan glikosidik beta-1,4. Keberadaan selulosa di bumi sangat melimpah, karena dalam skala global tumbuhan hampir 100 miliar ton selulosa per tahun. Bahan ini tidak berbahaya dalam praktikum ini.

b. NaOH

NaOH berwarna putih atau praktis putih, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. mudah larut dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter. NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air, NaOH murni merupakan padatan berwarna putih. Senyawa ini sangat mudah terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida. Kemungkinan berbahaya produk degradasi jangka pendek adalah tidak. Namun, produk degradasi jangka panjang mungkin timbul. Sisa penggunaan bahan tidak dapat disimpan untuk pemulihan atau daur ulang harus dikelola dalam limbah, karena memiliki kemungkinan menunjukkan karakteristik limbah berbahaya yang membutuhkan analisa yang tepat untuk menentukan persyaratan pembuangan tertentu

Pembuatan CMC

sumber dari Wikipedia c. Monokloroasetat Asam monokloroasetat (MCA) merupakan asam kuat yang larut dalam air dan tidak mudah menguap, sehingga MCA bersifat persisten di lingkungan dan toksik pada manusia, hewan, tumbuhan, dan alga. Degradasi senyawa ini menjadi metabolit yang tidak berbahaya dapat mengurangi efek toksik yang ditimbulkannya

d. Etanol 95 %

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini

Pembuatan CMC

merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua.

Sumber dari Wikipedia

e. Carboxy Methyl Cellulose (CMC ; sodium carboxymethyl cellulose ; CM cellulose) Sifat-sifat : Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut dalam air pH 8-9, stabil pada pH sekitar 2-10, Sp.gr 1,59, indek bias 1,52, viskositas larutan 1% bervariasi dari 5-2000 Cp, tidak larut dalam liquid organik, bereaksi dengan garam dari logam berat membentuk lapisan yang tidak larut dalam air, transparan. Pembuatan : reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat

Pembuatan CMC

3.2.

Keselamatan Kerja
a. Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas b. Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH) c. Gunakan

lemari

asam

untuk

pengambilan

larutan

basa

kuat/pekat
d. Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk e. Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas f. Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung

3.3.

Alat Dan Bahan

Peralatan
a. Gelas kimia 250 ml/500 ml b. Viscometer c. Alat ukur berat jenis (density) d. Termometer e. Botol semprot f. Motor pengaduk g. Condenser (lengkap) h. Reaktor berpengaduk

Bahan
a. Larutan NaOH 10% 100ml b. Selulosa 10 gram c. Monokloroasetat 7 gram

d. Etanol 95% e. Aquades

Pembuatan CMC

NaOH padat 10 gr H2O 100 ml (10 %) Reaktor

Selulosa 10 gr

Pemanasan (800C) dan pengadukan selama 1 jam

Proses Alkalisasi

Hasil : Na selulosa + H 2O

Reaktor

Na kloroasetat 7 gr H2O 10 ml

3.4. Proses Prosedur Praktikum


Eterifikasi

Hasil : Na.CMC

Analisis

Densitas

pH

Pembuatan CMC

Viskositas

Pembuatan CMC

3.5.

Pengolahan Data

Data Pengamatan

Perhitungan Stoikiometri
a. Reaksi alkalisasi

Mr C6H10O5 = 162 gr/mol (RselulosaOH) Mr NaOH = 40 gr/mol

Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa) Mr H2O = 18 gr/mol

Larutan NaOH 10% (kondisi proses T= 800C; t= 45 menit)

Mula2 Reaksi Sisa

0,06 0,06 0

0,25 0,06 0,19

0 0,06 0,06

0 0,06 0,06

Pembuatan CMC

Larutan NaOH dengan konsentrasi 10% Maka NaOH dilarutkan pada aquades 100 ml

b. Reaksi Eterifikasi Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa) = 116,5 gr/mol

Mr ClCH2COONa Mr NaCMC Mr NaCl

= 241 gr/mol (RselulosaOCH2COONa) = 58,5 gr/mol

ClCH2COONa dibuat tidak berlebih ; Kondisi proses T= 640C; t= 45 menit

Mula2 Reaksi Sisa

0,06 0,06 0

0,06 0,06 0

0 0,06 0,06

0 0,06 0,06

Pembuatan CMC

Pada reaksi sebelumnya didapat RselulosaONa dengan mol 0,06 dan dikarenakan tidak ada pembuatan reaksi berlebih maka dapat ditentukan massa ClCH2COONa yang akan digunakan.

Massa ClCH2COONa

Dan secara teori massa RselulosaOCH2COONa yang didapat sebesar: Massa RselulosaOCH2COONa

Total volume larutan setelah reaksi alkalisasi dan eterifikasi sebesar 89 ml,

Setelah kedua reaksi tersebut kami menganalisis hasil NaCMC yang didapatkan melalui: 1. Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12 (basa)
2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E

didapat 216,5 cP (pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62) 3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram

Pembuatan CMC

NaO H

Neraca massa sistem

H 2O

Na CMC NaCl

Selulos a H20

PROSES REAKSI
Na Kloroaset at H 2O

H 2O NaOH Na selulosa

Pembuatan CMC

IV.

PEMBAHASAN Praktikum kali ini yaitu pembuatan NaCMC melalui tahap alkalisasi dilanjutkan tahap eterifikasi,. Tahap alkalisasi yaitu pereaksian antara selulosa dengan NaOH dengan berdasarkan komposisi bahan yang didapat dari perhitungan stoikiometrinya dan untuk mempercepat reaksi diperlukan isopropil alkohol sebagai medium reaksi yang inert agar terjadi reaksi karboksimetilasi lebih cepat. Reaksi ini dilakukan pada suhu 800C selama 45 menit secara refluks lengkap seperti gambar sebagai berikut:

pada reaksi alkalisasi warna larutan mulai berubah menjadi coklat. Untuk reaksi eterifikasi hasil dari reaksi alkalisasi yaitu alkali selulosa

Pembuatan CMC

direaksikan dengan natrium monokloroasetat pada reaktor yang sama namun suhu direndahkan terlebih dahulu mencapai 650C untuk mencapai kesetimbangan. Produk yang dihasilkan berupa natrium-karboksimetil selulosa dalam bentuk yang cukup kental. Kedua proses ini dapat terjadi reaksi yang ketiga atau lebih tepatnya hasil samping dari reaksi antara monokloroasetat dengan NaOH yaitu natrium glikolat seperti reaksi dibawah ini:

Asam glikolat yang dihasilkan tersebut tidak praktis untuk diubah kembali menjadi asam kloroasetat. Oleh karena itu karboksimetil selulosa perlu dinetralkan terlebih dahulu dengan asam asetat yang bertujuan untuk menghilangkan kadar natrium glikolatnya. selanjutnya karboksimetil selulosa dicuci dengan etanol 96%-v/v. Tujuan tahap pencucian ini adalah untuk menyingkirkan natrium glikolat yang merupakan produk samping dari tahap pereaksian serta pengotorpengotor lain yang masih terkandung di dalam karboksimetil selulosa. Tahap pencucian ini juga menyebabkan kandungan isopropanol di dalam natrium karboksimetil selulosa menurun menjadi 5% berat. Kemudian kami menganalisis Na.CMC yang terbentuk melalui:
1.

Pengukuran pH dengan pH meter universal

didapat 12, hal ini dikarenakan jumlah NaOH yang berlebih sehingga masih basa dan melebihi literature yang seharusnya 9 ketika terlarut dalam air dan 10 pada saat stabil.
2.

Pengukuran viskositas dengan viscometer

Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP (pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62)

Pembuatan CMC

hasil ini masih berada disekitar range viskositas Na.CMC yaitu larutan
1% bervariasi dari 5-2000 Cp.

3.

Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml

didapat massanya 54,22 gram hasil densitas ini mendekati nilai literature dari Na.CMC yaitu sebesar 1,52. Dari hasil analisi tersebut Na.CMC yang kami buat cukup mendekati dari literature sebenarnya, hal ini dapat ditingkatkan lagi dengan cara menambah waktu proses selama 4 jam untuk proses alkalisasi dan 6 jam untuk proses eterifikasi setelah itu dilakukan proses penetralan dan pemurnian untuk meningkatkan produk yang terbentuk.

SIMPULAN
1. Pembuatan Na.CMC dilakukan melalui tahap alkalisasi,

eterifikasi, netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.


2. Pengukuran pH dengan indikator universal didapat 12 (basa)

3. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP

Pembuatan CMC

4. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat 1,084

g/ml 5. Volume total yang didapatkan setelah eterifikasi sebesar 89 ml

DAFTAR PUSTAKA Fesseden et.al.1994. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga Pembuatan Na.CMC.pdf. 2012. Bandung: Jurusan Teknik Kimia POLBAN. Morrison, et.al. 1977. Organic Chemistry third edition. India: PrenticeHall. Seymor. 1971. Introduction to Polymer Chemistry. Int. Student edition. Tokyo Samsul, Wawan. 2004. Kimia SMU ringkasan materi dan kumpulan soal-soal EBTANAS. Tasikmalaya http://deviwings.blogspot.com/2008/03/cmc.html http://www.fuadshifu.info/msds-indonesia/ http://id.wikipedia.org

Pembuatan CMC