P. 1
Analisis Calsium Dan Magnesium dalam air

Analisis Calsium Dan Magnesium dalam air

5.0

|Views: 3,661|Likes:
Dipublikasikan oleh Noor Yudhi

More info:

Published by: Noor Yudhi on Mar 06, 2009
Hak Cipta:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/04/2013

pdf

text

original

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

Yogyakarta, 19 September 2006

PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIOMETRI
Noor Yudhi Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir ABSTRAK PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIOMETRI,Telah dilakukan analisis kalsium dan magnesium di dalam air dengan metoda titrasi potensiometri. Metoda untuk menentukan kandungan kalsium dan magnesium di dalam air ini sangat sederhana. Dalam percobaan digunakan kalsium standar, magnesium standar dan elektroda ion selektif kalsium digunakan untuk penunjuk penentuan secara kompleksometri dari ion kalsium dan magnesium dengan zat pengomplek. Titran Na-EDTA digunakan sebagai zat pengomplek membentuk Ca dan Mg-EDTA sehingga jumlah kandungan Ca dan Mg dapat ditentukan. Di dalam penelitian ini dilakukan analisis terhadap campuran kalsium dan magnesium standar untuk menentukan linieritas, batas deteksi terendah, presisi dan kesalahan analisis. Dilakukan pula penentuan kalsium dan magnesium di dalam air. Larutan standar yang digunakan berupa campuran kalsium standar 1000 ppm dan magnesium standar 500 ppm. Parameter percobaan yaitu variasi konsentrasi kalsium 2, 4, 5, 10 dan 20 ppm, dan variasi konsentrasi magnesium 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa untuk penentuan kalsium jangkauan analisis berkisar dari 4 s/d 20 ppm, kesalahan analisis berkisar dari 1,75 s/d 2,91%, derajat linieritas sebesar 0,9998 dengan batas deteksi terendah sebesar 2 ppm. Untuk penentuan magnesium jangkauan analisis berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm, kesalahan analisis berkisar dari 3,06 s/d 4,38%, derajat linieritas sebesar 0,9993 dengan batas deteksi terendah sebesar 1 ppm. Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air di laboratorium Kendal Kualitas sebesar 11,46 dan 1,99 ppm. KATA KUNCI : Analisis air , kalsium dan magnesium (ppm), potensiometri. ABSTRACT DETERMINATION OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN WATER BY POTENSIOMETRY METHOD. The analysis of calcium and magnesium in water by potensiometry method has been performed. The method is quite simple to determine the calcium and magnesium content in water. In the experiment standard calcium, standard magnesium and the Ca-ion selective electrode are used to indicate the complexometric determination of calcium and magnesium ions with complexing agent (Na-EDTA). The titrant Na-EDTA is employed as a complexing agent to from a Ca and Mg–EDTA so the amount of Ca and Mg content can be determined. In this experiment, analysis on the mixture of calcium and magnesium standard is carried out to find out the linearity, lowest detection limit, precision and analysis error. Similar step is also performed in the determination of calcium and magnesium in water. The standard solution used in a mixture of 1000 ppm standard calcium and 500 ppm standard magnesium. The experiment parameters are variation of calcium concentration at 2, 4, 5, 10 and 20 ppm, and variation of magnesium concentration at 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. From the experiment, the results show that for the determinaton of calcium the analysis range is from 4 to 20 ppm, the analysis error from 1.75 to 2.91%, the linearity degree 0.9998 with the lowest detection limit at 2 ppm. For the determination of magnesium, the analysis range is from 2.5 to 10 ppm, the analysis error from 3.06 to 4.38%, the linearity degree 0.9993 with the lowest detection limit at 1 ppm. The analysis results in the determination of calcium and

Noor Yudhi

ISSN 1410 – 8178

37

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

magnesium in tap water in quality control laboratorium shows of 11.46 and 1.99 ppm respectively. KEY WORDS : Water analysis, calcium and magnesium content (ppm), potensiometri

PENDAHULUAN

D

alam usaha meningkatkan kualitas pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perlu ditingkatkan diantaranya analisis kalsium dan magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan kesadahan kalsium maupun kesadahan magnesium terutama untuk penyediaan air dibidang analisis/proses. Kesadahan yang terdapat di dalam air, (baik itu air permukaan ataupun air tanah), biasanya akibat terlarutnya garam kalsium dan magnesium oleh air yang mengalir pada batuan /tanah. Biasanya batuan / tanah tersebut banyak mengandung mineral limestone, dolomite dan gypsum. Larutan tersebut dapat berupa garam CaSO4, CaCl2 dan MgSO4, MgCl2 yang disebut kesadahan tetap, ataupun dapat berupa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang disebut kesadahan sementara[1]. Kesadahan tetap/sementara tidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik itu sebagai bahan baku air pengisi ketel uap atau pun proses/industri kimia yang perlu kemurnian tinggi. Untuk penyediaan air pada laboratorium kimia yang bebas dari unsur kalsium, magnesium dan klorida cukup sulit. Unsur tersebut sulit dihilangkan, perlu suatu proses gabungan antara destilasi dan demineralisasi (penukar ion) untuk menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yang ada dilaboratorium Kendali kualitas B3N konduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemen dan masih mengandung unsur Ca 10-12 ppm, Mg 24 ppm dan Cl 10-15 ppm. Setelah melalui suatu proses destilasi konduktifitasnya masih berkisar 5-7 mikro siemen kadar Kalsium, Magnesium berkisar 1-2 ppm dan kadar Cl sebesar 2 ppm[5]. Padahal persaratan air di dalam laboratorium kimia konduktivitasnya lebih kecil 0,5 mikro siemen. Untuk memenuhi persaratan tersebut perlu didestilasi ulang ataupun melalui suatu proses demineralisasi (penukar ion). Oleh karena itu kualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuan kalsium, magnesium dan klorida perlu ditingkatkan kemampuannya untuk menunjang kebutuhan air demineralisasi di laboratorium. Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam campuran larutan kalsium dan magnesium standar. Dari standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisi dan akurasi pada setiap titik-titik konsentrasi pengukuran larutan standar. Berdasarkan pengu38

kuran standar diatas dapat ditentukan pula batas minimal konsentrasi kalsium dan magnesium yang dapat dianalisis di dalam air. Metoda yang digunakan dalam analisis kalsium dan magnesium adalah mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Application Bulletin No.125/2e yaitu titrasi potensiometri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda utama, ion selektif calsium 6.0504.100 dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100[2]. Bahan yang digunakan meliputi potasium hidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M dan larutan penyangga NH4Cl+NH4OH (pH 10) dan campuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500 ppm[3]. CARA KERJA Dibuat larutan titer, NaEDTA 0,01 M, larutan KOH 4 M, larutan penyangga pH10 (campuran 50 g NH4Cl dan 350 ml NH3 25% dalam I liter air suling), acetyl aceton 0,2 M, masingmasing dibuat 1 liter. Dibuat juga larutan standar campuran kalsium 1000 ppm dan magnesium 500 ppm sebanyak 200 ml. Pada percobaan ini digunakan titer larutan Sodium EDTA 0.01 M dan larutan standar campuran kalsium dan magnesium. Larutan standar campuran merupakan campuran dari kalsium standar 1000 ppm (CaCO3) dan magnesium standar 500 ppm (MgO), disebut larutan induk. Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi larutan campuran standar calsium dan magnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Percobaan dilakukan dengan membuat larutan standar kalsium dengan konsentrasi 2, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutan magnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10 pmm, dengan cara dipipet larutan induk sebanyak 100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkan dalam 50 ml air suling. Untuk penentuan kalsium ditambah 3 ml KOH 4 M, 3 ml acetyl aceton 0,2 M, sedangkan untuk magnesium ditambahkan 3 ml buffer pH 10. Masing-masing parameter dititrasi dengan larutan titer EDTA 0,01 M dengan pengulangan 7 kali. Titrasi dilakukan dengan menggunakan alat titroprocessor. Penentuan kalsium dan magnesium dihitung dengan rumus 1: [2]

ISSN 1410 - 8178

Noor Yudhi

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

KadarKalsi um =
KadarMagne sium =

Ep1 × CO1 × CO 2 × CO3 CO 0

( ppm)

( EP1 − EP1) × CO1 × CO 3 × CO 4 ( ppm ) CO 0

keterangan : EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik equivalen awal EP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titik equivalen ahir CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTA CO2 = 40, Berat atom kalsium CO3 = 1000, konversi ke ppm. CO4 = 24, Berat atom magnesium. Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan rumus perhitungan sebagai berikut : o Hasil pengukuran analit = pengukuran rerata analit ± 2 Standar Deviasi. o Kesalahan analisis = 2 standar Deviasi/ pengukuran rerata analit x 100%. o Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerata analit x 100%.

o Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasi analit dalam standar x 100%[4]. Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan garisnya. HASIL DAN BAHASAN Hasil percobaan penentuan konsentrasi standar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel-1 s/d Tabel-5 terlampir, dan hasil perhitungannya dirangkum dalam Tabel-6, Gambar1 dan Gambar-2. Hasil analisis kalsium dan magnesium di dalam air dapat dilihat pada Tabel-7. Pada Tabel-6 merupakan rangkuman data yang diperoleh dari Tabel-1 s/d Tabel-5. Tabel-6 berisi kalsium standar yang dianalisis, kalsium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Dari Tabel-6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubungan antara konsentrasi standar dengan konsentrasi hasil analisis dan kurva presisi, hubungan antara konsentrasi standar dengan presisi (ketelitian analisis).
Kesalahan Analysis,% 1,92 2,91 2,25 1,75 7,93 Kesalahan Analysis,% 3,06 3,94 4,38 6,06 16,12

Tabel-6. Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium (rangkuman dari Tabel 1 s/d 5)
N0 1. 2. 3. 4. 5. N0 1. 2. 3. 4. 5. Kalsium Standar, ppm 20 10 5 4 2 Mg.Standar, ppm 10 5 2,5 2 1 Kalsium Hsl.analisis, ppm 20,108 9,870 5,024 4,125 1,967 Mg.Hsl.analisis, ppm 9,169 4,847 2,445 1,931 1,042 Presisi, % 0,962 1,426 1,128 1,745 3,975 Presisi, % 1,530 1,974 2,195 3,040 8,041 Akurasi, % 100,54 98,70 100,48 103,13 98,35 Akurasi, % 91,69 96,94 97,80 96,55 104,20

Tabel-6 merupakan data hasil penentuan standar kalsium dari konsentrasi 2 s/d 20 ppm dan standar magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm. Dari tabel tersebut terbaca, kalsium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Untuk kalsium presisi berkisar 0,962 s/d 3,975% dengan kesalahan analisis berkisar 1,75% s/d 7,93%. Untuk magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengan kesalahan analisis berkisar dari 3,06% s/d 16,12%. Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan kesalahan analysis maksimum sebesar 5%. Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh, tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap parameter konsentrasi memenuhi persaratan yang ditetapkan yaitu kesalahan analisisnya harus lebih kecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa jangkauan analysis kalsium berkisar 4 s/d 20 ppm dan magnesium berkisar 2,5 s/d 10 ppm Batas
Noor Yudhi

terendah untuk penentuan kalsium adalah 2 ppm, sedangkan batas terendah untuk penentuan magnesium adalah 1 ppm. Dari Tabel-6 terbaca bahwa makin kecil konsentrasi kalsium dan magnesium yang dianalisis semakin besar presisinya. Hal ini menandakan makin kecil konsentrasi yang dianalisis semakin besar penyimpangannya, ini ditandai semakin besar standart deviasi relative (presisinya), berarti bahwa ketelitian analisis makin berkurang. Dari tabel-6 diatas dapat dibuat kurva linieritas yaitu pada Gambar-1 dan kurva presisi (ketelitian) pada Gambar-2

ISSN 1410 – 8178

39

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Gambar-1. Kurva linieritas analisis penentuan kalsium dan magnesium

Gambar-2 merupakan kurva hubungan antara konsentrasi standar kalsium dan magnesium dengan standar deviasi relatif (ketelitian atau presisi), presisi = Standar Deviasi/konsentrasi rerata X 100%. Pada Tabel-6 terlihat bahwa makin kecil konsentrasi calsium dan magnesium yang dianalisis ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin kecil konsentrasi calsium kepekaan elektroda makin berkurang disamping itu standar deviasi setiap titiktitik pengamatan relatif tetap sedangkan kalsium dan magnesium yang dianalisis konsentrasinya makin kecil. Akibatnya presisi (standar deviasi relatifnya) makin besar dan ketelitian makin berkurang. Pada gambar 1 ketelitian (RSD) untuk kalsium berkisar 0,96 - 3,975%, untuk magnesium berkisar 1,53 – 8,04% dan batas terendah dapat ditunjukkan pada konsentrasi calsium 2 ppm dan magnesium 1 ppm. Pada gambar terlihat kurva mendatar mulai konsentrasi calsium 4 ppm s/d 20 ppm dan magnesium 2,5 s/d 10 ppm. Pada daerah konsentrasi ini analisis kalsium dan magnesium bisa dilakukan karena mempunyai ketelitian yang relatif stabil.. Penentuan calsium dan magnesium selain menggunakan standar dilakukan pula di dalam air secara langsung. Kadar kalsium dan magnesium dihitung menggunakan rumus 1 yang terdapat pada cara kerja. Data hasil analisis dan perhitungannya seperti terlihat pada Tabel-7 :

Gambar-2 Kurva pengaruh konsentrasi kalsium dan magnesium terhadap presisi Tabel-7 Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran .
No. 1. 2. 3. rerata Vol.NaEDTA Awa, mll 1,836 1,827 1,879 1,8473 Vol. NaEDTA Ahir, ml 1,405 1.465 1,427 1,432 Kadar Ca, ppm 11,46 Kadar Mg, ppm 1,99

Tabel-7 merupakan data hasil analisis dan perhitungan penentuan kalsium dan magnesium di dalam air, air tersebut diambil dari air kran yang ada dalam laboratorium kendali kualitas B3N (air dari puspiptek). Kadar yang diperoleh untuk kalsium sebesar 11,46 ppm dan untuk magnesium sebesar 1,99 ppm. KESIMPULAN Analisis penentuan kalsium dan magnesium dengan metoda titrasi potensiometri yang mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Application Bulletin No. 125/2e dapat dilakukan secara mudah dan dengan ketelitian cukup baik. Dari percobaan analisis penentuan standar kalsium dan magnesium pada konsentrasi kalsium 2 s/d 20

ppm dan magnesium pada konsentrasi 1 s/d 10 ppm dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut : Untuk penentuan kalsium, konsentrasi kalsium terendah yang dapat dianalisis sebesar 2 ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil cukup baik berkisar dari 4 s/d 20 ppm dengan kesalahan analisis dari 1,75 s/d 2,91%. Dari kurva linieritas diperoleh persamaan garis Y = 1,0031 – 0,006 dengan derajat linieritas sebesar 0,9998. Untuk penentuan Magnesium, konsentrasi magnesium terendah yang dapat dianalisis sebesar 1 ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil cukup baik berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm dengan kesalahan analisis dari 3,06 s/d 4,38%. Dari kurva linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,9057 + 0,1717 dengan derajat linieritas sebesar 0,9993.

40

ISSN 1410 - 8178

Noor Yudhi

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran laboratorium KK-B3N sebesar 11,46 ppm dan 1,99 ppm. DAFTAR PUSTAKA 1. Vogel. A.I. “A Text Book of Quantitative Inorganic Analisis”, p.392-393. London,1951. 2. Metrohm, Application Bulletin No. 125 / 2e. 3. ASTM STANDARD, Designation E 372-84, “Standard Test Methods for Chemical Analisis of Magnesium ferro silicon “, American Standard Institute, (1993), p51-53. 4. Kantasubrata J, “Validasi Metode”, Pusat Penelitian Kimia-LIPI. 5. (**) Hasil analisis lab.Kendali Kualitas Bidang Bahan Bakar Nuklir TANYA JAWAB Sri Widiyati Spesifikasi alat yang digunakan buatan negara mana ? Apa bisa digunakan untuk semua unsur ? baik kation/anion Noor Yudhi Produk Metrohm negara Swiss, bias menghubungi Pt Metrohm Indonesia Sukosrono Senyawa yang dipakai untuk campuran Kalsium standart ? Moho dijelaskan mekanisme dari proses yang berkaitan dengan parameter yang dilakukan ? Nor Yudhi Memakai produk Merch yaitu CaCO3 dan MgO Mekanismenya merupakan reaksi subsitusi dari senyawa komplek Na2 EDTA dengan unsur Ca dan Mg

Noor Yudhi

ISSN 1410 – 8178

41

PROSIDING SEMINAR NASIONAL PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 19 September 2006

LAMPIRAN Tabel-1. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 20 dan 10 ppm
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Vol. titran Awal, ml 2,550 2,532 2,467 2,495 2,511 2,512 2,525 Kesalahan Vol. Titran Ahir, ml 4,422 4,433 4,417 4,450 4,425 4,397 4,420 Rerata analisis Presisi Akurasi Kadar Ca, ppm 20,400 20,256 19,756 19,960 20,088 20,096 20,200 20,108 1,920% 0,962 100,54% Kadar Mg, ppm 8,986 9,125 9,360 9,384 9,187 9,048 9,096 9,169 3,065% 1,530 91,69%

Tabel-4. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 4 dan 2 ppm
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Vol. titran Awal, ml 0,510 0,512 0,511 0,521 0,518 0,522 0,515 Kesalahan Vol. Titran Ahir, ml 0,897 0,926 0,917 0,919 0,933 0,935 0,898 Rerata analisis Presisi Akurasi Kadar Ca, ppm 4,080 4,096 4,088 4,168 4,144 4,176 4,120 4,125 1,745% 1,745% 103,125% Kadar Mg, ppm 1,858 1,987 1,945 1,910 1,992 1,982 1,838 1,931 6,059 3,040% 96,55%

Tabel-2. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 10 dan 5 ppm
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Vol. titran Awal, ml 1,204 1,262 1,218 1,243 1,245 1,235 1,229 Kesalahan Vol. Titran Ahir, ml 2,232 2,233 2,244 2,243 2,242 2,254 2,257 Rerata analisis Presisi Akurasi Kadar Ca, ppm 9,632 10,096 9,744 9,944 9,960 9,880 9,832 9,870 2,908% 1,426% 98,70% Kadar Mg, ppm 4,934 4,660 4,925 4,800 4,786 4,891 4,934 4,847 3,941% 1,974% 96,94%

Tabel-5. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 2 dan 1 ppm
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Vol. titran Awal, ml 0,252 0,249 0,243 0,257 0,256 0,233 0,231 Kesalahan Vol. Titran Ahir, ml 0,478 0,461 0,470 0,458 0,441 0,463 0,470 Rerata analisis Presisi Akurasi Kadar Ca, ppm 2,016 1,992 1,944 2,056 2,048 1,864 1,848 1,967 7,931% 3,975% 98,35% Kadar Mg, ppm 1,085 1,018 1,089 0,965 0,888 1,104 1,147 1,042 16,123 8,041% 104,20%

Tabel-3. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 5 dan 2,5 ppm
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Vol. titran Awal, ml 0,622 0,630 0,644 0,622 0,626 0,624 0,628 Kesalahan Vol. Titran Ahir, ml 1,130 1,147 1,137 1,140 1,132 1,148 1,128 Rerata analisis Presisi Akurasi Kadar Ca, ppm 4,976 5,040 5,152 4,976 5,008 4,992 5,024 5,024 2,249% 1,128% 100,48% Kadar Mg, ppm 2,438 2,482 2,342 2,472 2,467 2,515 2,400 2,445 4,376% 2,195% 97,80

42

ISSN 1410 - 8178

Noor Yudhi

You're Reading a Free Preview

Mengunduh
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->