Anda di halaman 1dari 22

Bag IV pemeriksaan terhadap HNO3 dan HNO2

1.

penyelidikan atas asam pengoksida dengan mencampurkan soda ekstrak dengan asam sulfat encer

2.

Lalu, larutan tersebut dituang dan jika perlu disaring perlahan-lahan ke dalam campuran Diphenylamin dalam H2SO4 pekat.
Biru Bukan biru zat pengoksidasi tidak ada zat pengoksidasi

Kalau di bagian I terbukti adanya zat oengoksidasi, maka diperiksa terhadap HNO3 dan HNO2

Sebelum melakukan pengujian, dilakukan pemeriksaan terhadap asam-asam yang mengganggu


Asam pengganggu

HCLO3

HI, HCNS, H4FE(CN)6, H3FE(CN)6 Ag2CO3 atau AgSO4

SO2

ClO3- + 3 H2SO3 Cl- + 3 SO42- + 6H+ HI + Ag2CO3 AgI + HCO3Setelah dihilangkan asam pengganggu, kemudian filtrat murni dibagi menjadi tiga dan dilakukan pengujian.
Diasamkan dengan H2S04 encer lalu ditambahkan FeSO4 yang pekat dan dikocok.

Filtrat 1

Tuangkan secara perlahan asam sulfat pekat di sepanjang sisi tabung.

Hal ini menyebabkan asam tersebut membentuk dua lapisan dan terbentuk cincin coklat (Fe(NO)SO4) pada bidang perbatasan kedua lapisan yang mengidentifikasikan adanya HNO3. 2NO3- + 4H2SO4 + 6 Fe2+ 6 Fe3+ + 2 NO + 4 SO42- + 4 H2O Fe 2+ + NO *Fe(NO)+2+ + SO42- Fe(NO)SO4

Cincin coklat yang terbentuk disebabkan oleh pembentukan [Fe(NO)]2+. Setelah campuran dikocok dan dipanaskan, warna coklat akan menghilang, nitrogen (II) oksida dilepaskan, dan tersisa larutan ion besi (III) yang kuning.

Filtrat 2
Uji terhadap filtrat 2 dilakukan untuk memastikan di dalam larutan yang diuji terdapat HNO3, HNO2, atau keduanya.
ditambahkan CH3COOH dan larutan 10% thioureum Filtrat 2 Lalu, diamkan beberapa menit

NO2- +CH3COOH HNO2 +CH3COO CS(NH2)2 + HNO2 N2 + H+ + SCN- + 2H2O adanya HNO2 dalam larutan ditunjukkan berwarna merah apabila ditambahkan dengan HCl encer dan larutan FeCl3.
SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 (berwarna merah) Akan tetapi, ada dua kemungkinan apabila hasil uji positif menghasilkan warna merah, yaitu larutan hanya mengandung HNO2 atau larutan mengandung HNO3 dan HNO2. Oleh karena itu perlu dilakukan uji terhadap filtrat 3.

Untuk menguji adanya nitrat,dihilangnkan dulu kandungan nitrit pada filtrat dengan HCl encer, kemudian ditambahkan ureum. Senyawa nitrit akan terurai dan nitrogen serta karbondioksida akan dilepaskan dalam bentuk gas CO(NH2)2 + 2HNO2 2N2 + CO2 + 3H2O

Setelah kandungan senyawa nitrit dihilangkan, lakukan uji cincin coklat suntuk membuktikan adanya nitrat. 2NO3- + 4H2SO4 + 6 Fe2+ 6 Fe3+ + 2 NO + 4 SO42- + 4 H2O Fe 2+ + NO *Fe(NO)+2+ + SO42- Fe(NO)SO4

Bag V. Pemeriksaan CH3COOH


Asam asetat adalah : - cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, Memiliki titik didih 1170, titik lebur 170 , dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan.

CH3COOH

H2SO4 pekat 1 mL dan 2-3 mL etanol yang telah direktifikasi

Etil asetat

CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + Na+ + HSO4 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 +H2O

Bag VI Pemeriksaan H3PO4


Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga. Ortofosfat adalah asam yang paling stabil bila dibandingkan dengan asam pirofosfat maupun asam metafosfat.

Pemeriksaan anion asam ortofosfat


HNO3 encer + soda ekstrak 4 mL

endapan

filtrat

disaring

filtrat

ammonium fosfomolibdat (kuning kristalin)

+ ammonium molybdate

Endapan berwarna kuning = adanya H3PO4 atau H3AsO4. HPO42- + 3NH4+ + 12MoO42- + 23H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4+ + 12H2O

Untuk menguji adanya H3PO4 , maka H3AsO4 harus direduksi dengan penambahan SO2 dan dipanaskan sampai tidak berbau lagi. Setelah itu, dialirkan H2S yang bertujuan untuk mengendapkan As2S3 yang berwarna kuning. Endapan yang terbentuk disaring dan dilakukan uji HNO3 dengan ammonium molibdat seperti pada cara awal

Persamaan reaksi :

AsO43- + H2S AsO33- + S + H2O 2AsO33 + 3H2S + 6H+ As2S3 + 6H2O

Bag VII Pemeriksaan H3BO3


Beberapa reaksi yang terjadi pada senyawa borat diantaranya : 1. Reaksi dengan asam sulfat pekat 2. Reaksi dengan asam sulfat pekat dan alkohol (uji nyala api) 3. Uji kertas kunyit (turmerik) 4. Reaksi dengan larutan perak nitrat 5. Reaksi dengan larutan barium klorida

Reaksi dengan asam sulfat pekat dan alkohol (uji nyala api)
Dilakukan pada zat asam 0,1 ml ditambah bebrapa tetes H2SO4 pekat dalam cawan porselin dan dicampur sebaik-baiknya. Lalu dituangkan 2-3 ml metil alkohol kemudian dinyalakan dengan api. Api berwarna hijau H3BO3
H3BO3 + 3CH3OH B(OCH3) + 3H2O

kesimpulan
Analisis anion secara kualitatif dilakukan dengan menggunakan prinsip pengendapan, yaitu mengganti pasangan anionnya menjadi pasangan yang dapat membentuk pengendapan sehingga akan terbentuk filtrat dan endapan. Selain itu, analisis anion juga dapat diamati reaksi analisis tersebut berdasarkan warna, bau, dan terbentuknya gelembung gas. Sehingga metodemetode yang dilakukan di atas akan mempemudah dalam pemisahan anion-anion yang terdapat di alam.

TERIMA KASIH