Anda di halaman 1dari 13

Materi : TITRASI PERMANGANOMETRI (REDOKSIMETRI) Standarisasi KMnO4 dan Penentuan Kadar Zat Organik (KmnO4) pada Sampel Air

Hari/Tanggal Praktikum : o Rabu/7 Maret 2012 o Rabu/14 Maret 2012

I. Tujuan : 1. Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku KMnO4 0,1 N dan larutan KMnO4 0,001 N yang diperlikan untuk titrasi. 2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 0,001 N dengan larutan asam oksalat 0,01 N. 3. Mahasiswa dapat melakukan percobaan Titrasi Pemeriksaan Zat Organik dengan metode permanganometri pada sampel air bersih atau air limbah.

II. Dasar Teori Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999). Dalam suasana asam atau [H+] 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida seperti reaksi berikut : MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt Dan dalam suasana basa atau [OH-] 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi sebagai berikut:

MnO4- + e- MnO42- Eo = 0,56 Volt (Svehla, 1995). Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada

kemungkinan terjadi reaksi : 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium permanganat ini dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam (Basset, 1994). Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen (II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan. Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini (Svehla, 1995). Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai
2

pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2++ 8H2O

Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.

III. Prinsip Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron). Hubungan reaksi redoks dan perubahan energi adalah sebagai berikut: Reaksi redoks melibatkan perpindahan elektron, Arus listrik adalah perpindahan elektron. Reaksi redoks dapat menghasilkan arus listrik, contoh: sel galvani. Arus listrik dapat menghasilkan reaksi redoks, contoh sel elektrolisis. Sel galvani dan sel elektrolisis adalah sel elektrokimia. Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah persamaan Nernst. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran.

IV. Alat dan Bahan a. Alat : Neraca Analitik Buret 50 mL Pipet volume 10 mL Labu Takar 500 mL dan 250 mL Gelas beaker 100 mL Kaca Arloji Corong Kompor Listrik Asbes dan Kaki tiga Mortal dan pestle Spatula Batang Pengaduk Ball pipet

b. Bahan : Kristal KMnO4 Larutan H2SO4 pekat Bubuk Asam Oksalat Aquadest Sampel Air

V. Cara Kerja Praktikum I a. Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0,1 N 1. Dilarutkan 3,20 gram Kristal KMnO4 dalam 1 liter aquadest atau air suling. 2. Didihkan selama 10-15 menit 3. Diamkan sedikitnya 1 hari 1 malam. 4. Air suling ditambahkan sampai volumenya 1 L kemudian saring dengan asbes.
4

5. Disimpan dalam botol coklat. Cairan KMnO4 yang mengandung MnO2 tidak stabil. Titer dari larutan ini harus dibakukan tiap kali akan dipakai. b. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N 1. 6,3024 asam oksalat dilarutkan dengan air suling (aquadest) sampai larut dalam labu ukur 1000 mL atau 6,70 gram natrium oksalat dilarutkan dalam 25 mL H2SO4 yang telah diencerkan dan setelah dingin encerkan kembali sampai 1 L 2. 100 mL asam oksalat 0,1 N dirncerkan menjadi 1000 mL dengan air suling/aquadest. c. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,01 N 100 mL asam oksalat 0,1 N diencerkan menjadi 1000 mL dengan air suling/aquadest. d. Pembuatan Larutan H2SO4 4 N 1. Diambil 800 mL air suling dalam labu Erlenmeyer. 2. Ditambahkan 100 mL H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding sambil didinginkan. e. Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 0,01 N 1. Diencerkan 100 mL KMnO4 0,1 N hingga 1 L dengan air suling yang telah didihkan 2. Larutan ini harus dibuat baru setiap akan digunakan dan ditentukan faktornya dengan cara sebagai berikut : a. Diambil 10,0 mL asam oksalat 0,01 N masukan dalam labu Erlenmeyer b. Diencerkan dengan air suling sampai 100 mL c. Ditambahkan 5 mL H2SO4 bebas organic d. Dipanaskan sampai mendidih e. Dititrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai warna merah sangat muda. Misalnya dipergunakan x mL KMnO4 0,01 N Ditentukan harga F :

Praktikum II Penentuan kadar zat organik (KMnO4) pada air bersih a. Untuk sampel mengandung ion klorida < 300 mg Cl-/L 1. 50 ml air sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4 N 3. Ditambahkan 10 ml larutan KMnO4 0,01 N 4. Dibiarkan mendidih selama 10 menit 5. Ditambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N 6. Pendidihan dilanjutkan sampai warna merah hilang 7. Titrasi kembali dalam keadaan panas dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda 8. Banyaknya larutan KMnO4 0,01 N yang digunakan antara 3 10 ml 9. Bila lebih tinggi pemeriksaan diulang dengan volume conoh yang lebih kecil, kemudian diencerkan menjadi 100 ml dengan air suling b. Untuk sampel mengandung ion klorida > 300 mg Cl-/L 1. 50 ml air sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 2. Ditambahkan 0,5 ml narium hidroksida 3. Ditambahkan 10 ml larutan KMnO4 0,01 N 4. Dibiarkan mendidih selama 10 menit 5. Ditambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N 6. Ditambahkan 5 ml asam sulfat 7. Pendidihan dilanjutkan sampai warna merah hilang 8. Titrasi kembali dalam keadaan panas dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda 9. Banyaknya larutan KMnO4 0,01 N yang digunakan antara 3 10 ml 10. Bila lebih tinggi pemeriksaan diulang dengan volume conoh yang lebih kecil, kemudian diencerkan menjadi 100 ml dengan air suling

VI. Hasil Pengamatan Praktikum I Standarisasi KMnO4 Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III Volume titrasi total Volume titrasi Rata-rata = 16,8 ml = 16,7 ml = 16,4 ml = 49,9 ml = 16,63 ml

Pada titik akhir titrasi, terjadi perubahan warna dari bening menjadi warna merah sangat muda. Praktikum II a. Standarisasi KMnO4 Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III Volume titrasi total Volume titrasi Rata-rata = 10,2 ml = 10,2 ml = 10,0 ml = 30,4 ml = 10,13 ml

Pada titik akhir titrasi, terjadi perubahan warna dari bening menjadi warna merah sangat muda. b. Titrasi Sampel Air Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III Volume Titrasi total = 1,2 ml = 1,0 ml = 1,3 ml = 3,5 ml

Volume Titrasi Rata rata = 1,17 ml Pada titik akhir titrasi, terjadi perubahan warna dari bening menjadi warna merah sangat muda.

Perhitungan

Praktikum I Standarisasi KMnO4 Kadar KMnO4 : V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,01 = 16,63 x N2 0,1 = 16,63 x N2 N2 = 0,1/16,63 N2 = 0,006 N Praktikum II Standarisasi KMnO4 Kadar KMnO4 : V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,01 = 10,13 x N2 0,1 = 10,13 x N2 N2 = 0,1/10,13 N2 = 0,0098 M

Penentuan harga F (faktor) :

Penentuan Kadar Zat Organik (KMnO4) pada sampel air bersih : [( [( ( ( ) ) ) ) ] ]

= 6,004 mg/L

Keterangan : a = ml KMnO4 0,01 N b = ml sampel air F = faktor KMnO4 0,01 N

VII. Pembahasan Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan asam oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut : 5C2O42- + 2MnO42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Dalam praktikum ini standarisasi KMnO4 dilakukan 2 kali, dimana pada praktikum yang pertama digunakan KMnO4 yang telah lama dibuat dan bersifat tidak stabil. Sedangkan pada praktikum berikutnya KMnO4 yang digunakan adalah larutan yang baru dan bersifat lebih stabil dari larutan sebelumnya. Pada praktikum pertama, dilakukan standarisasi KMnO4 yang mendapatkan hasil kadar KMnO4 yaitu 0,006 N sedangkan standarisasi pada praktikum selanjutnya didapatkan kadar KMnO4 yaitu 0,098 N. Perbedaan yang cukup jauh ini

disebabkan oleh larutan KMnO4 yang digunakan pada praktikum pertama telah disimpan terlalu lama sehingga tidak layak lagi untuk digunakan. Dalam percobaan standarisasi larutan KMnO4 ditentukan harga faktor (f). Harga faktor ini diperoleh dari hasil pembagian antara volume titrat pada erlenmeyer dengan volume rata-rata titrasi KMnO4 yang diperoleh. Karena dilakukan dua kali standarisasi, hasil titrasi yang digunakan adalah hasil yang paling mendekati yaitu pada praktikum kedua, dengan harga factor (f) diperoleh sebesar 0,98. Harga factor (f) ditentukan untuk menentukan kadar zat organic pada sampel air bersih. Pada penentuan kadar zat organik dalam sampel air, memiliki prinsip kerja yang sama seperti halnya standarisasi KMnO4, yakni dititrasi secara perlahan sampai terjadi perubahan warna yang konstan. Pada penentuan kadar zat organik dalam sampel air, perubahan warna terjadi dari warna bening menjadi merah sangat muda. Proses titrasi penentuan kadar zat organik dilaksanakan triplo dengan hasil, yang diperoleh sebagai berikut : Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III Volume Titrasi total = 1,2 ml = 1,0 ml = 1,3 ml = 3,5 ml

Volume Titrasi Rata rata = 1,17 ml Dari hasil yang diperoleh maka dapat dihitung kadar zat organik (KMnO4) dalam sampel air. Dari perhitungan maka dipeeroleh hasil mg/L KMnO4 dalam air sampel sebesar 6,004 mg/L.

VIII. Simpulan dan Saran a. Simpulan Berdasarkan pembahasan di atas maka dapat ditarik simpulan antara lain sebagai berikut : Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi

10

oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Penentuan kadar KMnO4 dilakukan sebanyak 2 kali dimana pada praktikum yang pertama digunakan KMnO4 yang telah lama dibuat dan bersifat tidak stabil. Sedangkan pada praktikum berikutnya KMnO4 yang digunakan adalah larutan yang baru dan bersifat lebih stabil dari larutan sebelumnya. Dari praktikum yang dilakukan maka diperoleh kadar KMnO4 dari titrasi yang petama yaitu 0,006 N dan dari titrasi yang kedua yaitu 0,098 N. Maka yang digunakan dalam perhitungan selanjutnya adalah hasil dari titrasi yang kedua. Setelah didapatkan kadar dan volume titrasi rata rata dari KMnO4 maka dapat dihitung harga faktor dan kadar KMnO4 dalam sampel air dimana untuk harga faktor diperoleh hasil 0,98 dan untuk kadar KMnO4 dalam air sampel diperoleh hasil yaitu 6,004 mg/L. b. Saran Dalam melakukan proses titrasi, dibutuhkan ketelitian dalam

pengerjaannya sehingga tingkat kesalahan yang dapat terjadi dapat diperkecil. Selain itu juga diperlukan pengetahuan dalam menggunakan alat agar tidak terjadi kerusakan pada alat.

IX. Daftar Pustaka Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.Kalman Media Pustaka. Jakarta. Satuan Acara Praktikum Kimia Analitik Semester , oleh : Tim Pengajar Mata Kuliah Kimia Analitik, Politeknik Kesehatan Denpasar Jurusan D3 Analis Kesehatan 2012. http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/permanganometri

11

LEMBAR PENGESAHAN

Denpasar , 28 Maret 2012 Praktikan

(Made Anggi Edita Pardini)

Pembimbing I

Pembimbing II

( Ni Made Marwati, S.Pd., ST, M.Si. )

(Dra. Rahmawati B, M.Si., Apt.)

Pembimbing III

Pembimbing IV

(Nur Habibah, S.Si.)

(A.A. Ngurah Putra RP, S.Farm.,Apt)

12

13