Anda di halaman 1dari 31

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

BUKU PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah yang telah memberikan barakahNya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan buku petunjuk bagi pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik I. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I ini berisi metode dasar analisis kualitatif dan identifikasi jenis-jenis kation logam, anion serta teori dasar yang terkait pemisahan kation dalam golongan analisis. Diharapkan, melalui percobaan secara langsung di laboratorium, mahasiswa akan lebih memahami mata kuliah Kimia Analitik I. Petunjuk praktikum ini dibuat dan disesuaikan dengan kondisi laboratorium Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta dan diharapkan materinya semakin disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu kritik dan saran dari mahasiswa maupun para dosen sangat kami harapkan demi kesempurnaan petunjuk praktikum ini. Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada: 1. Tim Pokja Akademik UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah mendanai pembuatan buku petunjuk praktikum ini. 2. Program Studi Kimia dan Program Studi Pendidikan Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah memberikan fasilitas sehingga buku petunjuk praktikum ini dapat terselesaikan.

Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Analitik I ini dapat bermanfaat dan digunakan sebagaimana mestinya.

Tim Penyusun

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I DAFTAR ISI Halaman Judul Kata Pengantar Daftar Isi. Tata Tertib Praktikum.... Percobaan 1 : Identifikasi Kation ...... Percobaan 2 : Identifikasi Anion Percobaan 3 : Analisis Kualitatif Kation. Percobaan 4 : Analisis Kualitatif Anion.. Percobaan 5 : Penentuan Air Hidrat dalam CuSO4.x H2O .. Percobaan 6 : Asidi-Alkalimetri.......................................... .. 2 3 4 6 11 14 21 17 29

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus sudah datang 10 menit sebelum praktikum dimulai. 2. Selama praktikum berlangsung, praktikan harus mengenakan pakaian yang bebas, rapi, sopan, bersepatu dan mengenakan jas laboratorium berwarna putih. Bagi yang putri, masukkan ujung jilbab ke dalam jas laboratorium. 3. Tidak diperkenankan makan, minum, merokok dan bersenda gurau di laboratorium selama praktikum berlangsung. 4. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan sementara yang diperiksakan dan ditandatangani oleh asisen pembimbing. 5. Laporan resmi praktikum harus dibuat dan diserahkan kepada asisten pembimbing sebelum acara praktikum berikutnya dimulai. Apabila belum menyerahkan laporan resmi, maka

praktikan tidak diperkenankan melanjutkan acara praktikum berikutnya. 6. Setiap praktikan wajib mengisi daftar hadir sebelum dan sesudah praktikum. Kehadiran praktikum 100 % dari keseluruhan pertemuan. Apabila praktikan berhalangan hadir, diwajibkan memberitahu atau mohon ijin kepada asisten pembimbing dengan surat pernyataan resmi dan wajib mengganti (INHAL) di hari yang lain. 7. Apabila praktikan tidak mengikuti praktikum selama 3 kali berturut-turut, maka praktikan tidak diperkenankan melanjutkan praktikum pada semester tersebut. 8. Selama melakukan praktikum, praktikan akan dikelompokkan menjadi kelompok-kelompok kecil yang akan ditentukan kemudian. 9. Setiap kelompok kecil, diharuskan membawa lap tangan, lap meja, pipet, sikat tabung dan sabun pada setiap kali praktikum. 10. Setiap kelompok kecil, akan diberi peminjaman alat-alat yang sudah disediakan dalam lemari alat. Sebelum alat-alat digunakan, periksa dan pastikan alat-alat dalam keadaan baik dan utuh. 11. Sebelum dan sesudah praktikum, alat yang digunakan harus dalam keadaan bersih, utuh dan disimpan kembali ke lemari. Apabila ada alat yang rusak, segera lapor kepada petugas. Kerusakan alat setelah praktikum berlangsung menjadi tanggung jawab kelompok kecil. 12. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium. 13. Sebelum meninggalkan laboratorium, meja kerja harus bersih, kursi disimpan di atas meja, dan ruangan harus bersih dari sampah.

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I 14. Sistem evaluasi terdiri dari : a.Penilaian selama berlangsungnya praktikum, yang dibagi menjadi: Nilai pre test ( 25 %) Nilai praktikum ( 25 %) Nilai laporan ( 25 %)

b. Penilaian akhir, dari hasil responsi praktikum ( 25 %) 15. Bentuk dan pola laporan resmi adalah: Sampul muka Daftar isi Judul percobaan Tujuan percobaan Dasar teori Cara kerja (disajikan dalam bentuk diagram atau gambar) Pengamatan Perhitungan dan Pembahasan Kesimpulan Jawaban evaluasi Daftar Pustaka (Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4) 16. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini, akan diatur berdasarkan kebijaksanaan asisten.

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan 1

IDENTIFIKASI KATION

TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi kation 2. Mengetahui reaksi penetapan untuk kation Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Al3+, Co2+, Ca2+ dan Ba2+

DASAR TEORI Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut: a. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. b. Golongan II : Kation golongan ini tidak membentuk dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. c. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. d. Golongan IV : Kation golongan ini tidak membentuk endapan dengan pereaksi golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

e. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensiaregensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg2+, K+, NH4+. Kelima golongan diatas dapat dibedakan dengan pereaksi-pereaksi yang khas dari setiap logam. Secara sederhana bagan penggolongan berdasarkan reaksi pengendapan adalah sebagai berikut:

Gol I

(1) Tambahkan 1 ml larutan H2O2 3%

Endapan (2) Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 M dengan penambahan aquadest (3) Panaskan 800C dan dialiri dengan H2S (5 menit) & saring Gol II Dipanaskan sampai H2S hilang (tes dengan kertas Endapan Pembangunan asetat) + HNO3 pekat dipanaskan lagi sampai hampir mendidih + NH4OH encer sampai larutan menjadi basa dan lebihkan 1 ml, didihkan (1 menit) Gol IIIA Endapan Dialiri gas H2S (1 menit), bila ada endapan gol IIIB, dipanaskan sampai H2S hilang. Dipindahkan ke cawan porseling + Hac encer, uapkan sampai seperti pasta, + 3 4 ml HNO3 pekat. Panaskan sampai kering, dinginkan + 3 ml HCl 4N + 10 ml air, panaskan, saring (bila perlu). Ditambah NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 dan dipanaskan 500 600C (5 menit). Gol. IV Endapan Panaskan sampai seperti pasta + 3 ml HNO3 pekat, kemudian panaskan sampai kering panaskan lagi sampai keluar uap putih Gol. (sisa) V

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

ALAT DAN BAHAN Alat Tabung reaksi Pipet tetes Penjepit Pembakar spirtus Gelas arloji Gelas kimia 100 mL Kertas saring Corong pisah Bahan Pb(NO3)2 0,25 M HCl 1 M HgCl2 0,05 M KI 0,1 M KOH 0,5 M CuSO4.5H2O 0,1 M CdSO4 0,25 M AlCl3 0,33 M Na2CO3 0,5 M CoCl2.6H20 0,2 M CaCl2.2H2O 0,5 M (NH4)2CO3 0,5 M H2SO4 Ba(NO3)2 0,25 M

CARA KERJA 1. Identifikasi Timbal (Pb2+) Ambil larutan Pb(NO3)2 0,25 M a. Tambahkan HCl 2 M (panas/dingin), maka akan muncul endapan putih b. Tambahkan larutan KI, setelah terbentuk endapan panasi, maka akan terbentuk endapan kuning setelah dingin. 3. Identifikasi Kupri (Cu2+) Ambil larutan CuSO4 0,1 M a. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan biru. Bila dipanasi menjadi endapan hitam. b. Tambahkan karutan KI, muncul endapan putih dengan warna larutan coklat.

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

4. Identifikasi Kadmium (Cd2+) Ambil larutan CdSO4 0,25 M a. Tambahkan larutan KI, tidak ada endapan b. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih bila didihkan tidak larut. Larut dengan HCl encer 5. Identifikasi Aluminium (Al3+) Ambil larutan AlCl3 0,33 M a. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih seperti dadih b. Tambahkan larutan Na2CO3 sedikit demi sedikit muncul endapan yang akan larut dalam reagen berlebih 6. Identifikasi Kobal (Co2+) Ambil larutan CoCl2 0,5 M a. Tambahkan larutan NaOH, muncul endapan biru bila dipanaskan muncul endapan merah b. Tambahkan larutan KNO2 pekat, akan terbentuk endapan kuning dari kompleks Kalium heksa nitritokokobaltat (III) 7. Identifikasi Kalsium (Ca2+) Ambil larutan CaCl2 0,5 M a. Tambahkan larutan (NH4)2CO3, muncul endapan putih a. Tamahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih 8. Identifikasi Barium (Ba2+) Ambil larutan Ba(NO3)2 0,25 M a. Tambahkan larutan (NH4)2CO3,muncul endapan putih, kemudian tambahkan HCl / CH3COOH encer akan larut kembali b. Tambahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih

HASIL PENGAMATAN No Kation Perlakuan Pengamatan

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

DAFTAR PUSTAKA Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta, hal: 189-191. Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-47. Vogel`s text book, Kimia Analisis Kualitatif, Penerbit EGC, Jakarta

10

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan 2

IDENTIFIKASI ANION

TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi anion 2. Mengetahui reaksi penetapan untuk anion Cl-, C2O42-, SO42-, I-, CNS-, S2O22-.

DASAR TEORI
Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel

yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi uji: a. Uji dengan larutan H2SO4 ditandai dengan timbulnya uap yang khas bagi beberapa anion. b. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4. Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat c. Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml larutan jenuh MnCl2, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya: nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil uji negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit

11

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

ALAT DAN BAHAN Tabung reaksi Pipet tetes Penjepit Pembakar spirtus Gelas arloji Gelas kimia 100 mL Kertas saring Corong pisah larutan NaCl 0,1 M larutan AgNO3 0,25 M Larutan HNO3 0,1 M larutan H2SO4 0,1 M larutan KI 0,1 M larutan NH3 larutan Na2S2O3.5H2O 0,5 M larutan KCNS 0,1 M larutan Ba(NO3)2 Larutan Na2C2O4 0,1 M Padatan NaSO4 Larutan NaBr Larutan FeCl3.6H2O 0,1 M Larutan BaCl2.2H2O 0,25 M

CARA KERJA 1. Identifikasi Klorida (Cl-) Ambil larutan NaCl 0,1 M a. Tambahkan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan putih. Bandingkan jika dipanaskan. b. Tambahkan larutan H2SO4, ditandai dengan pelepasan asap putih yang memerahkan lakmus 2. Identifikasi Bromida (Br-) Ambil larutan NaBr kemudian tambahkan AgNO3 dan NH3 encer maka muncul endapan putih 3. Identifikasi Iodida (I-) Ambil larutan KI 0,1 M a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kuning seperti dadih. Bandingkan apa yang terjadi dalam endapan jika dilakukan penambahan asam nitrat dan natrium tiosulfat. (tetap tidak larut) 12

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

b. Tambahkan larutan CuSO4, terbentuk endapan coklat. Bila ditambah Na2S2O3 muncul endapan putih. 4. Identifikasi Tiosianat (CNS-) Ambil larutan KCNS 0,1 M a. Tambahkan larutan perak nitrat, terbentuk endapan putih. Lanjutkan dengan menambah ammonia maka akan larut b. Tambahkan larutan FeCl3 encer, muncul endapan 5. Identifikasi Tiosulfat (S2O32-) Ambil larutan Na2S2O3 0,5 M a. Tambahkan larutan I2 , maka warnanya menjadi hilang. (Seperti reaksi pada iodometri) b. Tambahkan larutan BaCl2, muncul endapan putih 6. Identifikasi Oksalat (C2O42-) Ambil larutan Na2C2O4 0,1 M a. Tambahkan larutan perak nitrat hingga terbentuk endapan. Lanjutkan dengan penambahan ammonia encer. Dari endapan putih menjadi larut. b. Tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih. Dilanjutkan dengan penambahan HCl encer akan larut kembali

HASIL PENGAMATAN No Anion Perlakuan Pengamatan

DAFTAR PUSTAKA Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-47. Vogel`s text book, Kimia Analisis Kualitatif, Penerbit EGC, Jakarta

13

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan 3

ANALISIS KUALITATIF KATION

TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari analisis kualitatif untuk kation Golongan I. 2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya kation dalam suatu sampel

DASAR TEORI Dalam melakukan analisa kualitatif haruslah dilakukan tahapan-tahapan sebagai berikut: A. Pemeriksaan pendahuluan: meliputi pemeriksaan sifat-sifat fisik (bentuk, warna, bau, kelarutan, titik lebur zat organik) pengaruh/pemanasan dan sifat-sifat kimia. Langkah ini penting, karena kadang-kadang zat yang akan diselidiki dapat ditemukan dengan pemeriksaan pendahuluan. Bahkan dengan pemeriksaan pendahuluan ini dapat memberikan gambaran mengenai analisa selanjutnya B Reaksi Penggolongan. Menggunakan pereaksi pengendap seperti HCl, H2S, karbonat, dsb. C. Reaksi penetapan: Reaksi reaksi khas dengan beberapa pereaksi untuk mengenal dan menetapkan suatu zat (kation / anion) Diantara pemeriksaan pendahuluan meliputi: 1. Bentuk dan rupa zat itu (organo leptis) 5. Sifat zat terhadap asam sulfat encer, asam sulfat pekat, NaOH (analisis anion) 6. Kelarutan zat tersebut Zat yang dianalisa dapat berupa: a. Padat dan non logam b. Cairan (larutan) c. Logam atau aliase d. Zat yang tidak larut 14

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

A. Pemeriksaan Pendahuluan 1. Bentuk dan Rupa Zat (organo leptis) Dari bentuk dan rupa zat yang diselidiki adalah warna, bentuk kristal/bentuk amorf, bersifat higroskopis, bau yang khas dan sebagainya. Bila zatnya berupa zat padat, dapat langsung diselidiki. Bila zatnya berupa larutan, sebagian kecil diuapkan di atas penangas air sampai kering, sisa penguapan yang berupa zat padat diselidiki seperti cara di atas. Bila tidak ada sisa penguapan berarti larutan tersebut mengandung zat yang mudah menguap pada pemanasan (asam asetat, amonia, karbonat, nitrat/nitrit dan sebagainya), periksa menurut (4). Zat padat (baik asli maupun sisa penguapan) diselidiki mengenai: a. Warna: Tiap-tiap zat/ion mempunyai warna tertentu, misalnya: hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO, CoS, NiS, Ag2S, C dan sebagainya. biru hijau : : garam-garam Co anhidrat, garam Cu2+ terhidrat (biru prusi). Cr2O3, Hg2I2; Cr (OH)3, garam-garam Fe2+ seperti FeSO4 . 7H2O, FeSO4 (NH4)2SO4 . 6H2O, FeCl2 . 4H2O, garam-gram Ni2+ dan sebagainya. merah : Pb3O3, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, K3 [Fe (CN)6] Cu2O, Cr2O7= merah jingga, permanganat dan tawes chrom (aluminium) berwarna ungu kemerahan. merah jambu/pink : kuning : garam dari Mn & Co terhidrat

CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), AgI, K4 [Fe (CN)6], garam CrO4+=, garam Fe3+, dan sebagainya. MgO, ZnO, CaO SnS, Fe2O3, Fe (OH)3 dan sebagainya.

putih coklat

: :

Para mahasiswa hendaknya memahami warna-warna dari bermacam-macam zat/ion.

15

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

b. Bentuk kristal Beberapa zat mempunyai bentuk kristal yang khas, misal CaSO4 . 2H2O berupa jarum-jarum panjang/berbentuk prisma mono clinic. PbCl2 : berupa jarum

Ca oxalat : berupa prisma Sn oxalat : berupa prisma Untuk melihat bentuk-bentuk kristal ini dapat digunakan mikroskop. c. Sifat higroskopis Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misal: CaCl2, MgCl2, FeCl3 Zat tersebut mudah menjadi basah/mencair bila terkena udara dan tidak dapat/sukar menjadi kering bila larutannya diuapkan. d. Bau Beberapa zat mempunyai bau yang khas, sehingga sering memberikan petunjuk yang penting dalam analisa. Misal : garam (basa) NH4 berbau amoniak garam (asam) asetat berbau cuka garam (asam) sulfit berbau belerang, dsb garam (asam) sulfida berbau telur busuk garam (asam) nitrat/nitrit berbau gas oksida nitrogen, dsb 2. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut Kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu dapat digunakan sebagai petunjuk pada analisa kualitatip. Misal: Bila zat tidak larut dalam air, maka dapat dipastikan bahwa zat tersebut

bukan dari senyawa logam alkali. (karena semua garam alkali, hidroksida dan oksida) mudah larut dalam air. Bila zat-nya larut dalam HCl encer, maka tidak perlu mencari ion gol.I dan seterusnya. Adapun pemeriksaan kelarutan suatu zat dilakukan dengan cara:
Bila zat-nya kasar, maka dihaluskan lebih dahulu dengan mortir, diambil sedikit

dan dicampur dengan aquades dalam tabung reaksi dan dikocok. Diamati apakah 16

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

zatnya larut baik atau tidak. Bila kurang larut, dipanaskan sambil dikocok, dinginkan.
Bila zat-nya larut dalam air, maka diperiksa pH larutannya dengan kertas

indikator universal atau kertas lakmus.


Bila zat-nya merupakan suatu campuran, kemungkinan sebagian zat larut dalam

air dan sebagian tidak larut. Untuk mengetahui apakah ada zat yang larut, maka saringlah campuran zat tersebut, ambil sedikit filtratnya dan uapkan dalam gelas arloji pada penangas air sampai kering. Adanya sisa penguapan menunjukkan bahwa sebagian zat larut dalam air. Sebaliknya bila tidak ada siswa penguapan belum pasti tidak ada zat yang larut, mungkin larutan zat tersebut ikut menguap pada waktu penguapan. Misal: HCl, H Ac, NH4OH, asam borat dan sebagainya. Zat yang tidak larut dalam air dicoba melarutkannya berturut-turut dalam:

HCl encer .......... dingin ......... panas HCl pekat .......... dingin ......... panas HNO3 encer ....... dingin ......... panas HNO3 pekat ....... dingin ......... panas Aquaregia

Aqua regia yaitu campuran 3 bagian HCl pekat + 1 bagian HNO3 pekat. Caranya: Zat dimasukkan dengan aqua regia (air raja) beberapa lama dalam lemari asam. Apabila zatnya tidak larut dalam pelarut-pelarut tersebut di atas, maka berarti terdapat zat yang tidak larut (insoluble substance) seperti: AgCl, AgBr, AgI, AgCN SrSO4, BaSO4, PbSO4, PbCrO4, silikat dan SiO2, dan sebagainya Oksida-oksida yang dipijar kuat: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Sb2O3, PbCrO4, CaF2. Garam-garam kompleks Cu2 [Fe (CN)6], Zn2[Fe (CN)6] dan sebagainya.

17

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

B. Reaksi Penggolongan Endapan golongan I mungkin mengandung: PbCl2; Hg2Cl2; AgCl Endapan dicuci satu kali dengan HCl encer diatas saringan, kemudian 2 3 kali dengan sedikit air suling, filtrat dibuang, endapan dipindahkan dalam labu erlenmeyer kecil dengan pertolongan 10 ml air suling. Panasi sampai mendidih dan saring waktu masih panas ENDAPAN Mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl. Bila PbCl2 ada, maka ini harus dihilangkan dari endapan. Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas sampai filtratnya bebas dari ion Pb++ (periksa dengan larutan K2CrO4, sampai filtrate cucian tak memberi endapan kuning dengan karutan K2Cr2O7-ini menjamin hilangnya Pb dalam endapan). Kemudian endapan dipindahkan kedalam tabung reaksi dan dipanasi sedikit dengan 10 ml larutan NH4OH 10%, /NH3 encer 1 M saring ENDAPAN Jika terjadi endapan hitam, maka Hg2 ada Periksa adanya Hg2 Endapan dilarutkan ke dalam 3-4 ml air raja (terbentuk senyawa HgCl)
++

FILTRAT Mungkin mengandung PbCl2 Bila larutan cukup pekat maka setelah dingin terbentuk kristal jarum PbCl2

FILTRAT Mungkin mengandung Ag+ sebagai Ag (NH3)2Cl Periksa adanya Ag 1. Sebagian larutan diberi HNO3 encer, terjadi endapan putih, yang lama-lama menjadi abu-abu 2. Sebagian larutan diberi beberapa tetes larutan KJ terjadi endapan kuning muda yang sukar larut dalam asam nitrat encer
++

Periksa adanya Pb++ Larutan dibagi menjadi 3 1.Tambahkan H2SO4 encer, muncul endapan putih yang larut dalam Natrium asetat

Larutan dibagi menjadi 3 1. Sebagian ditambah beberapa tetes larutan KI terjadi endapan merah HgI2, bila penambahan KI diteruskan,

2. Sedikit larutan diberi larutan K2CrO4 terjadi endapan kuning PbCrO4 3. 1 tetes larutan pada obyek glass diberi 1 tetes 18

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

hingga terlebih, endapan larut lagi. 2. Satu tetes larutan pada kertas saring diberi 1 tetes larutan SnCl2 5% dan 1 tetes anilin terjadi noda hitam 3. Kawat Cu yang bersih dimasukkan kedalam larutan selama beberapa menit terjadi lapisan putih mengkilap pada batang Cu. Bila 1, 2 dan 3 positip Hg2++ ada C. Reaksi Penetapan

Bila 1 dan 2 positip maka: Ag+ ada

larutan KI terjadi endapan kuning. Panasi hingga larut dan dinginkan.

Bila 1, 2 dan 3 positip Pb2+ ada

(Mengikuti Reaksi Penggolongan atau Perc. 1))

ALAT DAN BAHAN Alat Tabung reaksi Pipet tetes Penjepit Pembakar spirtus Gelas arloji Gelas kimia 100 mL Kertas saring Corong pisah Bahan Hg2(O3)2 Pb(NO3)2 AgNO3 HCl encer 1 M HNO3 encer 0,5 M KI 0,1 M KOH H2SO4 0,5 M dan pekat NaOH K2CrO4 0,25 M NH3 encer 6 M SnCl2 5% Anilin

19

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

CARA KERJA (Mengikuti reaksi penggolongan)

HASIL PENGAMATAN . Analisis Kation 1. Reaksi Pendahuluan a. Organoleptis : - bentuk : - warna : - bau b. Sifat Kelarutan Uji Kelarutan Air dingin/panas HCl encer/pekat HNO3 encer/pekat Hasil Pengamatan : :

c. pH larutan

2. Reaksi Penggolongan: zat + pereaksi khas: Pereaksi No Hasil Pengamatan Golongan Dugaan Kation

3. Reaksi penetapan: 4. Kesimpulan/ dugaan kation dalam sampel adalah :

DAFTAR PUSTAKA Basset et al., 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, ed 4, EGC, Jakarta, hal: 326-334 Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 62-68 Vogel`s text book, Kimia Analisis Kualitatif, Penerbit EGC, Jakarta 20

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan 4

ANALISIS KUALITATIF ANION

TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari analisis kualitatif untuk anion Halida atau Nitrat/Nitrit dalam suatu sampel. 2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya anion dalam suatu sampel

DASAR TEORI Seperti halnya analisis kation, dalam analisis anion juga diperlukan uji pendahuluan atau uji kelarutan dalam beberapa pelarut. Setelah diketahui sifat kelarutannya dapat dilakukan uji penggolongan dan penetapan terhadap suatu anion. A. Uji pendahuluan dengan H2SO4 dengan melihat timbulnya gas: Sedikit zat padat/larutan dalam tabung reaksi, ditambah sedikit (setetes demi setetes) asam sulfat encer (4N), bila perlu dipanaskan sedikit, perhatikan apakah penambahan asam tersebut menyebabkan timbulnya gas. Timbulnya gas dapat diselidiki sebagai berikut: Warna Bau + Merangsang Gas CO2 SO2 Reaksi Mengeruhkan air barit [Ba (OH)2] Zat asli

Coklat

Merangsang Telur busuk Bau cuka Merangsang

SO2 H2S CH3COOH NO2

Karbonat sianat Mengeruhkan air barit, laruan Sulfit K2Cr2O7 pada kertas saring menjadi hijau, menghilangkan larutan fuksin Idem di atas dan terjadi endapan Tiosulfat koloida S Kertas Pb Asetat menjadi hitam Sulfida Berbau cuka Asetat Kertas Ki-amilum menjadi biru Nitrit

21

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Bila dengan asam sulfat encer hasilnya negatif, kemungkinan anion-anion tersebut tidak ada. Selanjutnya dapat dicoba dengan menggunakan asam sulfat pekat (hati-hati). Bila timbul gas, selidiki sebagai berikut: Warna Bau Merangsang Gas CO2 HCl NO2 ClO2 Cl2 Br3 I2 Reaksi Mengeruhkan air barit [Ba (OH)2] Tetesan AgNO3 menjadi keruh. Lakmus biru menjadi merah Kertas KI amilum menjadi biru Timbul ledakan Membirukan kertas KI amilum, memutihkan kertas lakmus Kertas amilum basah menjadi merah jingga, kertas flurescein menjadi merah Kertas Ki-amilum menjadi biru Zat asli Oksalat Klorida Nitrat Klorat Klorida Oksida Bromida Iodida

Coklat Merangsang Kuning Merangsang Kuning Merangsang Coklat Ungu Merangsang Merangsang

B. Uji Penggolongan Penyelidikan Anion Pengoksidasi 2 ml larutan E.S ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml pereaksi Mn (II) Cl. Warna coklat (atau hitam) menunjukkan adanya pengoksid. An ion pengoksid antara lain: - NO3- NO2- ClO3- BrO3- IO3- CrO4= - Cr2O7= - MnO4- Fe (CN)63- AsO43- peroksida- peroksida

Bila ada kation bersifat oksifator seperti, Ag+, Hg2+, Fe3+ kadang-kadang reaksinya positif meskipun an ion pengoksid tidak ada. Penyelidikan Anion Pereduksi 2 ml larutan E.S dinetralkan dengan H2SO4 2N, dan ditambahkan 1 ml H2SO4 2N berlebih. Tambahkan 0,5 ml larutakan KmnO4 0,004 M (dibuat dengan mengencerkan 1 ml KmnO4 0,02 menjadi 5 ml), setetes demi setetes sambil diamati, hilangnya warna hijau dari KmnO4 menunjukkan adanya anion pereduksi antara lain: - SO3= - S2O3= - S= - NO2- CNS- Be- J- AsO33- Fe (CN)64- CN- Cl- sO3= 22

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Bila warna tidak hilang, panaskan dan amati hasilnya. Jika warna KmnO4 hilang setelah pemanasan kemungkinan oksalat, forminat, tartrat (tetapi jika konsentrasi ion-ion ini besar warna hilang tanpa pemanasan).

ALAT DAN BAHAN

Alat Tabung reaksi Pipet tetes Penjepit Pembakar spirtus Gelas arloji Gelas kimia 100 mL Kertas saring Corong pisah

Bahan HNO3 2 M KI KOH NaOH K2CrO4 AgNO3. 0,25 M NH4OH 2N H2SO4 2N dan pekat KMnO4 0,1 M Flurescein Pb(asetat)2 0,1 M FeSO4 1 M dan 0,5 M CH3COOH 2N Kloroform Thio urea BaCl2 0,25 M

CARA KERJA A. Penyelidikan terhadap ion-ion: Cl-, Br -, ILarutan 1 ml.diasamkan dengan HNO3 2N, kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan AgNO3. Bila terjadi endapan kemungkinan adanya ion-ion: ClBr I
-

(endapan) (endapan putih kekuningan (endapan kuning) 23

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Bila tidak terjadi endapan, larutan ditambah setetes larutan NaNO2 dan bila terjadi endapan kemungkinan adanya ion-ion: ClO3- atau BrO3- (penambahan NaNO2 tidak boleh terlalu banyak karena AgNO2 nya mengendap). Selanjutnya anion-anion di atas diperiksa dengan cara sebagai berikut: A.1. Penyelidikan ion Cla. Beberapa tetes larutan zat/E.S diasamkan dengan HNO3 2N dan ditambah dengan larutan AgNO3. Bila ada ion Cl- terjadi endapan putih yang larut dalam NH4OH 2N, bila dilarutkan amoniak ini diasamkan dengan HNO3 akan timbul endapan putih lagi yang lama-lama menjadi abu-abu. b. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan asam asetat 1N ditambah dengan beberapa tetes larutan Pb(asetat)2. Bila terjadi endapan putih yang larut pada pemanasan, setelah dingin timbul kristal jarum, atau endapan ini larut dalam HCl pekat atau KCl pekat menunjukkan adanya klorida. A.2. Penyelidikan ion Bra. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan H2SO4 2N dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml kloroform/karbon tetra klorida dan 1-3 tetes H2SO4 pekat, sambil dikocok diteteskan beberapa tetes KMnO4. Bila timbul warna coklat merah pada lapisan kloroform atau karbon tetra klorida menunjukkan adanya bromida. b. Ditambahkan AgNO2 0,25 M A.3. Penyelidikan ion iodida a. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan asam asetat 2N, tambahkan beberapa tetes larutan Pb(asetat)2. Bila terjadi endapan kuning panaskan sebentar, ketika dingin menghasilkan keping-keping kuning keemasan. Bila dilihat di bawah mikroskop, kristal ini berbentuk inti benzena, menunjukkan adanya iodida. b. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang dinetralkan dengan H2SO4 2N dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml kloroform/karbon tetra klorida dan 1-3 tetes H2SO4 pekat, sambil dikocok, teteskan larutan KMnO4, warna ungu pada 24

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

lapisan kloroform menunjukkan adanya iodida. (kadang-kadang bila konsentrasi I- besar terlihat berwarna coklat). Untuk memastikan apakah warna coklat ini berasal dari I- atau Ba- dilakukan: Encerkan larutan ini dengan air, dikocok, bila warna coklat menjadi ungu, mengunjukkan ion iodida tetapi bila setelah diencerkan tetap berwarna coklat, menunjukkan bromida. B. Penyelidikan terhadap ion-ion NO2a Disiapkan FeSO4 pekat yang baru dibuat, diasamkan dengan asam asetat 2N atau asam sulfat 2N. Larutan sampel ditambahkan Melalui dinding tabung dialirkan, hingga terjadi dua lapisan zat cair. Bila pada perbatasan dua zat lain terdapat cincin coklat menandakan adanya nitrit. (larutan sampel harus dituang hati-hati, bila tidak larutan berwarna coklat tanpa cincin) b. Beberapa tetes larutan setelah diasamkan dengan asam asetat kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes larutan alpha naftilamine dalam alkohol dan asam sulfanilat. Warna merah menunjukkan adanya nitrat. c. Dengan larutan AgNO3 akan muncul endapan putih d. Sampel ditambahkan dengan KMnO4 0,05 M, warna KMnO4 akan hilang e. Sampel ditambahkan KI 0,1 M dan CH3COOH 1 M membentuk I2. I2 yNga terbentuk diuji dengan amilum membentuk warna biru C. Penyelidikan terhadap NO3Larutan zat asli diasamkan dengan asam asetat 2N. Sebagian larutan dalam tabung reaksi dicampur dengan larutan FeSO4 encer yang baru dibuat. Kemudian dengan hati-hati alirkan H2SO4 pekat melalui dinding tabung, sehingga terjadi 2 lapisan zat cair. Bila terjadi anilin coklat pada perbatasan dua zat cair menandakan adanya nitrat.

25

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

DATA PENGAMATAN Analisis Anion 1. Reaksi Pendahuluan: a. H2SO4 encer Warna Bau : Gas Reaksi Dugaan

b. H2SO4 pekat Warna Bau

: Gas Reaksi Dugaan

1. Reaksi Penggolongan: Perlakuan Golongan Oksidator Golongan Reduktor Hasil Pengamatan Keterangan

3. Reaksi Penetapan: 4. Kesimpulan/dugaan anion dalam sampel :

DAFTAR PUSTAKA Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta, hal: 293-295 Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 48-53.

26

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan 5

Menentukan Air Hidrat dalam CuSO4.x H2O


TUJUAN PERCOBAAN 3. Mempelajari analisis kuantitatif melalui metode gravimetri 4. Menentukan jumlah (mol) air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O DASAR TEORI Metode analisis gravimetric adalah salah satu metode analisis kuantitatif, yaitu menentukan/ menetapkan sejumlah zat atau pengukuran berat dari suatu analit yang telah dipisahkan secara fisik dari semua komponen lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan: Cara-cara penting lainnya untuk pemisahan adalah elektrolisa, ekstraksi solven, kromatografi dan penguapan. Suatu cara analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi kimia: aA + rR --- AaRr

dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul pereaksi R. Hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang kecil yang dapat ditimbang dalam bentuk tang stabil setelah dikeringkan. Padatan murni CuSO4 berwarna putih, namun seringkali menjadi berwarna biru karena air hidrat yang terikat membentuk CuSO4 .x H2O yang akan larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol. Garam CuSO4 mudah sekali menyerap air apabila berkontak langsung dengan udara lembab. Padatan ini ditemukan dia alam dalam mineral calcantite.

ALAT DAN BAHAN Alat 2. Gelas arloji/ cawan gelas 3. Neraca Analitis 4. Oven 5. Spatula Bahan 1. Padatan garam CuSO4 .xH2O 2. Aquades

27

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I CARA KERJA a. Ditimbang dengan teliti 200,0 mg (0,200 g) padatan CuSO4.x H2O dengan menggunakan cawan gelas, diperoleh berat awal b. Padatan CuSO4.xH2O bersama cawan gelas dimasukan dalam oven yang suhunya sudah diatur pada 205 C c. Biarkan padatan CuSO4.x H2O bersama cawan gelas di dalam oven selama 2,5 jam d. Cawan gelas bersama padatan dikeluarkan dari oven, dimasukkan dalam desikator hingga mencapai suhu kamar. e. Padatan ditimbang, hingga diperoleh berat konstan, diperoleh berat akhir

PENGOLAHAN DATA DAN PERHITUNGAN Penentuan mol air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O a. Padatan yang telah dikeluarkan dari oven dan memiliki berat konstan ditentukan jumlah molnya dengan prinsip stiokiometri penghitungan rumus empiris. Konversikan semua berat menjadi gram Mol CuSO4 : Mol H2O Berat yang ditimbang (g) Berat rumus CuSO4

: Berat awal (g) - berat akhir (g) Berat molekul H2O

Maka akan diperoleh perbandingan mol H2O terhadap CuSO4 b. Perbandingan mol H2O dengan mol CuSO4 yang didapatkan merupakan harga x dalam CuSO4.xH2O c. Bulatkan nilai x ke bilangan bulat terdekat (misalnya jika rasio mol H2O dengan mol CuSO4 diperoleh 4,800 bulatkan x menjadi 5) d. Tuliskan rumus kimia lengkap CuSO4.xH2O

DAFTAR PUSTAKA Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta, hal: 189-191. Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 3647. Vogel`s text book, Kimia Analisis Kuantitatif, Penerbit EGC, Jakarta

28

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Percobaan

ASIDI-ALKALIMETRI

TUJUAN PERCOBAAN Menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam suatu sampel dengan metode asidimetri/alkalimetri

DASAR TEORI Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam dengan mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya, butyl paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben, eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, etisteron, klonidin

hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium oksida, meprobamat, bikarbonat metenamin, serta sediaan metil tablet paraben, dan metil salisilat, naproksen, hidroksida, natrium natrium

injeksinya, natrium

tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, sakarin natrium, dan zink oksida.

29

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

Larutan 1. Larutan baku primer : H2CO4.2H2O 0,1 N 2. Larutan baku sekunder : NaOH 0,1 N 3. Larutan baku sampel : asam klorida; asam salisilat

CARA KERJA a. Pembuatan Larutan 1. Pembuatan larutan baku primer H2C2O4.5H2O 0,1 N Timbang dengan teliti H2C2O4.5H2O yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas. Tutup labu ukur dan kocok sampai homogen. 2. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N Larutkan kurang lebih 25 gram NaOH ke dalam 25 mL aquades dalam botol tertutup gabus dilapisi plastik, jika perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1 L aquades didihkan 5-10 menit (sejak mendidih). Kemudian dinginkan dan masukkan ke dalam botol yang tertutup plastik. Dengan menggunakan pipet ukur ambil 6,5 mL larutan NaOH tersebut (bagian yang jernih) masukkan ke dalam botol berisi aquades yang telah didihkan tadi. Beri etiket setelah botol dikocok. 3. Pembuatan indikator Phenolphtalein Satu gram phenolphthalein dilarutkan dalam 100 mL etanol 70%. b. Standarisasi Standarisasi larutan NaOH dengan H2CO4.2H2O 1. Masukkan larutan NaOH ke dalam buret, sebelumnya dibilas dulu dengan larutan NaOH tersebut. 2. Pipet 10 mL asam oksalat dengan volume pipet dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 1-2 tetes phenolphthalein. 3. Titrasi larutan asam oksalat dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi rose muda. Catat volume NaOH yang

dikeluarkan. 4. Lakukan titrasi minimal tiga kali. 30

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

c. Penentuan kadar Sampel 1. Penetapan Kadar HCl a. Sample yang mengandung HCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 1-2 tetes indikator phenolphthalein. b. Titrasi larutan tersebut dengan NaOH, sampai terjadi perubahan warna menjadi rose muda dan catat volume NaOH yang dikeluarkan. c. Lakukan titrasi tiga kali. d. Hitunglah kadar HCl dari sampel. 2. Penetapan kadar asam salisilat Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator pp, hingga larutan berubah menjadi merah muda.

Catatan : Pembuatan etanol netral : Ke dalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol kemudian tambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

DAFTAR PUSTAKA Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta, hal: 189-191. Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 3647. Vogel`s text book, Kimia Analisis Kuantitatif, Penerbit EGC, Jakarta

31