Anda di halaman 1dari 41

PERCOBAAN VII

Judul Tujuan

: Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam-macam tablet.

Hari/tanggal : Selasa/ 26 April 2011 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. 1.1

DASAR TEORI Aspirin Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang

ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak 10.000 juta Kg/tahun. Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari aspirin : a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135C c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari logam alkali. d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila kontak dengan udara lembab. e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna. f) Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric irritation dan bleeding .

Gambar 1. Obat Aspirin 1.1.1 Pembuatan Aspirin

Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Berikut molekul aspirin :
O

OH

acetyl salicylic acid (aspirin)

Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuah gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil bersifat polar dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.

Data Kimia Formula C9H8O4 Berat 180,157 g/mol mol sacetyloxybenzoit acid acetysalicylate Sinonim acetylsalicilylic acid o-acetylsalycilic acid

Data Fisik Massa 1,4 jenis g/cm3 Titik 135 lebur (275 Titik 140 didih (284 2 Kelarutan mg/mL dalam air (20

1.1.2

Kegunaan aspirin Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat anti

peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh platelet). Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

1.1.3

Efek samping aspirin Efek samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan,

pendarahan usus dan tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak digunakan oleh anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan Sindrom Reye, yaitu kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu mengubah timbunan glikogen menjadi glukosa. Dalam dosis tinggi, aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan aspirin adalah LD50 1,1 g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh suatu organisme.

1.1.4

Sintesis aspirin Tahun 1853 seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil

mensistetis asam salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida dengan garam sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam salisilat. 6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil mensintetis asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan asetil klorida. Pada 1869 Schrder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi Gerhardt (dari sodium salisilat) maupun reaksi von Gilms (dari asam salisilat) dan menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama. Meraka adalah yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil berhubungan dengan alkanol. Pada 1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai meneliti asam asetil salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin yang umum. Pada 1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke seluruh dunia. Nama aspirin berasal dari a dari asetil dan spirsure yaitu nama kuno jerman bagi asam salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang paling banyak digunakan di seluruh dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin dikonsumsi setiap tahun.

a.

Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin


O

OH
O O

O OH OH

H2SO4 heat + acetyl salicylic acid (aspirin)


OH

+
O

acetic anhydride

salicylic acid

acetic acid

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam salisilat menjadi grup asetil (R-OHR-OCOCH3). Proses ini menghasilkan aspirin dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan. Sejumlah kecil asam sulfat umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses pengikatan selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih. b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin
OH
O

OH

+ Fe3+ salicylic acid

Deep purple complex

Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan dengan mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan berwarna ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil reaksi tetapi sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted starting material (analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS). Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.

1.1.5

Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin


H+ O O O O O O OH

OH

H+

HO

HO

Asam Salisilat
O

-H+

+
HO OH

1.1.6

Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet

dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :
O O

OH

O-

+ OHO O

+ H2O

CH3

CH3

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama satu menit dari indikator fenolftalein.

1.2

Kafein Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud

kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai stimulan sistem saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik). Konsumsi kafein berguna untuk meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan kantuk dan menaikkan mood. Overdosis kafein akut, biasanya lebih dari 300 mg per hari, dapat menyebabkan sistem saraf pusat terstimulasi secara berlebihan. Kondisi ini disebut keracunan kafein, gejalanya antara lain gelisah, gugup, insomnia, emosional, urinasi berlebihan, gangguan pencernaan, otot berkedut, denyut jantung yang cepat dan tidak teratur. Gejala yang lebih parah adalah munculnya depresi, disorientasi, halusinasi dan dampak fisik seperti kerusakan jaringan otot rangka Senyawa kimia yang dijumpai secara umum alami terdapat didalam makanan contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Ia terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat, jantung, dan pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui air kencing). Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1-Hpurin-2,6-dione. Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein diproduksi tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap serangga yang memakan tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein tinggi antara lain kopi (Coffea arabica), teh (Camellia sinensis), coklat (Theobroma cacao) dan kola (Cola acuminata). Manusia telah mengonsumsi kafein sejak zaman batu. Manusia purba menemukan bahwa mengunyah biji, kulit kayu atau daun dari tanaman tertentu memberi efek mengurangi rasa lelah, menstimulasi kewaspadaan dan meningkatkan mood. Tidak lama kemudian, ditemukan bahwa efek tersebut meningkat bila tanaman

tertentu diseduh dengan air panas. Berbagai kebudayaan kuno telah mengonsusmi kafein dalam berbagai wujud. Dinasti China sudah mengonsumsi kafein dalam wujud teh sejak 3000 tahun sebelum masehi. Kerajaan-kerajaan di wilayah Timur Tengah juga telah mengonsumsi kopi yang berasal dari Ethiopia sejak abad ke-9. Selanjutnya melalui jalur perdagangan kuno kebiasaan mengonsumsi kopi dan teh menyebar ke Eropa. Tahun 1819, seorang alkemis Jerman bernama Friedrich Ferdinand Runge berhasil mengisolasi kafein murni untuk pertama kalinya, dan menamai senyawa tersebut kaffein. Struktur kafein baru ditemukan pada akhir abad ke-19 oleh Hermann Emil Fischer, yang juga merupakan orang pertama yang berhasil menemukan cara sintesis totalnya. Karya Fiscer ini dihadiahi Nobel pada tahun 1902. Sekarang ini minuman yang mengandung kafein, seperti kopi, teh, minuman ringan dan minuman berenergi sangat populer. Dengan konsumsi global 120.000 ton per tahun, kafein adalah bahan psikoaktif yang paling luas dikonsumsi di seluruh dunia. Struktur kimia kafein adalah :

Gambar 3. Struktur Kafein Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid sp3. Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya kafein diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu kafein jarang disintetis. Tabel sifat fisik kafein Sifat fisik Titik beku Nilai 238

Titik didih Tekanan uap Grafitasi tertentu Kadar uap Kepadatan uap Berat moleku Kelarutan dalam air Ph 2.1.1 Efek samping kafein

178 760 mmHg@ 178 1.2 2,5% 6,7 197,19 2,17% 6,9 (1% dalam larutan)

Kafein terdapat dalam kopi (1-2,5%), pada teh (3%). Minum kopi terlalu banyak dapat meningkatkan resiko terkena penyakit jantung, karena memperbesar kadar homosistestein darah. Khasiat dari kafein antara lain sebagai penghilang rasa lapar dan mengantuk. Terlalu banyak kafein dapat menyebabkan intoksitasi kafein (yaitu mabuk akibat kafein). 2.1.2 Cara kerja kafein Kafein bekerja dengan merangsang pusat sistem saraf (SSP), jantung, otot dan pusat-pusat yang mengontrol tekanan darah.

2.1.3

Cara penentuan kadar kafein Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk

mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

2.3

Paracetamol

Gambar 4. Struktur Parasetamol Dari sekian banyak obat anti pilek semuanya mengandung satu unsur utama, yaitu Parasetamol atau Asetaminofen. Parasetamol sebenarnya sudah ditemukan sekitar 1880 saat ilmuwan bekerja mencari penanggulangan malaria, namun penemuan tersebut masih diabaikan. Di tahun 1946, Bernard Brodie dan Julius Axelrod mengadvokasi penggunaan Asetaminofen sebagai alternatif obat selain Aspirin. Aspirin adalah obat anti analgesic (pegel linu) dan anti pyretic (demam), serta mencegah sakit jantung untuk jangka waktu panjang dalam dosis rendah. Nama Aspirin menjadi merek dagang perusahaan Jerman Bayer di tahun 1899, namun hak merek dagang tersebut hilang di banyak negara setelah Perang Dunia I. Sterling Drug membeli merek dagang Aspirin pada tahun 1918 namun pada tahun 1921 Amerika membebaskan Aspirin sebagai merek dagang generik. Kembali ke Parasetamol, pada tahun 1956 perusahaan Inggris Frederick Stearns & Co memproduksi Parasetamol dalam bentuk merek dagang Panadol (saya baru tahu kalo nama ini merek dagang yang sudah lama), dan dua tahun kemudian Panadol Elixir diproduksi sebagai obat untuk anak-anak. Di tahun 1963 paten Parasetamol berakhir dan menjadi nama generik hingga sekarang. Parasetamol termasuk ke dalam kategori NSAID sebagai obat anti demam, anti pegel linu dan anti-inflammatory. Inflammation adalah kondisi pada darah pada saat luka pada bagian tubuh (luar atau dalam) terinfeksi, sebuah imun yang bekerja pada darah putih (leukosit). Contoh pada bagian luar tubuh jika kita terluka hingga timbul

nanah itu tandanya leukosit sedang bekerja, gejala inflammation lainnya adalah iritasi kulit. Parasetamol termasuk aman dikonsumsi tanpa efek candu seperti obat narkotika. Untuk orang dewasa umumnya dosis dikonsumsi sebesar 500mg, bisa dilihat pada komposisi berbagai merek obat pilek kandungan Asetaminofen ini antara 400-600mg selain kandungan lain dalam kadar rendah, tergantung merek obatnya. Meskipun aman jangan mengkonsumsi Parasetamol lebih dari 5 gram (weh, siapa yang minum 10 tablet lebih?) dalam sehari, apalagi untuk seorang pecandu alkohol, malah bisa menyebabkan kerusakan liver. II. ALAT DAN BAHAN 2.1 Alat yang digunakan : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Lumpang dan alu Gelas Erlenmeyer 250 mL Gelas Kimia 200 mL Buret Corong biasa Spatula Kaca Arloji Statif dan Klem Spiritus : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : @ 1 buah : 1 buah

10. Kaki tiga 11. Kassa asbes 12. Pipet tetes 13. Gelas ukur 10 mL dan 50 mL 14. Neraca Analitik

2.2 Bahan yang digunakan : 1. Tablet obat (sampel), yaitu Bodrex Flu dan Batuk, Panadol extra, Panadol sakit kepala biasa, Inza, Inzana, Panadol Cold dan Flu, Ultracap, dan Mixagrip 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Indikator Fenolfthalein (pp) NaOH 0,1 N Etanol (C2H5OH) Larutan Kanji/ Amilum H2SO4 10% Larutan Iod 0,1 N Na2S2O3 0,1 N Aquadest

III. PROSEDUR KERJA 3.1 Penentuan Kadar Aspirin 1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1). 2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu, kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL. 3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 4. Menggoyanggoyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian

memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus. 5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian menitrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu tetap selama 1 menit.

3.2

Penentuan Kadar Kafein 1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1).

2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu sampai halus, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL. 3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL. 4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit. 5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan iod 0,1 N, kemudian mengocok sampai larut. 6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit. 7. Kemudian menyaring. 8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.

IV. HASIL PENGAMATAN 4.1 Tabel Penentuan Kadar Aspirin Percobaan Penentuan Kadar Aspirin 1. Menimbang a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap 2. Menggerus Hasil Pengamatan

m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram

Serbuk tablet halus

3. Memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanol a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap 4. Menggoyang-goyang selama 5 menit 5. Memanaskan di atas lampu spritus 6. Menambahkan 5 mL air suling dan 2 tetes indikator PP a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange

Larutan tidak berubah warna Larutan mendidih Tablet lebih melarut

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange Larutan berwarna pink

7. Menitrasi dengan NaOH 0,1 N a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap

Larutan berwarna merah pada V NaOH = 28,5 mL Larutan berwarna merah pada V NaOH = 14 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,6 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,9 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 8 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,7 mL Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 16,3 mL

4.2 Tabel Penentuan Kadar Kafein Percobaan Penentuan Kadar Kafein 1) Menimbang a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap 2) Menggerus Hasil Pengamatan

m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram

Serbuk tablet halus

3) Memasukkannya ke dalam Gelas Kimia 100 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanol a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap 4) Menggoyang-goyang selama 10 menit 5) Menambahkan 5 mL H2SO4 10 % + 20 mL larutan Iod 0,1 N a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap

Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange

Larutan tidak berubah warna

Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat

6) Mengocok dan selama 10 menit a. Bodrex Migra

membiarkan Larutan coklat muda dan ada endapan coklat tua Larutan terdapat endapan hitam Larutan terdapat endapan hitam Larutan coklat kehitaman Larutan coklat tua pekat Larutan coklat kehitaman Larutan coklat dan ada endapan hitam Larutan coklat dan ada endapan hitam Filtrat = Coklat muda bening Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat muda bening Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat muda bening Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat muda Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat tua Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat tua Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam

b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. e. f. g. Panadol Flu Inza Inzana Mixagrip

h. Ultracap 7) Menyaring a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap

8) 20 mL filtrat + 3 tetes larutan Kanji a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa

Larutan bening Larutan bening Larutan bening

berwarna berwarna berwarna

coklat coklat coklat

d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap 9) Menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N a. Bodrex Migra b. Bodrex Flu dan Batuk c. Panadol Sakit Kepala Biasa d. Panadol Flu e. Inza f. Inzana g. Mixagrip h. Ultracap

Larutan berwarna coklat kemerahan Larutan berwarna coklat Larutan berwarna hitam kecap Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat

Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 8,5 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 25 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 16 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 18 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 20,4 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3= 15 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 14,5 mL Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 11 mL

V.

ANALISIS DATA Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk

mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai macam obat. Dalam hal ini digunakan obat bodrex migra, bodrex flu dan batuk, panadol sakit kepala biasa, panadol flu, inza, inzana, mixagrip, dan ultracap.

5.1

Penentuan Kadar Aspirin Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.

Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain = 0,0648 gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324 gram. Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus masing-masing tablet sebanyak 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan terlebih dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang digunakan yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat melarutkan aspirin yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin dalam etanol lebih baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya membilas lumpang dan alu dengan etanol agar tidak terdapat sisa serbuk tablet. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit agar pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna. Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi. dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian dilakukan pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades. Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan untuk mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar larutan mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan fenolftalein dilakukan setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol. Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.

Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
O

OH + OHO O

O+ H2O

CH3

O Aspirin

CH3

Warna larutan yang awalnya putih keruh berubah menjadi merah jambu saat penambahan 5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-mula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi. Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan berdasarkan perhitungan :
No. Merk obat Massa tablet (gram) Menurut Percobaan Kadar aspirin menurut perhitungan (%) Kadar aspirin per tablet (mg) 515,28 33,66 108,48 Dalam Kemasan Kadar aspirin per tablet (mg) Kadar paracetamol per tablet (mg) 350 500 500

1. 2. 3.

4. 5. 6. 7. 8.

Bodrex migra Bodrex flu dan batuk Panadol sakit kepala biasa Panadol flu Inza Inzana Mixagrip Ultracap

0,7507 0,7600 0,5899

68,40 12,21 18,328

0,6834 0,7030 0,5921 0,6463 0,6100

12,13 12,56 32,86 13,10 44,31

83,16 44,296 97,632 45,2 135,15

80 -

500 500 500 -

Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin berdasarkan kandungan komposisi pada kemasan obat hanya inzana. Sedangkan menurut perhitungan semua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan kandungan aspirin pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika dilihat dari kandungannya sampel obat tadi mengandung paracetamol. Adapun larutan yang berubah warna menjadi merah jambu dimungkinkan parasetamol yang bereaksi dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya. Struktur parasetamol sebagai berikut:

Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan berwarna merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran NaOH bereaksi dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur adalah kandungan paracetamol dalam sampel obat. Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini. Ketidaksesuaian antara kadar aspirin pada perhitungan dan kadar aspirin pada kemasan disebabkan oleh berbagai fator yaitu kesalahan pada penitrasian, kesalahan disini adalah perbedaan antara hasil dengan harga yang sebenarnya. kesalahankesalahan tersebut antara lain : 1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi

a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan buret d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir 2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak meneteskan indikator pp 3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi a) Adanya kebocoran pada alat titrasi b) Kurang memadainya alat titrasi c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan 4. Factor metode analisa dalam proses titrasi a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping b) Terjadi kelarutan endapan

5.2 Penentuan Kadar Kafein Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan mengoyang-

goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk kafein melarut semua). Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau konsentrasi kafein. Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak diinginkan sehingga terpisah dari larutannya. Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein, iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi I-, reaksi yang terjadi adalah : I2 (aq) + 2 S2O32-(aq) Tiosulfat 2 I- + S4O62Tetrationat

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan kemasan dan berdasarkan perhitungan :
Dalam Kemasan No. Merk obat Massa tablet (gram) Menurut Percobaan Kadar kafein Kadar Kadar menurut kafein pada aspirin per perhitungan kemasan tablet (mg) (%)

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Bodrex migra Bodrex flu dan batuk Panadol sakit kepala biasa Panadol flu Inza Inzana Mixagrip Ultracap

0,7507 0,7600 0,5899 0,6834 0,7030 0,5921 0,6463 0,6100

50 mg -

7,45 0 3,86 1,42 0 4,01 0 11,62

51,52 0 22,40 8,96 0 22,40 0 31,36

Kadar kafein tidak dapat ditentukan secara tepat dan pasti karena tidak ada warna biru yang dihasilkan dari pencampuran larutan. Hal ini disebabkan memang hanya satu obat sampel yang mengandung kafein sehingga sebaiknya untuk mengukur kadar kafein ini harus menggunakan obat yang memang dari komposisinya megandung kafein sehingga dapat dibandingkan kadar kafein pada kemasan dengan pada perhitungan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein juga disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni sebagai berikut: 1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif

c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan buret d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir 2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak meneteskan indikator pp 3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi a) Adanya kebocoran pada alat titrasi b) Kurang memadainya alat titrasi c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan 4. Factor metode analisa dalam proses titrasi a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping b) Terjadi kelarutan endapan

VI. KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan 1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH dapat digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah muda. 2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod yang sudah diketahui volume dan konsentrasinya. 3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 68,40%, Bodrex flu dan batuk sebesar 12,21%, Panadol sakit kepala biasa 18,328%,

Panadol flu 12,13%, Inza sebesar 12,56%, Inzana 32,86%, Mixagrip 13,10%, dan Ultracap sebesar 44,31%. 4. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 7,45%, Bodrex flu dan batuk sebesar 0%, Panadol sakit kepala biasa sebesar 3,86%, Panadol flu sebesar 1,42%, Inza sebesar 0%, Inzana sebesar 4,01 %,

Mixagrip sebesar 0% dan Ultracap sebesar 11,62%. 5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni: Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi Factor metode analisa dalam proses titrasi

6.2

Saran 1. Pengetahuan Penentuan kadar parasetamol juga bisa dijadikan sebagai percobaan. 2. Penentuan kafein dalam buah kopi atau serbuk kopi dan rokok bisa dijadikan pembanding bagaimana tubuh kita mentolerir kafein. 3. Penugasan pencarian jurnal terkait percobaan untuk mengetahui kadar aspirin dan kafein dalam bahan lain juga penting untuk menambah literatur.

VII. DAFTAR PUSTAKA Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Medan : FMIPA USU. Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD. Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Erlangga. Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty. Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin: FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan). Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia. Wikipedia. 2010. Aspirin (online). http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011. Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011. Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran UI.

LAMPIRAN I PERHITUNGAN

A. Kadar Aspirin dalam tablet 1) Mixagrib Diketahui : m tablet Parasetamol = 0,6463 g V NaOH = 4,7 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
4,7 ml x 0,01802 X 100 % 0,6463 g

= 13,10 % atau Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 4,7 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 84,976 mg/ tablet = 45,2 mg/tablet 2) Inza Diketahui : m tablet Inza = 0,703 g V NaOH = 4,9 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
4,9 ml x 0,01802 X 100 % 0,703 g

= 12,56 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 4,9 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 44,296 mg/tablet

3) Bodrex Flu dan Batuk Diketahui : m tablet Panadol Flu dan Batuk = 0,59 g V NaOH = 4 mL Ditanya : Kadar Panadol Flu dan Batuk ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
4 ml x 0,01802 X 100 % 0,59 g

= 12,21 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 4 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 36,66 mg/tablet 4) Panadol Sakit Kepala Diketahui : m tablet Panadol Sakit Kepala V NaOH = 6 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
6 ml x 0,01802 X 100 % 0,5899 g

= 0,5899 g

= 18,328 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 108,48 mg/tablet

5) Inzana Diketahui : m tablet Inzana = 0,5921 g V NaOH = 10,8 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
10 ,8 ml x 0,01802 X 100 % 0,5921 g

= 32,868 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 10,8 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 97,632 mg/tablet

6) Ultracap Diketahui : m tablet Ultracap = 0,6100 g V NaOH = 15 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
15 ml x 0,01802 X 100 % 0,61 g

= 44,31 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 15 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 135,15 mg/tablet

7) Bodrex Migra Diketahui : m tablet Bodrex Migra = 0,7507 g V NaOH = 28,5 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
28,5 ml x 0,01802 X 100 % 0,7507 g

= 68,4 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 28,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 515,28 mg/tablet 8) Panadol Flu Diketahui : m tablet Bodrexin = 0,6834 g V NaOH = 4,6 mL Ditanya : Kadar Aspirin ? Penyelasaian : V .NaOHx 0,01802 Kadar aspirin = X 100 % massa tablet =
46 ml x 0,01802 X 100 % 0,6834 g

= 12,13 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet = 4,6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet = 83,16 mg/tablet B. Kadar Kafein dalam Tablet

1) Bodrex Migra Diketahui : m tablet = 0,7507 g V Na2S2O3 = 8,5 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 8,5 mL x 0,00485
10 ,7505 g

X 100 %

= 51,52 % Atau = (20-8,5) x 4,48 mg/2tablet = 51,52 mg/tablet

2) Panadol Flu Diketahui : m tablet = 0,6834 g V Na2S2O3 = 18 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 18 mL x 0,00485
0,6834 g

X 100 %

= 1,42 % Atau = (20 ml - 18 ml) x 4,48 mg/2tablet

= 8,96 mg/tablet 3) Inza Diketahui : m tablet = 0,703 g V Na2S2O3 = 20,4 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 20 ,4 mL x 0,00485
0,703 g

X 100 %

= -0,276 % Atau = (20-20,4) x 4,48 mg/2tablet = -1,792 mg/tablet 4) Bodrex Flu dan Batuk Diketahui : m tablet = 0,76 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 25 mL x 0,00485
0,76 g

X 100 %

= -3,19 % Atau = (20-25) x 4,48 mg/2tablet

= -11,2 mg/tablet 5) Inzana Diketahui : m tablet = 0,6035 g V Na2S2O3 = 15 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 15 mL x 0,00485
0,6035 g

X 100 %

= 4,018 % Atau = (20-15) x 4,48 mg/2tablet = 22,4 mg/tablet 6) Panadol Sakit Kepala Diketahui : m tablet = 0,5899 g V Na2S2O3 = 15,3 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 15,3 mL x 0,00485
0,5899 g

X 100 %

= 3,864 % Atau = (20-15,3) x 4,48 mg/2tablet = 22,4 mg/tablet

7) Ultracap Diketahui : m tablet = 0,5840 g V Na2S2O3 = 6 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 6 mL x 0,00485
0,5840 g

X 100 %

= 11,62 % Atau = (20-6) x 4,48 mg/2tablet = 31,36 mg/tablet 8) Mixagrip Diketahui : m tablet = 0,6463 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL Ditanya : kadar kafein ? Penyelasaian : (Vfiltrat VNa 2 S 2 O3 ) x 0,00485 Kadar kafein = x100 % massa tablet =

20 mL 25 mL x 0,00485
0,6463 g

X 100 %

= -3,75 % Atau = (20-25) x 4,48 mg/2tablet = -22,4 mg/tablet LAMPIRAN II

PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN

Pertanyaan 1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas 2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein 3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol? 4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%

Jawaban Pertanyaan 1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin


O

OH + OHO O

O+ H2O

CH3

O Aspirin

CH3

Reaksi penentuan kadar kafein I2 + 2S2O32- tiosulfat 2I- + S4O8 tetrationat

2. Diketahui : V iod N iod M kafein Mr Kafein

= 1 ml = 0,01 N = 0,02 M = 0,00485 g = 197,17 gr/mol

Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

Penyelesaian : n iod n kafein

V.M iod m kafein / Mr Kafein 0,001 L x 0,02 m 0,00485 g/ 197,17 g/mol 2.10-5 mol 2,4559. 10-5 Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein

3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan kafein merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut yang bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada dalam lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang tersebut.

4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol dengan suasana asam.

LAMPIRAN III

FLOWCHART A. Penentuan Kadar Aspirin 2 tablet obat yang mengandung aspirin memasukkan ke dalam lumpang porselin menggerus sampai halus kemudian memasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL

Tepung aspirin (halus)

Tepung Aspirin + * 10 ml alkohol memasukkan ke dalam Erlenmeyer mengoyang-goyangkan selama 5 menit kemudian memanaskan hingga panas di dalam penangas air Larutan

Larutan + 5 ml air suling + 2 tetes indikator PP - mencampur - menitrasi dengan NaOH 0,1 N

** Larutan berwarna merah jambu tetap

NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk membilas lumpang ** Warna larutan merah jambu tetap selama 1 menit B. Penentuan Kadar Kafein 2 tablet yang mengandung kafein - menghaluskan Tepung kafein

Tepung kafein + * 10 ml alkohol memasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL menggoyang-goyangkan selama 10 menit

larutan Larutan + 5 ml H2SO4 10% + 20 ml larutan iod 0,1 N Residu 20 ml filtrat + 3 tetes larutan kanji - memasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL Larutan berwarna biru - menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,I N sampai warna biru hilang Larutan bening NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk mencuci LAMPIRAN IV lumpang porselin mengocok sampai larut dan membiarkan selama 10 menit menyaring Filtrat

FOTO

Gambar 3. Sampel Obat


Gambar 1. Sampel Obat Panadol

Gambar 2. Sampel Obat Bodrex Flu dan Batuk

ultraflu

Gambar 4. Sampel Obat Inzana Gambar 5. Sampel Obat Bodrex migra

Gambar 6. Sampel Obat Inza

Gambar 7. Sampel Obat Mixagrif

Gambar 8. Sampel Obat Panadol Flu

Menggerus Sample Obat Menggerus obat Sample Obat + Etanol Hasil Titrasi