Anda di halaman 1dari 27

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin

meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang

dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini

melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu

senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat dengan metode tertentu. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar NaCL, KBr, NH4Br, minimal 1 tablet dengan metode argentometri. I.3 Prinsip Percobaan 1. Penetapan natrium klorida menggunakan Metode Mohr dengan menimbang 400 mg dilarutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan AgNo3 0,0997 N menggunakan indikator kalium kromat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi merah. 2. Penetapan kadar KBr menggunakan Metode Volhard dengan menimbang 400 mg. Dilarutkan dalam 40 ml air dan 5 ml AgNo3 serta 50 ml AgNo3 0,0997 N. Lalu dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. 3. Penetapan kadar NH4Br menggunakan Metode Volhard dengam menimbang 400 mg, dilarutkan dalam 50 ml air, 10 ml HCl encer dan 50 ml AgNo3 0,0997 N. Dititrasi dengan NH4SCN

menggunakan 2 ml indikator besi (III) ammonium sulfat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi merah.

4. Penetapan

kadar

luminal

dengan

metode

Budde,

dengan

menimbang 2 gr ditambahkan 20 ml air dan 3 g natrium bikarbonat diaduk hingga larut. Titrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga terjadi kekeruhan yang jelas, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya keruh mantap.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1). Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (2). Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu : a. Cara Mohr Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4.

Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan. b. Cara Volhard Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih : Ag+ + SCNAgSCN (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah). SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

c.

Cara Fajans Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi.

Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).

d.

Cara Leibig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan

dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.(4)

II.2 Uraian Bahan 1. Kalium bromida (4,328) : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr / 119,01 : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Sedativum : Sampel : Dalam wadah tertutup baik

Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

2.

AgNO3 (4,47) : Argenti Nitras : Perak nitrat : AgNO3/169,87 : Hablur transparan atau hablur berwarna putih, tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.

Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95 % P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari cahaya.

Khasiat Kegunaan

: Sebagai antiseptikum ekstern : Sebagai larutan baku.

3. Air suling (4,96) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Aqua Destillata : Air suling, Aquadest : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Pelarut

4. K2CrO4 (1,690) Nama resmi Sinonim RM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Kalii Chromat : Kalium kromat : K2CrO4 : Hablur, kuning : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih. : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai indikator

5. NaCl ( FI III : 403 ) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Natrii Chloridum : Natrium Klorida : NaCl / 58,44 : Hablur heksahedral tidak berwarna, tidak

berbau,rasa asin. Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air: 2,7 bagian air mendidih: sukar larut dalam etanol. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

6. NH4Br ( FI III : 87 ) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian Kelarutan : Amonii Bromidum : Amonium Bromida : NH4Br / 97,96 : Hablur, putih, tidak berbau,higroskopik. : Larut dalam 1,3 bagian air: 12 bagian etanol 95 %. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

7. Besi (III) Amonium Sulfat ( FI III : 659 ) Nama resmi Sinonim RM Pemerian Kelarutan : Ferrosi Amonii Sulfas : Besi (III) Amonium Sulfat : Fe (NH4 )(SO4 ). 12H2O : Hablur, lembayung pucat,tidak berwarna. : Larut dalam air.

8. Eosin ( FI III : 671 )

Nama resmi Sinonim RM Pemerian Kelarutan

: Dinatrium Tetrabromofluoresein : Eosin kuning, eosin : C20 H6 BrNa 2O5 : Serbuk merah. : Larut dalam air dan etanol 95 %.

9. NH4 SCN ( FI III : 645 ) Sinonim Pemerian Kelarutan : Ammonium Fiosianat : Hablur tidak berwarna atau butian putih. : Larut dalam air, tidak larut dalam etanol 95 %.

II.3. Prosedur Kerja 1. KBr a. USP 30 : 2976 Larutkan 2 g KBr dalam air dan encerkan dengan 100 ml air. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50 ml air, 5 ml larutan asam nitrat, 25 ml AgNO3 , dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan titrasi balik kelebihan AgNO3 dengan amonium tiosianat

sebagai indikator, aduk kuat hingga diperoleh titik akhir titrasi. 1 ml AgNO3 ~ 11,90 mg KBr. b. British Pharmacopeia : 4852

Larutkan 2,9 dalam air dan encerkan dengan 100 ml dengan pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50 ml air, 5 ml larutan asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M, dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 M, gunakan 2 ml besi (III) amonium sulfat sebagai indikator dan aduk kuat hingga diperoleh titik akhir titrasi. 1 ml AgNO3 ~ 11,9 mg KBr.

2.

NaCl a. FI III : 404 Timbang seksama 250 mg larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.

b. FI IV : 585 Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan ke dalam wadah porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP, campur. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N LV sampai perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. c. USP 30-NF 25 : 3189

Timbang seksama 50 mg NaCl. larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Tentukan titik akhir titrasi. 1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.

3.

NH4Br a. FI III : 87 Timbang seksama 400 mg larutkan dalam 50 ml air. Tambahkan 10 ml asam nitrat encer P dan 50 ml AgNO 3 0,1 N.Titrasi dengan NH4SCN 0,1 N menggunakan indikator 2 ml larutan besi (III) amonium sulfat P. 1 ml AgNO3 0,1 N ~ 9,796 mg NH4 Br

b. British Pharmacopoiea : 339 Larutkan 1,5 g dalam air dan cairkan hingga 100 ml dengan pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50 ml air, 5 ml asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M dan 2 ml dibutilftalat. Campur. Titrasi dengan NH4SCN 0,1 M menggunakan 2 ml larutan besi (III) amonium sulfat sebagai indicator dan kocok dengan kuat hingga diperoleh titik akhir titrasi. 1 ml AgNO3 0,1 M ~ 9,794 mg NH4 Br

4.

Luminal Na

a. Penuntun Praktikum : 42 Timbang seksama 2 g, tambahkan 30 ml air dan 3 g natrium bikarbonat P, aduk hingga larut. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N hingga terjadi kekeruhan yang jelas jika dilihat pada dasar hitam. Selama titrasi larutan diaduk kuat-kuat.

5.

Fenobarbital a. Higuch : 234 Timbang seksama sampel setara dengan 0,2 sampai 0,25 g. Asam barbiturat, kemudian pindahkan ke dalam Erlenmeyer kecil. Selanjutnya tambahkan 50 ml natrium karbonat 5%> Larutan kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terjadi kekeruhan berwarna hitam yang permanen muncul.

b. British Pharmacopeia : 4647 Larutkan 0,1 N dalam 5 ml piridin. Tambahkan 0,5 ml timolftalein dan 10 ml larutan AgNO3. Titrasi dengan NaOH ethanolic 0,1 M sampa terjadi perubahan warna menjadi biru, 1 ml NaOH ethanolic 0,1 M ~ 11,61 mg C12H12N2O3

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat yang Digunakan 1. 2. 3. 4. 5. 6. Buret 25 ml Erlemeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Pipet Volume 10 ml Statif + klem Timbangan analitik

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan 1. 2. 3. 4. 5. 6. Air suling Larutan baku AgNO3 0,0997 N Larutan KBr Larutan K2CrO4 5 % Luminal Natrium NH4 Br

III.2 Cara Kerja 1. KBr (Mohr)

a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 500 mg KBr c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml. d. Diambil 5 ml KBr dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. e. Ditambahkan 5 ml air irigasi. f. Ditambahkan 2 tetes indicator K2 CrO 4 . g. Dititrasi dengan AgNO3 0,097 N hingga merah. h. Dicatat volume titrasi

2.

NaCl (Mohr)

a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 250 mg NaCl. c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml. d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. e. Ditambahkan 5 ml air irigasi. f. Ditambahkan 2 tetes indikator K2 CrO 4 . g. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah h. Dicatat volume titrasi.

3.

KBr (Volhard)

a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 500 mg KBr c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml. d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. e. Ditambahkan 5 ml air irigasi. f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer. g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,097 N. h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat. i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N. j. Dicatat volume titrasi 4. NH4 Br (Volhard) a. Disiapkan alat dan bahan. b. Ditimbang 500 mg NH4 Br. c. Dilarutka NH4 Br gingga volumenya 50 ml. d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. e. Ditambahkan 5 ml air irigasi. f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer. g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,0977 N. h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat. i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N.

j. Dicatat volume titrasi.

5. Luminal (budde) a. Disiapkan alat dan bahan b. Diambil 1 tablet luminal (30) mg c. Digerus luminal d. Ditambahkan 5 ml Na2CO3 3% e. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga keruh mantap f. Dicatat volume titrasi.

6. NaCl (Fajans) a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 250 mg NaCl c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml. d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. e. Ditambahkan 5 ml eosin. f. Dititrasi dengan AgNO3 kembali. 0,0997 N hingga warna eosin

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan BOBOT KLP SAMPEL I NaCl (Mohr) Nacl (Mohr) II KBr (Mohr) KBr III Luminal Luminal IV NH4Br NH4Br V KBr (Volhard) KBr VI NaCl (Fajans) NaCl SAMPEL 24,8 24,8 50,6 50,6 51,5 51,5 30 30 50,6 50,6 74 74 V TITRAN 4,2 4,2 2,9 4,4 5 1,7 2 6,9 7,5 15,2 % KADAR 98,7 98,7 67,99 103,17 89,68 143 168,9 157,56 171,36 119 KETERANGAN SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES SUKSES -

IV.3 Perhitungan

1. NaCl (I) (Mohr) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 4,2 x 0,0997 x 5,844 = 24,8 x 0,1 = 98,67 % x 100% x 100%

2. NaCl (II) (Mohr) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 4,2 x 0,0997 x 5,844 = 24,8 x 0,1 = 98,67 % x 100% x 100%

3. Kbr (I) (Mohr) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 2,9 x 0,0997 x 11,9 = 50,6 x 0,1 = 67,99 % x 100% x 100%

4. Kbr (II) (Mohr)

V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 4,4 x 0,0997 x 11,9 = 50,6 x 0,1 = 103,17 % x 100% x 100%

5.

NH4BR (I) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 5 x 0,0997 x 5,796 = 51,5 x 0,1 = 89,68 % x 100% x 100%

6. KBr (I) (Volhard) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 6,9 x 0,0997 x 11,9 = 50,6 x 0,1 = 157,56 % x 100% x 100%

7. KBr (II) (Volhard)

V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 7,5 x 0,0997 x 11,9 = 50,6 x 0,1 = 171,36 % x 100% x 100%

8. NaCl (I) (Fajans) V x N x Bst % kadar = Bs x Fk 15,2 x 0,0997 x 5,844 = 74 x 0,1 = 119 % x 100% x 100%

BAB V PEMBAHASAN

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan berlebih garam perak yang sukar larut. Untuk percobaan dengan metode Mohr digunakan KBr 506 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan KBr menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi dan 2 tetes indikator K2CrO4. Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah. Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar rata-rata KBr adalah 85,58%. Jika

dibandingkan dengan literatur, hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana kalium bromide mengandung tidak kurang dari 99,0% KBr. Selain KBr, juga digunakan NaCl pada percobaan dengan metode Mohr. Digunakana NaCl 248 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan NaCl menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi dan 2 tetes indikator K2CrO4. Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah. Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar NaCl adalah 98,7 %. Untuk percobaan dengan metode Volhard digunakan NH4Br 515 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan NH4Br menggunakan pipet volume lalu dimasukkkan ke dalam erlenmeyer.

Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi, 2 ml HNO3 encer, 10 ml AgNO3 0,0997 N serta 2 tetes indikator besi (III) ammonium sulfat. Setelah itu, dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N. Dari hasil percobaan, diperoleh persen kadar NH4Br adalah 89,68%. Untuk percobaan dengan metode Budde digunakan 1 tablet luminal (30 mg) yang gerus halus kemudian ditambahkan 5 ml Na 2CO3 3%. Setelah itu, dititrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga keruh mantap. Dari hasil percobaan, diperoleh persen kadar rata-rata luminal adalah 155,95%.

BAB VI PENUTUP

V.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah 1. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Mohr adalah 98,7%. 2. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Mohr adalah 85,58%. 3. Persen kadar rata-rata NH4Br berdasarkan metode Budde adalah 155,95%. 4. Persen kadar rata-rata luminal berdasarkan metode Volhard adalah 164,46%. 5. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Volhard adalah 164,46. 6. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Fajans adalah 119%.

V.2 Saran Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.

DAFTAR PUSTAKA

1. Gholilo, Ibnu dan Abdul Rahman, (2009), Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta: Pusataka Pelajar 2. Roth, H.J., dkk, (1994), Analisis Farmasi, UGM Press, Yoyakarta, 252,253,254,255 3. JR.Day dan A.L Underwood, (1994), Analisis Kimia Kuantitif 4. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta 5. Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta