Anda di halaman 1dari 20

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang terlalu lama. Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-peraksi tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi tertentu yang dapat membedakan dengan ion-ion yang lain. Dengan adanya pemisahan suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu juga dapat digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat seperti Hg dan Pb. Identifikasi anion dan kation banyak dilakukan mengungat keduanya merupakan bagian bahan obat, bahan baku dan sediaan obat. Namun keduanya dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Memahami dan mengetahui tahap-tahap identifikasi kation untuk suatu sampel.

I.2.2 Tujuan Percobaan Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam suiatu sampel dengan cara uji pendahuluan dan uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik. I.3 Prinsip Percobaan. Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam suatu sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi tertentu yang nantinya akan memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan, perubahan warna, bau dan terbentuknya gas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Singkat Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation berekasi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.(1) Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan, lalu ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Perekasi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.(2) Untuk identifikasi suatu senyawa organik pada umumnya didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi terdiri dari pelelahan campuran senyawa yang sukar larut dalam

pereaksi yang sesuai dalam jumlah berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah hasil reaksi.(2) Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan HCl encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H 2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.(1) Endapan perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan sebagai hasil dari koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah disaring atau dicusi dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.(3) Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II adalah hidrogen sulfida yang hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai warna.(1) Kation golongan II dibagi atas dua sub golongan yaitu, sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Sub golongan tembaga terdiri dari Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprum (II) dan Cadmium (II). Sub golongan arsenik terdiri dari Arsen (III), Arsen (V), Stibium (III), Stibium (V), Stannum (II) dan Stannum (IV).(1)

II.2 Uraian Bahan 1. Plumbum : Plumbum : Timbal / Ar : Pb / 207,2 : logam yang berwarna abu-abu kebiruan. : larut dalam H2SO4 encer. : Sebagai sampel

Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian Kelarutan Kegunaan 2. Hydrargium

Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian Kelarutan / Ar

: Hydrargium : Air raksa : Hg / 205,59 : Logam cair putih keperakan pada sushu biasa. : Larut dalam H2SO4 encer, mudah bereaksi dengan HNO3 yang dingin dan sedang pekatnya.

Kegunaan

: Sebagai sampel, sebagai pengisi pada termometer air raksa.

3. Argentum Nama resmi Sinonim Simbol / Ar : Argentum : Perak : Ag / 107,868

Pemerian

: logam putih yang dapat ditempa dan liat dibanding lain kecuali emas, baik sebagai penghantar panas dan listrik.

Kelarutan Kegunaan 4. Bismut Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian / Ar

: Tidak larut dalam HCl; H2SO4 encer dan HNO3 encer. : Sebagai sampel

: Bismutthum : Bismut : Bi / 208,9804 : putih keabu-abuan dengan sedikit warna kemerahan dan kilauan yang cemerlang, lunak dan rapuh, teroksidasi oleh udara.

Kelarutan

: Larut dalam asam pengoksid, seperti asam nitrat, air radja, H2SO4 pekat.

Kegunaan 5. Cuprum Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian / Ar

: Sebagai sampel

: Cuprum : Tembaga : Cu / 63,54 : logam merah muda yang lunak dapat ditempa dan liat.

Kelarutan

: Larut dalam HNO3, tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer.

Kegunaan 6. Cadminum Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian / Ar

: Sebagai smapel

: Cadminum : Kadminum : Cd / 112,40 : Logam putih keperakan yang dapat ditempa, liat, serbuk granul.

Kelarutan

: Larut dalam air, larut dengan cepat dalam HNO3, lambat larut dalam HCl panas, tidak larut dalam alkali.

Kegunaan 7. Arsen Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian / Ar

: Sebagai sampel.

: Arsen : Arsen : As / 40 : zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki kilap logam.

Kelarutan

: Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut dengan mudah dalam HNO3 encer.

Kegunaan

: Sebagai sampel

8. Stibium Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian Kelarutan / Ar : Antimon : Stibium : Sb / 122 : logam putih keperakan yang mengkilap. : Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut perlahan-lahan dalam H2SO4 pekat dan panas Kegunaan 9. Stannum Nama resmi Sinonim Simbol Pemerian / Ar : Stannum : Timah : Sn / 118 : Logam putih perak, dapat ditempa dan liat pada suhu biasa. Kelarutan : Larut lambat dalam HCl dan H2SO4 encer. : Sebagai sampel

Kegunaan : Sebagai sampel II.3 Prosedur Kerja Penentuan Kation golongan I 1. Timbal (Pb2+)

o Setetes larutan ditambahkan setetes H2SO4 2 M dan alkohol, akan terbentuk endapan putih (PbSO4).

o Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0,5 N terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan apabila didinginkan akan terjadi kristal kuing emas yang mengkilap. 2. Perak (Ag+) o Larutan yang mengandung Ag(NH3)2+ ditambahkan tetes demi

tetes HNO3 6 M, terbentuk endapan putih dari AgCl. o Larutan yang sama dengan di atas, teteskan setetes KBr 1 M atau

KI 1 M terjadi endapan kuning AgBr atau AgI. 3. Raksa (Hg2+)

Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regia (HCL + HNO3 = 3 : 1), lalu dipanaskan sampai hampir kering, residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan 1 tetes HNO3 2 N, kemudian larutan diperiksa sebagai berikut. o Pada kertas saring teteskan ,larutan diatas lalu tetesi SnCl2

terbentuk amalgam yang mengkilap. o Celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lama

terbentuk amalgam yang mengkilap. o Tambahkan KI terbentuk HgI2, endapan merah, bila KI berlebih

larutannya menjadi tidak berwarna. Penentuan kation golongan II 1. Raksa (II) (Hg2+) o Setetes larutan ditambahkan setetes larutan SnCl2, terbentuk noda hitam.

o Celupkan kawat tembaga bersih, biarkan beberapa lama kemudian kawat tembaga diangkat, gosok, terbentuk amalgam yang mengkilap. o Pada larutan tambahkan larutan difenilkarbazon dalam alkohol yang terjadi warna ungu yang tertarik oleh CHCl3. 2. Timbal (Pb2+) o Pada larutan ditambahkan 1 ml NH4.Ac, lalu 2 tetes larutan K2CrO4 o Pada larutan ditambahkan 1 ml H2O2 3 % lalu 1 ml NH4OH 6 M sentrifuge filtrat ditambah pereaksi benzidin asetat terbentuk warna biru. 3. Bismut (Bi3+) o Pada larutan diteteskan 1 tetes pereaksi Cinchonin-NO3 dan setetes KI terbentuk endapan jingga. o Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama terbentuk malagam yang tahan pemenasan. o Pada kertas rhodamin diteteskan larutan, terbentuk noda jingga. 4. Cuprum (Cu2+) o Warna larutan berwarna biru, menandakan adanya Cu 2+ o Pada larutan zat ditambahkan setetes ZnSO4 dan setetes larutan NH4Hg(CNS) terbentuk endap[an ungu dari CuZnHg(CNS)4 o Asamkan, tambahkan larutan KI terjadi warna coklat. o Pada larutan ditambahkan K4Fe(CN)6 terjadi warna coklat merah.

5. Cadminum o Pada larutan zat ditambahkan H2O-H2S terbentuk endapan kuning. o Pada larutan zat ditambahkan larutan KCl terjadi endapan putih yang larut pada kelebihan pereaksi, kemudian ditambah H2O-H2S, terbentuk endapan CdS yang berwarna kuning. 6. Arsen (As3+) o Reaksi Gutzeic : Parutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk Al dan 10 tetes KOH 6 M. Pada mulut tabung dimasukkan kapas yang dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3, terbentuk noda jingga coklat atau hitam. o Setelah larutan ditambah setetes H2O2 3 % lalu dipanaskan, tambahkan setetes HNO3 2 M dan NH4-molibdat, terjadi endapan putih. 7. Antimon (Sb 3+) o Setetes larutan ditambahkan setetes pereaksi Rhodamin dan hablur KNO2 terbentuk warna merah ungu. o Setetes larutan ditambah natrium asetat dan sebutir Na2S2O3, panaskan terjadi warna merah

.BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat yang dibutuhkan Botol semprot Bunzen Cawan Porselin Lap kasar dan lap halus Pipet tetes Plat tetes Rak tabung Sendok tanduk Tabung reaksi Tissue roll

III.1.2 Bahan yang digunakan Larutan HCl 2 N Larutan KI Larutan K2Cr2O7 Larutan NaOH 2 N Larutan NH4OH Larutan Thioasetamid

III.2 Cara Kerja 1. -

Kawat NiCr

Uji Pendahuluan Uji warna Dilihat warna zat yang akan diperiksa.

Uji bau Dibaui zat yang akan diperiksa

Bentuk serbuk Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal.

Higroskopis Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.

Uji kelarutan Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan.

Uji nyala dengan kawat Ni-Cr Disiapkan alat dan bahan. Kawat Ni-Cr yang telah bersih, dibuatkan mata kecil pada ujungnya. Mata kecil ini dicelupkan ke dalam cawan porselin yang berisi HCl pekat. Ujung kawat Ni-Cr ini diberi sedikit zat. Kawat Ni-Cr dibakar di nyala oksidasi, lalu diamati warna nyala yang timbul.

2.

Reaksi Golongan

Kation Golongan I : Ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu dilihat perubahan yang terjadi. Dicatat perubahannya. Kation Golongan II : Ditambahkan beberapa tetes larutan thioasetamid ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji dan beberapa tetes HCl 2 N, dipanaskan hingga terbentuk endapan. Dicatat perubahan yang terjadi 3. Reaksi Penegasan Ditetesi beberapa tetes larutan NaOH 2 N ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi. Ditetesi beberapa tetes larutan KI ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi. Ditetesi beberapa tetes larutan K2Cr2O7 ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi. Ditetesi beberapa tetes larutan NH4OH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

III.1 Data Pengamatan 1. Pemeriksaan Pendahuluan Pengamatan serbuk putih sukar larut dalam air nyala putih kuning

No Uji Pendahuluan 1. Bentuk 2. 3. 4. 5. 2. Warna Higroskopis Kelarutan Uji kawat NiCr Reaksi Kimia

No Pereaksi 1. HCl 2N 2. 3. 4. 5. 6. H2S + HCl dipanaskan NaOH KI K2Cr2O7 NH4OH

Pengamatan endapan kuning endapan hitam

IV.2 Reaksi Kimia 1. As2O3 As2O3 + HCl As2O3 + 3 H2S + HCl As2O3 + NaOH As2O3 + KI As2O3 + K2Cr2O7 As2O3 + NH4OH 2. Hg2Cl2 Hg2Cl2 + HCl Hg2Cl2 + H2S + HCl Hg2Cl2 + NaOH Hg2Cl2 + KI Hg2Cl2 + K2Cr2O7 Hg2Cl2 + NH4OH Hg + HgO + 2 HCl As2S3 + 3 H2O Endapan kuning

Endapan hitam

BAB V PEMBAHASAN

Reagensia golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer, dimana kation-kation yang masuk dalam golongan ini akan mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih. Kation dari golongan ini tidak akan mengendap dengan penambahan reagensia dari golongan lain. Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah Pb2+, Hg22+, Ag+. Sedangkan reagensia untuk kation golongan II adalah hidrogen sulfida baik itu gasnya, maupun larutannya yang jenuh. Kation dari golongan ini adalah Pb2+,Cu 2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+. Serbuk dari senyawa dengan kode N0 berwarna putih, berbentuk serbuk, tidak higroskopis, dan sukar larut dalam air walapun dipanaskan. Reaksi nyala dengan kawat Ni-Cr memberikan warna nyala putih kekuningan. Sedangkan bila dipijarkan tidak memberikan sisa pijar. Hal ini menandakan adanya senyawa dengan logam Hg dan As. Dengan uji golongan dengan menambahkan HCl pekat tidak memberikan endapan (tidak ada kation dari golongan I). sedangkan bila ditambahkan dengan thioastamid memberikan endapan kuning. Hal ini positif untuk logam-logam As, Cd, dan Sb. Tidak bereaksi jika ditambahkan NaOH, KI, dan K 2Cr2O7, tetapi bila serbuknya ditambahkan NH4OH memberikan endapan warna hitam (positif untuk kation Hg).

Berdasarkan data-data diatas, maka dapat diambil kesimpulan bahwa serbuk N0 berisi kation kation Hg2+, dan As3+. Kesimpulan ini dapat diambil berdasarkan literatur yang menyebutkan bahwa logam As3+ dan Hg2 + tidak mempunyai sisa pijar jika dipijarkan. Selain itu memberikan endapan hitam jika ditambahkan dengan NH4OH dan tidak bereaksi jika ditambahkan dengan HCl 2 N yang menandakan adanya ion Hg2+. Senyawa sebenarnya dari senyawa dengan kode zat N0 adalah As 2O3 dan Hg2Cl2. Kesalahan ini dapat terjadi karena disebabkan beberapa hal sebagai berikut. 1. Hg2Cl2 tidak bereaksi dengan HCl, sehingga pada pengujian golongan I tidak terbentuk endapan putih. 2. Tidak tersedianya pereaksi spesifik dari Hg22+. 3. Karena kedua senyawa tersebut tidak larut dalam air, sehingga dalam uji basah tidak akan memberikan hasil positif.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diatrik dari percobaan ini adalah sebagai berikut. Kode Zat N-0 Hg2Cl2 VI.2 Saran Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam kation golongan I dan II. Senyawa yang terdapat didalamnya As2O3

DAFTAR PUSTAKA

3. Svehla, G., (1985), Vogel I : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta, 203, 205, 207, 212, 213, 217, 222, 223, 225, 229, 235, 237, 238, 246, 251. 4. Roth, J.H., Gottfried, B., (1994), Analisis Farmasi , Edisi II, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, 50, 52, 56, 58, 62, 65,66. 5. Day, J,R., Underwood, A.L., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, P.T. Erlangga, Jakarta, 95. 6. Abbas, R., Sudarso., Kimia Farmasi Kualitatif, , Lembaga Penerbitan Unhas, Makassar, 18. 7. Marzuki, A., Kasim, S., (2001), Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi I , Lab. Kimia Farmasi, Makassar, 13-16.