Anda di halaman 1dari 10

I.

TUJUAN 1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan campuran senyawa. 2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.

II.

DASAR TEORI Etanol merupakan cairan yang mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau

etanol khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Etanol mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78. Dan mudah menguap. Etanol bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik. (FI IV,63).

Gambar 1. Struktur Etanol Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Bahan yang akan didestilasikan pada drum pemasakan tidak boleh penuh, melainkan harus menyediakan sedikitnya 10% ruang kosong dari kapasitas penuh drum pemasakan pada drum pemasakan (Kister, 1992). Destilator adalah alat yang digunakan dalam proses produksi bioetanol. Seperti yang telah disebutkan sebelumnya, alat ini bekerja berdasarkan perbedaan titik didih (air dan etanol).

Macam-Macam Destilasi : 1. Destilasi sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda. 2. Destilasi fraksionasi (bertingkat), sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. 3. Destilasi azeotrop, prinsipnya memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 4. Destilasi kering, prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata. 5. Destilasi vakum, prinsipnya memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak perlu terlalu tinggi (Van Winkel, 1967).

Gambar 2. Serangkaian Alat Destilasi Salah satu cara untuk penetapan kadar etanol sesuai Farmakope Indonesia edisi III, dilakukan dengan cara penyulingan. Pada cairan yang mengandung etanol kurang dari 30% v/v dilakukan dengan cara pipet 25,0 ml cairan uji ke dalam alat
2

penyulingan yang cocok, catat suhu pada waktu pemipetan. Tambahkan air volume sama, suling hingga diperoleh sulingan lebih kurang 23 ml. atur suhu sulingan hingga sama dengan suhu pada waktu pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan volume 25,0 ml cairan uji, campur. sulingan harus jernih atau beropalesensi lemah. Tetapkan densitas relatif cairan. Hitung kadar etanol menggunakan Daftar bobot jenis dan kadar etanol (Anonim, 1979). Bobot jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer. Bobot jenis () = Dimana () : Bobot jenis W0 : Bobot piknometer kosong W1 : Bobot piknometer yang berisi air suling W2 : Bobot piknometer yang berisi destilat

Ketika bahan dipanaskan, etanol akan terlebih dahulu menguap daripada air karena etanol mempunyai titik didih yang lebih kecil (78C) dibandingkan dengan air yang mempunyai titik didih mencapai 100C. Destilator ini terdiri atas tiga bagian utama yaitu tempat bahan, pipa aliran uap, dan pipa keluaran. Ketika dipanaskan, etanol akan menghasilkan uap yang kemudian akan melewati pipa aliran. Hal ini dimaksudkan agar suhu etanol kembali menurun (mengembun) sehingga kembali pada fase cair dan selanjutnya akan mengalir menuju pipa keluaran untuk ditampung. Dengan beberapa kali pengulangan akan diperoleh etanol berkadar 95% - 95,5%. Etanol dengan kadar ini sudah dapat digunakan oleh berbagai industri alkohol. Setelah dipanaskan, etanol yang menguap akan melalui pipa aliran uap. Agar uap kembali mencair, maka temperaturnya harus diturunkan. Penambahan kondensor dimaksudkan untuk mempercepat penurunan suhu agar proses pengembunan berlangsung lebih cepat (Suyanto dan Wargiono, 2006).

III.

ALAT DAN BAHAN A. Alat Satu set Alat Destilasi Lengkap Labu Didih Termometer Selang Karet Pipet Volum - Gelas Ukur - Batu Didih - Piknometer - Pipet Ukur - Erlenmeyer

B. Bahan Sampel yang mengandung etanol (disiapkan oleh asisten) Air suling

IV.

PROSEDUR KERJA A. Penetapan Kadar Etanol Kurang Dari 30% Dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml cairan uji dan dicatat volume serta diatur suhu 25.

Ditambahkan 25 ml air suling

Dipasang alat destilasi seperti gambar

Dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 ml, dicatat volumenya

Diatur suhu destilat hingga 25. Ditambahkan air secukupnya hingga dicapai volume 25 ml (dengan suhu 25), dikocok hingga homogen.

Dipindahkan destilat ke dalam piknometer (sebelum piknometer kosong ditimbang terlebih dahulu), ditimbang kembali piknometer yang berisi destilat dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25. Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh, ditetapkan kadar etanol menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope.

B. Penetapan Bobot Jenis Digunakan piknometer bersih dan kering (bilas dengan alkohol lalu aseton dan dikeringkan)

Ditimbang bobot piknometer kosong (W0) lalu diisi dengan air suling dengan suhu 25, bagian luar piknometer dilap hingga kering dan ditimbang (W1) (Penimbangan dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali)

Air suling tersebut dibuang, dikeringkan piknometer lalu diisi dengan destilat pada suhu yang sama (25). Ditimbang bobotnya (W2).

V.

HASIL a. Volume piknometer : b. Bobot piknometer kosong : 15,8839 g c. Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,8061 g d. Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,6547 g e. Volume destilat yang didapat : 23 ml

Tabel Bahan No. 1. 2. 3. 4. Bahan Air suling Cairan uji Bobot piknometer kosong (W0) Piknometer + air suling (W1) Bobot I Bobot II Bobot III Bobot rata-rata 5. 6. 7. 8. Bobot piknometer + destilat (W2) Volume destilat Air Bobot destilat Jumlah 25 ml 25 ml 15,8839 gr

25,8210 gr 25,8044 gr 25,7930 gr 25,8061 gr 25,6547 gr 23 ml 2 ml 0,9847 gr

VI.

PERHITUNGAN Diketahui : Bobot piknometer kosong : 15,8839 g Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,8061 g Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,6547 g Ditanya : Bobot jenis destilat : ? Jawab : Bobot jenis =

= = 0,9847 g 0,9850 g

VII.

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar etanol dengan metode destilasi. Ada beberapa jenis penetapan kadar etanol, pada praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar etanol yang kurang dari 30% v/v. Begitu juga dengan metode destilasi ada berbagai macam, akan tetapi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode destilasi secara sederhana. Prinsip dari metode yang digunakan sekarang yaitu memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Dimana perbedaan titik didih antara etanol dan air cukup besar yaitu 78C dan 100C. Tahap pertama yang dilakukan adalah dimasukkan tidak kurang dari 25 ml cairan uji ke dalam labu alas bundar. Ditambahkan pula 25 ml air suling dan selanjutnya alat destilasi dirangkai sedemikian rupa. Pada labu alas bundar tersebut ditambahkan pula batu didih yang berfungsi untuk mencegah terjadinya bumping pada saat pemanasan dan meratakan suhu pada labu alas bundar. Labu alas bundar selanjutnya dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi air dan diletakkan di atas pemanas sehingga cairan uji akan mendidih. Untuk mengukur suhu pada cairan uji, maka diletakkan termometer di sisi samping saluran yang melalui kondensor. Seharusnya termometer diletakkan pada labu alas bundar, akan tetapi alat destilasi yang digunakan pada praktikum ini bukan alat destilasi standar melainkan alat destilasi yang dimodifikasi. Pada bagian atas labu alas bundar dipasang kondensor yang dilekatkan pada statif serta pada ujung bagian kondensor diletakkan labu destilat yang nantinya akan berfungsi untuk menampung hasil destilasi (destilat). Penambahan kondensor bertujuan untuk

mempercepat penurunan suhu agar proses pengembunan berlangsung lebih cepat. Setelah alat terangkai, selanjutnya dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 ml destilat. Suhu diatur agar mencapai titik didih dari etanol namun tidak mencapai titik didih dari air karena destilat yang diinginkan adalah etanol. Etanol yang menguap akan menuju kondensor sehingga kembali berubah menjadi fasa cairnya dan tidak kembali ke labu alas bundar yang disebabkan karena titik didih etanol yang lebih rendah dari titik didih air. Destilat yang didapat akan tertampung pada labu destilat. Tahap selanjutnya, ditambahkan air ke dalam destilat hingga mencapai volume 25 ml dan suhu destilat tetap dijaga hingga suhu 25C serta dikocok hingga homogen. Untuk menetapkan kadar etanol, maka terlebih dahulu ditentukan bobot jenisnya. Bobot jenis dari etanol dapat ditentukan dengan menggunakan piknometer. Piknometer yang digunakan haruslah dalam keadaan bersih dan kering sehingga sebelum digunakan, piknometer dibilas dengan etanol dan dikeringkan dengan hairdryer. Kemudian piknometer kosong ditimbang, dilanjutkan dengan menimbang piknometer yang berisi air suling dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Piknometer dikeringkan dan dilakukan

penimbangan kembali pada piknometer yang telah berisi destilat. Setelah didapatkan bobot dari piknometer kosong, bobot rata-rata piknometer yang berisi air, dan bobot piknometer yang berisi destilat dilanjutkan dengan melakukan perhitungan sehingga dapat ditentukan bobot jenis dari etanol. Perhitungan dilakukan dengan mengurangi bobot piknometer yang berisi destilat dengan bobot piknometer kosong dibagi dengan selisih antara bobot rata-rata piknometer yang berisi air dengan bobot piknometer kosong. Berdasarkan hasil perhitungan, maka diperoleh bobot jenis dari etanol yaitu 0,9850 g. Dari bobot jenis inilah, kadar etanol dapat ditentukan berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III. Berikut adalah bagian dari daftar yang

menunjukkan hubungan bobot jenis dan kadar etanol.

Bobot jenis

Kadar etanol % b/b % v/v 15,7 14,8 13,8 12,9 12,0 11,2 10,4 9,5 8,7 7,9

Koreksi bobot jenis untuk perbedaan suhu 1, berlaku untuk suhu antara 10dan20 15dan20 20dan25 25dan30 21 20 18 17 16 16 14 14 12 12 25 24 24 24 24 22 20 20 20 20 32 31 28 28 28 28 26 26 24 24 35 34 33 33 32 32 32 32 30 30

0,9800 10 20 30 40 50 60 70 80 90

12,6 11,8 11,0 10,3 9,7 9,0 8,3 7,7 7,0 6,3

Tabel penentuan kadar etanol (FI III ; 821). Dari tabel tersebut, dapat ditentukan etanol dengan bobot jenis 0,9850 memiliki kadar etanol 9,0% b/b dan 11,2% v/v.

VIII. KESIMPULAN 8.1. Destilasi sederhana merupakan suatu metode pemisahan dua atau lebih komponen senyawa berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda dengan cara penguapan dan diikuti dengan proses pengembunan. 8.2. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan menentukan bobot jenis etanol yaitu dengan cara mengurangi bobot piknometer yang berisi destilat dengan bobot piknometer kosong dibagi dengan selisih antara bobot rata-rata piknometer yang berisi air dengan bobot piknometer kosong. 8.3. Dari hasil perhitungan, maka didapatkan bobot jenis etanol yaitu 0,9850 dan kadar etanol sebesar 9,0% b/b dan 11,2% v/v.

10