Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ASIDI ALKALIMETRI

Disusun oleh: Amalia Ulfa Dyah Ayu Wulandari Herlina Agustyani (G1F011001) (G1F011003) (G1F011005)

Nurmaningtyas Fitri Rahmawati (G1F011007) Dwi Justitia Aprilia Kel./Gol. : I/I Hari, tgl : Selasa, 16 Oktober 2012 Asisten : Ayu (G1F011009)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO

2012 I

TUJUAN PERCOBAAN
Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi asam basa.

II

ALAT DAN BAHAN


; ALAT Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain adalah gelas arloji, labu ukur, erlenmeyer, pipet volum, pipet tetes, buret, statif dan klem, pembakar bunsen, kaki tiga, alas kasa, beaker glass dan filler

BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah asam klorida 0,1 N, akuades, natrium karbonat anhidrat 200 mg, indikator jingga metil, natrium hidroksida 0,1 N, asam oksalat dihidrat 0,315 gr, indikator phenoftalein, asam salisilat 250 mg, etanol 15 mL 95% netral, asam sitrat 250 mg, dan 50 gr NaHCO3

III

DATA PENGAMATAN

No. 1.

Replikasi Larutan Asam Klorida 0,1N 1 2 3 Larutan NaOH 0,1N 1 2 3 Penetapan Kadar As.salisilat 1 2 3

Titran (mL) 3,93 3,94 3,96 9,87 9,87 9,9 7,2 8,5 7,1 32,2

x(%) X1 X2 X3 X1 X2 X3 X1=39,7 4% X2=46,9 2% X3=39,1 9% x1=81,92

d([x-x])

d2

2.

3.

2,21 41,95 % 4,97 2,76 d1=8,45

4,884 24,7 7,617 71,40

4.

Penetapan Kadar As.sitrat 1

2 3 5. Penetapan Kadar NaHCO3 1 2 3 IV A V1 34,6 32,5 32,5

36,7 37,2

% x2=93,95 % x3=95,23 % V2 5,9 x1=138,2 % 2,8 x2=118,6 % 3,1 x3=118,6 %

90,37 %

d2=3,58 d3=4,86 d1=11,3

12,82 23,62 127,6 9 37,9 510,7 6

124,8 %

d2=6,16 d3=22,6

PERHITUNGAN
Pembakuan Baku Sekunder (yang digunakan sebagai titran) 1 Larutan HCl 0.1 N Reaksi : Na2CO3 + 2HCl2 NaCl + CO2 + H2O

Perhitungan : Normalitas N HCl


=

: .......? 2 x mg Na2CO3 BM Na2CO3 x VHCl

Diketahui : V1 HCl = 3.93 ml V2 HCl = 3.94 ml V3 HCl = 3.96 ml Maka, N1 HCl = 2 x 200 106 x 3.93 N2 HCl = 2 x 200 106 x 3.94 N3 HCl = 2 x 200 106 x 3.96 NHCl rata-rata = N1 + N2 + N3 = 0.096 + 0.0957 + 0.0953 = 0.0956 = 0.096 N (0,1N) 3 3 = 0.0953 N = 0.0957 N = 0.096 N

Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N Reaksi : Na2CO3 + 2 HCl Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 2 NaCl + CO2 + H2O

Perhitungan : Normalitas : .......?

NNaOH =

Diketahui : V1 NaOH = 9,9 ml V2 NaOH = 9,87 ml V3 NaOH = 9,87 ml Maka, N1 NaOH = 10 ml x 0,1 = 0,1 N 9,9 N2 NaOH = 10 ml x 0,1 = 0,1 N 9,87 N3 NaOH = 10 ml x 0,1 = 0,1 N 9,87 NNaOH rata-rata = N1 + N2 + N3 = 0,1 + 0,1 + 0,1 = 0,1 N 3 3

B 1

Penetapan Kadar Zat Penetapan Kadar Asam Salisilat Reaksi :

Perhitungan : Kadar Asam salisilat = (ml NaOH x N NaOH x BE NaOH) x 100% mg as.salisilat

X1 = x 100% = 39,74 % X2 =x 100% = 46,92 % X3 =x 100% = 39,19 %

Rata-rata kadar asam salisilat = = = =41,95 %

Harga d d1 = (x x) = (41,95 39,74) = 2,21 d2 = (x x) = (46,92 41,95) = 4,97 d3 = (x x) = (41,95 39,19) = 2,76

hargad d = d1 + d2 + d3 = 2,21 + 4,97 + 2,76 = 9,94

d total

= = 3,13

Harga SD SD = = = 4,3

Harga ditolak jika = 2,5 dicari X1 ,X2 , X3 X1 = 2,5 = 2,5 = 0,71 2,5

X2 = 2,5 = 2,5 = 1,59 2,5

X3 = 2,5 = 0,88 2,5 Jadi, tidak ada harga yang ditolak.

Penetapan Kadar Asam Sitrat Reaksi : C6H8O7 + 3 NaOH Na3C6H5O7 + 3 H2O

Perhitungan : Kadar asam sitrat = (ml NaOH x N NaOH x BE NaOH) x 100% mg as.sitrat

X1 = x 100% = 81,92 % X2 =x100% = 93,95 % X3 =x100% = 95,23 %

Rata-rata kadar asam sitrat X = = = 90,37 %

harga d d1 = (x-x1) = 81,92-90,37 = = 8,45

d2 = (x-x2) = 93,95-90,37 = 3,58 d3 = (x-x3) = 95,23-90,37 = 4,86

Harga d d = d1 + d2 + d3 = 8,45+3,58+4,86 = 16,89

d total d total = = = 5.63

Harga SD SD = = = 47,54

Harga ditolak jika = 2,5 X1 = 2,5 = 1,5 2,5 = 0,86 2,5 X2 = 2,5 = 0,64 2,5 Jadi, harga tidak ada yang ditolak. X3 = 2,5

Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat Reaksi : NaHCO3 + 2 HCl Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 2 NaCl + CO2 + H2O

Perhitungan : Kadar X = (ml HCL x N HCL x BE HCl) x 100% mg natrium bikarbonat

X1 =x 100% = 136,08 % X2 =x 100% = 118,61 % X3 = x 100% = 119,62 %

rata-rata kadar natrium bikarbonat X = = = 124,77 %

harga d d1 = (X1 X) = (136,08 124,77) = 11,31 d2 = (X2 X) = (118,61 124,77) = = 6,16 d3 = (X3 - X) = (119,62 124,77) = = 5,15

harga d d = d1 + d2 + d3 = 11,31 + 6,16 + 5,15 = 22,62

Harga d total d total = = = 7,54

Harga SD SD = = = 102,33

Harga ditolak jika = 2,5 X1 = 2,5 = 1,5 2,5 X2 = 2,5 = 0,82 2,5 X3 = 2,5 = 0,68 2,5

Jadi, tidak ada harga yang ditolak.

PEMBAHASAN
Analisis kimiawi menetapkan komposisi kuantitatif dan kualitatif suatu materi. Konstituen-konstituen yang akan didereksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, rasikal, gugus fungsi, senyawaan atau fase. Analisis kimia menyangkut aspek analisis yang lebih sempit. Analisis pada umumnya terdiri atas analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif. Tahapan penentuan analisis kuantitatif adalah dengan usaha mendapatkan sampel, mengubahnya menjadi keadaan yang dapat terukur, pengukuran konstituen yang dikehendaki, dan yang terakhir perhitungan dan interprestasi data numerik (Khopkar, 1990). Istilah analisis titrametri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan (konsentrasi) yang diketahui tepat itu, disebut larutan standar. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume standar yang digunakan dan hukum-hukum stokiometri yang diketahui. Dahulu digunakan orang analisis volumetri, tetapi sekarang telah diganti dengan analisiss titrimetri, karena yang terakhir ini dianggap lebih baik menyatakan proses titrasi, sedangkan yang disebut terdahulu dapat dikacaukan dengan pengukuran-pengukuran volume, seperti yang melibatkan gas-gas. Reagensia dengan konsentrasi yang diketahui itu disebut titran, dan zat yang sedang dititrasi disebut titrat (Basset, 1994). Asas umum dalam analisis volumetri didasarkan atas reaksi kimia sebagai berikut aA aA + tT > produk dimana a molekul dari A bereaksi dengan t molekul dari T, dalam titran yang ditambahkan sedikit demi sedikit. Biasanya dari dalam biuret berbentuk larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (lutanarutan standar). Suatu reaksi dapat digunakan sebagai dasar analisa titrimetri apabila memenuhi persyaratan berikut: 1. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. 2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dalam reaktan. 3. Reaksi harus berlangsung secara sempurna. 4. Mempunyai massa ekuivalen yang besar (Voight, 1995). Untuk analisis titrimetri lebih mudah jika kita memahami sistem ekuivalen (larutan normal) sebab pada titik akhir titrasi jumlah ekuivalen dari zat yang dititrasi = jumlah ekuivalen zat penitrasi. Berat ekuivalen suatu zat sangat sukar dibuat definisinya, tergantung dari macam reaksinya. Volumetri dapat dibagi menjadi: 1. Asidi dan alkalimetri 2. Oksidimetri 3. Argentometri 4. Kompleksometri

Asidi-Alkalimetri merupakan bagian dari metode titrimetri, yaitu teknik analisis pengukuran volume pereaksi yang bergabung dengan analit. Asidi-alkalimetri merupakan titrasi yang menyangkut asam dan basa. Dasar dari titrasi netralisasi ini adalah pembentukan elektrolit lemah, yaitu air atau asam lemah atau basa (Basset, 1994). Asidimetri merupakan teknik titrasi dengan asam sebagai titrannya. Asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garam) (Harjadi, 2003) . Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. Pada praktikum kali ini yang digunakan sebagai baku asam dalam asidimetri adalah HCl dan baku basa pada alkalimetri adalah NaOH. Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi digunakan indikator. Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H + tertentu atau pada pH tertentu. Dalam paraktikum ini indicator yang digunakan adalah fenolftalein. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, titrimetrik lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi. Reaksi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut : Jika HA merupakan asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OHA- + H2O Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah : BOH + H+ B+ + H2O Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah. Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl (Underwood, 1986). Pada praktikum kali ini, akan dilakukan pembakuan larutan baku sekunder yaitu larutan NaOH dan HCl yang akan digunakan sebagai titran dalam proses titrasi asam basa. Selain itu, dilakukan pula percobaan penetapan kadar asam salisilat, asam sitrat dan natrium bikarbonat

; MONOGRAFI BAHAN

Asam salisilat

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C7H6O3 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol. Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform(Anonim,1995).

Asam klorida Acidum Hydrochloridum Asam klorida tidak mengandung kurang dari 36,5 % b/b dan tidak lebih dari 38,0 % b/b HCl. Pemerian : cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18 (Anonim,1995).

Asam sitrat

Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air hidrat. Mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C 6H8O7 dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian : hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur granul sampai halus,putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau; rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter(Anonim,1995). 4 Asam oksalat dihidrat Asam oksalat merupakan salah satu anggota dari golongan asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4. Nama lain asam oksalat adalah asam etanedioic. Asam oksalat mempunyai karakteristik tidak berbau, higroskopis dan warna putih. Asam oksalat diproduksi secara komersil dalam bentuk kristal dihidrat (C2H2O4.2H2O) dengan berat molekul 126,07 berwarna putih (Anonim,2011)

Aqua purificata H2O Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna; tidak berbau(Anonim,1995).

Natrium hidroksida Natrii hydroxidum(NaOH) Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbetuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan : mudah larut dala air dan dalam etanol(Anonim,1995).

Natrium Bikarbonat Natrii subcarbonas(NaHCO3) Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering, tetapi dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air dingin, tanpa dikocok, bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan.

Kelarutan : larut dalam air, tidak larut dalam etanol (Anonim,1995).

Indikator phenophtalein

Fenolftalein adalah indikator titrasi yang lain yang sering digunakan, dan fenolftalein ini merupakan bentuk asam lemah yang lain.

Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna. Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya mengubah indikator menjadi merah muda. Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3. Karena pencampuran warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini sulit untuk mendeteksinya dengan akurat. 9 Indikator metil jingga Jingga metil adalah salah satu indikator yang banyak digunakan dalam titrasi. Pada larutan yang bersifat basa, jingga metil berwarna kuning dan strukturnya adalah:

Sekarang, anda mungkin berfikir bahwa ketika anda menambahkan asam, ion hidrogen akan ditangkap oleh yang bermuatan negatif oksigen. Itulah tempat yang jelas untuk memulainya. Tidak begitu! Pada faktanya, ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:

Anda memiliki kesetimbangan yang sama antara dua bentuk jingga metil seperti pada kasus lakmus tetapi warnanya berbeda.

Anda sebaiknya mencari sendiri kenapa terjadi perubahan warna ketika anda menambahkan asam atau basa. Penjelasannya identik dengan kasus lakmus bedanya adalah warna. Pada kasus jingga metil, pada setengah tingkat dimana campuran merah dan kuning menghasilkan warna jingga terjadi pada pH 3.7 mendekati netral. ; Reaksi-reaksi yang berlangsung dalam percobaan a Reaksi pembakuan HCl Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 (Khopkar, 2003)

Reaksi Ionisasi pada Pembakuan HCl Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna

Na2CO3 + 2 HCl + indikator MJ merah)

Reaksi pembakuan NaOH H2C2O4.2H2-------O + 2 NaOH Na2C2O4 + 3 H2O Na2C2O4 + 3 H2O (Larutan

H2C2O4.2H2-------O + 2 NaOH + indikator PP warna pink)

Reaksi Penetapan Kadar Asam Salisilat

Reaksi Penetapan Kadar Asam Sitrat C6H8O7 + 3 NaOH C6H8O7 + 3 NaOH + indikator PP Na3C6H5O7 + 3 H2O Na3C6H5O7 + 3 H2O (Larutan Warna Pink)

Reaksi Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat NaHCO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 (Fiza, 2011)

Reaksi Ionisasi pada Pembakuan HCl Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna

Na2CO3 + 2 HCl + indikator MJ jingga)

Reaksi Pemanasan pada Natrium Bikarbonat 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna jingga) memudar Setelah dididihkan 2 NaCl + CO2 + H2O + indikator MJ kembali Warna larutan menjadi jingga Warna jingga dari larutan

; Prosedur Kerja I Larutan Baku a Larutan Asam Klorida 0,1 N Langkah awal pembuatan larutan asam klorida adalah dengan memasukkan kedalam botol bersih sejumlah asam klorida pekat lalu diencerkan dengan akuades hingga tiap 1000 mL larutan mengandung 8,5 mL asam klorida pekat. Pada pembakuan, lebih kurang 200 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama menggunakan timbangan analitik. .Kemudian dilarutkan dalam 50 mL air.Lakukan titrasi langsung dengan larutan asam klorida 0,1 N menggunakan indicator jingga metal hingga larutan mengalami perubahan warna dari kuning berubah menjadi warna merah. Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic dimana dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metal jingga bersifat sebagai asam lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya. metil jingga memiliki trayek PH 3,1 - 4,4. (Day, 1981). Reaksi : Na2CO3 + 2HCl NaCl + CO2 + H2O (Clark, 2007). Pembakuan HCl dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas HCl sebesar 0,096 N; 0,0957 N; 0,0953 N. Maka didapat rata-rata normalitas HCl

sebesar 0,096 N. Data ini mendekati normalitas HCl yang diinginkan yaitu 0,1 N. b Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N Dalam pembuatan larutan NaOH 0,1 N yang pertama dilakukan yaitu dengan mencampurkan sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan mengandung 4,001 g NaOH. Pada Pembakuan menggunakan timbangan analitik untuk menimbang 0,315 gram asam oksalat dihidrat (C2H2O4.2H2O) dalam gelas arloji, masukkan zat tersebut dengan hati-hati kedalam gelas piala 50 mL, gelas arloji dibilas dengan akuades sampai asam oksalat masuk kedalam gelas piala secara kuantitatif. Tambahkan akuades dalam labu ukur, labu ditutup dan larutan dikocok dengan cara membolak-balikan labu tersebut sampai larutan homogen, pipet 10,0 mL larutan baku primer asam oksalat (Asam oksalat 0,1 N yang telah dibuat sebelumnya), kemudian titrasi digunakan untuk pembakuan larutan NaOH dengan cara menambahkan setetes demi setetes larutan NaOH pada larutan asam oksalat dihidrat (C2H2O4.2H2O). Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka (titran). Penambahan tetes NaOH yang pertama menyebabkan sistem berubah menjadi larutan buffer, terjadi reaksi netralisasi sebagai berikut : C2H2O4.2H2O + NaOH C2NaHO4.2H2O+ H2O (Bird, 1993). Basa kuat terurai sempurna dalam air sedangkan asam lemah terurai sebagian dalam air, sehingga terbentuk garam. Penambahan NaOH dilakukan sampai titik akhir titrasi yaitu titik dimana indikator berubah warna. Indikator yang digunakan adalah fenolftalein. Sehingga titik akhir titrasi didapat saat indikator berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu larutan indikator membentuk kesetimbangan : H2O + HIn H3O+ + In (Bird, 1993).

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan warna yang tajam. Indikator ini sukar

larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai, 1995). Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas NaOH sebesar 0,1 N. Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar asam salisilat dan asam sitrat. Titran-titran (larutan baku) seperti asam klorida dan natrium hidroksida tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Oleh karena itu larutan baku natrum hidroksida harus dibakukan dengan kalium biftalat karena kalium biftalat tersedia dalam kemurnian yang tinggi. Larutan baku yang sudah dibakukan dengan kalium biftalat ini disebut dengan baku sekunder dan dapat digunakan untuk membakukan larutan baku asam klorida. Berikut ini merupakan daftar baku primer yang digunakan untuk membakukan larutan baku (Gandjar, 2007).

Baku Primer dan Kegunaannya (Sumber: Watson, 1999) Baku Primer Kalium biftalat Kalium iodat Natrium karbonat anhidrat Logam Zn Kegunaan Pembakuan larutan natrium hidoksida Pembakuan larutan asam perklorat Pembakuan larutan natrium tiosulfat melalui pembentukan iodium Pembakuan asam klorida Pembakuan larutan EDTA

Praktikum yang dilakukan kali ini menggunakan larutan baku NaOH yang dibakukan dengan asam oksalat. Hal ini berbeda dengan literatur yang telah disebutkan di atas. Indikator yang digunakan yaitu fenolftalein. Indikator merupakan senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke bentuk yang lain. Indikator fenolftalein

yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat, menghasilkan warna merah. Metil oranye, indikator lainnya yang banyak digunakan, merupakan basa dan berwarna kuning dalam bentuk molekulnya. Penambahan proton menghasilkan kation yang berwarna merah muda (Day, 1999).

II

Penetapan Kadar a Asam Salisilat Penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan dengan melarutkan serbuk asam salisilat sebanyak 250 mg dalam etanol 15 mL etanol 95% netral. Fungsi penambahan etanol 95% adalah untuk melarutkan asam salisilat, karena asam salisilat mudah larut dalam etanol. Kemudian ditambahkan aquades 20 mL. Tahap selanjutnya, larutan tersebut dititrasi dengan NaOH 0,1 N dan digunakan indikator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Titrasi dilakukan sampai larutan berubah menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi adalah:

(Bird,1993) 1 mol asam salisilat setara dengan 1 mol OHPada penentuan kadar asam salisilat 250 mg menggunakan metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,1 N. dengan indicator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 250 mg adalah 7,6 ml. Dari hasil praktikum diperoleh kadar asam salisilat adalah 41,95 %. Data ini tidak sesuai dengan literature bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% (Anonim, 1995). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : 1 2 3 Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat penimbangannya Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator Penetesan titran yang berlebihan.

Asam Sitrat Asam sitrat yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak 250 mg yang ditimbang dengan seksama, kemudian dilarutkan dalam 100 mL aquades. Selanjutnya larutan tersebut dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer untuk kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat larutan berubah warna dari yang semula bening menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi yaitu: CH2COOH HOC-COOH CH2-COOH (Bird, 1993) Pada penentuan kadar asam sitrat 250 mg menggunakan metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,1 N. dengan indicator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam sitrat 250 mg adalah 35,36 ml. Dari hasil praktikum diperoleh kadar asam sitrat 90,37%. Data ini tidak sesuai dengan literature yang menyatakan bahwa literatur kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurang dari 99,5% Tidak lebih dari 100,5 % C6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim,1995). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : 1 2 3 Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat penimbangannya Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator Penetesan titran yang berlebihan. + NaOH CH2-COONa HOC-COONa CH2-COONa + H2O

Natrium bikarbonat Sampel yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak lebih kurang 250 mg kemudian dilarutkan dalam 50 mL aquades. Selanjutnya, dititrasi dengan HCl 0,96 N dengan menggunakan indicator metil jingga hingga larutan berwarna jingga. Dari perlakuan tersebut didapatkan hasil reaksi : Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + 2HCO3

Pada penentuan kadar natrium bikarbonat 250 mg menggunakan metode asidi metri dimana menggunakan HCl 0,1 N, dengan indicator metal jingga sebanyak 2-3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari kuning menjadi jingga.Volume yang dipelukan untuk menitrasi natrium bikarbonat 250 mg adalah 37,13 ml. Dari hasil praktikum diperoleh kadar natrium karbonat adalah 124,77 %. Hal ini tidak sesuai dengan litteratur yang menyatakan bahwa kadar Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99, 0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim, 1995). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : 1 2 3 Kurang tepatnya pada saat penibangan bahan yang digunakan dalam membuat larutan titer ataupun titran. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator Penetesan titran yang berlebihan. Natrium bikarbonat efektif memberikan manfaat terhadap peningkatan performa olahraga terutama untuk kegiatan intensitas tinggi dengan waktu yang singkat antara 60 detik hingga 10 menit seperti lari 400 m, 800 m, 1.5 km, sepeda time trial 1 km dan jugar enang 100-400 m. Natrium bikarbonat adala senyawa kimia dengan rumus NaHCO3. Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk kelompok garam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), Sodium bikarbonat, natrium hidrogen sering karbonat, terdapat dan dalam lain-lain. bentuk Senyawa ini merupakan kristal yang serbuk. Natrium

bikarbonat larut dalam air. Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak lambung). Karena bersifat alkaloid (basa), senyawa ini juga digunakan sebagai obat penetral asam bagi penderita asidosis tubulus renalis (ATR). Lalu NaHCO3 mengendap.

VI

KESIMPULAN
; Asidi-alkalimetri merupakan titrasi yang menyangkut asam dan basa, dimana prinsip titrasi netralisasi ini adalah pembentukan elektrolit lemah, yaitu air atau asam lemah atau basa. ; Berdasarkan percobaan yanng kami lakukan, kadar dari masing-masing bahan obat yang digunakan adalah Asam salisilat = 41,95 %

Asam Sitrat Natrium bikarbonat

= 90,37 % = 124,77 %

VII

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI. Anonim. 2011. Pabrik Asam Oksalat dari Ketela genderuwo dengan Proses Oksidasi Asam Nitrat (http://digilib.its.ac.id/public/ITS-NonDegree-17089-2308030067Conclusion.pdf) diakses tanggal 19 Oktober 2012. Anwar, Dedy.2009. Asidi Alkalimetri (www.scribd.com) diakses pada tanggal 21 Oktober 2012. Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta. Bird, T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas. Gramedi : Jakarta. Day, R.A dan A.L Underwood. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga. Fiza, Ghieza. 2011. Pengobatan for Cdk (http://id.scribd.com/doc/49758957/36/Pengobatan) diakses pada tanggal 21 Oktober 2012.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta. -------------1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta. Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. Khopkar, SM.1990. Konsep dasar Kimia analitik. UI Press : Jakarta. -------------2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta. Patnaik Pradyot. 2004. Deans Analytical Chemistry Handbook Second Edition . New York: McGraw-Hill Comp. Prakoso, Andika. 2010. Asidi-Alkalimetri (www.scribd.com) diaksess pada tanggal 21 Oktober 2012. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga. Voight, R. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. UGM Press : Yogyakarta.