Rian Kurniawan (10/305469/PA/13522)

PREPARASI DAN KARAKTERISASI MATERIAL KATALIS LEMPUNG TERPILAR TITANIA

PREPARASI MATERIAL
Monmorilonit KSF direndam ke dalam larutan natrium nitrat 0,5 M pada temperatur 70 oC selama 24 jam, kemudian disaring, nitrat dihilangkan dengan dicuci, dan dikeringkan pada temperatur 110 oC untuk memperoleh monmorilonit penukar natrium. Perlakuan dengan natrium nitrat menggantikan kation penukar Ca2+, K+, Fe3+, H+, dan lain-lain diantara lapisan-lapisan monmorilonit. Agen pemilar titania dipreparasi menggunakan metode yang telah dilakukan Sivakumar et al. Titanil sulfat digunakan sebagai suatu prekursor untuk sintesis sol titania. Pada eksperimen umunya, titanil sulfat dilarutkan ke dalam 500 ml akuades hingga konsentrasinya 0,2 M dan dihidrolisis dengan penambahan larutan amonium hidroksida 10% secara perlahan, diaduk secara konstan pada tempatur kamar, hingga campuran reaksi mencapai pH 7,5. Endapan yang didapat dipisahkan dengan cara disaring dan ion sulfat dihilangkan dengan dicuci menggunakan akuades. Endapan selanjutnya didispersikan kedalam 1 liter akuades panas dan dipeptisasikan oleh penambahan larutan HNO3 10% untuk mendapatkan sol titania pada pH 1,6. Larutan pemilar kemudian ditambahkan ke dalam suspensi monmorilonit penukar natrium 1% dalam akuades, dengan rasio antara logam dan lempung 10 mmol/gr. Larutan diaduk pada temparatur 70 oC selama 24 jam, didiamkan semalaman, disaring, dicuci ion nitratnya, dikeringkan pada temperatur 110 oC dan dikalsinasi pada temperatur 500 oC selama 5 jam untuk mendapatkan monmorilonit terpilar titania. Prekursor larutan pemilar dapat dipreparasi dengan cara melarutkan sebagian titania terhidrasi atau asam metatitanat TiO(OH)2 dalam H2SO4 jenuh panas. Dilakukan pengenceran dan disaring untuk mendapatkan titanil sulfat kuning, TiOSO4 (0,2M).

Tugas Material Katalis & Fotokatalis

Rian Kurniawan (10/305469/PA/13522)

KARAKTERISASI MATERIAL
Pola difraksi X-Ray katalis diperoleh menggunakan Ni-filtered Cu K radiasi alfa ( = 1,5404 dengan kecepatan scan 4o/menit). Surface area analyzer digunakan untuk mendapatkan luas permukaan BET dengan adsorpsi N2 pada temperatur N2 cair (77K). Katalis dipanaskan pada temperatur 400 oC selama 3 jam dalam aliran nitrogen sebelum dilakukan analisis. t-method Boer et al. digunakan untuk menghitung volume mikropori dan luas permukaan eksternal katalis. Perbedaan antara luas permukaan BET dan luas permukaan eksternal memberikan luas permukaan internal yaitu luas permukaan dari pori-pori. Volume mesopori diperoleh dengan mengurangkan volume mikropori dari volume pori total. Lebar pori rata-rata diperoleh dari hubungan dm = 2V/A, dimana V adalah volume pori dan A adalah luas permukaan internal. Analisis unsur-unsur pada katalis yang telah dipreparasi dilakukan menggunakan inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer setelah pemisahan silika kuantitaif menggunakan HF. Analisis thermal gravimetry dilakukan dengan memanaskan sampel dengan kecepatan 20 oC/menit dari temperatur kamar hingga 800 oC di udara. Untuk menentukan keasaman dari katalis, pengukuran ammonia TPD dalam jangkauan 100-600 oC dilakukan pada apparatus tipe flow konvensional dengan kecepatan pemanasan 20 oC/menit dan di dalam atmosfer nitrogen. Ammonia dilepaskan diantara 100 oC dan 200 oC menandakan keasaman yang lemah, antara 200 oC dan 400 oC keasaman sedang, dan diatas 400 oC menandakan keasaman yang kuat. Spektra FTIR diperoleh dengan metode pellet KBr pada spektrometer dalam jangkauan 400-4000 cm-1. Eksperimen solid-state NMR dilakukan pada frekuensi resonansi 78,19 MHz untuk
27

Al dan 59,63 MHz untuk 29Si.

Sumber :

Binitha, N.N., Sugunan, S., 2006, Preparation, characterization and catalytic activity of titania pillared montmorillonite clays, Microporous and Mesoporous Materials 93, 8289.

Tugas Material Katalis & Fotokatalis