Anda di halaman 1dari 3

VALIDASI ANALISIS SENYAWA FENOL TOTAL DAN PERHITUNGAN NILAI KETIDAKPASTIAN

Air limbah umumnya mengandung senyawa organik dan anorganik. Salah satu senyawa organik yang bersifat karsinogenik adalah senyawa fenol. Fenol adalah suatu hidroksi benzen yang merupakan senyawa aromatik jenuh. Pada proses klorinasi, fenol dapat berubah menjadi klorofenol yang menyebabkab bau dan rasa air minum tidak enak. Kandungan fenol yang dibolehkan dalam air minum yaitu 2 ppb. Fenol total dapat ditentukan dengan metode spektofotometri dengan pereaksi 4 aminoantipirin (4 AAP) membentuk senyawa kompleks antipirin yang berwarna. Untuk mengetahui cara kerja metode penentuan fenol total, perlu dilakukan validasi metode yang bertujuan untuk melengkapi bukti-bukti objektif apakah metode tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai dengan tujuan pengujian tersebut. Dalam validasi metode ini akan ditentukan presisi metode, akurasi, linieritas, batas minimal penentuan dan perahitungan nilai ketidakpastian. Kualitas hasil pengujian dapat dikuantitasi (diukur secara kuantitatif) dengan suatu besaran yang disebut uncertainty (ketidakpastian), dimana di dalamnya sudah diperhitungkan semua jenis kesalahan yang bisa timbul dalam pengukuran tersebut. Sumbersumber ketidakpastian pengukuran dapat diperoleh dari sampling, preparasi contoh, kalibrasi, kondisi lingkungan pengukuran, efek personil, dan nilai bahan acuan. Kategori komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi dua tipe, yaitu tipe A dan B. Tipe A merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan data percobaan dan

dihitung dari rangkaian pengamatan, sedangkan tipe B merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi pabrik, data pustaka, atau data validasi metode. Faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian dapat diidentifikasi dengan membuat cause and effect diagram (fish bone diagram).

Hasil 1. 2. 3. 4. Kurva kalibrasi standar dan analisis contoh Penentuan presisi/repeatabilitas pengukuran secara kuantitatif Penentuan akurasi metode

Perhitungan Estimasi Ketidakpastian: 1. Estimasi ketidakpastian asal volume pipet (v = 50 ml) meliputi : Dari aspek pabrik, pipet 50 ml 0,05 ml kalibrasi volume = Efek temperatur Variasi dari temperatur kalibrasi Koefisien muai air = V x (T) x Koeff muai air
50 ml x 3o C 3 x 0,00021 o C 1 = 0,0182 ml
0,0182 0,03412 ml
2

0,05 3

0,02890

= 3oC = 0,00021oC-1

pipet

0,02892

2.

Kurva kalibrasi standar fenol